JP4583861B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
前記磁性層の厚さが0.1μm未満とすることを特徴とする。(請求項3)
このような観点から本発明者らは磁性粉末の形状にまず着目した。
本発明者らは、高圧湿式噴射衝突分散機は通常、10〜350MPaの加圧条件で用いられるが、磁性塗料に適用するにあたって、加圧条件としては50〜250MPaの高圧条件で使用することにより、分散性と分散安定性について高度に両立できることを見出した。加圧条件としては100〜200MPaの範囲がより好ましい。
図1に本発明の磁気記録媒体を製造するにあたって使用する高圧噴射衝突型分散機の衝突チャンバーの代表的な構成例を示す。図1-aは筒状のチャンバー内の片側に噴射ノズル、その反対側に衝突面が設けられたタイプ、図1-bは図1-aの筒状のチャンバーを短くし、噴射ノズルと衝突面が近接したタイプ、図1-cは筒状のチャンバーの両側から対向するよう噴射ノズルが設けられたタイプ、図1-dは噴射ノズルに一定の角度を設け対向衝突させるタイプ、図1−eは円筒状の隙間より放射状に噴射されチャンバー外壁に衝突させるタイプで、図1のa〜cではいずれのチャンバーにも冷却ジャケットが設けられ、高圧で塗料の衝突が行われる際の急激な発熱に対して、冷却が可能な機構となっている。また、配管内の塗液の押し出し、洗浄、ならびに後述する塗料循環自己冷却機能を持たせるため、チャンバー内に流入口を設けている。衝突のパターンとしては、代表的な5種を挙げたが、これらの組み合わせ、応用でもかわない。
電磁変換特性を向上させる先行技術として例えば既述した特許文献1、5が挙げられる。また磁性塗料の再分散処理による分散性の向上については特許文献10〜11があげられる。
〈非磁性支持体〉
磁性支持体の厚さは、用途によって異なるが、通常、2〜5μmのものが使用される。より好ましくは2.5〜4.5μmである。この範囲の厚さの非磁性支持体が使用されるのは、2μm未満では製膜が難しく、またテープ強度が小さくなり、5μmを越えるとテープ全厚が厚くなり、テープ1巻当りの記録容量が小さくなるためである。
下塗層の厚さは0.2μm以上、1.0μm以下が好ましく、0.8μm以下がより好ましく、0.5μm以下がさらにより好ましい。この範囲が好ましいのは、0.2μm未満では、磁性層の厚さむら低減効果、耐久性向上効果が小さいためである。1.0μmを越えると磁気テープの全厚が厚くなり過ぎてテープ1巻当りの記録容量が小さくなるためである。
下塗層には磁性層と下塗層に含まれる全粉体に対して0.5〜5.0重量%の高級脂肪酸を含有させ、0.2〜3.0重量%の高級脂肪酸のエステルを含有させると、ヘッドとの摩擦係数が小さくなるので好ましい。この範囲の高級脂肪酸添加が好ましいのは、0.5重量%未満では、摩擦係数低減効果が小さく、5.0重量%を越えると下塗層が可塑化してしまい強靭性が失われるおそれがあるからである。また、この範囲の高級脂肪酸のエステル添加が好ましいのは、0.2重量%未満では、摩擦係数低減効果が小さく、3.0重量%を越えると磁性層への移入量が多すぎるため、テープとヘッドが貼り付く等の副作用を生じるおそれがあるためである。脂肪酸としては、炭素数10以上の脂肪酸を用いるのが好ましい。炭素数10以上の脂肪酸としては、直鎖、分岐、シス・トランスなどの異性体のいずれでもよいが、潤滑性能にすぐれる直鎖型が好ましい。このような脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸などが挙げられる。これらの中でも、ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸などが好ましい。磁性層における脂肪酸の添加量としては、下塗層と磁性層の間で脂肪酸が転移するので、特に限定されるものではなく、磁性層と下塗層を合わせた脂肪酸の添加量を上記の量とすればよい。下塗層に脂肪酸を添加すれば、必ずしも磁性層に脂肪酸を添加しなくてもよい。
下塗層や磁性層に含まれる非磁性粉末やカーボンブラック、磁性粉末は、分散剤としては、リン酸系分散剤、カルボン酸系分散剤、アミン系分散剤、キレ―ト剤、各種シランカップリング剤などが好適なものとして用いられる。これらの分散剤は、混練前処理工程、混練工程や初期分散工程の後に配合するのが好ましい。リン酸系分散剤としては、リン酸モノメチル、リン酸ジメチル、リン酸モノエチル、リン酸ジエチルなどのアルキルリン酸エステル類、フエニルホスホン酸、モノオクチルフエニルホスホン酸などの芳香族リン酸類などが挙げられ、市販品として、東邦化学製の「GARFAC RS410」、城北化学工業製の「JP−502」、「JP−504」、「JP−508」などを用いることができる。また、カルボン酸系分散剤としては、安息香酸、フタル酸、テトラカルボキシルナフタレン、ジカルボキシルナフタレン、炭素数12〜22の脂肪酸などが挙げられる。
磁性層の厚さは、0.01μm以上、0.1μm未満が好ましく、0.06μm以下がより好ましく、0.04μm以下がさらに好ましい。この範囲が好ましいのは、0.01μm未満では得られる出力が小さいのと、均一な磁性層を塗布するのが困難であり、0.1μmを超えると短波長記録に対する分解能が低下するためである。
本発明の磁気テープを構成する非磁性支持体の他方の面(磁性層が形成されている面とは反対側の面)には、走行性の向上等を目的としてバックコート層を設けることができる。バックコート層の厚さは0.2〜0.8μmが好ましい。この範囲が良いのは、0.2μm未満では、走行性向上効果が不充分で、0.8μmを越えるとテープ全厚が厚くなり、1巻当たりの記録容量が小さくなるためである。カーボンブラック(CB)としては、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等を使用できる。通常、小粒径カーボンブラックと大粒径カーボンブラックを使用する。小粒径カーボンブラックには、粒子径(数平均粒子径)が5nm〜200nmのものが使用されるが、粒子径10nm〜100nmのものがより好ましい。この範囲がより好ましいのは、粒子径が10nm以下になるとカーボンブラックの分散が難しく、粒子径が100nm以上では多量のカーボンブラックを添加することが必要になり、何れの場合も表面が粗くなり、磁性層への裏移り(エンボス)原因になるためである。大粒径カーボンブラックとして、小粒径カーボンブラックの5〜15重量%、粒子径300〜400nmの大粒径カーボンブラックを使用すると、表面も粗くならず、走行性向上効果も大きくなる。小粒径カーボンブラックと大粒径カーボンブラック合計の添加量は無機粉体重量を基準にして60〜98重量%が好ましく、70〜95重量%がより好ましい。中心線平均表面粗さRaは3〜8nmが好ましく、4〜7nmがより好ましい。バックコート層に磁性があると磁気記録層の磁気信号が乱れる場合があるので、通常、バックコート層は非磁性である。
磁性塗料、下塗塗料、バックコート塗料に使用する有機溶剤としては、例えば、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル系溶剤、酢酸エチル、酢酸ブチルなどの酢酸エステル系溶剤等が挙げられる。これらの溶剤は、単独で又は混合して使用され、さらにトルエンなどと混合して使用される。
《下塗塗料成分》
(1)
・非磁性板状酸化鉄粉末(平均粒子径:50nm) 76部
・カーボンブラック(平均粒子径:25nm) 24部
・ステアリン酸 2.0部
・塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体 8.8部
(含有−SO3Na基:0.7×10-4当量/g)
・ポリエステルポリウレタン樹脂 4.4部
(Tg:40℃、含有−SO3Na基:1×10-4当量/g)
・シクロヘキサノン 25部
・メチルエチルケトン 40部
・トルエン 10部
(2)
・ステアリン酸 1部
・ステアリン酸ブチル 1部
・シクロヘキサノン 70部
・メチルエチルケトン 50部
・トルエン 20部
(3)
・ポリイソシアネート 1.4部
・シクロヘキサノン 10部
・メチルエチルケトン 15部
・トルエン 10部
(1)混練工程
・磁性粉末 (Y−N−Fe) 100部
(Y/Fe:5.5at%、
N/Fe:11.9at%
σs:103A・m2/kg(103emu/g)、
Hc:211.0kA/m(2650Oe)、
平均粒子径:17nm、軸比:1.1)
・塩化ビニル−ヒドロキシプロピルアクリレート共重合体 13部
(含有−SO3Na基:0.7×10-4当量/g)
・ポリエステルポリウレタン樹脂(PU) 4.5部
(含有−SO3Na基:1.0×10-4当量/g)
・粒状アルミナ粉末(平均粒子径:80nm) 10部
・メチルアシッドホスフェート(MAP) 3部
・テトラヒドロフラン(THF) 20部
・メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(MEK/A) 9部
(2)希釈工程
・パルミチン酸アミド(PA) 2.5部
・ステアリン酸n−ブチル(SB) 1部
・メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(MEK/A) 350部
(3)配合工程
・ポリイソシアネート 1.5部
・メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(MEK/A) 29部
・カーボンブラック(平均粒子径:25nm) 80部
・カーボンブラック(平均粒子径:350nm) 10部
・非磁性板状酸化鉄粉末(平均粒子径:50nm) 10部
・ニトロセルロース 45部
・ポリウレタン樹脂(−SO3Na基含有) 30部
・シクロヘキサノン 260部
・トルエン 260部
・メチルエチルケトン 525部
磁気シートをスリットマシンにより1/2インチ幅に裁断した。
高圧噴射衝突型分散機の衝突チャンバーの冷却機構を用いなかった以外は、実施例1と同様にして実施例2のコンピュータ用テープを作製した。
高圧噴射衝突型分散機の衝突チャンバーを図1-cに変更し、衝突チャンバーの冷却機構をジャケット冷却方式から塗料循環自己冷却方式(分散塗料を4kg/minで自己循環)に変更し、オリフィス径を0.2mmから0.15mmに変更した以外は実施例1と同様にして実施例3のコンピュータ用テープを作製した。
高圧噴射衝突型分散機の加圧条件を150MPsから250MPsに変更した以外は、実施例1と同様にして実施例4のコンピュータ用テープを作製した。
磁性粉末を、磁性粉末 (Y−N−Fe)(Y/Fe:5.5at%、N/Fe:11.9at%、σs:103A・m2/kg(103emu/g)、Hc:211.0kA/m(2650Oe)、平均粒子径:17nm、軸比:1.1)から、磁性粉末(Y−N−Fe)(σs:75A・m2/kg(75emu/g)、Hc:170kA/m(2135Oe)、平均粒子径:14nm、軸比:1.1)に変更し、磁性層の厚みを0.090μmから0.095μmに変更した以外は実施例1と同様にして実施例5のコンピュータ用テープを作製した。
磁性粉末を、磁性粉末 (Y−N−Fe)(Y/Fe:5.5at%、N/Fe:11.9at%、σs:103A・m2/kg(103emu/g)、Hc:211.0kA/m(2650Oe)、平均粒子径:17nm、軸比:1.1)から、磁性粉末(Ba−Fe)(σs:51A・m2/kg(51emu/g)、Hc:163.2kA/m(2051Oe)、平均粒子径:24nm、板状比:2.8)に変更し、磁性層の厚みを0.090μmから0.085μmに変更した以外は、実施例1と同様にして実施例6のコンピュータ用テープを作製した。
磁性粉末を、磁性粉末 (Y−N−Fe)(Y/Fe:5.5at%、N/Fe:11.9at%、σs:103A・m2/kg(103emu/g)、Hc:211.0kA/m(2650Oe)、平均粒子径:17nm、軸比:1.1)から、磁性粉末(Al−Y−Co−Fe)(σs:110A・m2/kg(110emu/g)、Hc:164kA/m(2060Oe)、平均粒子径:40nm、軸比:2.9)に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例7のコンピュータ用テープを作製した。
磁性粉末を、磁性粉末 (Y−N−Fe)(Y/Fe:5.5at%、N/Fe:11.9at%、σs:103A・m2/kg(103emu/g)、Hc:211.0kA/m(2650Oe)、平均粒子径:17nm、軸比:1.1)から、磁性粉末(Al−Y−Co−Fe)(σs:125A・m2/kg(125emu/g)、Hc:179kA/m(2250Oe)、平均粒子径:45nm、軸比:3.5)に変更し、磁性層の厚さを0.090μmから0.115μmに変更し、高圧噴射衝突型分散機を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例1のコンピュータ用テープを作製した。
磁性粉末を、磁性粉末 (Y−N−Fe)(Y/Fe:5.5at%、N/Fe:11.9at%、σs:103A・m2/kg(103emu/g)、Hc:211.0kA/m(2650Oe)、平均粒子径:17nm、軸比:1.1)から、磁性粉末(Al−Y−Co−Fe)(σs:125A・m2/kg(125emu/g)、Hc:179kA/m(2250Oe)、平均粒子径:45nm、軸比:3.5)に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例2のコンピュータ用テープを作製した。
磁性塗料のサンドミルによる分散工程を省き、高圧噴射衝突型分散機の分散パス回数を2パスから6パスに変更した以外は、実施例1と同様にして比較例3のコンピュータ用テープを作製した。
高圧噴射衝突型分散機を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例4のコンピュータ用テープを作製した。
磁性粉末を、磁性粉末 (Y−N−Fe)(Y/Fe:5.5at%、N/Fe:11.9at%、σs:103A・m2/kg(103emu/g)、Hc:211.0kA/m(2650Oe)、平均粒子径:17nm、軸比:1.1)から、磁性粉末(Ba−Fe)(σs:50A・m2/kg(50emu/g)、Hc:164.8kA/m(2070Oe)、平均粒子径:24nm、軸比:3.2)に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例5のコンピュータ用テープを作製した。
磁性粉末を、磁性粉末 (Y−N−Fe)(Y/Fe:5.5at%、N/Fe:11.9at%、σs:103A・m2/kg(103emu/g)、Hc:211.0kA/m(2650Oe)、平均粒子径:17nm、軸比:1.1)から、磁性粉末(Al−Y−Co−Fe)(σs:108A・m2/kg(108emu/g)、Hc:167.2kA/m(2100Oe)、平均粒子径:40nm、軸比:3.5)に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例7のコンピュータ用テープを作製した。
〈磁性層厚さ〉
試料の磁気記録媒体を樹脂埋めし、それを集束イオンビーム加工装置で厚さ方向の断面を切り出し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で10万倍にて10視野の写真撮影を行い、磁性層表面、磁性層−下塗層界面を縁取りする。つぎに、写真1視野当り、界面に非磁性粉末のかかっていない任意の5個所(計50個所)を選び、それぞれ縁取りした線間の距離を磁性層の厚さとして計測し、それらを平均して磁性層厚さとした。
上記と同様の方法で必要枚数の磁性層断面の写真撮影を行い、磁性層中の磁性粉末の外形を縁取りする。その外径の最大さしわたしを粒子径として計測する。100個の磁性粉末を計測し、その平均値を平均粒子径とした。
ZYGO社製汎用三次元表面構造解析装置NewView5000による走査型白色光干渉法にてScan Lengthを5μmで測定した。測定視野は、350μm×260μmである。磁性層の中心線平均表面粗さをRaとして求めた
テープの電磁変換特性測定には、ドラムテスターを用いた。ドラムテスターには電磁誘導型ヘッド(トラック幅25μm、ギャップ0.2μm)とMRヘッド(トラック幅8μm)を装着し、誘導型ヘッドで記録、MRヘッドで再生を行った。両ヘッドは回転ドラムに対して異なる場所に設置されており、両ヘッドを上下方向に操作することで、トラッキングを合わせることができる。磁気テープはカートリッジに巻き込んだ状態から適切な量を引き出して廃棄し、更に60cmを切り出し、更に4mm幅に加工して回転ドラムの外周に巻き付けた。
分散安定性の評価には、前述した重層塗布用として配合した磁性塗料と、6hrエージングした塗料の塗膜角形比(SQ)の劣化率を尺度として用いた。なおここでの塗膜角形比の劣化率は、アプリケータによる簡易塗布直後に、5kOeの反発磁場中にて自然乾燥させ得られた塗膜を、試料振動形磁束計で外部磁場1273.3kA/m(16kOe)での測定し、(SQ(エージング前)−SQ(6hrエージング後))/SQ(エージング前)*100より求めた。
2 塗料流入口
3 塗料排出口
4 冷却水流入口
5 冷却水排出口
6 塗料循環冷却用の流入口
Claims (2)
- 非磁性支持体の一方の面に非磁性層と、この非磁性層上に磁性粉末と結合剤とを含む磁性塗料を塗布することにより形成された磁性層とを有する磁気記録媒体において、
前記磁性粉末は2.9以下の針状比あるいは板状比を有し、
前記磁性粉末の平均粒子径が10〜40nmであり、
前記磁性塗料が予めメディア型分散機で分散処理された後、前記磁性塗料への加圧条件を150〜250MPaとして高圧湿式噴射衝突型分散機にて分散処理されることを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記磁性層の厚さが0.1μm未満である請求項1記載の磁気記録媒体。
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