JPS61248230A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気記録媒体の製造方法、％に塗布直前の磁性
塗料の処理方法が改良された磁気記録媒体の製造方法に
関する。さらに本発明はａ１気記録媒体の製造に用いら
れフィルター装置にも関する。

〔従来の技術〕

塗布方式による、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記
録材料は、一般に強磁性粉末を高分子結合剤溶液中に分
散させた磁性塗料（磁性塗布液）に非磁性支持体上に塗
布乾燥して製造しているが、塗布直前の送液系に磁性粉
末分散物、再凝集物、樹脂不溶解物等の異物が存在する
と、ドロップアウトの発生、出力低下、ノスズの増加な
どの原因となるのでフィルターを用いることが提案され
ている。

すなわち、第２図に概略説明図で示すように、強磁性粉
末を結合剤の有機溶媒溶液中に均一に分散した磁性塗料
１をストックタンク２に導き、これをポンプＰにて導管
３を通って支持体に塗布するに際し、フィルター４にて
濾過し、異物を除去している。また、これらのフィルタ
ーを用いる場合のフィルターの材質、形状等様々のフィ
ルターの条件、磁性塗料の粘度、送り出し圧力、流量、
等が種々倹討されている。

また、このような場合にフィルター効果を向上させるた
めに、濾過前に磁性塗料を長時間攪拌することも提案さ
れている（％開昭５７−１１７７３７号公報）。

さらに、磁性塗料を超音波槽（超音波タンク）の中に入
れて数分から数１０分程度超音波処理し、未分散物、再
凝集物、樹脂不溶解物等を分散した後に塗布することも
提案されている（物公昭４８−２１３３１号公報、時開
昭４９−８７３０３号公報）。

さらにまた、欧州物許出願８５，１３８号には磁性塗料
に超音波処理を行うに際し、超音波処理を行いつつ磁性
塗料を５時間程度循環させた後に、これを塗布すると凝
集が進まずに、安定した分散状態で塗布できることが開
示されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、前記提案のフィルターを用いる方式では
次のような問題があった。

塗布直前のフィルターメツシュが細かい程欠陥に対して
は効果があることは分かつているが、メツシュが細かす
ぎると磁化粉あるいは補強等を目的として添加したもの
まで濾過してしまい当初の性能をあげることができない
場合もあるし、また、すぐにフィルターに磁粉等がつま
ってしまい頻繁にフィルター交換せざるをえなくなり、
その度に塗布機を停止しなければならない。以上のよう
にメツシュが細かすぎると非常に生産性が落ちてしまう
と同時に作業性も非常に悪い。

しかし、ドロップアウト、出力低下、ノイズの増加・・
・・・・等の対策のため生産性、作業性を無視してでも
頻繁にフィルターの交換なせざるをえなかった。従って
、性能をそこなうことなく、塗布直前のフィルター交換
時間を延長させるような濾過技術を開発することが急務
であった。

また、前記した超音波処理による場合は何れもフィルタ
ーを用いていないので上記の如きフィルターの使用に伴
なう問題は生じないが、超音波処理のみでは、フィルタ
ーを用いた時のような効果が得られないか、また安定し
た分散物を得ようとする場合には磁性塗料を超音波処理
しつつ５時もの間循環させた後に塗布しなければならず
、循環忙かなりの時間を要すると共に長期連続操作を行
５ことができなかった。

従って、本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し
、磁性塗料をフィルターにかけて連続的に塗布する場合
忙、フィルターの寿命を大巾にのばし、且つ安定した分
散状態で塗布することができる磁気記録媒体の製造方法
を提供することにある。

本発明の他の目的はドロップアウト、出力低下、ノイズ
の増加等を伴なうことな（連続的に磁気記録媒体を製造
する方法を提供することにある。

本発明のさらに他の目的は、上記の如き磁気記録媒体の
製造に用いられる改良されたフィルター装置を提供する
ことにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は従来技術の欠点をカバーすべく検討を重ねた結
果、従来の送液系塗布直前のフィルタ一部のかわりに、
超音波装置内にフィルター装着した超音波フィルター装
置を用い、超音波な照射しながら磁性材料を送液・濾過
し塗布することにより、フィルターの寿命を大巾にのば
し、良好な分散性を保ちつつ均一な塗布を行うことがで
きた。

即ち、磁性塗料を濾過しつつフィルターの表面に強力な
超音波を照射し、フィルター表面に付着した大きな異物
（磁性粉末分散物、再凝集物、樹脂不溶解物等）を分散
させ、つねにフィルターを通過可能状態に保つことを見
出し、本発明を達成した。

すなわち、本発明は、強磁性体粉末を高分子結合剤溶液
中に分散させた磁性塗料を超音波照射装置内忙設けられ
たフィルターを通して連続的に通過させて超音波処理し
つつろ過し、次いで直ちに非磁性支持体上に塗布′ｆる
ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法である。

以下、図面を参照しつつ本発明を説明する。

第１図は本発明を夾施する装置の一例を示す概略説明図
であって、前工程から送液される強磁性体粉末を高分子
結合剤の有機溶媒溶液に均一に分散した磁性塗布液（磁
性塗料）１１をストックタンク１２に貯える。貯蔵中は
沈殿、凝集等が生じないようにかくはん機によってかく
はんしてお（。

塗布スタート前に送液ポンプ１３によって磁性塗布液を
超音波照射装置１５内に設げられたフィルター１４に送
り、ここで超音波を照射しつつ塗布液の濾過を行い、次
いで直ちに塗布部１６に導き、非磁性支持体上に塗布す
る。

なお、ここで用いる超音波周波数は２０〜５０ＫＨｚ　
　程度のものが用いられる。

第３図及び第４図は本発明に用いられるフィルター装置
の２つの例を示す概略断面図である。

フィルタ一本体としては、カートリッジ２１に収められ
た円筒型のフィルター２２が用いられ、シリンダーの管
壁部が戸材により構成され、中心部にＦ液通路２３が構
成されている。また、フィルター２２の外壁とカートリ
ッジ２１の内壁との間に間隙が形成され、磁性塗布液の
通路を構成している。２４は支え治具で、フィルター２
２をカートリッジ内にセットする。本発明のフィルター
装置は、このような構成のフィルターの外周、カートリ
ッジ２１の外壁に、超音波振動子２５を適当数配置、超
音波を中心に向って照射できるようにしである。本発明
では、このような構成をフィルター外周に超音波照射装
置を設けたと称する。

第３図に示すフィルター装置は両端固定式のもので、フ
ィルター２２の両端を支え治具２４によって固定しであ
る。第４図のものは片端固定式のフィルター装置であっ
て、一端のみ支え治具２４で固定し、他端（入口側）の
支え治具２６はフリーの状態にある。

本発明では、上記の如きフィルターを１個用いてもよく
、また複数個を結合して用いてもよい。

本発明に用いられる強磁性粉末としては、強磁性酸化鉄
微粉末、Ｃｏ　　ドープの強磁性酸化鉄微粉末、強磁性
二酸化クロム微粉末、強磁性合金粉末バリウムフェライ
トなどが使用できる。強磁性酸化鉄、二酸化クロムの針
状比は、２／１〜２０／１糧度、好ましくは５７１以上
平均長は０．２〜２．０μｍ程度の範囲が有効である。

強磁性合金粉末は金属分が７５ｗｔ％以上であり、金属
分の３０ｗｔ％以上が強磁性金属（即ち、Ｆｅ、　Ｃｏ
、　Ｎｉ。

Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ％　Ｆｅ−Ｃｏ−
Ｎ１）で長径が約１．０μｍ以下の粒子である。

本発明に使用される結合剤としては従来公知の熱可塑性
樹脂、熱硬化性樹脂又は反応屋樹脂やこれらの混合物が
使用される。

熱可塑性樹脂として軟化温度が１５０℃以下、平均分子
量が１００００〜２０００００、重合度が約２００〜２
０００程度のもので、例えば塩化ビニル酢酸ビニル共重
合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル
アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルアクリ
ロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリデ
ン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、メ
タクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタク
リル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸
エステルスチレン共重合体、ウレタンニラストマー、ポ
リ弗化ビニル、塩化ビニリデンアクリロニトリル共重合
体、ブタジェンアクリロニトリル共重合体、ポリアミド
樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体（セル
ロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテー
ト、セルローストリアセテート、セルロースプロピオ＄
−）、ニトロセルロース等）、スチレンブタジェン共重
合体、ポリエステル樹脂、クロロビニルエーテルアクリ
ル酸エステル共重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系
の熱可塑性樹脂及びこれらの混合物等が使用される。

熱硬化性樹脂又は反石屋樹脂としては塗布液の状態では
２ｏｏｏｏｏ以下の分子量であり、塗布、乾燥後忙添加
することにより、縮合、付加等の反応により分子量は無
限大のものとなる。又、これらの樹脂のなかで、樹脂が
熱分解するまでの間に軟化又は溶融しないものが好まし
い。具体的には例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、
ポリウレタン硬化屋樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ア
ルキッド樹脂、シリコン樹脂、アクリル系反応樹脂、高
分子量ポリエステル樹脂とイソシアネートプレポリマー
の混合物、メタクリル酸塩共重合体とジイソシアネート
プレポリマーの混合物、ポリエステルポリオールとポリ
イソシアネートの混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂、
低分子量グリコール／高分子量ジオール／トリフェニル
メタントリイソシアネートの混合物、ポリアミン樹脂及
びこれらの混合物等である。

これらの結合剤の単独又は組合わされたものが使われ、
他に添加剤が加えられる。強磁性粉末と結合剤との混合
割合は重量比で強磁性粉末１００重量部に対して結合剤
１０〜４００重量部、好ましくは３０〜２００重量部の
範囲で使用される。

強磁性体の分散、磁性塗液の塗布に用いる有機溶剤とし
ては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系：酢酸メチル
、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳Ｗ：ｒ−ｆ、）Ｌ’、　
酢ｅｌＲ１リコール七ノエチルエーテル等のエステル系
；エーテル、グリコールジメチルエーテル、グリコール
モノエチルエーテル、ジオー＋−ｒン等のグリコールエ
ーテル系；ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭
化水素：メチレンクロライド、エチレンクロライド、西
頃化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジ
クロルベンゼン等の塩素化炭化水素等のものが選択して
使用できる。

また、本発明の磁性塗液には、潤滑剤、研摩剤、分散剤
、帯電防止剤、防錆剤などの添加剤を加えてもよい。肴
に潤滑剤は、飽和及び不飽和の高級脂肪酸、脂肪酸エス
テル、高級脂肪酸アミド、高級アルコール、シリコーン
オイル、鉱油、食物油、フッソ系化合物などがあり、こ
れらは塗布Ｈ，調調時時添加してもよく、また乾燥後あ
るいは平滑化処理後あるいは電子線硬化後に有機溶剤に
溶解しであるいはそのまま磁性層表面に塗布あるいは、
噴霧してもよい。

磁性塗液を塗布する支持体の素材としては、ポリエチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレー
ト等のポリエステル類：ポリエチレン、ポリプロピレン
等のポリオレフィン類、セルローストリアセテート等の
セルロース誘導体、ポリカーボネート、ポリイミド、ポ
リアミドイミド等プラスチックの他に用途に厄じてアル
ミニウム、銅、スズ、亜鉛またはこれらを含む非磁性合
金などの非磁性金属類、アルミニウム等の金属を蒸着し
たプラスティック類；紙、ポリオレフィン類を塗布また
はラミネートした紙などの紙類も使用できる。

又、非磁性支持体の形態はフィルム、テープ、シート、
ディスク、カード、ドラム等いずれでも良く、形態に応
じて種々の材料が必要に応じて選択される。

又、本発明の支持体は帯電防止、転写防止、ワウフラッ
タ−の防止、磁気記録体の強度向上、ノ（ツク面のマッ
ト化等の目的で、磁性層を設けた側の反対の面（バック
面）にいわゆるバックコートがなされていてもよい。

〔実施例〕

以下、本発明を実施例によって説明する。

ポリエステルボリクレタン　　　　７．５部（分子量約
３万） オレインｉ！ｌ！　　　　　　　　　　２　　部ｎ−ブ
チルステアレート　　　　　　１　部α−アルミナ　　
　　　　　　　　２　部カーボンブラック（平均粒　　
　　２　部子サイズ１０ｍμ） メチルエチルケトン　　　　　　２００　　部シクロヘ
キサノン　　　　　　　１００　部上記混合物をバッチ
式サンドグラインダーに入れて十分分散した後、トリイ
ックアネート化合物（日本ポリウレタン社製、コロネ−
）Ｌ−７５（商品名））を６．７部加え、混合した。

このようにして得られた磁性塗液な第１図に示すような
装置のストックタンクに貯え、第１表の流量で超音波照
射装置９の設けられたフィルター１４を通して塗布機に
送って厚さ２２μ、表面粗さ０．１μのポリエチレンテ
レフタレートフィルムに乾燥厚で３μになるように塗工
し、磁場配向処理をした後に乾燥して磁気テープを製造
した。なお、フィルター（１０μ）を通す際に磁性塗布
液第１表に示す如き超音波を照射した。

第１表 用した。

上記の条件で塗布を行い、何れも効果があることが確認
できた。

比較のために、同様の装置を用い、超音波照射を行わな
いで磁性塗液を塗布し、両者の濾過圧と濾過時間の関係
を求め、第５図に示す如き結果が得られた。（流量１０
　／／ｍｉｎ、　　発振周波数４０ＫＨｚ　　）。

即ち、従来の方法は濾過圧（吐出圧）が例えば５　ｋｇ
　／　ａｎｔ　Ｋなると、（１）配管が破裂する心配あ
り、（１１）圧力でメツシュより大きい異物までも強制
的に通してしまいフィルターの役割をしなくなる。従っ
て安全を見て早めに交換せざるをえない。

本発明の方法は、従来方法と比較し、図からも明らかな
ように濾過圧の上昇カーブが緩やかのため大巾に濾過時
間を延長することができた。また参考まで忙超音波照射
した後にフィルターを通した場合のデーターも併記した
。

〔発明の効果〕

上記の結果からも明らかなように、本発明によれば従来
の単にフィルターを通して塗布する場合にくらべて濾過
時間を格段に延長でき、従って、フィルタの寿命を格段
にのばすことができる。このため、フィルター交°換頻
度が少くなり作業性が非常によ（なった。また塗布の停
止回数を減らすことができるので生産性（稼動アップ及
び交換頻度回数減少による液ロスの減少）を大巾にアッ
プすることができるようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する忙用いられ装置の１例を示す
概略図、第２図は従来方法を示す概略図、第３図及び第
４図は本発明に用いられるフィルター装置の２例を示す
概略断面図、第５図は実施例による本発明方法と従来方
法とのフィルターの濾過圧と濾過時間の関係を示すグラ
フである。 １．１１・・・磁性塗布液、　２，１２・・・ストック
タンク、３．１３・・・ポンプ、４．１４・・・フィル
ター、　５，１６・・・塗布部、　１５・・・超音波照
射装置、　２１・・・カートリッジ、　２２・・・フィ
ルター、　２３・・・Ｆ液通路、　２４，２６・・・支
え治具、２５・・・超音波振動子。 第　　１ｃｉａ 第　　２　　因 第　　３１！Ｉ　　　　　　　　　　　　第　　４　　
図（Ａ鐘い兜）　　　　　　　（片蝿咀支）第　　５　
　図 手続補正書 昭和６０年５　月２７　日

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）強磁性体粉末を高分子結合剤溶液中に分散させた
   磁性塗料を超音波照射装置内に設けられたフィルターを
   通して連続的に通過させて超音波処理しつつろ過し、次
   いで直ちに非磁性支持体上に塗布することを特徴とする
   磁気記録媒体の製造方法。
2. （２）管壁がろ材を構成し、中心部がろ液の通路を構成
   している円筒型フィルターの外周に超音波照射装置を設
   けたことを特徴とする磁気記録媒体の製造に用いる磁性
   塗料フィルター。