JP4576147B2 - ポリエステル系フィルム被覆金属板、ポリエステル系フィルム被覆金属板の製造方法、及びポリエステル系フィルム被覆金属缶 - Google Patents
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Landscapes
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
加工度(%)=((元板厚−缶壁部板厚)/元板厚))×100 …… 数式1
ポリエステル系フィルムを300℃で3分間加熱・溶融した後、液体窒素で急冷して得たポリエステル系フィルム10mgを用い、窒素気流中、示差走査熱量計(DSC)で、10℃/分の昇温速度で発熱・吸熱曲線(DSC曲線)を測定したときの、融解に伴う吸熱ピークの頂点温度を融点Tm(℃)とし、結晶化に伴う発熱ピークの頂点温度を結晶化温度Tc1(℃)とした。
ウベローデ粘度計でオルトクロールフェノール溶液中にポリエステル系フィルムを0.100±0.003g溶解し、25.0±0.1℃で測定した。
成形缶上部に起こる缶体の坐屈程度を観察し評価した。離型性の評価は、次のように評価基準を設定し、行った。
○:缶開口部の坐屈なく良好/実用性あり
△:缶開口部に軽微であるが坐屈あり/実用性難しい
×:開口部円周の1/3以上の坐屈あり/実用性なし
成形した缶の缶壁部外面のカジリ発生程度を観察して評価した。耐カジリ性の評価は、次のように評価基準を設定し、行った。
○:カジリなく良好/実用性あり
□:フィルム表面に浅い軽微なカジリ発生/実用性レベルにあり
△:フィルム表面に円周の1/3程度にカジリ発生/実用性なし
×:フィルム表面に円周の1/3以上に激しいカジリ発生/実用性なし
1.0%食塩水に界面活性剤を0.1%添加した電解液を、成形した缶内に注入し、注入した電解液中に銅製棒電極を挿入して、缶を陽極、銅製棒電極を陰極とし印加電圧6Vで3秒後の電流値(mA)(QTV値)を測定し、被覆フィルムの健全性の評価とした。(以降、この評価法をQTV試験と称する。)
成形した缶にお茶を充填してから開口部を缶蓋で密封し、125℃で30分レトルト殺菌処理を行った後、4℃の保冷庫に保存し、缶の温度が4℃になった時点で、高さ45cmの位置から60°の角度で缶底部を下にして落下させ、その後、缶蓋のパネル部を切断除去して缶を開缶した後、落下によって変形した部位以外を絶縁物でシールし、前記QTV試験と同様に、缶内に電解液と銅製棒電極とを入れて、缶を陽極、銅製棒電極を陰極とし、印加電圧6Vで30秒後の電流値(mA)を測定し、デント部フィルムの健全性の評価とした。(以降、この評価法を耐デント性評価と称する。)
125℃で30分レトルト殺菌処理を行った後のフィルムの白化程度を観察して評価した。耐白化性の評価は、次のように評価基準を設定し、行った。
◎:白化なく良好
○:ごく僅かな白化で実用レベルにある
×:明確に白化しており実用レベルにない
[1]PET−I :ポリエチレンテレフタレート(IV:0.75、平均粒子径1.5μmの凝集シリカを2000ppm配合)
[2]PET−II:ポリエチレンテレフタレート(IV:0.58、平均粒子径1.5μmの凝集シリカを2000ppm配合)
[3]PBT−I :ポリブチレンテレフタレート(IV:1.20)
[4]PBT−II:ポリブチレンテレフタレート(IV:1.00)
[5]オレフィンA:低密度ポリエチレン
(住友化学社製、商品名:スミカセンG401)
[6]オレフィンB:エチレンアクリル酸共重合体
(ダウ・ケミカル社製、商品名:プリマコール3440)
[7]オレフィンC:エチレンメタクリル酸共重合体
(三井デュポンポリケミカル社製、商品名:ニュクレルン1108C)
[8]オレフィンD:エチレンエチルアクリレート共重合体
(三井デュポンポリケミカル社製、商品名:エバフレックスA712)
[9]オレフィンE:エチレン1−ブテン共重合体
(日本合成ゴム社製、商品名:EBM2041P)
[10]安定剤:ビス(2,4−ジクミルフェニル)ペンタエリスリトール−ジホスファイト(旭電化製、商品名:アデカスタブPEP−45)
[11]酸化防止剤:テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−第三ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン
(日本チバガイギー製、商品名:irganox1010)
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I/PBT−I=60/40重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤を1.0重量部配合した混合物と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%の混合比で混合したオレフィン系ポリマーを、(I):(II)=90:10重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物1)を用い、該3元系組成物を280℃で溶融させ、Tダイを用いて、表面温度を35℃にした表面粗度(Ra)が1.5μmの梨地状の冷却ロール(周速:50m/分)へ層状にキャストし、Tダイと冷却ロールとの間隔2cm、中央部と両端部は別々の装置で静電密着させ(中央部:4.5kV、両端部:6kVの直流電源を印加)冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に4.5倍延伸した後両端部を切断して、厚みが9μm、15μm、25μm、31μm、38μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I/PBT−I=40/60重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤と酸化防止剤を安定剤/酸化防止剤=0.7/0.2重量部配合した混合物と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%の混合比で混合したオレフィン系ポリマーを、(I):(II)=90:10重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物2)を用い、実施例1の手順に従って、該3元系組成物を280℃で溶融させ、Tダイを用いて、表面温度を40℃にした表面粗度(Ra)が2.3μmの梨地状の冷却ロール(周速:50m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に5.0倍延伸した後両端部を切断して、厚みが12μm及び25μmのフィルムを作成した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I/PBT−I=40/60重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤/酸化防止剤=0.5/0.5重量部配合した混合物と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%混合比で混合したのオレフィン系ポリマーを、
(I):(II)=95:5重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物3a)、
(I):(II)=90:10重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物3b)、(I):(II)=82:18重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物3c)、(I):(II)=72:28重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物3d)のそれぞれの3元系組成物を用い、実施例1の手順に従って、それぞれの3元系組成物を280℃で溶融させ、Tダイを用いて、表面温度35℃にした表面粗度(Ra)が0.3μmの梨地状の冷却ロール(周速:55m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に2.4倍延伸した後両端部を切断して、厚みが組成物3aは10μm及び25μmのフィルムを、組成物3bは26μmのフィルムを、組成物3cは24μmのフィルムを、組成物3dは26μmのフィルムをそれぞれ製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I/PBT−I=60/40重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤を
1.0重量部配合した混合物と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%の混合比で混合したオレフィン系ポリマーを、(I):(II)=90:20重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物4)を用い、実施例1の手順に従って、該3元系組成物を280℃で溶融した後、Tダイを用いて、表面温度を35℃にした表面粗度(Ra)が1.0μmの梨地状の冷却ロール(周速:40m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に3.0倍延伸し、次いで予熱温度60℃、延伸温度100℃で横方向に3.0倍延伸した後両端部を切断して、厚みが30μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、実施例3の3元系組成物(組成物3b)を用い、実施例1の手順に従って、該3元系組成物を280℃で溶融させ、Tダイを用いて、表面温度を40℃にした表面粗度(Ra)が3.3μmの梨地状の冷却ロール(周速:55m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に3.6倍延伸した後、両端部を切断して、厚みが15μm及び25μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I単独のポリエステル(安定剤・酸化防止剤は無添加)と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%の混合比で混合したオレフィン系ポリマーを、(I):(II)=90:10重量%の混合比で混合した組成物(組成物5)を用い、実施例1の手順に従って、該組成物を280℃で溶融し、Tダイを用いて、表面温度を35℃にした表面粗度(Ra)が1.5μmの梨地状の冷却ロール(周速:40m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に4.5倍延伸した後両端部を切断して、厚みが15μm及び25μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I/PBT−I=60/40重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤と酸化防止剤を、安定剤/酸化防止剤=0.5/0.5重量部配合した混合物(オレフィン系ポリマー無添加)(組成物6)を、実施例1の手順に従って、該組成物ロを280℃で溶融し、Tダイを用いて、表面温度を35℃にした表面粗度(Ra)が1.5μmの梨地状の冷却ロール(周速:40m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に4.5倍延伸した後両端部を切断して、厚みが26μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I/PBT−I=60/40重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤/酸化防止剤=0.5/0.5重量部配合した混合物と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%の混合比で混合したオレフィン系ポリマーを(I):(II)=60:40重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物7)を用い、実施例1の手順に従って、該3元系組成物を280℃で溶融し、Tダイを用いて、表面温度を35℃にした表面粗度(Ra)が1.5μmの梨地状の冷却ロール(周速:40m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に4.5倍延伸した後、両端部を切断して、厚みが15μm及び24μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I/PBT−I=60/40重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤と酸化防止剤を、安定剤/酸化防止剤=0.5/0.5重量部配合した混合物と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%の混合比で混合したオレフィン系ポリマーを、(I):(II)=90:10重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物8)を用いて、該3元系組成物を280℃で溶融させ、Tダイを用いて、表面温度を35℃にした表面粗度(Ra)が0.05μmの鏡面状の冷却ロール(周速:50m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に4.0倍延伸した後両端部を切断して、厚みが16μm及び25μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、比較例4の3元系組成物(組成物8)を用いて、該3元系組成物を280℃で溶融させ、Tダイを用いて、表面温度を35℃にした表面粗度(Ra)が4.3μmの梨地状の冷却ロール(周速:50m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に4.0倍延伸した後、両端部を切断して、厚みが14μm及び26μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−II/PBT−II=40/60重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤と酸化防止剤を、安定剤/酸化防止剤=0.7/0.2重量%配合した混合物と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%の混合比で混合したオレフィン系ポリマーを、(I):(II)=90:10重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物9)を用いて、該3元系組成物を実施例1の手順に従って280℃で溶融させ、Tダイを用いて、表面温度を40℃にした表面粗度(Ra)が1.5μmの梨地状の冷却ロール(周速:50m/分)へ層状にキャストし、冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に4.0倍延伸した後両端部を切断して、厚みが15μm及び25μmのフィルムを製膜した。
ポリエステル系フィルムの原料として、(I)PET−I/PBT−I=20/80重量%の混合比で混合した混合ポリエステル100重量部に対して安定剤と酸化防止剤を、安定剤/酸化防止剤=0.5/0.5重量%配合した混合物と、(II)オレフィンA/オレフィンB=50/50重量%の混合比で混合したオレフィン系ポリマーを、(I):(II)=87:13重量%の混合比で混合した3元系組成物(組成物10)を用いて、該3元系組成物を280℃で溶融させ、Tダイを用いて、表面温度を35℃にした表面粗度(Ra)が1.5μmの梨地状の冷却ロール(周速:50m/分)へ層状にキャストし、Tダイと冷却ロールとの間隔2cm、中央部と両端部は別々の装置で静電密着させ(中央部:4.5kV、両端部:6kVの直流電源を印加)冷却固化させた後、予熱温度65℃、延伸温度100℃で縦方向に4.5倍延伸した後両端部を切断して、厚みが15μmと25μmのフィルムを製膜した。
実施例1のテスト2から得た缶壁部の加工度が62%の350mlサイズのシームレス缶を用いて、開口部をトリミングした後、缶を板温度が250℃になるよう熱風炉中を通過させて加熱し、その後、直ちに加圧空気で急冷した後、ネックイン加工およびフランジ加工を行い、開口部を絞った350mlサイズ缶を製造(テスト20)した。缶の内面側フィルムの密度の測定結果は表2に示した。
実施例1で用いた3004系アルミニウム合金板を加熱ロール(ジャケットロール)で245℃に加熱し、実施例1のテスト2で得られた15μm及び25μmのフィルムを、アルミニウム合金板の一方の面に25μmフィルムを、他の面に15μmフィルムを、それぞれロール圧着させて被覆アルミニウム合金板を得た。次いで板温度が250℃になるように熱風炉中で加熱した後、水中に浸漬急冷し被覆アルミニウム合金板(テスト21)を得た。
Claims (2)
- エチレンテレフタレートを主体とするポリエステル(PET)とブチレンテレフタレートを主体とするポリエステル(PBT)との混合比が 60:40〜30:70重量%の混合ポリエステルと、オレフィン系ポリマーを70:30〜99:1重量%の混合比で混合されたPET/PBT/オレフィン系ポリマーの3元系組成物を、Tダイから層状に溶融押出して、押出した溶融樹脂膜を表面粗度(Ra)が0.2μm以上〜3.5μm以下の梨地状の冷却ロールに30m/分以上の速度で層状にキャストし、樹脂の両端部と中央部とを別々の静電気で独立密着させ、冷却固化させた後、縦方向に1軸延伸を行った、表面粗さ(Ra)が0.1μm以下のポリエステル系フィルムとし、次いで両端部を切断除去した該ポリエステル系フィルムを、該ポリエステル系フィルムのブチレンテレフタレートを主体とするポリエステルの融点−10度から融点+50度に加熱された金属板の 少なくとも片面に圧着させて金属板を被覆した後、更に該ポリエステル系フィルム被覆金属板の板温度を該ポリエステル系フィルムのエチレンテレフタレートを主体とするポリエステルの融点以上に加熱した後に急冷して、前記ポリエステルフィルムの極限粘度を0.70dl/g以上、かつ、前記ポリエステルフィルムの密度が1.320g/cm3以下になるようにすることを特徴とするポリエステル系フィルム被覆金属板の製造方法。
- 前記オレフィン系ポリマーが、ポリエチレンおよび/またはエチレン共重合体であることを特徴とする、請求項1に記載のポリエステル系フィルム被覆金属板の製造方法。
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