JP4523410B2 - 共役ジエン及びビニル芳香族化合物を用いたポリメリセートの生成方法、それによって生成されるポリメリセート、及びその使用 - Google Patents
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Description
−高温且つ可能な最低濃度でも良好な調整効果
−重合速度の上昇
−モノマーの完全転化
−良好な安定性、すなわち特に高温においても、鎖末端が活性(living)である、
−十分なランダム化、すなわち異なるモノマーの統計的組み入れ、またはモノマー単位の異なる組み入れ、
−重合溶剤からの前記ミクロ構造調整剤の完全な分離性。
a)アミン系化合物、及び
b)エーテル基含有化合物、である。
−少なくとも1つのリチウム有機化合物(触媒)と、
−少なくとも1つのジアルキルエーテル(共触媒)を有する以下の化学式であって、
R1及びR2は、異なる数の炭素原子を有する互いに独立したアルキル残基であり、これらはメチル−、エチル−、n−、イソ−プロピル、及びn−、イソ−、sec−、tert−ブチルを有する群から選択されるものであり、2つのアルキル残基R1及びR2の炭素原子総数は5〜7であり、好ましくは5または6であり、
R3は水素またはメチルまたはエチル基である、ジアルキルエーテル(共触媒)と、
−好ましくはアルカリ金属アルコラートである、少なくとも1つのアルカリ有機化合物(ランダマイザー)であって、1つのアルコラート基が1〜10の炭素原子を有する飽和炭化水素ラジカルを有し、前記アルカリ有機化合物が、前記リチウム有機化合物内のリチウムに対し>0.5モル:1モル、好ましくは>0.55:1モルのモル比で用いられるものである、アルカリ有機化合物(ランダマイザー)と
の存在下で行われる方法である。
R1及びR2は、異なる数の炭素原子を有するアルキル残基であり、これはメチル−、エチル−、n−、イソ−プロピル、及びn−、イソ−、sec‐、tert−ブチルを有する群から選択されるものであり、2つのアルキル残基R1及びR2の炭素原子総数は5〜7であり、好ましくは5または6であり、
R3は水素またはメチルまたはエチル基であり、好ましくは水素であるものである。
約50%のn−ヘキサン(C6カットとしても知られている)を含む炭化水素混合物を溶剤として用いた。前記混合物はペンタン、ヘプタン、オクタン、及びそれらの異性体も含む。前記溶剤を、孔径0.4nmの分子ふるい上で乾燥した。それにより水分含有量を10ppm未満に下げ、N2を用いて剥離した。
Claims (12)
- 共役ジエンとビニル芳香族化合物とを用い不活性反応溶媒中のアニオン重合によってポリメリセートを生成する方法であって、
−少なくとも1つのリチウム有機化合物と、
−少なくとも1つのジアルキルエーテルを有する以下の化合式であって、
R1及びR2は、異なる数の炭素原子を有する互いに独立したアルキル残基であり、これはメチル−、エチル−、n−、イソ−プロピル、及びn−、イソ−、sec‐、tert−ブチルから成る群から選択されるものであり、2つのアルキル残基R1及びR2の炭素原子総数は5〜7であり、
R3は水素またはメチルまたはエチル基である、ジアルキルエーテルと、
−少なくとも1つのアルカリ有機化合物であって、前記アルカリ有機化合物が前記リチウム有機化合物中に1モルのリチウムにつき0.5モルを越す量で用いられる、アルカリ有機化合物と、
の存在下で行われ、
−前記アルカリ有機化合物は化学式M−ORのアルカリ金属アルコラートであって、Rは1〜10の炭素原子を有するアルキル基を表し、Mはナトリウムである、アルカリ金属アルコラートであり、
重合反応前又は重合反応中に、いくつかのビニル基を有する芳香族、若しくはいくつかのビニル基を有するアルキル芳香族を架橋結合剤として添加することを特徴とする、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、
重合の終わりに活性(living)鎖末端を、いくつかのビニル基を有する芳香族、いくつかのビニル基を有するアルキル芳香族、四塩化珪素、及び四塩化スズの群から選択される結合剤と反応させることを特徴とする方法。 - 請求項1または2のいずれか1つに記載の方法であって、
Rは3〜5の炭素原子を有することを特徴とする方法。 - 請求項1〜3のいずれか1つに記載の方法であって、
前記アルカリ有機化合物を、既成の混合物の状態で、リチウム有機化合物またはジアルキルエーテルを有する重合混合物へ添加することを特徴とする方法。 - 請求項1〜4のいずれか1つに記載の方法であって、
前記共役ジエンは、1,3−ブタジエンまたは1,3−ブタジエン及びイソプレンであることを特徴とする方法。 - 請求項1〜5のいずれか1つに記載の方法であって、
前記不活性反応溶媒は、シクロヘキサン、ヘキサンまたはシクロヘキサンとヘキサンの混合物から成ることを特徴とする方法。 - 請求項1〜6のいずれか1つに記載の方法であって、
エチル−エチレングリコール−tert−ブチルエーテル(CH3CH2OCH2CH2OC(CH3)3)をジアルキルエーテルとして用いることを特徴とする方法。 - 請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法であって、
1〜12の炭素原子を有するモノリチウム化合物をリチウム有機化合物として用いることを特徴とする方法。 - 請求項1〜8のいずれか1つに記載の方法であって、
前記重合は、0〜130℃で実行されることを特徴とする方法。 - 請求項1〜9のいずれか1つに記載の方法であって、
ビニル芳香族化合物が、芳香族環上に1若しくはそれ以上のビニル基(−CH=CH2)を有するものであり、前記ポリメリセート中に30〜60重量%含まれることを特徴とする方法。 - 請求項1〜10のいずれか1つに記載の方法であって、
前記リチウム有機化合物は、100重量部のモノマーにつき、0.01〜1重量部の分量で用いられることを特徴とする方法。 - 請求項1〜11のいずれか1つに記載の方法であって、
前記ジアルキルエーテルを、前記触媒の分子の数に基づき(前記リチウム原子に対し)、分子比2:1〜30:1で用いることを特徴とする方法。
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