JP4560076B2 - 負極炭素材及びそれを備えたリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
表面修飾黒鉛材料(A)は、黒鉛(A1)と、この黒鉛の表面の少なくとも一部に存在し、かつ前記黒鉛よりも結晶性の低い低結晶性炭素材料(A2)とで構成されている。
前記表面修飾黒鉛材料(A)は、結晶性が高く、容量密度を向上できる。さらに、黒鉛(A1)として天然黒鉛を用いると、コスト的にも優位である。しかし、入出力特性が重視される電動工具やハイブリッド自動車などの電源として要求される性能を満足することができない。この理由は、表面修飾黒鉛材料(A)の結晶性が高く、炭素網面が巨大であるために網面間に働くファンデルワールス力が大きくなり、リチウムイオンのインターカレート時の拡散抵抗が大きくなること、また、網面サイズも大きくなるために、ファンデルワールス力も大きくなり、大電流による充放電がスムーズに起こらなくなることにあると推定される。
本発明の負極炭素材は、リチウム二次電池用負極(さらにはリチウム二次電池)の構成材料として好適に使用できる。例えば、負極炭素材、バインダーなどを含む混合物を成形する方法;負極炭素材、有機溶媒、バインダーなどを含むペーストを負極集電体に塗布手段(ドクターブレードなど)を用いて塗布する方法などにより、任意の形状のリチウム二次電池用負極とすることができる。負極の形成においては、必要に応じて端子と組み合わせてもよい。
黒鉛化度P1、d(002)、La(110)及びLc(004)は、X線広角回折装置(理学電機(株)製、型式:RINT2500)により測定した。また、結晶子サイズの測定は、学振法に従って行った。その際、解析ソフトとしてCarbon Analyzer G series((株)菱化システム)を用いた。標準シリコンとしては、NIST650b Silicon Powder XRD Spacing (U.S. Department of commerce National Institute of standards and Technology)を用いた。さらに、黒鉛化度P1は、11回折線強度を前記式(3)に適用して求めた。
粒度測定装置(日機装(株)製、「マイクロトラックHRA」)を用いて、粒子の粒度分布及び中心粒径(D50)を測定した。
窒素吸着BET比表面積測定装置(カンタークローム社製、「NOVA2000」)を用いて比表面積を測定した。
タップデンサー(セイシン企業(株)製、「KYT−4000」)を用いてタップ密度を測定した。シリンダーの容積は200ml、タッピング距離は50mm、タッピング回数は1200回とした。
球状天然黒鉛[中国製、三井物産(株)(輸入元)、D50=10.3μm、比表面積=7.8m2/g、タップ密度=0.94g/ml、d(002)=0.335nm、Lc(004)=46nm]85重量部と石炭系等方性ピッチ(軟化点=271℃)15重量部とをナウタミキサーで混合した。球状天然黒鉛及び等方性ピッチの混合物を窒素雰囲気中、1000℃で1時間(昇温速度50℃/時間)炭素化処理した。得られた表面修飾黒鉛のD50は10.9μm、比表面積は3.7m2/g、タップ密度は1.01g/ml、d(002)は0.336nm、Lc(004)は39nmであった。また、炭素化処理の収率は93.2%であり、天然黒鉛85重量部に対して表面修飾材料は8.2重量部となる(天然黒鉛100重量部に対して表面修飾材料9.6重量部)。
球状天然黒鉛[中国製、三井物産(株)(輸入元)、D50=21.2μm、比表面積=5.5m2/g、タップ密度=1.02g/ml、d(002)=0.335nm、Lc(004)=50nm]95重量部と石炭系等方性ピッチ(軟化点=271℃)5重量部とをナウタミキサーで混合した。球状天然黒鉛及び等方性ピッチの混合物を窒素雰囲気中、1000℃で1時間(昇温速度50℃/時間)炭素化処理した。得られた表面修飾黒鉛のD50は21.5μm、比表面積は3.1m2/g、タップ密度は1.09g/ml、d(002)は0.336nm、Lc(004)は43nmであった。また、炭素化処理の収率は97.7%であり、天然黒鉛95重量部に対して表面修飾材料は2.7重量部となる(天然黒鉛100重量部に対して表面修飾材料2.8重量部)。
石炭系メソフェーズピッチ(軟化点280℃)100重量部に対して、パラキシレングリコール及び炭化ホウ素を、順に5重量部、1重量部を添加し、大気圧下で290℃まで昇温して溶融させ、3時間重合を行った。重合後のピッチを、窒素雰囲気中、1000℃で1時間(昇温速度50℃/時間)炭素化処理した。炭素化処理後、ジェットミルでD50=10.5μmの粉砕した。さらに、アルゴン雰囲気中、温度2000℃で1時間焼成し、易黒鉛化性炭素を得た。得られた易黒鉛化性炭素のD50は10.4μm、比表面積は1.9m2/g、タップ密度は0.75g/ml、黒鉛化度P1は0.48、結晶子サイズLa(110)は45nm、Lc(004)は18nmであった。
焼成温度を2200℃とした以外は、易黒鉛化性炭素B−1の調製方法と同様にして易黒鉛化性炭素B−2を作製した。得られた易黒鉛化性炭素B−2のD50は10.5μm、比表面積は1.8m2/g、タップ密度は0.76g/ml、黒鉛化度P1は0.62、結晶子サイズLa(110)は50nm、Lc(004)は21nmであった。
ジェットミルでD50=20.7μmに粉砕した以外は、易黒鉛化性炭素B−1の調製方法と同様にして易黒鉛化性炭素B−3を作製した。得られた易黒鉛化性炭素B−3のD50は20.6μm、比表面積は1.0m2/g、タップ密度は1.21g/ml、黒鉛化度P1は0.52、結晶子サイズLa(110)は57nm、Lc(004)は20nmであった。
ジェットミルでD50=7.2μmに粉砕した以外は、易黒鉛化性炭素B−1の調製方法と同様にして易黒鉛化性炭素B−4を作製した。得られた易黒鉛化性炭素B−4のD50は7.2μm、比表面積は2.8m2/g、タップ密度は0.71g/ml、黒鉛化度P1は0.40、結晶子サイズLa(110)は39nm、Lc(004)は16nmであった。
焼成温度を2800℃とした以外は、易黒鉛化性炭素B−1の調製方法と同様にして人造黒鉛C−1を作製した。得られた人造黒鉛C−1のD50は10.4μm、比表面積は1.7m2/g、タップ密度は0.79g/ml、黒鉛化度P1は0.86、結晶子サイズLa(110)は201nm、Lc(004)は80nmであった。
ジェットミルでD50=20.7μmに粉砕し、焼成温度を2800℃とした以外は、易黒鉛化性炭素B−1の調製方法と同様にして人造黒鉛C−2を作製した。得られた人造黒鉛C−2のD50は20.5μm、比表面積は1.0m2/g、タップ密度は1.23g/ml、黒鉛化度P1は0.91、結晶子サイズLa(110)は246nm、Lc(004)は95nmであった。
表面修飾黒鉛A−1及びA−2、易黒鉛化性炭素材料B−1〜B−3、人造黒鉛C−1及びC−2から選択された材料に、5重量%のポリフッ化ビニリデンを加え、N−メチル−2−ピロリドンを溶媒として混合することにより、スラリー状にした。その後、負極成型機を用いて、銅箔ロール上に、一定の速度でそのスラリーを塗布し、電極を作製した。こうして得られた電極を乾燥後、ロールプレスを行った。ロールプレス後の銅箔1cm2当たりの炭素材料重量を7〜8mg/cm2、炭素材料密度を1.45〜1.55g/mlとした。
得られた負極体の他、正極体としてリチウム金属箔を、電解液としてエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合溶媒(体積比1:2)にLiPF6を1mol/Lの割合で溶解した溶解液を用い、セパレータとしてポリプロピレン不織布を用いて、図2に示す構造のコイン型リチウム二次電池を作製した。
得られた負極体の他、正極体としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)を、電解液としてエチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとの混合溶媒(体積比1:2)にLiPF6を1mol/Lの割合で溶解した溶解液を用い、セパレータとしてポリプロピレン不織布を用いて、図2に示す構造のコイン型リチウム二次電池を作製した。
電池Aを20℃の環境温度下、充電電流1mA/cm2(0.3C相当)で10mVまで充電し、さらに定電圧で充電時間が合計で8時間になるまで充電した。放電電流1mA/cm2(0.3C相当)で1.2Vまで放電を行った。この時の放電容量を電池初期容量とした。
電池Aを20℃の環境温度下、初期容量測定後、充電電流1mA/cm2(0.3C相当)で10mVまで充電し、さらに定電圧で充電時間が合計で8時間になるまで充電した。放電電流3mA/cm2(1C相当)で1.2Vまで放電を行った。この時の放電容量の初期容量に対する比(%)を1Cでの出力特性とした。同条件で充電を繰り返し、放電電流を6mA/cm2、9mA/cm2、15mA/cm2、30mA/cm2とした時の初期容量に対する比(%)をそれぞれ2C、3C、5C、10Cでの出力特性とした。
電池Aを20℃の環境下、初期特性測定後、充電電流1mA/cm2(0.3C相当)で10mVまで充電した。この時の放電容量を基準充電容量とした。さらに放電電流3mA/cm2(1C相当)で1.2Vまで放電を行い、充電電流3mA/cm2(0.3C相当)で10mVまで充電した。この時の充電容量の基準充電容量に対する比(%)を1Cでの入力特性とした。同条件で放電を繰り返し、充電電流を6mA/cm2、9mA/cm2、15mA/cm2、30mA/cm2とした時の基準充電容量に対する比(%)をそれぞれ2C、3C、5C、10Cでの入力特性とした。
電池Bを20℃の環境下、充電電流1mA/cm2(0.3C相当)で4.1Vまで充電し、放電電流1mA/cm2(0.3C相当)で3.0Vまで放電を行った。さらに、充電電流3mA/cm2(1C相当)で4.1Vまで充電し、放電電流3mA/cm2(1C相当)で3.0Vまで放電を行うサイクルを500回繰り返した。放電電流3mA/cm2時の初回の放電容量と50サイクル目の放電容量の比(%)をサイクル特性とした。
表面修飾黒鉛A−1及びA−2、易黒鉛化性炭素材料B−1〜B−3、人造黒鉛C−1及びC−2から選択された2種を表1に示す割合で用いて得られた負極体を備える電池A及び電池Bを作製した。得られたリチウム二次電池の電池特性の評価結果を表2に示す。
2…セパレータ
3…負極
4…ケース
5…封口板
6…集電体
7…絶縁パッキン
Claims (7)
- 黒鉛(A1)と、この黒鉛の表面の少なくとも一部に存在し、かつ前記黒鉛よりも結晶性の低い低結晶性炭素材料(A2)とで構成された表面修飾黒鉛材料(A)、及びCuKα線を用いて測定される11回折線強度から求められる黒鉛化度P1が、0.3≦P1≦0.8である易黒鉛化性炭素材料(B)で構成されたリチウム二次電池用負極炭素材であって、
前記低結晶性炭素材料(A2)の割合が、前記黒鉛(A1)100重量部に対して、0.5〜20重量部であり、
前記黒鉛(A1)が天然黒鉛であり
前記表面修飾黒鉛材料(A)の比表面積が0.5〜8m 2 /gであり、
前記易黒鉛化性炭素材料(B)の比表面積が0.1〜5m 2 /gであり、かつ
前記表面修飾黒鉛材料(A)と前記易黒鉛化性炭素材料(B)との割合(重量比)が、前者/後者=95/5〜70/30であるリチウム二次電池用負極炭素材。 - 表面修飾黒鉛材料(A)及び易黒鉛化性炭素材料(B)がいずれも粒状であり、かつ表面修飾黒鉛材料(A)の平均粒径が、易黒鉛化性炭素材料(B)の平均粒径よりも大きい請求項1記載のリチウム二次電池用負極炭素材。
- 表面修飾黒鉛材料(A)と易黒鉛化性炭素材料(B)との割合(重量比)が、前者/後者=90/10〜70/30である請求項1又は2記載のリチウム二次電池用負極炭素材。
- 低結晶性炭素材料(A2)の割合が、黒鉛(A1)100重量部に対して、1〜15重量部である請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極炭素材。
- 表面修飾黒鉛材料(A)のタップ密度が0.8g/ml以上である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極炭素材。
- 易黒鉛化性炭素材料(B)が、炭素前駆体を1700〜2500℃で焼成処理して得られる炭素材料である請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極炭素材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の負極炭素材を備えているリチウム二次電池。
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