JP4522312B2 - トナー - Google Patents
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該無機微粒子は、ゾルゲル法によって形成されたシリカにメチルシランによる1次表面処理を行い、該1次表面処理を行った後のシリカを乾燥し、解砕した後に、ヘキサメチルジシラザンによる2次表面処理を行ったものであり、
該無機微粒子の高温高湿環境放置;30℃/80%環境下で72時間放置後の含水分率MHHと常温低湿環境放置;23℃/5%環境下で72時間放置後の含水分率MNLの比MHH/MNLが1.0〜2.0であり、常温低湿環境放置後の含水分率MNLが0.1%以上3.0%未満であり、
該無機微粒子の個数平均粒径が80〜200nmであることを特徴とするトナーに関する。
(i)被覆段階で適度の反応が進行し、キャリアコア表面に被覆材が均一に、また平滑に被覆される。
(ii)焼き付け工程において、少なくとも160℃以下での低温処理が可能となり、樹脂の過度な架橋を防止し、被覆層の耐久性を高められる。
本発明の無機微粒子の含水分率の測定は、高温高湿環境;30℃/80%環境下で72時間放置後のサンプルと常温低湿環境放置;23℃/5%環境下で72時間放置後のサンプルを使用し、カールフィッシャー法にて行う。
一次粒子径は、本発明の無機微粒子を透過電子顕微鏡で観察し、100個の粒子の長径を測定して個数平均粒子径を求める。トナー粒子上の粒子径は走査電子顕微鏡で観察し、100個の粒子の長径を測定して個数平均粒子径を求める。
本発明の酸化チタン及び無機微粒子のBET比表面積の測定は次のようにして行う。
示差走査熱量計(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
測定装置としては、コールターマルチサイザーII(コールター社製)を用いる。電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて、約1%NaCl水溶液を調製する。例えば、ISOTON−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。測定方法としては、前記電解水溶液100〜150ml中に分散剤として、界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩)を、0.1〜5ml加え、さらに測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、トナー粒子の体積及び個数を各チャンネルごとに測定して、トナーの体積分布と個数分布とを算出する。それから、トナー粒子の体積分布から求めた重量基準のトナーの重量平均粒径(D4)(各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする)を求める。
(シリカ製造例A−1)
撹拌機、滴下ロート、温度計をガラス製反応器にセットし、エタノールに、アンモニア水を加え撹拌し、25℃に保った。つぎにこの溶液にテトラエトキシシランを60分間で滴下し反応させた。滴下終了後さらに25℃にて3時間撹拌を続けシリカゾル懸濁液を得た。つぎにこのシリカゾル懸濁液を加熱し、エタノールを除去した後トルエンを加え更に加熱し、水を除去した。次に懸濁液中のシリカ粒子に対して3質量部のメチルシランを加えた後、80℃で1時間反応させシリカの疎水化処理を行なった。その後、懸濁液を加熱し、トルエンを除去し、流動層乾燥機で乾燥させた後、ピンミルで粉砕した。その後、速やかに再びトルエン溶液中に分散させた後、ヘキサメチルジシラザン10質量部を加え十分に撹拌を行う。その後、流動層乾燥機を用いて110℃で乾燥させた後、ピンミルで十分に解砕して、表1に示す個数平均粒子径110nmのゾルゲル法シリカ1を得た。
シリカゾル懸濁液の製造条件を変更し、メチルシランをメチルトリエトキシシランに変更し、ヘキサメチルジシラザンをヘキシルトリメトキシシランに変更すること以外は、シリカ製造例A−1と同様にして、表1に示す個数平均粒子径200nmのゾルゲル法シリカ1を得た。
シリカ製造例A−1の製造条件を変更して得られたシリカゾル懸濁液を加熱し、エタノールを除去した後トルエンを加え更に加熱し、水を除去した。次に懸濁液中のシリカ粒子に対して3質量部のメチルトリメトキシシランを加えた後、80℃で1時間反応させシリカの疎水化処理を行なった。流動層乾燥機を用いて110℃で乾燥させた後、ピンミルで十分に解砕した。得られたシリカ微粒子を乾式でヘキサメチルジシラザン10質量部で処理した後、流動層乾燥機を用いて110℃で乾燥させた後、ピンミルで十分に解砕した。さらにジメチルシリコンオイル5質量部で表面処理した後、流動層乾燥機を用いて110℃で乾燥させた後、ピンミルで十分に解砕して、表1に示す個数平均粒子径80nmのゾルゲル法シリカ3を得た。
シリカゾル懸濁液の製造条件を変更し、メチルシランをジメチルジメトキシシランに変更し、ヘキサメチルジシラザンをヘキシルトリメトキシシランを5質量部、ジメチルポリシロキサンを5質量部に変更すること以外は、シリカ製造例A−2と同様にして、表1に示す個数平均粒子径200nmのゾルゲル法シリカ4を得た。
撹拌機、滴下ロート、温度計をガラス製反応器にセットし、エタノールに、アンモニア水を加え撹拌し、20℃に保った。つぎにこの溶液にテトラエトキシシランを60分間で滴下し反応させた。滴下終了後さらに20℃にて5時間撹拌を続けシリカゾル懸濁液を得た。つぎにこのシリカゾル懸濁液を加熱し、エタノールを除去した後トルエンを加え更に加熱し、水を除去した。次に懸濁液中のシリカ粒子に対して30%のヘキサメチルジシラザンを加えた後、120℃で2時間反応させシリカの疎水化処理を行なった。その後、懸濁液を加熱し、トルエンを除去し、乾燥させたあと、ピンミルで解砕し、表1に示す個数平均粒子径100nmのゾルゲル法シリカ5を得た。
シリカゾル懸濁液の製造条件を変更すること以外は、シリカ製造例A−5と同様にして、表1に示す個数平均粒子径75nmのゾルゲル法シリカ6を得た。
シリカゾル懸濁液の製造条件を変更すること以外は、シリカ製造例A−5と同様にして、表1に示す個数平均粒子径205nmのゾルゲル法シリカ7を得た。
(ハイブリッド樹脂製造例1)
ビニル系共重合体として、スチレン1.9mol、2−エチルヘキシルアクリレート0.21mol、フマル酸0.15mol、α−メチルスチレンの2量体0.03mol、ジクミルパーオキサイド0.05molを滴下ロートに入れる。また、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン7.0mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.0mol、コハク酸3.0mol、無水トリメリット酸2.0mol、フマル酸5.0mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、145℃の温度で撹拌しつつ、先の滴下ロートよりビニル系樹脂の単量体、架橋剤及び重合開始剤を4時間かけて滴下した。次いで200℃に昇温を行い、4時間反応せしめてハイブリッド樹脂(1)を得た。GPCによる分子量測定の結果を表2に示す。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.6mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.6mol、テレフタル酸1.7mol、無水トリメリット酸1.1mol、フマル酸2.4mol及び酸化ジブチル錫0.1gをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、215℃で5時間反応させ、ポリエステル樹脂(1)を得た。GPCによる分子量測定の結果を表2に示す。
トルエン溶媒1000mlとビニル系共重合体として、スチレン2.4mol、n−ブチルアクリレート0.26mol、モノブチルマレート0.09mol、ジ−t−ブチルパーオキサイド0.11molを、温度計,ステンレス製撹拌棒,流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した3リットルの4つ口フラスコに入れ、マントルヒーター中で、窒素雰囲気にて120℃の温度で撹拌しつつトルエンを還流させながら反応させ、ビニル系樹脂(1)を得た。GPCによる分子量測定の結果を表2に示す。
アーゲ法により合成された炭化水素をプレス発汗法で精製して得られたノルマルパラフィンワックス:ワックスA(融点:73.3℃)を使用した。
下記に示す材料を用いて磁性微粒子分散樹脂コア(R−1)を作製した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液(37質量%水溶液) 6質量部
・マグネタイト粒子 76質量部
・ヘマタイト粒子 8質量部
上記材料と、28質量%アンモニア水5質量部、水10質量部をフラスコに入れ、撹拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5hPa以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性微粒子が分散された状態の磁性微粒子分散樹脂コア(R−1)を得た。
一方の末端にエチレン性不飽和基を有する重量平均分子量5,000のメチルメタクリレートマクロマー3質量部、下記化合物(ロ)をユニットとするモノマー46質量部、メチルメタクリレート51質量部を、還流冷却器,温度計,窒素吸い込み管及びすり合わせ方式撹拌装置を配した4ツ口フラスコに添加し、更にトルエン100質量部、メチルエチルケトン100質量部、アゾビスイソバレロニトリル2.4質量部を加え、窒素気流下80℃で10時間保ち、グラフト共重合体溶液(固形分35質量%)を得た。グラフト共重合体のゲルパーミエーションクロマトグラム(GPC)による重量平均分子量は、20,000であった。
磁性微粒子分散型樹脂コア(R−1)100質量部をせん断応力を連続して加えながら撹拌しつつ、コート材(L−1)を徐々に加え、溶媒を70℃で揮発させて、コア表面への樹脂コートを行った。この樹脂コートされた磁性キャリア粒子を100℃で2時間撹拌しながら熱処理し、解砕した後、目開き76μmの篩で分級して、平均粒径35μm、比抵抗5.9×109Ω・cm、真比重3.6g/cm3、磁化の強さ(σ1000)50.6Am2/kg、残留磁化4.8Am2/kg、の磁性キャリア(C−1)を得た。
ハイブリッド樹脂(1) 100質量部
フタロシアニン顔料(シアン着色剤) 4質量部
ジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニウム錯体(負荷電性制御剤) 3質量部
ワックスA 3質量部
上記化合物をヘンシェルミキサーにより十分予備混合を行ない、二軸押出式混練機により溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて約1〜2mm程度に粗粉砕し、次いでエアージェット方式による微粉砕機で微粉砕した。さらに得られた微粉砕物を分級して、重量平均粒径が6.1μmである負摩擦帯電性の非磁性のシアントナー粒子を得た。
マクベス反射濃度計(マクベス社製)を用いて原稿画像濃度が1.7のベタ黒画像を単色で出力し測定した画像濃度を示す。
実施例及び比較例の画出し実験において、丸または帯の画像を複数個形成できるチャートを用いて、ドラム上の転写残部分をテーピングし紙上に貼った濃度をD1、紙上に転写された上にテーピングした濃度をD2とする。本発明においては各画出し環境下にて、マクベス画像濃度が1.0の画像を用い、初期、耐久後、についてそれぞれ測定した。
転写効率(%)=D2/(D1+D2)×100として算出した。
カブリの評価は、東京電色社製REFRECTOMETER MODEL TC−6DSを使用して測定し、シアントナー画像ではamberフィルターを使用し、下記式より算出した。数値が小さいほど、カブリが少ないことを示す。
カブリ(反射率)(%)=標準紙の反射率(%)−サンプルの非画像部の反射率(%)
A;カブリが1.0%以下であり、良好なレベルである。
B;1.0%〜2.0%であり、実用上問題のないレベルである。
C;2.0〜4.0%であり、実用上問題となるレベルである。
D;4.0%以上であり、実用不可能なレベルである。
耐久後の現像装置、本体内現像装置周辺のトナーによる汚れ具合を観察する。
A;現像装置、本体内現像装置周辺のトナーによる汚れが全く観察されない。
B;現像装置で微量のトナーによる汚れが観察されるが実用問題のないレベルで
ある。
C;現像装置、本体内現像装置周辺のトナーによる汚れが観察され、実用上問題
となるレベルである。
D;現像装置、本体内現像装置周辺がトナーによって著しく汚れ、本体機能にも
悪影響を及ぼし、実用不可能なレベルである。
マクベス画像濃度0.3、0.4、0.5の画像を出力し、濃度の均一性、がさつきの程度を目視により評価する。
A;画像濃度の均一性に優れた良好な出力画像である。
B;画像濃度の均一性にやや欠けるが実用上問題のないレベルである。
C;画像濃度の均一性が悪く、がさついた出力画像であり、実用上問題となるレベルであ
る。
D;画像濃度の均一性が著しく悪く、がさついた出力画像であり、実用不可能なレベルで
ある。
耐久後の感光体表面30ヶ所を走査型電子顕微鏡で観察する。
A;トナー等の付着物、傷が観察されない。
B;トナー等の付着物、傷が数ヶ所で観察されるが、画像欠陥として現れない程度であり
、実用上問題のないレベルである。
C;トナー等の付着物、傷が十カ所以上で観察され、画像欠陥として現れ、実用上問題と なるレベルである。
D;トナー等の付着物、傷が多数観察され、著しい画像欠陥として現れ、実用不可能なレ
ベルである。
以下の操作は低温低湿(5℃、5%RH)環境下で行った。
ΔD1(%)=(摺擦前の画像濃度−摺擦後の画像濃度)×100/摺擦前の画像濃度
ΔD1が10%未満となる温度領域を定着温度幅とした。
実施例1と同様に実験を行い、その結果を表3に示した。
Claims (3)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤を含むトナー粒子と無機微粒子とを有するトナーにおいて、
該無機微粒子は、ゾルゲル法によって形成されたシリカにメチルシランによる1次表面処理を行い、該1次表面処理を行った後のシリカを乾燥し、解砕した後に、ヘキサメチルジシラザンによる2次表面処理を行ったものであり、
該無機微粒子の高温高湿環境放置;30℃/80%環境下で72時間放置後の含水分率MHHと常温低湿環境放置;23℃/5%環境下で72時間放置後の含水分率MNLの比MHH/MNLが1.0〜2.0であり、常温低湿環境放置後の含水分率MNLが0.1%以上3.0%未満であり、
該無機微粒子の個数平均粒径が80〜200nmであることを特徴とするトナー。 - 該無機微粒子の高温高湿環境放置後の含水分率MHHと常温低湿環境放置後の含水分率MNLの比MHH/MNLが1.0〜1.8であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該無機微粒子は、高温高湿環境放置後の含水分率MHHが0.1%以上3.0%未満であることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。
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