CN1260120C - 三氟化氮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新的制备三氟化氮的方法，已发现三氟化氮在半导体、高能激光和化学蒸汽沉积等技术方面得到广泛应用。在-20℃～0℃温度和氟对起始的化合物的摩尔比不超过3的条件下，通过元素氟氟化在无水氟化氢中的尿素或其与解产物，制备三氟化氮。无水氟化氢中起始含氮化合物的浓度优选为20～50%(重量)。上述方法具有爆炸安全性，并且，产品中三氟化氮具有最大含量而混合物的浓度最小，产率达到90%。

Description

三氟化氮的制备方法
                         技术领域
本发明涉及无机化学，更具体地说，涉及三氟化氮的制备方法。
                         现有技术
三氟化氮广泛用于半导体技术，高能激光器和化学蒸汽淀积。与元素氟不同，氟化氮在压力高达75kgf/cm2时，易转变成凝聚态，并且堆积密度高达600g/L(氟化学杂志，1991，54，No.1～3，P37)。
生产三氟化氮的工业技术是根据熔融的氢氟化铵的电解以及用元素氟直接氟化铵。
用于三氟化氮合成的最主要加工工业方法是从氢氟化铵电化学合成NF3(Gmelin手册，1986，V.4，PP.172～173；无机化学制备手册，G.Brauer(Ed.)莫斯科，“Mir”出版社1985，Vol.1，pp.220～221(俄译本))。
电化学合成NF3的最佳工艺参数是：温度100～130℃，熔化组分相当于NH4F/HF＝1.1～1.8，电流密度0.05～0.15A/cm2。NF3的电流产率为70％。
NF3的电化学合成方法的缺点是由于形成三氟化氮与氢的混合物导致有爆炸危险性以及在制备氢氟化铵步骤中使用气体氨。而且，本方法的装置需要大量的资金投入，因为使用昂贵的含镍的结构材料，其在融熔的氢氟化铵腐蚀活性介质中最为稳定。
为了降低三氟化氮和氢气的混合物所产生的爆炸危险性，提出一种电化学合成方法，设想用氮气烯释阴极气体使NF3浓度小于9.5％(US 3235474，204-63，15.02.66)。然而，用氮气烯释产品气体，将增加用于三氟化氮纯化和冷凝设备的资金。
人们从文献中得知，作为用电化学氟化法制备三氟化氮的原材料，可以使用在无水氟化氢中的尿素和其他含氮化合物的溶液：吡啶、肼、胍、氨基脲(无机普通化学杂志，1969，V.367，pp.62～79)。按照该法，制备三氟化氮的产率为16～38％。
尿素的电化学氟化法机理，可以用下列方程表示：
               (1)
          (2)
在从酸性CO2和CF4混合物中用碱纯化后，所得到的电解气体含有高达10％的CF4。在氟化吡啶时CF4含量达到所得三氟化氮的34％(体积)。这种情况实质上使NF3纯化复杂化，因为这是难以从四氟化碳分离NF3。如同用方程(1)和(2)表示的化学机理那样，在电化学氟化的方法中，每摩尔NF3至少生成总量0.5摩尔的CO2、COF2和CF4混合物(以NF3产率为100％计)。在粗制三氟化氮中的大量混合物和在电解气中氢气的存在将增加从混合物纯化气体工艺的成本并需要对保证过程爆炸安全性必需采取措施。
制备三氟化氮的另一个已知方法是用元素氟通过下列反应直接氟化氨的方法：
在汽相中以NF3∶F2＝(1.1～2.0)∶1的摩尔比用元素氟直接氟化氨。而合成三氟化氮，有可能制得目标产物，按照氟计算的产率为10～25％(J.Amer.Chem.Soc.，1960，82，5301)。三氟化氮的低产率是由于调节反应温度的复杂性，以及由于NF3或其中间合成产物与氨的相互反应而提供氮气和氟化氢所致。而且，从生成的挥发性氟化铵升华物中分离气体是困难的。
为了提高冷却反应混合物的有效性和增加氟化氮的产率，提出一种在六氟化硫，六氟乙烷或四氟甲烷存在下氟化氨的方法(JP 2-255513，C 01 B21/083，16.10.90)。
采用稀释气对氨的摩尔比为(5～100)∶1和氟对氨的摩尔比为(3～20)∶1，反应器内温度80～250℃时，NF3的产率为30～59.5％。采用NF3∶SF6＝4∶100摩尔比时，可以获得三氟化氮的最大产率。上述日本专利公开的结果表明废气中目的产品的含量不超过1～2％(体积)，因此，将其浓度提到99％并使稀释气体再生，将需要可观的资金投入。
因此，从稀释的气体中分离氢氟化铵的升华物(融烷的)，是一种技术上复杂的操作。所以，该法在工业中实施的可能性不大。
为了克服上述缺点，美国专利4091081，C 01 B 21/52，23.05.78和5637285，C 01 B 21/06，10.06.97的作者提出了一种制备三氟化氮的方法，该法于工艺温度93～209℃和NF3∶HF摩尔比分别为1∶(2.0～2.5)和1∶(2.55～2.85)的条件下，用元素氟氟化溶解在熔融的氢氟化铵中的氨。
在熔融的氢氟化铵的液相中进行三氟化氮的合成，可使放热反应的热有效除去，并主要解决了从目的产物分离氢氟化铵的问题。
然而，这些方法的工业实施，需要采用最严格的，与技术上使用氨和元素氟有关的爆炸安全性的措施。此外，在三氟化氮的产率达到相当高时(65％)，含氟原料的消耗也不合理地提高，这是因为工艺上所用的大于60％的氟转化为氢氟化铵而且由此再生氟化氢是相当复杂。
结合基本特征，最接近本发明提出的方法是于0～300℃温度下并有催化剂：金属氟化物和HF形成的酸盐存在下，采用元素氟直接氟化含氮-氢键的氨衍生物，例如碱金属酸胺、尿素、缩二脲、硫酰胺、甲酰胺、肼、乙二胺、蜜胺，而生产氟化氨的方法(US 3961024，C 01 B 21/25，01.06.76)。例如，用含有50％(体积)F2的气体混合物氟化含有50％体积的尿素和氟化钠或氢氟化钠的混合物，则生成的气体组成为：10～17％(体积)NF3和3～13％(体积)N2F4。与氟化氮一起，产品气体含有COF2、CO2、CF2、CF4和NO3F的混合物。用稀释的元素氟氟化缩二脲与氟化锂或氢氟化钠(1∶1)的混合物，则生成的气体含有6～47％(体积)的NF3和2.6～26％(体积)的N2F4。
已知方法的缺点是：由于生成四氟化肼，三氟化氮的制备工艺选择性低，并且使用大量必须再生的催化剂(100～400％)。
因此，在“气体-固体”体系中的放热过程使反应器的体积加大，造成冷却困难，当固体混合物过热将导致试剂烧结，接着使氟化过程的速率产生不可预见的减速，以及，导致过量氨的生成，它与氟生成具有爆炸危险性的混合物。
                       发明的公开
本发明的目的是提供一种用于合成三氟化氮的爆炸安全性的方法，并且增加方法的选择性。
在保证三氟化氮合成选择性的条件下，用元素氟直接氟化含氮化合物与无水氟化氢的混合物(溶液或悬浮液)而达到上述目的：其操作温度-20～0℃，氟对含氮化合物的摩尔比不超过3。
含氮化合物选自尿素及其分解产物，例如缩二脲、氰尿酸、三聚氰酸一酰胺、蜜胺、甲酰胺。用于合成优选尿素，这是因为尿素是廉价的，并更易于得到的原料也便于处理。
在这种情况下，在权利要求的方法中，三氟化氮合成的选择性，是通过下列化学方程式所表示的氟化反应的主要过程的条件来保证的。
                (3)
                (4)
         (5)
以及前述意义的反应过程(1)和(2)。
本发明包括以下内容：
1.一种用氟氟化含氮化合物制备三氟化氮的方法，反应在无水氟化氢中进行，反应温度为-20℃～0℃，氟对含氮化合物的摩尔比不超过3，所述含氮化合物为尿素、缩二脲、氰尿酸、三聚氰酸一酰胺、蜜胺或甲酰胺。
2.项1所述的方法，其特征是，在所述无水氟化氢中，所述含氮化合物的浓度为20～50％重量。
3.项1所述的方法，其特征是，氟化反应在温度为-20℃～-10℃以及氟对含氮化合物的摩尔比不超过0.5的条件下进行，直至氟化的废气中出现三氟化氮；在氟化的废气中出现三氟化氮以后，反应在温度-15℃～0℃下进行。
                      实施本发明的最佳方案
氟化法优选是在其起始时期的温度为-20～-10℃，消耗的元素氟，对原料化合物的摩尔比不大于0.5。在这种情况下，所给的条件是进行以下的反应。
             (6)
        (7)
实际上，这些反应可以保证完全消除痕量水，也消除明显量的NO、CO2、CF4和N2O的混合物。
在低于-20℃下进行氟化，原料化合物开始结晶，而在高于-10℃的温度，氟化氮的损失与废气一起增长。在开始时期，氟对原料化合物的摩尔比增加至0.5以上，这导致氟化氮随废气而损失，并降低最终产品的产率。
在上述条件下氟化过程进行直到废气中出现痕量三氟化氮为止。在三氟化氮生成后，最好在-15～0℃的温度和在氟对起始的含氮化合物的摩尔比不超过3.0的条件下进一步进行氟化。
应该注意的是，在-20℃～0℃的任何温度和在氟对起始含氮化合物的摩尔比不超过3的条件下，该目的可以达到。
随着每摩尔起始含氮化合物消耗的氟增加到大于3摩尔时，在最终产品中CO2、COF2和CF4混合物的浓度急剧增加。氟化温度增加到高于0℃时，导致反应(1)和(2)为主要过程，以及使工艺选择性降低。
在用元素氟进行氟化时，优选使用浓度至少50％(重量)的氟，更好的是使用浓度90～98％(重量)的元素氟。
在无水氟化氢的混合物中，起始含氮化合物的含量最好是20～50％(重量)。在混合物中起始含氮化合物的含量低于20％，则氟化速率明显降低。同时，如使用的起始含氮化合物与浓度大于50％的无水氟化氢的混合物时，则溶液开始结晶，并且，合成操作中出现技术困难。
氟化方法是在压力0.7～1.7kgf/cm2下进行。
三氟化氮的合成，可在填料塔，也可在喷液柱，或在鼓泡型反应器内有效地进行。氟化工艺最简单的装置包括带有冷却单元的反应容器。反应器中装有尿素或其他起始含氮化合物在无水氟化氢中的溶液，并且，经过虹吸管供给元素氟。温度调节和反应热的去除，是借助于-40℃的盐水供到冷却单元而进行。
氟化反应产品，不能与无水氟形成稳定的化合物，因此，无水氟的再生简化为在温度高达150℃进行蒸馏，HF的产率为90％。
把所生成的含有主要的N2、F2、NO、N2F2、CO2、COF2、N2O和CF4混合物的气体混合物，通过用-40℃盐水冷却的回流冷凝器，以及，用KOH或K2CO3溶液从过量的氟和其他氧化物中进行碱纯化。该气体的进一步纯化，是通过吸收技术而实施，直到冷凝的三氟化氮，使得到的NF3含量达98～99％(重量)为止。
氟化的气体产物的组成，可采用化学法、电位分析、色谱分析和特定的分析技术测量。
提供一种爆炸安全性工艺，以通过直接氟化尿素或其分解产物，而制备三氟化氮。该工艺使所得到的产物具有最大含量的三氟化氮和最小浓度的混合物，其产率高达90％。温和的氟化条件，使工艺设备可以简化，并且，可以得到含氟起始原料的高度利用。
实施例
下面给出的实施例，用于说明本发明，但又不限制发明。
实施例1
采用60L容量的金属反应容器，用于合成，该反应器装有：冷却套管；热电偶；注入氟气体用的风箱式鼓泡装置；用-35℃盐水冷却的回流冷凝器，以防止氟化氢从反应器流出和损失；用于输入和排放产品的工艺连接管道；压力传感器。
在冷却的反应器中依次装入10kg尿素和40kg无水氟化氢。使得到的在无水氟化氢中的尿素溶液，其浓度为20％(重量)，将其冷却至-19℃，供给5.7m3氟气体(98％(体积))，供给速率保证了在氟化废气中转变成F2的氧化剂含量不超过3％。氧化剂的含量用碘滴定法测定。氟对尿素的摩尔比是1.5。
把来自反应器的气体混合物在回流冷凝器中进行冷却，并且用压缩机泵入1m3容积的容器中。所得到的气体混合物具有下列组成(体积％)：NF3、 61.0；CF4、2.5；CO2+COF2、5.3；N2F2、0.4；N2O、2.1；氧化剂总量、2.7。
用吸收技术对NF3进一步纯化，直至冷凝的三氟化氮含有达99.0％(体积)的主要物质。
三氟化氮的产率为65.3％，该值是由容器内获得的三氟化氮体积与工艺中消耗的氟气体体积的1/3之比来确定的。
实施例2
按实施例1进行操作。操作条件和所得结果示于表中。
实施例3
采用实施例1所述的反应器进行合成。依次把20kg尿素和32kg无水氟化氢装入冷的反应器中。把得到的在无水氟化氢中的尿素溶液冷却到-20℃，供给气体氟(98％(体积))，供给速率应保证在氟化废气中转变成F2的氧化剂含量不超过0.5％。通入的氟的原始体积是3m3，这时，废气中呈现NF3，相应的摩尔比F2∶CO(NH2)2等于0.4。来自反应器的气体混合物，其中的主要的混合物含有(CF4、5.6％(体积)；CO2+COF2、22.4％(体积)；N2F2十NF2H、0.2％(体积)；N2O、11.2％；氧化剂，0.4％(体积))和含有0.7％(体积)的NF3，用回流冷凝器冷却，并通过石灰吸收剂柱而排出。
在废气中出现三氟化氮后，于温度-5℃进行氟化，供给气体氟，其供给速率保证在氟化的废气中转变成F2的氧化剂含量不超过3.0％。
在回流冷凝器中使来自反应器的气体混合物冷却，并用压缩机将其泵送至1m3容积的容器内。所得到的气体混合物具有下列组成(体积％)：NF3、 86.2；CF4、0.7；CO2和COF2、4.3；N2F2、0.2；N2O、2.7；氧化剂总量，1.5。
消耗的氟量为3.8m3，其相当于F2∶CO(NH2)2的摩尔比为0.5。
三氟化氮的产率是94.58％。
按照实施例3所述进行下列实施例4～9的合成。操作条件和所得到的结果示于表中。
                                                                       表
                                                               合成条件和获得的结果
  序号         起始试剂量   HF中的起始化合物浓度，％   F2：起始含氮化合物的摩尔比   氟化温度℃                         所得气体混合物的组成，体积％   NF3产率％
  起始含氮化合物，kg   氟化氢，kg   氟，m3   NF3   CF4   CO2+COF2   N2F2+NF2H   N2   氧化剂F2的总量   N2+NO的测定结果
  1.   尿素10   40   5.7   20.0   1.5   -19   61.0   2.5   5.3   0.4   2.1   2.7   65,3
  2.   20   20   5.2   50   0.7   -2   82.3   0.9   3.8   0.1   2.5   2.0   90,5
  3.   20   32   33.8   38.5   0.40.5   -20-5   0.786.2   5.60.7   22.44.3   0.20.2   11.22.7   0.41.5   排出94.9
  4.   20   32   3.07.6   38.5   0.41.0   -20-5   0.780.1   5.50.5   22.32.1   0.20.3   11.01.8   0.41.2   排出84.1
  5.   20   32   3.022.8   38.5   0.43.0   -18-5   0.549.7   5.40.6   21.39.4   0.20.6   10.80.8   0.42.7   排出55.3
  6.   20   20   2.015.2   50.0   0.32.0   -120   0.354.1   4.20.5   18.15.2   0.20.5   9.11.2   0.52.2   排出59.5
  7.   10   40   2.03.8   20.0   0.51.0   -15-10   0.570.0   5.10.4   14.73.0   0.30.2   10.31.6   0.53.2   排出77.0
  8.   15   35   3.08.6   30.0   0.51.5   -15-10   0.575.4   4.80.4   17.42.0   0.20.4   9.81.1   0.51.5   排出68.6
  9.   缩二脲15   35   3.09.95   30.0   0.51.5   -10-5   0.759.1   5.80.5   16.46.0   0.30.5   8.91.1   0.52.6   排出60.3

Claims (3)

1.一种用氟氟化含氮化合物制备三氟化氮的方法，反应在无水氟化氢中进行，反应温度为-20℃～0℃，氟对含氮化合物的摩尔比不超过3，所述含氮化合物为尿素、缩二脲、氰尿酸、三聚氰酸一酰胺、蜜胺或甲酰胺。
2.权利要求1所述的方法，其特征是，在所述无水氟化氢中，所述含氮化合物的浓度为20～50％重量。
3.权利要求1所述的方法，其特征是，氟化反应在温度为-20℃～-10℃以及氟对含氮化合物的摩尔比不超过0.5的条件下进行，直至氟化的废气中出现三氟化氮；在氟化的废气中出现三氟化氮以后，反应在温度-15℃～0℃下进行。
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