ES2339079T3 - Procedimiento de obtencion de fosfatos sin aceites. - Google Patents

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Abstract

Un método para producir fosfátidos desaceitados, en que dicho método no usa acetona como disolvente y que comprende: a) mezclar una preparación de fosfátidos en bruto con un alcano; b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana; c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación; d) decolorar dicha materia retenida con un tierra blanqueante; e) evaporar el alcano de dicha materia retenida.

Description

Procedimiento de obtención de fosfátidos sin aceites.
Antecedentes de la invención Campo de la invención
La invención se refiere a fosfáticos desprovistos de aceites; lecitina de calidad alimenticia o calidad farmacéutica y métodos para producirlos.
Técnica relacionada
La mezcla de fosfátidos denominada lecitinas es una mezcla de derivados solubles de grasas que se producen de forma natural compuesta por los siguientes miembros estructurales: glicerol, ácidos grasos, ácido fosfórico, amino-alcoholes e hidratos de carbono. Se encuentran en prácticamente cualquier material de origen animal y vegetal. La lecitina comercial se refiere a esta mezcla de fosfolípidos que es obtenida generalmente hidrogenando con agua y separando las gomas resultantes formadas por centrifugación a partir de aceite de triglicéridos neutros. Una de las fuentes principales de la lecitina es el aceite de soja en bruto.
Otras semillas que portan aceites como el germen de maíz y la colza producen lecitinas, pero son de menor importancia comercial. La lecitina producida secando las gomas contiene 25-35% de triglicéridos neutros y 65-75% de fosfáticos, denominados 65-75% AI (insolubles en acetona) debido al hecho de que en general la fracción de fosfáticos es insoluble en acetona. Es ensayada usando el método AOCS (American Oil Chemists' Society) Ja 4-46.
En muchas aplicaciones, se prefiere un producto sólido granular o en polvo. Este producto puede ser preparado separando el aceite de triglicéridos neutro de la lecitina. La técnica separa el aceite extrayendo con acetona ("Lecithins", B. Szuhaj and G List. American Oil Chemists Society, 1985) y esto se denomina desaceitado con acetona. Hasta ahora, el desaceitado con acetona ha sido el único procedimiento comercialmente viable para esta preparación. Sin embargo, el desaceitado con acetona adolece de problemas en cuanto que como disolvente, la acetona tiene un grado de toxicidad. Adicionalmente, pueden permanecer cantidades residuales de acetona en la lecitina desaceitada a niveles de 5-10 ppm después de suprimir los disolventes. Además puede estar presente óxido de mesitilo, un producto de condensación de acetona, que confiere un sabor desagradable significativo. El producto desaceitado de acetona debe ser rutinariamente analizado para verificar cuidadosamente los contenidos residuales de acetona de óxido de mesitilo.
Debido a las desventajas asociadas con la extracción con acetona, han sido considerados métodos alternativos para tratar lecitina en bruto, como usar una extracción con hidrocarburos (3-4 átomos de carbono) bajo presión (1-8 MPa) con temperaturas de 2-100ºC (patente de EE.UU. nº 5.597.602). También ha sido sugerido el uso de dióxido de carbono a presión elevada (documento DE-A 3011185).
Los lípidos pueden ser separados de los no lípidos y lípidos neutros a partir de lípidos polares, especialmente los fosfolípidos pueden ser separados de los triglicéridos neutros usando disolventes no polares y separación de membrana. Los disolventes no polares como hexanos, hidrocarburos clorados y acetato de etilo pueden ser separados de las micelas con fosfolípidos que tienen pesos moleculares menores que 50.000 daltones. Estas micelas actúan como macromoléculas y son impermeables a la ultra-filtración, formando una materia retenida. Por tanto, pueden ser separados de los triglicéridos que se comportan como moléculas de bajo peso molecular únicas en solución y pasan a través o penetran en las membranas.
Los propios fosfolípidos pueden ser separados también unos de otros de una manera similar usando técnicas de solubilidad y ultrafiltración con disolventes más polares como alcoholes.
Los fosfolípidos han sido separados de otros componentes de aceites vegetales en bruto (patente de EE.UU. nº 4.496.489, patente de EE.UU. nº 4.062.882 y patente de EE.UU. nº 4.533.501). Por ejemplo, hay varios métodos que existen para refinar aceite de soja en bruto (patente británica nº 1.509.543, patente de EE.UU. nº 3.878.232). Hay también un procedimiento (patente británica nº 1.509.543) en el que un extracto en hexano crudo de la soja, micela de aceite de soja, es ultra-filtrado bajo presión a través de una membrana semiimpermeable adecuada que permita el paso de una solución de aceite de glicéridos en hexano, pero retenga todos los fosfolípidos junto con los azúcares, esterol-glucósidos, etc., que forman micelas conjuntas con fosfolípidos en solución en hexano. Este procedimiento permite una separación de lípidos exentos de fósforo (por ejemplo, triglicéridos) de fosfolípidos y no lípidos (por ejemplo, azúcares) asociados con ellos. La separación de hexano del ultra-filtrado produce un aceite exento de fosfátidos, mientras que el material de micelas retenido produce lecitina comercial después de separar el hexano.
El documento DD-A-275461 describe un método para la separación de mezclas de fosfátidos en preparaciones de clases de fosfátidos por medio de ultrafiltración en una membrana.
El documento US-A-4.093.540 describe métodos para refinar composiciones de aceites de glicéridos por ultrafiltración.
El documento JP-A-62039594 describe la producción de lecitina en polvo de elevada pureza.
Ninguno de los métodos que están siendo actualmente usados da lugar a una lecitina de calidad alimenticia pura o deseable como el procedimiento de la invención reivindicada, porque los métodos conocidos dan lugar a una lecitina desaceitada de calidad inferior que puede tener un sabor desagradable. Adicionalmente, para la lecitina actualmente producida, que incluye agentes blanqueantes químicos de lecitina desaceitada como peróxido de hidrógeno puede ser usada para proporcionar un producto coloreado claro aceptable. Por lo tanto, el procedimiento reivindicado es más fácil de usar para la preparación comercial de lecitina de calidad alimenticia desaceitada.
Sumario de la invención
La invención se refiere a la separación y refinado de fosfátidos, en particular fosfátidos de soja, a un estado exento de aceites, sin usar acetona como un agente extractor. Se ha encontrado que la invención reivindicada da lugar a una lecitina de calidad superior que es preparada mediante un procedimiento que puede ser fácilmente aplicado a preparaciones comerciales.
La invención se dirige en primer lugar a un método para producir fosfátidos desaceitados, en que el método no usa acetona y la materia retenida es decolorada a continuación de la separación física.
La invención se dirige adicionalmente a un método para producir fosfátidos desaceitados en que el método comprende una etapa adicional de aglomeración.
La invención se dirige adicionalmente a un método para preparar fosfátidos en el que se usa un supresor de disolventes de tambor. Preferentemente, el supresor de disolventes de tambor es hierro o acero inoxidable chapado con cromo.
La invención se dirige adicionalmente a métodos para preparar fosfátidos en que hay una concentración residual de disolvente de menos de 5 ppm.
La invención se dirige adicionalmente a un método para producir fosfátidos desaceitados, en que el método no usa acetona, hay una aglomeración de fosfátidos y la materia retenida puede no ser decolorada a continuación de la separación física.
Una realización preferida para todos los métodos reivindicados se dirige a la preparación de lecitina. Una realización más preferida está orientada a métodos para preparar lecitina que tiene > 90 A.I.
También se describe una lecitina de calidad alimenticia o calidad farmacéutica, preferentemente caracterizada por > 90 A.I.
Definiciones
Con el fin de proporcionar una comprensión clara y congruente de la memoria descriptiva y las reivindicaciones, que incluyen el alcance que va a ser proporcionado por estos términos, se proporcionan las siguientes definiciones.
A.I. se refiere a "materia insoluble en acetona" y es usado como una medida de purificación. La lecitina en bruto es definida por tener una A.I. de 40-90. La A.I. puede ser determinada por un experto en la técnica usando el método AOCS (American Oil Chemists' Society) Ja 4-46.
Tierra blanqueante se refiere a diversas arcillas en bruto. Estas arcillas experimentan un tratamiento comercial. Las etapas del tratamiento pueden incluir, pero sin limitación, cosas como calcinación, lavado, secado, dimensionado de partículas y activación usando diversos tratamientos químicos, así como otros realizados por el proveedor comercial. Las tierras blanqueantes pueden ser fácilmente obtenidas de proveedores comerciales (por ejemplo, Süd Chemie, Alemania) conocidas por los expertos en la técnica. Como una alternativa a las tierras blanqueantes, se podrían usar también medios químicos como carbono, carbono activado, resinas, métodos químicos que incluyen, pero sin limitación hipoclorito de sodio, peróxidos y perácidos.
Lecitina de calidad alimenticia o farmacéutica se refiere a lecitina que no tiene acetona residual y que tiene > 90 A.I.
Lecitinas fraccionadas se refiere a lecitinas separadas en forma de subclases o fracciones enriquecidas de lecitinas. Las subclases o fracciones enriquecidas pueden ser una mezcla enriquecida en fosfolípidos que comprende uno o más, pero sin limitación, de fasfatidil-colina, fosfatidil-etanolamina, fosfatidil-serina, fosfatidil-inositol, fosfatidil-glicerol, difosfatidil-glicerol, N-acilfosfatidil-etanolamina, ácido fslfatídico y plasmalogen.
Exenta de aceites se refiere a lecitina con especificaciones comerciales de aceite residual de menos de 3% de aceite. El desaceitado es el procedimiento usado para suprimir el aceite del material de partida.
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Lecitina se refiere generalmente a una mezcla compleja que se produce de forma natural de fosfáticos obtenidos escurriendo agua de aceite vegetal en bruto y separando y secando las gomas hidratadas. Generalmente incluye aceite de triglicéridos neutro salvo que se establezca otra cosa, como desaceitado o granular, en cuyo caso el aceite neutro ha sido suprimido. El aceite de soja es la fuente más amplia de lecitina comercial. Otros aceites comunes que producen lecitinas de menor importancia son maíz, semilla de algodón, linaza, cacahuete, canola (colza), cartamo y girasol. Lecithins, ed. Szhuhaj and List American Oil Chemists Society, 1985.
Lecitina modificada se refiere, pero sin limitación, a productos de acetilación, hidroxilación, hidrogenación o hidrólisis de lecitina, cloración, bromación, yodación, halogenación, fosforilación y sulfonación así como cualquier otra modificación conocida por los expertos en la técnica, por ejemplo, como las que se encuentran en la publicación Lecithins (eds. Szuhaj and G. List, páginas 203-208, American Oil Chemists Society, 1985), todos los cuales son incorporados como referencia a la presente memoria descriptiva. La lecitina contiene un cierto número de grupos funcionales químicos que ha lacen susceptible a una diversidad de reacciones química. Estos grupos incluyen enlaces dobles carbono-carbono, ésteres, ésteres de fosfonatos, aminas y grupos hidroxilos. La modificación puede dar lugar también a lecitina interesterificada. Adicionalmente, las lecitinas pueden ser modificadas con enzimas.
Permeado se refiere a un material que pasa a través de un filtro de membrana.
Fosfáticos (Fosfolípidos) se refiere, pero sin limitación, a mezclas de fosfatidil-colina, fosfatidil-etanolamina, fosfatidil-serina, fosfatidil-inositol, ácido fosfatídico, N-acilfosfatidil-etanolamina y otros constituyentes menores relacionados.
Materia retenida se refiere a un material que no pasa a través de un filtro de membrana.
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Descripción detallada de la invención
La presente invención se refiere a fosfátidos desaceitados, lecitina de calidad alimenticia o calidad farmacéutica y métodos para producirlos.
En una realización, la presente invención se refiere a un método para producir fosfátidos desaceitados, método que no usa acetona como disolvente y que comprende:
a) mezclar una preparación de fosfátidos en bruto con un alcano;
b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;
c) obtener una materia retenida a continuación de la separación;
d) decolorar la materia retenida con un agente blanqueante;
e) evaporar el alcano de la materia retenida.
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Preferentemente, el método anteriormente descrito comprende adicionalmente la etapa de granular en un agromelador de polvos.
En otra realización, la presente invención se refiere a un método para producir fosfátidos desaceitados, método que no usa acetona como disolvente y que comprende:
a) mezclar una preparación de fosfátidos en bruto con un alcano;
b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;
c) obtener una materia retenida a continuación de la separación;
d) evaporar el alcano de la materia retenida; y
e) granular en una aglomeración de polvos.
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En una realización adicional, la presente invención se refiere a un método para producir lecitina desaceitada de calidad alimenticia o calidad farmacéutica, método que no usa acetona como disolvente y que comprende:
a) mezclar lecitina en bruto con un alcano;
b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;
c) obtener una materia retenida a continuación de la separación;
d) decolorar la materia retenida con tierra blanqueante;
e) evaporar el alcano de la materia retenida.
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Preferentemente, el método anteriormente descrito comprende adicionalmente la etapa de granular en un aglomerador de polvos.
En otra realización, la etapa que incluye decolorar con tierra blanqueante es sustituida (antes de evaporar o en un momento apropiado en el método) con agentes decolorantes alternativos como carbono, carbono activado, resinas o medios químicos que incluyen, pero sin limitación, el uso de hipoclorito de sodio peroxidado o perácidos.
En otra realización, la presente invención se refiere a un método para producir una lecitina desaceitada de calidad alimenticia o calidad farmacéutica, método que no usa acetona como disolvente y que comprende:
a) mezclar lecitina en bruto con un alcano;
b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;
c) obtener una materia retenida a continuación de la separación;
d) evaporar el alcano de la materia retenida; y
e) granular en una aglomeración de polvos.
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Preferentemente, el fosfátido o lecitina obtenido mediante los métodos anteriormente descritos está virtualmente exento de aceites y tiene > 90 de materia insoluble en acetona (A.I.) (más preferentemente, > 97 A.I., > 99 A.I. o > 99,9 A.I.).
Preferentemente, los métodos anteriormente descritos tienen una concentración residual de disolventes de menos de 5 ppm (más preferentemente menos de 1 ppm o menos de 0,1 ppm).
Preferentemente los métodos anteriormente descritos usan un supresor de disolventes de tambor para suprimir el alcano. Más preferentemente, el supresor de disolventes de tambor es de hierro o acero inoxidable chapado con
cromo.
Preferentemente, el fosfátido en bruto usado en los métodos anteriormente descritos es de un vegetal seleccionado entre el grupo que consiste en soja, maíz, semilla de algodón, linaza, cacahuete, canola, colza, cartamo y girasol.
Preferentemente, la lecitina en bruto usada en los métodos anteriormente descritos de de un vegetal seleccionado entre el grupo que consiste en soja, maíz, semilla de algodón, linaza, cacahuete, canola, colza, cartamo y girasol.
Preferentemente, los tocoferoles mixtos usados en los métodos anteriormente descritos son añadidos después de blanquear y antes de evaporar el alcano de la materia retenida.
La tecnología de separación de membrana es crecientemente usada en el refinado de aceites comestibles. Esta tecnología permite la separación física de fosfátidos o lecitina de otros productos en el material de partida en bruto. La aplicación de esta tecnología y las membranas usadas en esta tecnología son conocidas por un experto en la técnica y han sido descritas en diversas publicaciones. Por ejemplo, véase la solicitud japonesa nº Showa 63-308882 de 8 de diciembre de 1988, puesta a disposición pública el 15 de junio de 1990; Kosseoglu et al., JAQCS 67:315-322 (1990): Iwama, Proceedings of World Conf. Biotechnolo. Fats and Oils Ind. 88.00,00 244-50 (1988). La elección de la membrana específica para ser usada dependerá obviamente del sistema disolvente que esté siendo usado para separar los componentes de interés. Los criterios principales para la selección de la membrana son que sea resistente al disolvente que esté siendo usado y también que permita que pasen a través de ella los materiales no deseados, dejando así los fosfolípidos deseados en el lado de la materia retenida.
El empleo de una membrana (preferentemente, resistente al disolvente que esté siendo usado) en el medio principal de separar físicamente el triglicérido de los fosfátidos en un sistema basado en disolventes en el que la lecitina en bruto que comprende un intervalo de 40-90 A.I. de fosfátidos es mezclada con disolvente comercial (preferentemente, en una relación en masa 1:1).
Pueden ser usados eficazmente muchos tipos de membranas sobre un amplio intervalo de cortes de pesos moleculares. Estos incluyen polisulfonas, poliamida, celulosa, polipropileno, poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF), membranas sobre aluminio y otros filtros disponibles en el comercio.
Preferentemente, la membrana tiene un corte de peso molecular de 50.000 daltones o menos. Más preferentemente, la membrana tiene un corte de peso molecular de 10.000 daltones.
También, preferentemente, la membrana es compatible con los disolventes descritos en la presente memoria descriptiva.
Además, preferentemente, la membrana usada en los métodos anteriormente descritos es una membrana de poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF).
Preferentemente, el alcano usado en los métodos anteriormente descritos es un alcano con 3-8 átomos de carbono. Más preferentemente, el alcano usado en los métodos anteriormente descritos se selecciona entre el grupo que consiste en hexano, heptano, pentano, propano, isooctano, butano, isohexano y ciclohexano. Alternativamente, puede ser usado también CO_{2} supercrítico solo o con modificadores (por ejemplo, otros disolventes).
La separación produce un permeado que consiste en triglicéridos y hexanos. El disolvente es evaporado y el aceite resultante es de calidad superior si se compara con el aceite recuperado en el procedimiento de extracción con acetona. Esto es debido a la ausencia de un olor desagradable del óxido de mesitilo anteriormente indicado. Además, es usado hexano comercial en la extracción de aceite en bruto a partir de aceite que porta semillas y subproductos de semillas. Por tanto, usando hexano para ambos procedimientos (es decir, la preparación del fosfátido exento de aceites y el permeado de aceites), no es necesario el sistema disolvente separado adicional, dando lugar a ahorros de costes. La materia retenida consiste en fosfátidos virtualmente exentos de aceites (> 90 A.I.) que incluyen una fracción aumentada de fosfatidil-colina si se compara con el producto derivado de acetona. La materia retenida puede ser 35-40% de fosfolípido en 60-65% de hexano.
Como permanecen estructuras coloreadas que son comercialmente rechazables con la fracción de fosfolípidos durante la preparación de los fosfátidos, se usa una etapa de decoloración.
Esta etapa opcional suprime también otras impurezas que pueden conducir a una oxidación prematura. Esta etapa comprende el uso de tierra blanqueante. Las clorofilas y xantofilas y otros pro-oxidantes son absorbidos, blanqueados o suprimidos en este procedimiento. La tierra es añadida a un recipiente que contiene 35-40% de concentrado desaceitado en hexano. Una proporción típica de adición de 5-8% de tierra sobre una basa de masa de fosfolípidos. Las estructuras coloreadas se adsorben físicamente a la arcilla. La arcilla es seguidamente separada del concentrado desaceitado a través de filtración de extremo cerrado.
Si se añaden antioxidantes para proporcionar una estabilidad aumentada al producto desaceitado, este momento en el tratamiento es una oportunidad conveniente para añadirlos mientras los fosfátidos están todavía en solución antes de la evaporación del disolvente. Consecuentemente, los antioxidantes son añadidos preferentemente antes de evaporar el hexano del disolvente. Los antioxidantes preferidos son tocoferoles mixtos, sin embargo, otros serán conocidos por los expertos en la técnica.
La supresión de disolventes separa los hexanos de los fosfolípidos purificados exentos de aceites. Pueden ser usados muchos medios diferentes para suprimir los disolventes del producto. Estos incluyen, pero sin limitación, secadores por aspersión, secadores de lecho fluidizado con o sin vibración, secadores de tambor, secadores de cintas, secadores por volteo, todos los cuales pueden ser discontinuos o continuos.
Es de importancia clave para el procedimiento el uso de supresores de disolventes de tambor. Los tambores supresores de disolventes pueden ser de hierro o acero inoxidable chapados con cromo. Se añade vapor de agua a baja presión como fuente de calor. El concentrado desaceitado refinado es añadido a la superficie de los rodillos y, a medida que se evapora el hexano, los fosfolípidos se adhieren a los rodillos.
Una cuchilla rasca el producto de cada tambor. El vapor de disolvente es capturado y condensado para ser reutilizado. Los fragmentos desaceitados son trasladados hasta la posterior etapa de secado para una separación final de hexano. Esta etapa de supresión de disolventes es realizada a una temperatura tal que no se produzca un oscurecimiento de la lecitina. Se usa un secador de lecho fluidizado que asegura unos contenidos residuales de disolvente de menos de 5 ppm. Desde este secador, los fragmentos son trasladados a cubos de almacenamiento antes de la granulación y/o trituración. El producto es generalmente aglomerado para dar gránulos de dos tamaños de malla. Estos se pueden formar mediante el uso de cualquiera de las siguientes instalaciones: aglomeradores de tambor, extrusores, granuladores de discos, flujo a través de aglomeradores de mezcla, aglomeradores de lecho fluidizado y aglomeradores de polvos. Podrían ser usados también otros aglomeradores conocidos por los expertos en la técnica. Se usa una aglomeración de polvos para preparar dos de los tamaños de gránulos. Actualmente es preferido un mezclador Shugii flexomix. Puede obtenerse fácilmente una forma en polvo del producto directamente a partir de los fragmentos.
En una realización adicional, la presente invención se refiere a un fosfátido desaceitado preparado mediante cualquier de los métodos anteriormente descritos.
En otra realización, la presente invención se refiere a lecitina de calidad alimenticia o calidad farmacéutica preparada mediante cualquiera de los métodos anteriormente descritos. La lecitina de calidad alimenticia puede ser usada para un consumo de alimentación de animales o humano.
También se describe lecitina de calidad alimenticia o calidad farmacéutica que no tiene acetona residual, está virtualmente exenta de aceite y se caracteriza por > 90 materia insoluble en acetona (A.I.) (más preferentemente, >97 A.I., >99 A.I. o > 99,9 A.I.).
Ninguna información de la proporcionada con anterioridad o en los ejemplos siguientes debe ser concebida en modo alguno como una limitación del alcance de las reivindicaciones.
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Ejemplo 1
Para obtener una preparación de lecitina desaceitada, se mezcló lecitina en bruto con hexano comercial. Los triglicéridos se separaron de los fosfátidos a través de una membrana de PVDF (por ejemplo, de la empresa Advanced Membrane Technologies, Cal.) que tenía un corte de peso molecular de 10.000-50.000 daltones. La materia retenida consistía virtualmente en fosfáticos virtualmente exentos de aceite (> 90 A.T.) y tenía 35-40% de fosfolípidos en 60-65% de hexanos.
La preparación se decoloró con tierra blanqueante. El grado de decoloración dependerá de los deseos y necesidades de los expertos en la técnica. La tierra blanqueante fue añadida a un recipiente que contenía un concentrado desaceitado al 35-40% en hexano. Una velocidad típica de adición fue de 5-8% de tierra sobre una base de masa de fosfolípido. Pueden ser añadidos tocoferoles y/o antioxidantes en este momento. Preferentemente son añadidos tocoferoles mixtos.
La supresión de disolventes es de importancia para el procedimiento. Los tambores supresores de disolventes eran de hierro o acero inoxidable chapados con romo. Se añadió vapor de agua a baja presión como la fuente de calor. El concentrado desaceitado refinado se añadió a la superficie de los rodillos y, a medida que se evaporaba el hexano, los fosfolípidos se adhirieron a los rodillos.
La etapa de supresión de disolventes se realizó a una temperatura tal que no se produjera el oscurecimiento de la lecitina. Se usó un secador de lecho fluidizado y los contenidos residuales de disolventes asegurados eran de menos de 5 ppm. Desde este secador, los fragmentos fueron trasladados a cubos de almacenamiento antes de la granulación y trituración. La granulación se realizó en un aglomerador Shugii.
Las partículas acabadas tenían un tamaño de tamiz U.S. (corte G) de -10 a +20, corte F de -20 a +40, mientras que el producto en polvo acabado tenía un tamaño de tamiz U.S. de -40.
La invención se refiere a un método para preparar fosfátidos desaceitados, particularmente lecitina, y al fosfátido o lecitina que es obtenido mediante el procedimiento.
Todas las referencias mencionadas en la presente memoria descriptiva se incorporan como referencia en la descripción.
Habiendo descrito en detalle la invención a modo de ilustración y ejemplo para fines de claridad y comprensión, será evidente para los expertos en la técnica que se pueden hacer ciertos cambios y modificaciones en la realizaciones descritas y que estas modificaciones está previsto que estén dentro del alcance de la presente invención.

Claims (25)

1. Un método para producir fosfátidos desaceitados, en que dicho método no usa acetona como disolvente y que comprende:
a) mezclar una preparación de fosfátidos en bruto con un alcano;
b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;
c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;
d) decolorar dicha materia retenida con un tierra blanqueante;
e) evaporar el alcano de dicha materia retenida.
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2. El método de la reivindicación 1, que comprende adicionalmente la etapa de granular en un aglomerador de polvos.
3. Un método para producir fosfátidos desaceitados, en que dicho método no usa acetona como disolvente y que comprende:
a) mezclar una preparación de fosfátidos en bruto con un alcano;
b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;
c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;
d) evaporar el alcano de la materia retenida; y
e) granular en una aglomeración de polvos.
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4. Un método para producir lecitina desaceitada de calidad alimenticia o calidad farmacéutica, método que no usa acetona como disolvente y que comprende:
a) mezclar lecitina en bruto con un alcano;
b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;
c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;
d) decolorar dicha materia retenida con tierra blanqueante;
e) evaporar el alcano de dicha materia retenida.
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5. El método de la reivindicación 4, que comprende adicionalmente la etapa de granular en un aglomerador de polvos.
6. Un método para producir una lecitina desaceitada de calidad alimenticia o calidad farmacéutica, método que no usa acetona como disolvente y que comprende:
a) mezclar lecitina en bruto con un alcano;
b) separar triglicéridos de fosfátidos a través de una membrana;
c) obtener una materia retenida que contiene fosfolípidos a continuación de la separación;
d) evaporar el alcano de la materia retenida; y
e) granular en una aglomeración de polvos.
\vskip1.000000\baselineskip
7. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en que dicho fosfátido o lecitina obtenidos mediante el método está virtualmente exento de aceite y tiene > 90 de materia insoluble en acetona (A.I.).
8. El método de la reivindicación 7, en el que dicho fosfátido o lecitina obtenido tiene > 97 A.I.
9. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que hay una concentración de disolvente residual de menos de 5 ppm.
10. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que dicho alcano se selecciona entre el grupo que consiste en alcanos con 3-8 átomos de carbono, hexano, heptano, pentano, propano, isooctano, butano y ciclohexano.
11. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en el que dicho fosfátido en bruto es de un vegetal seleccionado entre el grupo que consiste en soja, maíz, semilla de algodón, linaza, cacahuete, canola, colza, cartamo y girasol.
12. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 4-6, en el que dicha lecitina en bruto es de un vegetal seleccionado entre el grupo que consiste en soja, maíz, semilla de algodón, linaza, cacahuete, canola, colza, cartamo y girasol.
13. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que se añaden tocoferoles mixtos antes de evaporar el alcano de la materia retenida.
14. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que dicha membrana es una membrana de poli(fluoruro de vinilideno) (PVDF).
15. El método de la reivindicación 14, en el que dicha membrana tiene un corte de peso molecular de 50.000 o menos.
16. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que la etapa "a" es sustituida con CO_{2} supercrítico o CO_{2} con disolventes para separar fosfátidos de aceite.
17. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que se añaden tocoferoles antes de evaporar los alcanos.
18. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que se usa un tambor supresor de disolventes chapado con cromo o de acero inoxidable para separar el alcano.
19. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el fosfátido o lecitina es una lecitina modificada.
20. El método de la reivindicación 19, en el que la lecitina modificada se selecciona entre el grupo que comprende lecitina acetilada, lecitina hidroxilada, lecitina hidrogenada, productos de hidrólisis de lecitina, lecitina clorada, lecitina bromada, lecitina fosforilada, lecitina halogenada, lecitina sulfonada, lecitina yodada, lecitina interesterificada y lecitina modificada con enzimas.
21. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1, 2, 4 ó 5, en el que la etapa de decoloración es sustituida blanqueando con un decolorante seleccionado entre el grupo que consiste en carbono, carbono activado, resinas y peróxidos.
22. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el fosfátido o lecitina está en la forma de micela de aceite en bruto extraída de semillas de aceite y materiales vegetales que portan aceite.
23. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el fosfátido o lecitina es derivado de una fuente animal.
24. El método de una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en el que el fosfátido o la lecitina es una lecitina fraccionada.
25. El método de la reivindicación 24, en el que la lecitina fraccionada se selecciona entre el grupo que consiste en fosfatidil-colina, fosfatidil-etanolamina, fosfatidil-serina, fosfatidil-inositol, fosfatidil-glicerol, difosfatidil-glicerol, N-acilfosfatidil-etanolamina, ácido fosfatídico y plasmalogen.
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6551642B2 (en) * 2001-03-08 2003-04-22 Cocotech, Inc. Process for removing oil from foodstuffs using a membrane filter
NZ523920A (en) 2003-01-31 2005-11-25 Fonterra Co Operative Group Methods for extracting lipids from diary products using a near critical phase fluid
WO2008130220A1 (en) * 2007-04-20 2008-10-30 N.V. Nutricia Process for dispersing amino acids
JP5656640B2 (ja) * 2008-10-24 2015-01-21 有限会社梅田事務所 常温保存安定化機能性乾燥物またはその粉砕物とその抽出画分の製造方法、およびそれらの用途
KR101258743B1 (ko) * 2010-10-06 2013-04-29 부경대학교 산학협력단 어류 레시틴 추출 방법
US9328314B2 (en) * 2012-12-20 2016-05-03 Cargill, Incorporated Method for the purification of lecithin
IN2014MU04013A (es) 2013-12-27 2015-08-28 Tsuji Oil Mills Co Ltd
JP6586268B2 (ja) * 2014-10-07 2019-10-02 辻製油株式会社 レシチンの加熱着色抑制方法
AU2018282636B2 (en) * 2017-06-13 2023-11-30 Croda, Inc. Agrochemical electrolyte compositions
CN108558938A (zh) * 2018-05-15 2018-09-21 石家庄学院 一种卵磷脂-溴复合物及其制备方法与应用
CN111548862B (zh) * 2020-05-26 2023-06-16 内蒙古铂贝曼科技有限公司 一种自聚集含水磷脂
CN114671907B (zh) * 2022-04-26 2024-01-05 河北德嵩生物科技有限公司 一种不用丙酮做萃取剂的脱油磷脂的制法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1564402A (en) * 1975-11-13 1980-04-10 Unilever Ltd Purification process
JPS5576892A (en) * 1978-12-01 1980-06-10 Sugiyama Sangyo Kagaku Kenkyusho Purification of lecithin
US4235493A (en) * 1978-12-11 1980-11-25 Chromalloy American Corporation Knockdown cabinet assembly
JPS6032897A (ja) * 1983-08-03 1985-02-20 旭化成株式会社 脱ロウ装置
JPS6239594A (ja) * 1985-08-14 1987-02-20 Rinoole Yushi Kk 高純度粉末レシチンの製造方法
JPH0780896B2 (ja) * 1985-08-23 1995-08-30 日清製油株式会社 高純度リン脂質の製造方法
JP2711845B2 (ja) * 1988-01-25 1998-02-10 株式会社荏原総合研究所 分離方法
DD275461A1 (de) * 1988-09-07 1990-01-24 Univ Berlin Humboldt Verfahren zur trennung von phosphatidgemischen in phosphatidklassenpraeparate
JP3106217B2 (ja) * 1992-02-21 2000-11-06 株式会社ホーネンコーポレーション レシチン及び該レシチンを含む食用油脂組成物
US5453523A (en) * 1993-06-16 1995-09-26 Emulsion Technology, Inc. Process for obtaining highly purified phosphatidylcholine
JPH0947641A (ja) * 1995-08-04 1997-02-18 Asahi Chem Ind Co Ltd 多孔質膜の洗浄方法

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