JP2001219460A - ポリアミドフィルムの製造方法 - Google Patents

ポリアミドフィルムの製造方法

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JP2001219460A JP2000031980A JP2000031980A JP2001219460A JP 2001219460 A JP2001219460 A JP 2001219460A JP 2000031980 A JP2000031980 A JP 2000031980A JP 2000031980 A JP2000031980 A JP 2000031980A JP 2001219460 A JP2001219460 A JP 2001219460A
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健二 坪内
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 均一に適度な結晶化を有するフィルムの高速
製膜を可能にすることであり、結果的に均一な物性を有
する二軸延伸ポリアミドフィルムを工業的に高速度に安
定して生産する方法を提供する。 【解決手段】 静電密着法を用いてフィルム状溶融体を
回転冷却ロール表面に密着させ冷却成形する方法におい
て、フィルム状溶融体の巾方向に主電極を配置し、電荷
を付与すると共に、溶融体の両端部に補助電極を配置
し、溶融体の両端部からも電荷を注入する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、溶融状態のポリア
ミド樹脂をダイから押し出した後の冷却固化工程に関す
るものであり、特に、静電密着法における高速安定製膜
を可能とし、かつフィルムの冷却ムラ及び巾変動を抑制
して、厚み均一性等の品質の優れた二軸延伸ポリアミド
フィルムの高生産性を図る方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】通常Tダイ法によるポリアミド樹脂フィ
ルムの製膜工程では、押出機から溶融状態の樹脂をT型
ダイを通して押し出し、押し出された溶融樹脂フィルム
をキャスティングロールと称される駆動回転している冷
却ロール(以下、CRという)の表面に押し付けること
によって冷却固化する方法がとられている。更に冷却成
型されたフィルムは、延伸工程で縦横二軸方向に延伸す
ることで、最終的に二軸延伸ポリアミドフィルムが得ら
れる。
【0003】このCR表面に溶融フィルムを押し付ける
方法としては、巾方向にエアーナイフ装置により、均一
にエアーを吹き付ける方法、あるいは、溶融フィルム
に、高電圧印加電極より電荷を付与させ静電気的に密着
させる方法(以下、静電密着法という)がある。静電密
着法は、冷却成形フィルムの厚み均一性に優れ、冷却効
率が高いために生産効率が良く、工業的手段として採用
されている。しかしながら、上記静電密着法はCR回転
速度が比較的遅い場合には、所望の品質を保有した冷却
成形フィルムが得られるが、生産効率アップを目的に製
膜速度の高速化を図ろうとすると、CR回転速度の増速
に伴い溶融フィルムの密着性低下及び密着斑に起因する
問題が起きる。ポリアミド樹脂フィルムの静電密着法に
ついては、例えば、特公平1−46304号公報が開示
されているが、上記方法は高速化には対応不充分である
ため、本発明はこの方法を更に改良するものである。
【0004】通常、溶融フィルムがCR表面に接触する
接点においては、CR回転に伴う随伴空気流圧とメルト
テンションの分力が溶融フィルムの浮上力として働き、
溶融フィルムとCR表面の間に僅かに空気が巻き込ま
れ、薄い空気層が介在する。この空気層の厚薄により溶
融フィルムの熱伝導つまり冷却速度が変化し、樹脂の結
晶化度が変化する。この製膜工程におけるフィルムの結
晶化の程度及びその斑は、後工程の吸水処理の作業性や
延伸工程の延伸性に影響する重要なファクターとなる。
【0005】ポリアミド樹脂フィルムの静電密着法によ
る高速製膜では、CR回転速度にほぼ比例して高い放電
電流が必要となる。しかしながら高電圧印加電極には固
有の安定グローコロナ放電特性があり、そのまま増速し
たのではやがて密着電荷不足となり、フィルム巾変動と
密着不良を引き起こす。単にこの電極に高電流放電を行
うと均一な放電能力を超過して不安定なストリーマコロ
ナ放電に至るという問題がある。このストリーマコロナ
放電現象が起きるとストリーマ直下の局部電荷密度が高
くなり、上記空気層が介在せずに局部的に完全密着して
急冷処理されるために、結晶化の斑の発生が助長されて
しまう。これは空気層は均一に形成されず、まばらに閉
じこめられた状態となるからである。
【0006】通常溶融フィルムの巾方向の両端部は、中
央部に比べ2〜3倍厚く、また、高速化によりフィルム
の両端部の密着性が低下するため、中央部に比べ徐冷さ
れながら固化するので、結晶化度が高くなる。そのため
冷却成形されたフィルムの両端部が白濁化するといった
問題がある。この現象は、ポリエステルやポリプロピレ
ンといった結晶化速度の遅い樹脂に比べ、結晶化速度が
非常に速いポリアミド樹脂において著しい。極端な場合
には延伸過程での永久切断を招く最大の原因となり、操
業収率を著しく損なうことになる。高速製膜における静
電密着法では、特定の表面粗さに粗面化処理をした電気
絶縁性被覆を設けたCRを用いることで、冷却成形に寄
与する主電極の放電電流をストリーマコロナ放電に至ら
ない低電流グローコロナ放電に維持しつつ均一で安定し
た空気層を形成できる。しかしながら両端部はCR粗面
化の影響で、接触面積減少による密着拘束力の低下と冷
却熱伝導低下の弊害を招くことになる。密着拘束力の低
下はCRからの剥離張力に対して密着力が堪えきれずC
R表面で冷却固化中のフィルムが間欠的に滑るという問
題が起こる。また冷却熱伝導低下は前記結晶化度の問題
が拡大する。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、均一
に適度な結晶化を有するフィルムの高速製膜を可能にす
ることであり、結果的に均一な物性を有する二軸延伸ポ
リアミドフィルムを工業的に高速度に安定して生産する
方法を提供することである。
【0008】
【発明が解決するための手段】本発明者等はこのような
課題を解決するために鋭意検討の結果、両端部近傍で電
荷密度を徐々に高めるように補助放電を行い、フィルム
両端部の冷却速度を促進することにより上記課題が解決
されることを見出し本発明に到達した。すなわち、本発
明の要旨は、ダイより溶融ポリアミド樹脂を粗面仕上げ
の電気絶縁性被覆を設けた回転冷却ロール表面にフィル
ム状に押し出し、静電密着法を用いてフィルム状溶融体
を密着させ冷却成形する方法において、フィルム状溶融
体の巾方向に主電極を配置し、電荷を付与すると共に、
溶融体の両端部に補助電極を配置し、溶融体の両端部か
らも電荷を注入することを特徴とするポリアミドフィル
ムの製造方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。図1は、本発明の製膜方法を示す正面図である。
Tダイ1より溶融ポリアミドフィルム2をCR3の表面
に押し出し、CRと接する接点近くに配置した静電密着
電極(主電極)4により電荷を付与してCR表面に押し
付け、冷却固化する。本発明では、この主電極とは別に
補助電極5を設け、両端部に電荷を注入する。図2は、
冷却固化フィルムの巾方向電荷分布の模式図である。q
(width)は主電極による静電密着電荷、q(edge)は補助
電極による注入電荷である。両端部から注入された電荷
は、半導体である溶融フィルムを電気伝導媒体としてT
ダイ側に拡散されるので、電荷密度は図2のように両端
部をピークとした漸高分布を示す。
【0010】本発明の補助電極による電荷注入は、溶融
フィルム両端部のTダイからCR接点に至る間で行う
が、Tダイ側に近い位置ではq(edge)の分布が端部に偏
り、電荷密度が漸高する巾が狭くなる。逆にCR接点側
に近い位置ではq(edge)の分布が拡散して巾が広くな
る。補助電極による電荷注入を行う適切な位置は、両端
部の冷却状態で調整されるが、概ねCR接点から上流1
0mm〜50mmが好ましい。また、電荷密度を漸高させる
巾は概略10mm〜50mmである。また補助電極と溶融フ
ィルムの距離は、短い方が好ましく、10mm以下が好ま
しい。補助電極の設置方向は特に限定するものではない
が、上記電荷注入位置と距離の調整の容易さから側面が
好ましい。
【0011】本発明に用いられる補助電極の形状は、一
般的な針式や棒式やワイヤー式等が応用できるが、先端
を揃えて数本のワイヤーを束ねたブラシ式を用いるのが
経済的で好ましい。またその材質としては、鋼、SUS
304、SUS316、タングステン、アモルファス合
金等が挙げられる。
【0012】また本発明では、主電極の静電密着電流i
wと、補助電極の両端部注入電流ieとをCRの周速度υ
(m/min)に対応して個別に制御することが好ましい。静
電密着電流は安定したグローコロナ放電の低電流域で充
分であり、フィルム状溶融体幅w(m)に対する主電極の
静電密着電流iw(mA)は、 1.5+0.05×υ−1.0≦iw/w≦1.5+0.05
×υ+1.0 であることが好ましく、一方端部注入電流ie(mA)は両
端部の冷却状態で最適値は制御する必要があるが、 1.0+0.02×υ−0.5≦ie≦1.0+0.02×υ
+0.5 であることが好ましい。
【0013】また、本発明においては、フィルムの結晶
化をコントロールするために、空気層の厚みを調製する
ことが好ましく、平均空気層の厚みT(μm)は、10≦
T≦100、最大空気層の厚みTmax(μm)は、Tmax≦
150であることが好ましい。なお、平均空気層の厚み
Tは、巻き込み空気高さの平均値であり、最大空気層の
厚みTmaxは、巻き込み空気高さの最大値である。平均
空気層厚みが10μm未満の場合には、得られたフィル
ムの結晶化度が低く、後の吸水処理工程での伸びや巾変
動、あるいは、延伸性が不安定となり、また、150μ
mを超える厚い空気層が存在すると、ポリアミド樹脂の
球晶が成長して部分的に結晶化度が高くなる。このよう
な結晶化の斑があるフィルムを延伸した場合、延伸斑が
発生し厚み斑が大きくなる。本発明ではCR表面を粗面
化することにより巻き込み空気を分散させ、空気層厚み
を均一化し、適度な多点接触を形成することで、実質的
にCRの粗面転写が問題とならず、かつモノマーの自己
剥離性も良くなる。
【0014】CRの表面粗さについては、中心線平均粗
さSRa(μm)が、0.2≦SRa≦1.0、最大高さSRm
ax(μm)が、1≦SRmax≦4であることが好ましい。C
Rの表面粗さが粗すぎると、巻き込まれた空気は抜け易
いので、均一な薄い空気層が得られ、CR表面に生成し
たモノマーの自己剥離性も良いが、CR表面の粗面がフ
ィルムに転写されるので好ましくない。また、CRの表
面粗さが低い場合には、巻き込まれた空気が分散し難く
なり、空気層の厚みを均一化することはできない。
【0015】本発明において用いられるCRとしては、
内部に冷却媒体(水)が循環する構造を持ち、電気絶縁性
被覆を施した回転冷却ロールが挙げられる。CRの電気
絶縁性被覆には、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、ポリ
エステル系樹脂等の有機重合体材料やアルミナ等のセラ
ミック溶射コートを施したものなど用いられるが、耐電
圧と粗面加工性の面から、またモノマーの付着も少ない
ことから、セラミック溶射コートしたロールが好まし
い。
【0016】CR表面から剥離されるフィルムの温度
は、CRの内部を循環する冷却媒体の温度、CR表面粗
さ、平均空気層の厚みなどを調整することにより適宜変
更することができるが、好ましくは15〜60℃の範囲
である。冷却媒体の温度が15℃未満では、CR表面に
水滴が露結し、水膜によりフィルムに密着斑が生じ、製
膜上のトラブルの原因となるので好ましくない。また、
60℃を超えると、フィルムのCR表面からの剥離が困
難となり、フィルムが剥離応力によって縦方向に伸ばさ
れるために、厚み斑が発生したり、フィルムの平坦性が
大きく損なわれる。
【0017】本発明において用いられるポリアミド樹脂
としては、ナイロン6、ナイロン66の他、ナイロン11、
ナイロン12などの単独重合体や、これらの混合物、共重
合体などが挙げられる。ポリアミド樹脂には公知の添加
剤、たとえば安定剤、酸化防止剤、充填剤、滑剤、帯電
防止剤、ブロッキング防止剤、着色剤などを含有させて
もよい。本発明におけるポリアミドフィルムの延伸方法
としては、同時二軸延伸法、逐次二軸延伸法のいずれの
方法も用いることができる。
【0018】
【実施例】次に、本発明を実施例によって具体的に説明
する。実施例における各特性値は、それぞれ次の方法に
より測定した。 (1)CR表面粗さ及び製膜フィルムの表面粗さ JIS-B0601-1982に準じて、カットオフ0.
8mmで、中心線平均粗さ(SRa)及び最大高さ(SRm
ax)を測定した。 (2)フィルム厚さ変動量 β線厚さ計で測定される二軸延伸ポリアミドフィルムの
長さ1000mの巾方向の平均厚さ分布に対して、各点
の厚さ変動量の最大値で評価した。 (3)空気層の厚み キーエンス社製レーザーフォーカス変位計で測定した。
【0019】実施例1〜3 シリンダー径150mmの押出機に巾600mmのTダイを
付け、押出温度260℃でナイロン6(ユニチカ社製
A1030BRF )をフィルム状に溶融押し出しし
た。アルミナセラミックを溶射コーティングしたCR
(表面粗さSRa=0.4μm、SRmax=2.1μmに粗面
仕上げ、直径1000mm、表面温度=20℃)を周速5
0〜70m/minで回転させ、静電密着法により巾520m
m、厚み150μの冷却成形ポリアミドフィルムを製膜
した。主電極の静電密着電流、補助電極の注入電流は表
1に示した。補助電極の電荷注入位置はCR接点から上
流20mm、距離0.5mmとした。中央部の平均空気層の
厚みT、最大空気層の厚みTmaxを表1に示した。次
に、フィルムを50℃の温水槽に2分間浸漬した後、延
伸温度175℃で、縦方向に3.0倍、横方向に3.3倍
に同時二軸延伸し、次いで5%の弛緩率で210℃で熱
処理し、厚み15μの二軸延伸ポリアミドフィルムを製
造した。この二軸延伸ポリアミドフィルムのMD厚さ変
動量の測定結果を表1に示した。
【0020】比較例1 鏡面仕上げのアルミナセラミックを溶射コーティングし
たCRを用い、補助電極を取り除いた以外は実施例1と
同一条件で、主電極のみの静電密着法で製膜した。結果
を表1に比較して示した。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】本発明によれば、高速製膜における静電
密着法では、特定の表面粗さに粗面化処理をした電気絶
縁性被覆を設けてなるCRを用いることで均一で安定し
た空気層を形成でき、加えて溶融フィルムの両端部に設
けた補助電極で電荷を注入することで、両端部の冷却固
化を促進制御して、均一に適度な結晶化を有するフィル
ムの高速製膜が可能となり、結果的に二軸延伸ポリアミ
ドフィルムの高生産性と操業の安定性と高品質、特に厚
み均一性ばかりでなく、透明性、表面平滑度、収縮特性
などの物性の向上を図ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製膜方法を示す正面図である。
【図2】本発明の冷却固化フィルムの巾方向電荷分布の
模式図である。
【符号の説明】
1 Tダイ 2 溶融ポリアミドフィルム 3 キャスティングロール(CR) 4 主電極 5 補助電極 6 静電密着電荷q(width) 7 端部注入電荷q(edge)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ダイより溶融ポリアミド樹脂を粗面仕上
    げの電気絶縁性被覆を設けた回転冷却ロール表面にフィ
    ルム状に押し出し、静電密着法を用いてフィルム状溶融
    体を密着させ冷却成形する方法において、フィルム状溶
    融体の巾方向に主電極を配置し、電荷を付与すると共
    に、溶融体の両端部に補助電極を配置し、溶融体の両端
    部からも電荷を注入することを特徴とするポリアミドフ
    ィルムの製造方法。
  2. 【請求項2】 フィルム状溶融体幅w(m)に対する主電
    極の静電密着電流iw(mA)及び補助電極の両端部注入電
    流ie(mA)が回転冷却ロールの周速度υ(m/min)に対応し
    て次式の範囲で、かつ、個別に制御することを特徴とす
    る請求項1記載のポリアミドフィルムの製造方法。 1.5+0.05×υ−1.0≦iw/w≦1.5+0.05
    ×υ+1.0 1.0+0.02×υ−0.5≦ie≦1.0+0.02×υ
    +0.5
  3. 【請求項3】 回転冷却ロール表面と冷却成形されてい
    るフィルムの間に介在する平均空気層の厚みT(μm)が
    10≦T≦100であり、最大空気層の厚みTmax(μm)
    がTmax≦150であることを特徴とする請求項1又は
    2記載のポリアミドフィルムの製造方法。
  4. 【請求項4】 回転冷却ロール表面の中心線平均粗さS
    Ra(μm)が、0.2≦SRa≦1.0であり、最大高さS
    Rmax(μm)が、1≦SRmax≦4であることを特徴とす
    る請求項1又は2記載のポリアミドフィルムの製造方
    法。
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