JP4515989B2 - 三フッ化窒素の生成法 - Google Patents
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Description
F2とアンモニウムイオン源を第1温度で充填カラム又はモノリスカラムに並流に通して導入する工程;
当該カラムにおいてF2とアンモニウムイオン源を反応させ、NF3と副産物HFを生成する工程;及び
好ましくは前記第1温度よりも高い第2温度で当該カラムからNF3と副産物を含有する反応生成物を取り出す工程
を含む。
NF3プロセスにおいて関連する生産コスト及び廃棄物の生成を有意に低減できること;
反応体の優れたスループットとともに低い圧力降下で操作でき、したがって、NF3生成の資本費を低減できること;
反応の際に生成する有害な液体溶解廃棄物を低減又は排除できること;並びに
高いフッ素転化及び選択性により生成物の収量を向上させ、気体生成物ラインにおける未反応F2の量を低減できること
が挙げられる。
[充填カラムの並流反応器の使用]
図1で表されるプロセスにおいて、NH3を含有するアンモニウムイオン源溶解物を直径6mm、空隙率0.46のラシヒリングのランダム充填で満たされたカラム6に導入する。純粋なF2ガスをライン2を介して反応器の上部区画にさらに導入する。カラム6の反応体入口温度は130℃である。液体溶解物とガスの混合物をカラムに通して下方に流しながら、F2とNH3が反応してNF3を生成するように、重力と外圧により十分に分散された相を形成する。F2とNH3の反応は発熱性であり、結果としてカラム内の流体相の温度が上昇する。カラムの底部付近で温度が最も高く、例えば、144℃であり、その結果、反応の間に形成したHFの大部分又はすべてが気化する。窒素、副産物及び未転化F2を含有するライン12の粗NF3を相分離器10から取り出し、このラインからHFを回収する。ライン14の液体(溶解物)ラインを冷却し、圧力を上げてNH3及びHFと混合した後、カラム6にリサイクルする。
・F2転化率=少なくとも95%、好ましくは少なくとも98%
・2.4≦溶解比≦5.0
・50℃≦反応器温度≦144℃
・反応器圧力>0.069MPa(絶対圧力)(10psia)〜3.4MPa(絶対圧力)(500psia)、好ましくは0.14〜0.34MPa(絶対圧力)(20〜50psia)
[並流反応器としてのモノリスカラムの使用]
モノリスカラムを充填カラムの代わりに使用する以外は、図1の手順を繰り返す。モノリスカラム6自体は、種々の形状、例えば、円形、正方形、長方形又は六角形の長さに沿って延びるチャンネルを有する構造から構成される。この構造は、断面積6.45cm 2 (1平方インチ)当たり10〜1000のセルを含むことができる。
10 相分離器
20 熱交換器
24 ポンプ
28 混合装置
34 液体起動ガスエジェクター
Claims (18)
- F2とアンモニウムイオン源から構成される反応混合物をランダム充填カラム及び構造化充填カラムからなる群より選択されたカラムの入口に導入する工程;
当該反応混合物を当該カラムに並流に通し、それによって当該カラムにおいてF2とアンモニウムイオン源を反応させ、NF3と副産物HFから構成される反応生成物を生成する工程;
当該カラムの出口からNF3を含有する反応生成物を取り出す工程;及び
当該反応生成物からNF3を回収する工程
を含み、当該カラムの出口における反応生成物の温度が当該カラムの入口に導入される反応混合物の温度よりも1〜30℃高い、アンモニウムイオン源のフッ素化によりNF3を生成する方法。 - 前記アンモニウムイオン源が、NH4NO3、(NH4)3PO4、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4HSO4、NH4IO4、NH4ClO4及びNH4BrO4;NH3、NH4F、NH4HF2、NH4Cl、NH4Br、NH4I、NH4NO3、(NH4)3PO4、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4HSO4、NH4OSO2F、NH4OSO2Cl、NH4OSO2CF3、NH4OSO2CH3、NH4OC(O)CF3、NH4OC(O)CH3、NH4N(SO2CF3)2、NH4OIOF4、NH4OTeF5、(NH4)2(B12F12)、NH4BrF6、NH4IF6、NH4ClF6、NH4VF6、NH4RuF7、(NH4)3FeF6、(NH4)2SiF6、(NH4)3AlF6、NH4SbF6、NH4AsF6、NH4BiF6、NH4Sb2F11、NH4As2F11及びNH4Sb3F16からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- HF/NH3として表される反応混合物の溶解比が2.4〜5である、請求項1に記載の方法。
- 前記アンモニウムイオン源が酸性フッ化アンモニウムである、請求項1に記載の方法。
- 前記カラムがモノリスカラムである、請求項1に記載の方法。
- 液体廃棄物が生成しないほど出口温度が高い、請求項1に記載の方法。
- 前記カラムの圧力が0.069〜3.4MPa(絶対圧力)(10〜500psia)である、請求項1に記載の方法。
- 前記カラムの入口での反応混合物の温度が90〜200℃である、請求項1に記載の方法。
- 前記カラムの入口での反応混合物の溶解比が2.6〜3.6である、請求項1に記載の方法。
- 前記反応混合物が並流の上方流れである、請求項1に記載の方法。
- 前記反応混合物が並流の下方流れである、請求項1に記載の方法。
- フッ素反応体としての気体F2と酸性フッ化アンモニウム錯体を、NF3を含有する反応生成物を生成するための条件下で接触させることによりNF3を生成する方法であって、
F2と液体溶解物としての酸性フッ化アンモニウム錯体から構成される反応混合物を、ランダム充填及び構造化充填からなる群より選択された充填を有するカラムに導入する工程;
F2と酸性フッ化アンモニウム錯体の反応をNF3を形成するためのプラグ流れの条件下で行う工程;
当該カラムの出口における反応生成物の温度が当該カラムの入口における反応混合物の温度よりも1〜30℃高くなるような条件下で当該カラムを操作する工程;並びに
当該反応生成物からNF3を回収する工程
を含む、NF3を生成する方法。 - HF/NH3として表される反応混合物の溶解比が2.4〜5である、請求項12に記載の方法。
- 前記カラムの出口における反応生成物の溶解比が、入口における反応混合物の溶解比よりも高い、請求項12に記載の方法。
- 前記反応生成物の溶解比と前記カラムに導入される反応混合物の溶解比の差が0.01〜0.5である、請求項14に記載の方法。
- 酸性フッ化アンモニウムとの反応におけるF2の転化率が少なくとも95%である、請求項15に記載の方法。
- 気体のF2反応体と酸性フッ化アンモニウム錯体を、NF3と副産物HFを含有する反応生成物を生成するための条件下で接触させることによりNF3を生成する方法であって、
F2と液体溶解物としての酸性フッ化アンモニウム錯体から構成され、2.6〜3.6のHF/NH3溶解比を有する反応混合物を、ランダム充填カラム及び構造化充填カラムからなる群より選択されたカラムに導入する工程;
F2と酸性フッ化アンモニウム錯体の反応をNF3を形成するための条件下で行う工程;
当該カラムの出口における反応生成物の温度が当該カラムの入口における反応混合物の温度よりも8〜20℃高く、当該カラムの出口における反応生成物の溶解比が当該カラムの入口における溶解比よりも0.03〜0.1高く、かつ当該カラムの圧力が0.14〜0.34MPa(絶対圧力)(20〜50psia)となるような条件下で当該カラムを操作する工程;並びに
当該反応生成物からNF3を回収する工程
を含む、NF3を生成する方法。 - 前記カラムがモノリスカラムである、請求項17に記載の方法。
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