JP4450544B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は磁気記録媒体の製造方法に係り、特に、低ノイズかつ高密度の塗布型磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁気記録媒体の高密度化には、テープ状の媒体では、一般的には、テープ長を長くして（テープ厚さを薄くして) 体積記録密度を上げる手法や、トラック幅を狭めて面積記録密度を上げる手法が、多くのシステムで使われてきた。
【０００３】
その結果、テープ厚さが薄くなるに伴い、テープのエッジ強度不足が問題になっており、従来品より高強度で、高価な材質の支持体を使わざるを得ない状況になってきている。また、近年採用されている狭トラック幅化に対応すべく、サーボ技術が開発されているが、この技術は特にリニア系システムでは難しく、開発コストも莫大になる。
【０００４】
上記の手法以外に、高密度化の手法として、線記録密度を上げる手法があるが、短波長記録化に伴うＣ／Ｎ（キャリア出力／ノイズ比）の低下が著しく、この手法の採用は見合わせられていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課碩】
ところで、高密度化の手法として、最近、高感度のＭＲヘッドを再生ヘッドとして採用するシステムが増えている。この場合、磁気記録媒体に対して、媒体ノイズの低減と磁性層の極薄層化が要求されている。この媒体ノイズを下げる手法として、微粒でかつ均一な分布の磁性体を使用し、調液の際に磁性体を均一に分散させることが考えられる。
【０００６】
しかしながら、従来の調液法では磁性体と結合剤との初期接触が混練機等によって実施される。この際、凝集した磁性体粉末と高濃度の結合剤溶液とを高い剪断力をかけながら混合するため、微粒子の磁性体を使用した場合は、磁性体の濡れ性が低下して、磁性体の分散性が低下したり、混練で形成された磁性体の凝集が分散後においても解砕できなかったりする問題が発生した。また、磁性体の凝集はノイズ源になるばかりか、極薄の磁性層塗布におけるスジ等の欠陥起因にもなるという問題があった。
【０００７】
本発明は、上記従来の課題を解決し、低ノイズの高密度塗布型磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明は、非磁性の支持体上に強磁性粉末と結合剤とを含む磁性塗料が塗設されてなる磁気記録媒体の製造方法において、前記磁性塗料は、前記強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａと、前記結合剤の溶液Ｂとを含み、前記液Ａについて予め超音波印加により分散処理を施す液Ａ分散工程と、分散処理を施した液Ａと前記溶液Ｂとを超音波分散機により混合分散して混合液を形成する液ＡＢ混合分散工程と、前記混合分散した混合液を更にサンドミル分散機で分散処理する混合液分散工程と、分散した混合液に対して、潤滑剤溶液Ｃ及びカーボンブラックと研磨剤の少なくとも１つを含む添加剤溶液Ｄを添加混合する添加物添加混合工程と、前記添加剤溶液Ｄを前記混合液に添加する前に予め超音波分散機で処理する工程と、により前記磁性塗料を作製することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法を提供する。
【０００９】
本発明によれば、強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａが超音波印加により分散処理され、しかる後に溶液Ｂと混合されるので、強磁性粉末の凝集粒子の解砕ができるとともに、強磁性粉末の凝集が防げるので結合剤の吸着が均一となる強磁性粉末の液が得られる。これにより、低ノイズの高密度塗布型磁気記録媒体に好適な磁性塗料が得られる。
【００１０】
すなわち、磁性体の微粒子化に伴い、磁性体の表面積は増大する。そのため、強磁性粉末はより原料作製時に凝集した形態をとりやすくなっている。この磁性体の凝集は空気を内在した形をとっているが、磁性体の表面積が大きいため、結合剤溶液と初期接触した際に瞬時に脱泡することが難しく、磁性体表面の濡れが十分になされない状態になる。
【００１１】
一般に圧密等の造粒により、粉体間の脱気を進め、溶液接触時の濡れ性を高める手法があるが、微粒子磁性体で圧密処理すると、その後の磁性塗料の分散処理でも解砕しづらい凝集を形成する問題がある。
【００１２】
本発明の磁性塗料の調製法を使えば、強磁性粉末を溶剤に浸漬させた状態で超音波分散処理することにより、磁性体凝集中の脱気、及び、超音波のキャビテーションによる磁性体凝集の解砕の双方が同時に行えるため、二次凝集のサイズが小さく、かつ磁性体表面が溶剤に覆われて濡れ性が高まった液状態を作ることができる。
【００１３】
この状態の液Ａに結合剤の溶液Ｂを混合することにより、磁性体と結合剤との初期接触を均一にできるようになる。その結果、分散処理後に凝集ブツが少なく、磁気的に磁性体同士が結合していない磁性塗料を作製することができる。
【００１４】
本発明において、前記強磁性粉末は長軸長さが１０〜１００ｎｍの針状粒子であることが好ましい。また、本発明において、前記強磁性粉末は板径が１０〜５０ｎｍの板状粒子であることが好ましい。このような形状の強磁性粉末に本発明を適用すれば、低ノイズの高密度塗布型磁気記録媒体に好適な磁性塗料が得られるからである。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面に従って本発明に係る磁気記録媒体の製造方法に使用される磁性塗料の製造装置１０の好ましい形態について詳説する。図１は、磁性塗料の製造装置１０の全体構成図であり、図２は、このうち超音波分散系１６に使用される超音波分散機４０の詳細断面図である。
【００１６】
磁性塗料の製造装置１０は、上流より、液Ａ用超音波分散装置１１、Ａ液供給系１２、Ｂ液供給系１４、超音波分散系１６、サンドミル分散系１８、及び、磁性塗布液作製系２０とより構成される。なお、Ａ液供給系１２とＢ液供給系１４とは並行して設けられ、超音波分散系１６の直前で合流するように配管される。
【００１７】
液Ａ用超音波分散装置１１は、液Ａと溶液Ｂとが混合される前に、強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａを超音波印加により分散処理するための装置であり、バッチ式処理形態、フロー式処理形態のいずれの処理形態でもよい。すなわち、溶剤に浸漬させた強磁性粉末に超音波分散処理で発生するキャビテイ（空洞）をより多く、より均一に当てられるように液濃度や超音波分散での周波数、照射面積、循環回数等を設定できるものであればよい。図示の液Ａ用超音波分散装置１１はバッチ式処理形態のものである。
【００１８】
液Ａ用超音波分散装置１１がバッチ式処理形態のものである場合、超音波の周波数は１５〜１０００ＫＨｚが好ましく採用できる。発生するキャビティの数の点では高周波が好ましく、発生するキャビティの破裂力の点からは低周波が好ましい。この点より、異なる周波数の超音波分散処理を併用することにより、より効果的に凝集した磁性体を解砕できる。
【００１９】
単一の周波数で超音波分散処理をする場合は、周波数２０〜４０ＫＨｚで所定時間（消費電力）をかけることにより磁性体の解砕が可能である。周波数２０ＫＨｚと４０ｋＨｚとを比較した場合は、４０ｋＨｚの方が超音波の照射面積を広げられる余地が大きく、かつ、液中のキャビティの生成破裂数が多い点で好ましい。周波数４０ｋＨｚのバッチ型超音波分散機としては、市販の各種超音波洗浄機等を使用できる。メーカー等は特に限定されない。
【００２０】
なお、超音波分散処理をバッチ式処理形態で行なう際に、超音波の照射面積より小さい径を有するガラス製、プラスチック製等の密閉容器に処理前の液Ａを入れて、超音波照射部の上に配することが好ましい。又、超音波の照射面積より大きい径を有する容器に処理前の液Ａを入れる場合はスターラで攪拌をする形をとることがより好ましい。
【００２１】
液Ａ用超音波分散装置１１がフロー式処理形態のものである場合、フロー処理用の市販の超音波分散機の周波数は２０ｋＨｚ前後が一般的である。したがって、液Ａの循環回数を確保することにより液中のキャビティの生成破裂数を確保し、凝集した磁性体の解砕を促進することが好ましい。また、液Ａ用超音波分散装置１１を直列に複数個設ける構成も採用できる。又、磁性体の沈降対策として高流量で処理することが好ましい。
【００２２】
この種の超音波分散機としては、たとえば、日本精機製作所製のフロー型超音波分散機、商品名：ＵＳ−１２００ＴＣＶＰが使用できる。この装置の仕様は、周波数が２０ＫＨｚ、ＭＡＸ振幅が３０μｍ、定格出力が１２００Ｗ、照射部とホルダとの間隔が３ｍｍ、等である。この超音波分散機は、超音波の照射ゾーンが直径５０ｍｍの円状であり、照射面積を大きく確保できる点より好ましい。
【００２３】
液Ａを供給するＡ液供給系１２と溶液Ｂを供給するＢ液供給系１４とは、いずれも液槽と液供給手段等より構成される。すなわち、Ａ液供給系１２においては、液槽２１と、液槽２１内に先端が配されるスターラ２２と、液槽２１からの給液配管２３と給液ポンプ２４とより構成される。同様に、Ｂ液供給系１４においては、液槽２５と、液槽２５内に先端が配されるスターラ２６と、液槽２５からの給液配管２７と給液ポンプ２８とより構成される。
【００２４】
上記のＡ液供給系１２とＢ液供給系１４とに使用される各種構成部材は、公知の各種部材が使用できる。ただし、磁気記録媒体の磁性塗料という液の性質より、コンタミネーションを生じず、腐食が生じない材質のものを採用することが好ましい。
【００２５】
超音波分散系１６において、フロー型の超音波分散機４０、６０及び６２が３台直列に設けられている。これら３台には、同一仕様の装置が採用されている。これらの超音波分散機４０、６０及び６２は装置の下面から液が供給され、装置の側面から液が排出される構成のものである。このように３台の超音波分散機４０、６０及び６２を直列に設けることにより、強磁性粉末の凝集粒子を確実に解砕できるとともに、強磁性粉末と結合剤との均ーな混合が可能になる。
【００２６】
図２において、超音波分散機４０の液槽４２は円筒状の容器であり、下端部に逆Ｙ型配管３０の真直部（液供給部）３２が接続されている。そして、側面上部の１箇所には配管３８（液排出部）が接続されている。逆Ｙ型配管３０は、先端が二又に分岐しており、液Ａよりの配管３４と溶液Ｂよりの配管３６とが合流して真直部３２となる。
【００２７】
このような逆Ｙ型の配管構成とすることにより、液Ａと溶液Ｂとが混合された後、所定時間を経過してから超音波分散機４０の液槽４２に流入し超音波が印加される。したがって、同様の作用を奏することができれば、この逆Ｙ型配管３０をＴ型（逆Ｔ型または横Ｔ型）形状の配管に代えても同様の機能が得られる。
【００２８】
超音波分散機４０の液槽４２の上端部は、後述する振動子４４のフランジ５０により塞がれて密閉容器を形成する。この液槽４２の内部には円柱状の振動子４４が配置され、液槽４２内部を通過する液体に超音波が印加できるようになっている。なお、フランジ５０は振動子４４と一体に形成されている。
【００２９】
振動子４４の上端部にはコンバータ４６が固着されており、コンバータ４６にはパワーサプライ４８より給電がなされる。したがって、超音波分散機４０が起動されると、コンバータ４６により超音波振動が励起され、振動子４４により液槽４２内に超音波が印加される。
【００３０】
本構成の超音波分散機４０においては、振動子４４の下端と液槽４２の底面との間隔が３ｍｍとなるように構成されている。この構成の超音波分散機４０では、超音波が有効に印加される部分は振動子４４の下端より下側に半球状をなすゾーン５２（図２のハッチング部分）であり、これ以外のゾーンでの超音波の効果はゾーン５２より遥かに劣る。
【００３１】
既述のように、超音波分散機４０の下流には超音波分散機６０及び６２が相次いで配される。この超音波分散機６０及び６２は、既述のように超音波分散機４０と同一の構成であるので、説明を省略する。ただし、それぞれの超音波分散機６０及び６２の上流側に接続される配管は、真直状の配管である点で超音波分散機４０と相違する。
【００３２】
以上に記載したようなフロー型の超音波分散機４０、６０及び６２としては、たとえば、既述の日本精機製作所製のフロー型超音波分散機、商品名：ＵＳ−１２００ＴＣＶＰが使用できる。この装置の仕様は、既述したゆえ省略する。
【００３３】
また、超音波分散機４０、６０及び６２の入・出側の配管内径は１４ｍｍであり、逆Ｙ型配管３０の真直部（液Ａと溶液Ｂとの混合部から液槽４２の入口まで）の配管容積は３ｃｍ³ である。
【００３４】
図１において、超音波分散系１６の下流の配されるサンドミル分散系１８は、液槽７０と、液槽７０内に先端が配されるスターラ７２と、液槽７０からの給液配管７４と給液ポンプ７６と、サンドミル分散機７８と、サンドミル分散機７８から液槽７０への戻り配管８０とより構成される。
【００３５】
このサンドミル分散系１８において、超音波分散系１６より流入した液は、サンドミル分散機７８により繰り返し循環されるとともに、その一部が下流の磁性塗布液作製系２０に供給されるような構成となっている。
【００３６】
このサンドミル分散系１８は、液Ａと溶液Ｂとの混合液の強磁性粉末を更に分散させることを目的とするもので、これに使用される各種構成部材は、公知の各種部材が使用できる。ただし、磁気記録媒体の磁性塗料という液の性質より、コンタミネーションを生じず、腐食が生じない材質のものを採用することが好ましい。
【００３７】
サンドミル分散系１８の下流の配される磁性塗布液作製系２０は、液槽８２と、液槽８２内に先端が配されるスターラ８４と、液槽８４からの給液配管８６と、フィルタ８８と、フィルタ８８からの配管９０とより構成される。また、液槽８２では、潤滑剤及び溶剤よりなるＣ液と、添加剤溶液（カーボンブラックと研磨剤よりなる）であるＤ液が新たに加えられるようになっている。
【００３８】
この磁性塗布液作製系２０において、磁性塗料は最終的に調合され、フィルタ８８を経ることにより、異物が除去され、磁性塗料として塗布工程に供給されることとなる。
【００３９】
以下、磁性塗料の製造装置１０を使用した磁性塗料の製造について説明する。本発明に使用される強磁性粉末としては、各種の材料が使用できるが、強磁性粉末が六方晶フェライトである場合は、板径が、好ましくは１０〜５０ｎｍ、より好ましくは１０〜３５ｎｍで、板比が２以上のものが、強磁性粉末が強磁性金属粉末である場合は、長軸長が、好ましくは１０〜１００ｎｍ、より好ましくは１０〜６０ｎｍで、軸比が２以上のものが使用できる。この強磁性粉末のパーティクルサイズとしては、平均一次粒子体積が１００００ｎｍ³ 以下のものが、好ましく使用できる。
【００４０】
液Ａにおいて、強磁性粉末を浸漬する溶剤は、シキロへキサノンを含む溶液が好ましい。シキロヘキサノンの含有率は全溶剤量の３０〜１００重量％であることが好ましい。シキロヘキサノン以外の溶液としては、メチルエチルケトン、トルエン、酢酸ブチル等を使用することが好ましい。
【００４１】
液Ａの液濃度は、５〜８０重量％が好ましく、１０〜５０重量％がより好ましく、２５〜５０重量％が更に好ましい。液濃度の上限は浸透しやすさから規定され、液濃度の下限は超音波分散の効率により規定される。
【００４２】
液Ａ用超音波分散装置１１により超音波分散処理がなされた液Ａは、Ａ液供給系１２の液槽２１に入れられ、スターラ２２で攪拌される。
【００４３】
Ｂ液供給系１４において、結合剤の溶液Ｂの濃度は、液粘度がビスメトロンで１０Ｐａ・ｓ（１００Ｐ）以下とするのが好ましく、１Ｐａ・ｓ（１０Ｐ）以下とするのがより好ましく、０．１Ｐａ・ｓ（１Ｐ）以下とするのが最も好ましい。
【００４４】
液Ａと溶液Ｂとを混合する際の、溶液Ｂの磁性体に対する結合剤比率は１００重量部に対して０．５〜３０重量部とするのが好ましく、２〜１５重量部とするのがより好ましい。また、膜強度確保の点、分散性確保の点等より、必要な結合剤は分散進度に伴い途中で添加していくことが、分散効率を高めることができるので好ましい。
【００４５】
磁性塗料の製造装置１０による磁性塗料の処理速度は、装置のサイズ、各液の濃度、各液の組成等によりそれぞれ異なるが、たとえば、磁性塗料の製造装置１０の超音波分散系１６の入口に当る逆Ｙ型配管３０において、液Ａと溶液Ｂとをそれぞれ流量５００ｇ／分で混合できる。この場合、逆Ｙ型配管３０が既述の構成であれば（真直部の配管容積が３ｃｍ³ ）、液Ａと溶液Ｂとが混合された後、０．１８〜０．３２秒（混合液比重１〜１．８ｇ／ｃｃ）経過してから超音波が印加されることとなる。
【００４６】
磁性塗料の製造装置１０によって得られた磁性塗料による磁気記録媒体の製造は、公知の各種製法が採用できる。たとえば、磁性塗料の塗布手段としては、アプリケーション系では、ローラ塗布方法、ディップ塗布方法、ファウンテン塗布方法等が、計量系では、エアーナイフ塗布方法、ブレード塗布方法、バー塗布方法等が採用できる。また、アプリケーション系と計量系とを同一の部分で担当するものとして、エクストルージョン塗布方法、スライドビード塗布方法、カーテン塗布方法等が採用できる。
【００４７】
製造される磁気記録媒体の磁性層の厚さは、乾膜で０．０２〜３μｍが好ましく、０．０２〜０．２μｍがより好ましい。また、磁性層と非磁性支持体との間に非磁性粉末と結合剤を主体とした非磁性層を設けた層構成とするのが好ましい。特に、磁性層を薄層とする構成では、凝集した磁性体の解砕による塗布スジの低減が可能になるので、短波長領域でのＣ／Ｎ低下を抑制して媒体性能を向上させるだけでなく、生産性を向上できるというメリットもある。
【００４８】
以上、本発明に係る磁気記録媒体の製造方法の実施形態の例について説明したが、本発明は上記実施形態の例に限定されるものではなく、各種の態様が採り得る。
【００４９】
たとえば、本実施形態の例では、液Ａ用超音波分散装置１１としてバッチ式処理形態のものが採用されているが、超音波分散系１６で使用されているような、フロー型の超音波分散機４０等を採用する形態でもよい。
【００５０】
また、超音波分散系１６において、フロー型の超音波分散機４０、６０、６２が、サンドミル分散系１８において、サンドミル分散機７８が、それぞれ採用されているが、それらの処理順を逆転させたり、サンドミル分散系１８の後に更に超音波分散系を入れることもできる。又、液Ａと液Ｂを混合する超音波分散機４０に代えて他の方式の混合手段を各種採用できる。他の方式の混合手段としては、ディゾルバー型攪拌機、ホモミクサー攪拌機、薄層旋回型高速攪拌機（たとえば、特殊機化工業社製）等が挙げられる。
【００５１】
【実施例】
次に、本発明の実施例を、比較例と対比して説明する。なお、以下の各例において、「部」の表示は「重量部」 を意味する。
【００５２】
以下の各例は、磁性層と非磁性支持体との間に非磁性粉末と結合剤を主体とした非磁性中間層を設けた層構成を採用した。
【００５３】
そして、本発明の実施例である例１は、図１に示される構成の磁性塗料の製造装置１０の液Ａ用超音波分散装置１１で強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａに超音波を印加して分散処理し、その後、結合剤の溶液Ｂと混合し分散処理がなされた磁性塗料を使用した例である。
【００５４】
これに対し、比較例である例２は、強磁性粉末として板径２６ｎｍ、板比３のバリウムフェライトを使用して、磁性液の調液に際してオープンニーダーにより強磁性粉末と結合剤溶液を接触させ、混練して液を作製した上で、分散処理がなされた磁性塗料を使用した例である。
【００５５】
比較例である例３は、例１（実施例）と異なり、強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａに超音波による分散処理をすることはせず、強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａと、結合剤の溶液Ｂとをディゾルバー型攪拌機により攪拌混合するとともに、サンドミル分散機で処理がなされた磁性塗料を使用した例である。
【００５６】
以下、例１〜例３の各構成について、共通する部分は一括して、それぞれ異なる部分は個別に説明する。
【００５７】
（１）非磁牲中間層の構成（例１〜例３で共通）
非磁性粉体 α−Ｆｅ₂ Ｏ₃ ８０部
平均長軸長 ０．１μｍ
ＢＥＴ法による比表面積 ４８ｍ² ／ｇ
ｐＨ８、 Ｆｅ₂ Ｏ₃ 含有量 ９０パーセント以上
ＤＢＰ吸油量 ２７〜３８ｍｌ／１００ｇ
表面処理剤Ａｌ₂ Ｏ₃
カーボンブラック ２０部
平均一次粒子径 １６μｍ
ＤＢＰ吸油量 ８０ｍｌ／１００ｇ
ｐＨ ８．０
ＢＥＴ法による比表面積 ２５０ｍ² ／ｇ
揮発分 １．５％
塩化ビニル共重合体 ８部
日本ゼオン社製ＭＲ−１１０
ポリエステルポリウレタン樹脂 ４部
ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ
＝０．９／２．６／１
ＳＯ₃ Ｎａ基 １×１０−４ｅｑ／ｇ含有 Ｔｇ ６５℃
フェニルホスホン酸 ３部
ブチルステアレート １部
ステアリン酸 １部
メチルエチルケトン １５０部
シクロヘキサノン １００部
上記の非磁性中間層の塗料は、ステアリン酸とブチルステアレートを除く各成分をオープンニーダで混練したのち、横型循環タイプのピン型サンドミル分散機（２Ｌタイプ）に小径ジルコニアビーズ（径０．５ｍｍ) をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１２ｍ／秒で、流量０．５ｋｇ／分で分散滞留時間が６０分になるよう分散処理した。
【００５８】
分散した液にポリイソシアネートを３部加え、更にステアリン酸とブチルステアレートを１部ずつ添加し、メチルエチルケトンとシクロヘキサノンで溶解した液（メチルエチルケトン：シクロヘキサノン＝３６部：２４部）を添加攪拌して、固形分濃度２８％、溶剤比率がメチルエチルケトン：シクロヘキサノン＝６：４である非磁性塗布液を作製した。この非磁性塗布液は１μｍの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し調整した。
【００５９】
（２）磁性層の構成（磁性液と添加剤溶液とを示す。他は省略する）
ａ）添加剤ペースト液（添加剤溶液）（例１〜例３で共通）
α−アルミナ( 粒子サイズ０．１８μｍ） ４．５部
カーボンブラック( 粒子サイズ０. １０μｍ） ０．５部
ＭＲ１１０ ０．４５部
シクロヘキサノン ９．２部
添加剤ペースト液は、カーボンブラック：アルミナ：ＭＲ１１０：シクロヘキサノン＝５：４５：４．５：５０．５の比率とし、このペースト液を磁性液とは別にフロー型の超音波分散機（１２００Ｗ、周波数2 0 ＫＨｚ、照射部面の直径５０ｍｍ、照射部とホルダーとの間隔３ｍｍ、振幅３０μｍ）を用いて流量３００ｇ／分で２パス処理した。
【００６０】
ｂ）磁性液（例１〜例３の間で相違する）
［例１］
強磁性粉末 １００部
板径２６ｎｍ、板比３、平均一次粒子体積３８０５ｎｍ³
ＳＢＥＴ ６０ｍ² ／ｇ、ｐＨ７．９
Ｈｃ１８７８５６Ａ／ｍ（２３６０ Ｏｅ）
σｓ ４９Ａ・ｍ² ／ｋｇ
真比重５．１ｇ／ｍｌ、見かけ比重０．７ｇ／ｍｌ
ＭＲ１１０ １０部
メチルエチルケトン ２０部
シクロヘキサノン １７０部
実施例の磁性塗布液作製は、液Ａとして、強磁性粉末：シクロヘキサノン＝１００部：１５０部の比率になるように配合して行なった。前攪拌として、内径５０ｍｍの円筒状容器（底面はフラット、厚さ２ｍｍ、素材はガラス、高さ１００ｍｍ、蓋付き）に液Ａ（混合液）を１００ｇ入れ、ＢＲＡＮＳＯＮ社製の超音波洗浄機、型番：ＢＲＡＮＳＯＮＩＣ２２０（仕様：１２５Ｗ、照射面の直径５０ｍｍで発振部が２箇所、周波数４０ＫＨｚ）に水を張りながら、上記混合液を入れた円筒状容器を配して処理した。
【００６１】
超音波洗浄機の発振部の真上に円筒状容器を配し、溶剤浸漬後（混合後）１分以内に超音波処理を実施した。超音波処理時間は３０分とした。
【００６２】
別途、溶液Ｂとして、ディゾルバー型攪拌機により作製した、ＭＲ１１０：シクロヘキサノン：メチルエチルケトン＝１０：２０：２０（液固形分濃度２０％）の結合剤溶液を準備しておいた。
【００６３】
液Ａと溶液Ｂとの混合は、ディゾルバー型攪拌機により周速１８ｍ／秒で３０分攪拌混合し、分散処理を行なった。
【００６４】
その後、サンドミル分散系１８において、この混合液を構型循環タイプ（２Ｌタイプ）のピン型サンドミル分散機７８で処理した。処理条件は、小径ジルコニアビーズ（径０．５ｍｍ) をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、流量０．５ｋｇ／分で分散滞留時間が３０分になるようにして分散処理した。
【００６５】
［例２］
比較例として、強磁性粉末として板径２６ｎｍ、板比３のバリウムフェライトを使用して、磁性液の調液に際してオープンニーダーにより強磁性粉末と結合剤溶液を接触させ、混練して液を作製した上で、分散処理を行なった。強磁性粉末の調合比率は例１と同様である。
【００６６】
より詳細には、強磁性粉末、結合剤、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンをオープンニーダで混練したのち、横型循環タイブのピン型サンドミル分散機（２Ｌタイプ）に小径ジルコニアビーズ（径０．５ｍｍ) をビーズ充填率８０％で詰めて、ピン先端周速が１０ｍ／秒で、流量０．５ｋｇ／分で分散滞留時間が３０分になるようにして分散処理した。
【００６７】
［例３］
比較例として、液Ａの超音波分散処理をすることはせず、強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａと、結合剤の溶液Ｂとをディゾルバー型攪拌機により周速１８ｍ／秒で攪拌混合するとともに、サンドミル分散機で処理した。すなわち、ディゾルバー型攪拌機と横型循環タイプのピン型サンドミル分散機とを配管で連結し、流量５ｋｇ／分で循環させ、３０分処理を行なった。強磁性粉末の調合比率は例１と同様である。
【００６８】
次に、図１に示される磁性塗布液作製系２０において、上記例１〜例３の磁性液と既述の添加剤ペースト液とを混合して磁性塗料を作成する工程について説明する。
【００６９】
磁性塗布液作製系２０の液槽８２に磁性塗布液と添加剤ペースト液を入れ、スターラ８４により混合、攪拌し、更にステアリン酸０．５部とブチルステアレート１．５部をメチルエチルケトン５０部とシクロヘキサノン３０部で溶解した液を添加、攪拌して磁性塗布（磁性塗料）を作製した。磁性塗布液は１μｍの平均孔径を有するフィルター８８を用いて濾過し調整した。
【００７０】
磁気記録媒体としての磁気テープは、以下の工程で製造した。非磁性の支持体として、厚さ５．２μｍでＡＦＭの粗さスペクトルで波長４．３μｍの粗さ成分強度が０．０３ｎｍ² のポリエステルナフタレートを使用した。
【００７１】
非磁性層塗布液の乾燥後の厚さが１．５μｍになるように、更にその直後に、その上に磁性層の乾燥後の厚さが０．１μｍになるように、この支持体上に同時重層塗布を行なった。非磁性層と磁性層の両層がまだ湿潤状態にあるうちに３０００Ｇの磁力をもつコバルト磁石と１５００Ｇの磁力をもつソレノイドにより配向させて乾燥させた後、金属ロールのみから構成される７段のカレンダー装置で、温度８５°Ｃ、線圧力３５０ｋｇ／ｃｍ、速度５０ｍ／分の条件で処理を行い、６．３５ｍｍの幅にスリット処理して磁気テープを製造した。
【００７２】
この例１〜例３の磁気テープの評価を以下の２項目において実施した。すなわち、ブツの数とクラスターサイズである。
【００７３】
ブツの数は、所定面積あたりの斑点状凝集ブツの数を光学顕微鏡によりカウントして評価した。５００倍の視野で８視野分の数を合計してブツ数とした。なお、５００倍の視野で８視野分の面積は０．１７６８ｍｍ² に該当する。
【００７４】
例１（本発明の実施例）では、ブツ数は１個であった。これに対し比較例である例２、例３では、ブツ数はそれぞれ１４０個、４０個であった。
【００７５】
クラスターサイズは、ＭＦＭ（磁気力顕微鏡）により測定した。例１（本発明の実施例）では、クラスターサイズは１００００ｎｍ² であった。これに対し比較例である例２、例３では、クラスターサイズはそれぞれ２９０００ｎｍ² 、１７０００ｎｍ² であった。
【００７６】
以上、本発明の実施例と比較例とを比較した場合、例１（本発明の実施例）は例２（比較例）に比べて、磁性層表面を光学顕微鏡で観察した際の斑点状の凝集ブツの個数が少なく、また、ＭＦＭによる磁化クラスターサイズも小さいことが解り、本発明の効果が確認できる。
【００７７】
例３（比較例）は、例２（比較例）に比べてブツの個数が少なく、また、ＭＦＭによる磁化クラスターサイズも小さいことが解るが、本発明の実施例と比べると明らかに劣ることが解る。
【００７８】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａが超音波印加により分散処理され、しかる後に溶液Ｂと混合されるので、強磁性粉末の凝集粒子の解砕ができるとともに、強磁性粉末の凝集が防げるので結合剤の吸着が均一となる強磁性粉末の液が得られる。これにより、低ノイズの高密度塗布型磁気記録媒体に好適な磁性塗料が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に使用される磁性塗料の製造装置の全体構成図
【図２】超音波分散系に使用される超音波分散機の詳細断面図
【符号の説明】
１０…磁性塗料の製造装置、１１…液Ａ用超音波分散装置、１２…Ａ液供給系、１４…Ｂ液供給系、１６…超音波分散系、１８…サンドミル分散系、２０…磁性塗布液作製系

Claims (2)

1. 非磁性の支持体上に強磁性粉末と結合剤とを含む磁性塗料が塗設されてなる磁気記録媒体の製造方法において、
   前記磁性塗料は、前記強磁性粉末と溶剤とからなる液Ａと、前記結合剤の溶液Ｂとを含み、
   前記液Ａについて予め超音波印加により分散処理を施す液Ａ分散工程と、
   分散処理を施した液Ａと前記溶液Ｂとを超音波分散機により混合分散して混合液を形成する液ＡＢ混合分散工程と、
   前記混合分散した混合液を更にサンドミル分散機で分散処理する混合液分散工程と、
   分散した混合液に対して、潤滑剤溶液Ｃ及びカーボンブラックと研磨剤の少なくとも１つを含む添加剤溶液Ｄを添加混合する添加物添加混合工程と、
   前記添加剤溶液Ｄを前記混合液に添加する前に予め超音波分散機で処理する工程と、により前記磁性塗料を作製することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2. 前記添加剤溶液Ｄを先ず前記混合液に添加混合してから、前記潤滑剤溶液Ｃを前記混合液に添加混合することを特徴とする請求項１の磁気記録媒体の製造方法。

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