JP4437820B2 - 低誘電率膜の製造方法 - Google Patents
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しかし、この多孔質膜の場合、ポリシロキサンの重合を促進する工程、熱分解性樹脂を加熱・分解させて孔を形成する工程等を経て製造され、これらの工程は300〜500℃の温度で行われることから、該多孔質膜を半導体装置に適用した場合には、該半導体装置における配線が熱ストレスにより断線し、該配線の材料が該多孔質膜中へ拡散してしまう等の問題があった。このため、前記半導体装置の製造プロセスにおける配線工程において、熱ストレスを低減し、半導体装置等のデバイスの信頼性を向上させる低誘電率膜形成用組成物、該低誘電率膜の製造方法等の開発が望まれている。
<1> 下記一般式(1)で表されるアルコキシシランの加水分解生成物であるポリシロキサンと、放射線分解性化合物とを、少なくとも含有する低誘電率膜形成用組成物を塗布し塗布膜を形成する工程と、
該塗布膜に放射線を照射する工程と、
該塗布膜に熱処理を行う工程と、
を含むことを特徴とする低誘電率膜の製造方法である。
<2> 熱処理が250〜300℃で行われる前記<1>に記載の低誘電率膜の製造方法である。
<3> 熱処理が、塗布膜の塗布の前後乃至同時に行われる前記<1>から<2>のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法である。
<4> 放射線が、赤外光、可視光、紫外光、X線、及び電子線から選択される前記<1>から<3>のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法である。
<5> 塗布膜における、照射する放射線の波長(10−1〜106Åにおける吸光度を指す。)に対する吸光度が、1.75以下である前記<1>から<4>のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法である。
<6> 照射する放射線が2種以上である前記<1>から<5>のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法である。
<7> 低誘電率膜形成用組成物が、吸収極大波長が互いに異なる2種以上の放射線分解性化合物を含有する前記<1>から<6>のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法である。
<8> 低誘電率膜形成用組成物が、分子サイズが互いに異なる2種以上の放射線分解性化合物を含有する前記<1>から<7>のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法である。
<9> 低誘電率膜形成用組成物が、骨格に炭化水素を含むシリコーン化合物を含有する前記<1>から<8>のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法である。
<10> 吸収極大波長が互いに異なる2種以上の内、吸収極大波長の大きい放射線分解性化合物と、吸収波長の小さい放射線分解性化合物との低誘電率膜形成用組成物における含有比(吸収極大波長の大きい放射線分解性化合物/吸収波長の小さい放射線分解性化合物)が、1/100〜100/1である前記<7>に記載の低誘電率膜の製造方法である。
<11> 分子サイズが互いに異なる2種の放射線分解性化合物の内、分子サイズの大きい放射線分解性化合物と、分子サイズの小さい放射線分解性化合物との低誘電率膜形成用組成物における含有比(分子サイズの大きい放射線分解性化合物/分子サイズの小さい放射線分解性化合物)が、1/100〜100/1である前記<8>に記載の低誘電率膜の製造方法である。
<12> 骨格に炭化水素を含むシリコーン化合物の低誘電率膜形成用組成物における含有量が、ポリシロキサン100質量部に対し、0.1〜200質量部である前記<9>に記載の低誘電率膜の製造方法である。
本発明における低誘電率膜形成用組成物は、ポリシロキサンと、放射線分解性化合物とを少なくとも含有してなり、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記ポリシロキサンは、下記一般式(1)で表されるアルコキシシランの加水分解生成物である。
前記放射線分解性化合物としては、放射線が照射されると分解・脱離可能なものであれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、ジアリールヨードニウム塩、トリアリールスルホニウム塩、トリアリールセレノニウム塩、アクリル樹脂、ノボラック樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリプロピレン、フェノール化合物、イミダゾール化合物、及び、アダマンタン化合物、等が挙げられる。これらの中でも、下記一般式(2)表されるトリアリールスルホニウム塩、及び下記一般式(3)で表されるジアリールヨードニウム塩は、量子収率が高く、分解後に気体として膜から脱離する点で、特に好ましい。
また、後者の態様の場合、分子サイズが互いに異なる2種の放射線分解性化合物の内、分子サイズの大きい放射線分解性化合物と、分子サイズの小さい放射線分解性化合物と、の含有比(分子サイズの大きい放射線分解性化合物/分子サイズの小さい放射線分解性化合物)が、1/100〜100/1であるのが好ましい。
前記含有量が、0.1質量部に満たないと、形成される低誘電率膜における誘電率の低減効果が十分でないことがあり、200質量部を超えると、得られる低誘電率膜の強度が低下することがある。
前記その他の成分としては、希釈溶剤、骨格に炭化水素を含むシリコーン化合物、等が挙げられる。
前記含有量が、0.1質量部未満であると、得られる低誘電率膜の耐薬品性の効果が得られないことがあり、200質量部を超えると、得られる低誘電率膜の強度が低下することがある。
本発明の低誘電率膜の製造方法においては、基板上に本発明の低誘電率膜形成用組成物を塗布して塗布膜を形成し、該塗布膜に放射線を照射する。
前記塗布膜は、本発明の低誘電率膜形成用組成物を基板上に塗布することにより形成される。該塗布の方法としては、特に制限はなく、公知の塗布方法、例えば、スピンコート、ディップコート、ニーダーコート、カーテンコート、及び、ブレードコート等が挙げられる。これらの中でも、効率性等の点で、スピンコート、ディップコート等が好ましい。
前記塗布の後、必要に応じて溶媒等を乾燥させることができ、該乾燥の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、100〜250℃程度が好ましい。
前記放射線の照射は、前記塗布膜に対して行われる。該塗布膜に前記放射線が塗布されると、前記低誘電率膜形成用組成物に含有される放射線分解性化合物が分解・脱離される。該塗布膜が多孔質化する。
前記放射線の種類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、赤外光、可視光、紫外光、X線、などが好適に挙げられ、本発明においては電子線も前記放射線として照射することができ、同様の効果が得られる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよいが、前記放射線分解性化合物が樹脂である場合には、主鎖断裂のエネルギーを有する光源として紫外光、X線、電子線等を特に好適に使用することができる。
前記熱処理を行うと、前記ポリシロキサンの重合を促進させ、該ポリシロキサンを架橋させることができる。
前記熱処理の温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、250〜300℃程度が好ましい。
前記熱処理の回数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
本発明の低誘電率膜は、本発明の低誘電率膜の製造方法により製造される。
前記低誘電率膜における孔の径(平均径)としては、低誘電率特性の観点からは、100nm以下が好ましく、80nm以下がより好ましい。
なお、前記孔の径(平均径)は、透過型電子顕微鏡により測定することができる。
前記低誘電率膜の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.05〜5μm程度であるのが好ましい。
本発明の低誘電率膜は、低誘電率特性に優れることから、各種分野において好適に使用することができるが、高速で信頼性の要求される各種のデバイス、例えば、IC、LSI等の高集積度の半導体装置等における安定な層間絶縁膜として特に好適に使用することができる。
本発明の半導体装置は、本発明の低誘電率膜を層間絶縁膜として有する以外に特に制限はなく、目的に応じて適宜選択した公知の部材等を有してなり、フラッシュメモリ、DRAM、FRAM、MOSトランジスタ、などが好適に挙げられる。
本発明の半導体装置は、本発明の低誘電率膜を層間絶縁膜として有するため、各層の層間の絶縁性に優れ、高速で信頼性が高く、各種分野において好適に使用することができる。
(実施例1)
−低誘電率膜形成用組成物の調製−
テトラエトキシシラン20.8g(0.1mol)、メチルトリエトキシシラン17.8g(0.1mol)、及びメチルイソブチルケトン39.6gの200mlを反応容器に仕込み、ここに、400ppmの硝酸水16.2g(0.9mol)を10分間で滴下し、滴下終了後2時間の熟成反応を行った。次に、硫酸マグネシウム5gを添加し、過剰の水分を除去した後、ロータリーエバポレータにて熟成反応により生成したエタノールを、反応溶液が50mlになるまで除去した。得られた反応溶液にメチルイソブチルケトンを20ml添加し、200℃のオーブンによりメチルイソブチルケトンを除去し、固形分濃度17.4質量%の組成物を作製した。この組成物に、ポリメチルメタクリレートを1.68g(ポリシロキサン100質量部に対し、5質量部)添加し、低誘電率膜形成用組成物を作製した。
得られた低誘電率膜形成用組成物を、シリコンウエハ上に、スピンコート(3000回転、20秒間)して塗布膜を形成した後、200℃で乾燥させ、250℃で60分間アニールを行った。その後、該塗布膜に対し、波長172nmの紫外線照射を3分間照射して低誘電率膜を製造した。このとき、放射線(紫外線)照射前の塗布膜における吸光度を、紫外・可視分光光度計(機械名;U−3200、日立社製)を用いて公知の吸光度測定方法により測定した。また、同様に、放射線(紫外線)照射前の塗布膜に、1mmのAu電極を形成し、容量測定することにより該塗布膜の誘電率を測定・算出した。また、得られた低誘電率膜における誘電率を前述と同様にして測定した。また、該低誘電率膜における孔の径を、透過型電子顕微鏡(TEM)により測定した。これらの結果を表1に示す。
−低誘電率膜形成用組成物の調製−
実施例1において、ポリメチルメタクリレート1.68g(5質量部)を、トリアジン誘導体2.5g(10質量部)に代えた以外は、実施例1と同様にして低誘電率膜形成用組成物を調製した。
得られた低誘電率膜形成用組成物を用い、実施例1において、照射した放射線(波長172nmの紫外線)を波長400nmの可視光線に代え、照射時間を5分間とした以外は、実施例1と同様にして低誘電率膜を製造し、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示した。
-低誘電率膜形成用組成物の調製−
メチルトリエトキシシラン17.8g(0.1mol)、トリエトキシシラン16.4g(0.1mol)、及びメチルイソブチルケトン37.2gの200mlを反応容器に仕込み、ここに、400ppmの硝酸水16.2g(0.9mol)を10分間で滴下し、滴下終了後2時間の熟成反応を行った。次に、硫酸マグネシウム5gを添加し、過剰の水分を除去した後、ロータリーエバポレータにて熟成反応により生成したエタノールを、反応溶液が50mlになるまで除去した。得られた反応溶液にメチルイソブチルケトンを20ml添加し、200℃のオーブンによりメチルイソブチルケトンを除去し、固形分濃度15.8質量%の組成物を得た。この組成物に、ポリメチルメタクリレート1.68g(ポリシロキサン100質量部に対し、5質量部)を添加し、低誘電率膜形成用組成物を調製した。
得られた低誘電率膜形成用組成物を用い、実施例1と同様にして、低誘電率膜を形成し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示した。
−低誘電率膜形成用組成物の調製−
実施例3において、ポリメチルメタクリレート1.68g(5質量部)をトリアジン誘導体2.5g(10質量部)に代えた以外は、実施例3と同様にして低誘電率膜形成用組成物を調製した。
得られた低誘電率膜形成用組成物を用い、実施例3の「低誘電率膜の形成・吸光度、誘電率測定」において、照射した放射線(波長172nmの紫外線)を波長400nmの可視光線に代え、照射時間を5分間に代えた以外は、実施例1と同様にして低誘電率膜を製造し、実施例1と同様の評価を行った。その結果を表1に示した。
実施例1において、ポリメチルメタクリレートを添加しなかった以外は、実施例1と同様にした。その結果を表1に示した。
実施例3において、ポリメチルメタクリレートを添加しなかった以外は、実施例3と同様にした。その結果を表1に示した。
実施例3において、照射した放射線(波長172nmの紫外線)を波長365nmの紫外線に代え、照射時間を10分間に代えた以外は、実施例3と同様にして低誘電率膜を製造し、実施例3と同様の評価を行った。その結果を表2に示した。
−低誘電率膜形成用組成物の調製−
実施例3において、ポリメチルメタクリレート1.68gを、トリアリールスルホニウム誘導体2.1g(5質量部)に代えた以外は、実施例3と同様にして低誘電率膜形成用組成物を調製した。
実施例3において、照射した放射線(波長172nmの紫外線)を波長254nmの紫外線に代え、照射時間を1分間に代えた以外は、実施例3と同様にして、低誘電率膜を製造し、実施例3と同様の評価を行った。その結果を表2に示した。
−低誘電率膜形成用組成物の調製−
実施例3において、更にトリアリールスルホニウム誘導体2.1g(5質量部)を添加した以外は、実施例3と同様にして低誘電率膜形成用組成物を調製した。
実施例3において、波長172nmの紫外線照射を3分間照射したことを、波長254nmの紫外線を1分間照射した後、波長365nmの紫外線を10分間照射したことに代えた以外は、実施例3と同様にして低誘電率膜を製造し、実施例3と同様の評価を行った。その結果を表2に示した。
本発明の低誘電率膜形成用組成物を用いて製造した本発明の低誘電率膜を備えた本発明の半導体装置を以下のようにして得た。即ち、図1に示すように、先ず、素子間分離膜2で分離され、ソース拡散層5a、ドレイン拡散層5b、及び、サイドウォール絶縁膜3を有するゲート電極4を形成したトランンジスタ層が形成されたシリコンウエハ1上に、層間絶縁膜(リンガラス)6及びストッパー膜7を形成し、電極取り出し用のコンタクトホールを形成した。このコンタクトホールに、スパッタ法でバリア膜8(TiN;50nm)を形成した後、WF6及び水素を混合し還元することにより導体プラグ(W)9を埋め込み、化学的機械研磨法(CMP)によりビア以外の部分を除去した。
(付記1) 下記一般式(1)で表されるアルコキシシランの加水分解生成物であるポリシロキサンと、放射線分解性化合物とを、少なくとも含有することを特徴とする低誘電率膜形成用組成物。
(付記2) 放射線分解性化合物の含有量が、ポリシロキサン100質量部に対し、0.1〜200質量部である付記1に記載の低誘電率膜形成用組成物。
(付記3) 放射線分解性化合物が、下記一般式(2)表されるトリアリールスルホニウム塩、及び下記一般式(3)で表されるジアリールヨードニウム塩の少なくともいずれかから選択される付記1又は2に記載の低誘電率膜形成用組成物。
(付記4) 吸収極大波長が互いに異なる2種以上の放射線分解性化合物を含有する付記1から3のいずれかに記載の低誘電率膜形成用組成物。
(付記5) 分子サイズが互いに異なる2種以上の放射線分解性化合物を含有する付記1から4のいずれかに記載の低誘電率膜形成用組成物。
(付記6) 骨格に炭化水素を含むシリコーン化合物を含有する付記1から5のいずれかに記載の低誘電率膜形成用組成物。
(付記7) 吸収極大波長が互いに異なる2種以上の内、吸収極大波長の大きい放射線分解性化合物と、吸収波長の小さい放射線分解性化合物との含有比(吸収極大波長の大きい放射線分解性化合物/吸収波長の小さい放射線分解性化合物)が、1/100〜100/1である付記4に記載の低誘電率膜形成用組成物。
(付記8) 分子サイズが互いに異なる2種の放射線分解性化合物の内、分子サイズの大きい放射線分解性化合物と、分子サイズの小さい放射線分解性化合物と、の含有比(分子サイズの大きい放射線分解性化合物/分子サイズの小さい放射線分解性化合物)が、1/100〜100/1である付記5に記載の低誘電率膜形成用組成物。
(付記9) 骨格に炭化水素を含むシリコーン化合物の低誘電率膜形成用組成物における含有量が、ポリシロキサン100質量部に対し、0.1〜200質量部である付記6に記載の低誘電率膜形成用組成物。
(付記10) 基板上に付記1から9のいずれかに記載の低誘電率膜形成用組成物を塗布し塗布膜を形成し、該塗布膜に放射線を照射することを特徴とする低誘電率膜の製造方法。
(付記11) 塗布膜に熱処理を行う付記10に記載の低誘電率膜の製造方法。
(付記12) 熱処理が250〜300℃で行われる付記11に記載の低誘電率膜の製造方法。
(付記13) 放射線が、赤外光、可視光、紫外光、X線、及び電子線から選択される付記10から12のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法。
(付記14) 塗布膜における、照射する放射線の波長(10−1〜106Åにおける吸光度を指す。)に対する吸光度が、1.75以下である付記10から13のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法。
(付記15) 2種以上の放射線を照射する付記10から14のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法。
(付記16) 付記10から15のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法により形成される低誘電率膜。
(付記17) 径100nm以下の孔を複数有する付記16に記載の低誘電率膜。
(付記18) 付記18又は19に記載の低誘電率膜を層間絶縁膜として有することを特徴とする半導体装置。
2・・・素子間分離膜
3・・・サイドウォール絶縁膜
4・・・ゲート電極
5a・・ソース拡散層
5b・・ドレイン拡散層
6・・・層間絶縁膜(リンガラス)
7・・・ストッパー膜
8・・・バリア膜
9・・・導体プラグ(W)
10・・低誘電率膜
12・・キャップ膜
13・・拡散防止膜
Claims (6)
- 下記一般式(1)で表されるアルコキシシランの加水分解生成物であるポリシロキサンと、ジアリールヨードニウム塩、トリアリールスルホニウム塩、トリアリールセレノニウム塩、フェノール化合物、イミダゾール化合物、及び、アダマンタン化合物から選択される少なくとも1種の放射線分解性化合物とを、少なくとも含有する低誘電率膜形成用組成物を塗布し塗布膜を形成する工程と、
該塗布膜に放射線を照射する工程と、
該塗布膜に熱処理を行う工程と、
を含むことを特徴とする低誘電率膜の製造方法。
- 熱処理が250〜300℃で行われる請求項1に記載の低誘電率膜の製造方法。
- 放射線が、赤外光、可視光、紫外光、X線、及び電子線から選択される請求項1から2のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法。
- 照射する放射線が2種以上である請求項1から3のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法。
- 低誘電率膜形成用組成物が、骨格に炭化水素を含むシリコーン化合物を含有する請求項1から4のいずれかに記載の低誘電率膜の製造方法。
- 骨格に炭化水素を含むシリコーン化合物の低誘電率膜形成用組成物における含有量が、ポリシロキサン100質量部に対し、0.1〜200質量部である請求項5に記載の低誘電率膜の製造方法。
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