JP4432906B2 - 電気二重層キャパシタ用バインダー - Google Patents
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Description
(1)アクリレート系単量体単位を含み、かつガラス転移温度を2つ以上有する重合体(A)からなる電気二重層キャパシタ用バインダー。
ここで、複合体とは、二つ以上のものが合わさって一体となっているものをいい、その形態の具体例としては、コアシェル構造、サイドバイサイド構造、雪ダルマ構造、イイダコ様構造などを挙げることができ、中でもコアシェル構造であることが好ましい。
前記複合体は、アクリレート系単量体を含む単量体混合物を段階的に重合させ得られるコアシェル構造を持つ微粒子であることが好ましい。
前記電気二重層キャパシタ用組成物は、さらに導電性付与材を含有していることが好ましい。
前記電気二重層キャパシタ用組成物は、さらに水を含有していることが好ましい。
本発明の電気二重層キャパシタ用バインダーは、アクリレート系単量体単位を含み且つガラス転移温度を2つ以上有する重合体(A)からなる。
アクリレート系単量体は、一般式(1):CH2=CR1−COOR2で表されるアクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステルである。
本発明の電気二重層キャパシタ用組成物(以下、単に「組成物」ともいう。)は、前記バインダー、および電極活物質を含有する。
本発明の電気二重層キャパシタ用電極は、本発明の組成物が集電体上に積層されてなるものである。
本発明の電気二重層キャパシタは、上記の電気二重層キャパシタ用電極、電解液、およびセパレータを有するものである。電気二重層キャパシタは、この電極と、電解液、セパレータ等の部品を用いて、常法に従って製造することができる。具体的には、例えば、電気二重層キャパシタ用電極を適切な大きさに切断し、次いでセパレータを介して電極を重ね合わせ、これをキャパシタ形状に巻く、折るなどして容器に入れ、容器に電解液を注入して封口して製造できる。
実施例1
メカニカルスターラーおよびコンデンサーを装着した反応器に、窒素雰囲気下、脱イオン水674.9部、28%ラウリル硫酸ソーダ水溶液7.1部、およびトリポリリン酸ナトリウム0.8部を仕込み、撹拌しながら75℃に加熱した。2.44%過硫酸アンモニウム水溶液82部を反応器に添加し、次いで、表1に記載の単量体(1−1)を2時間かけて一定の速度で反応器に添加し、重合転化率が98%になるまで反応させた。得られた重合体について、以下に示す方法により粒子径(第一段粒子径)を測定した。
続けて単量体(1−2)を反応器に2時間かけて一定の速度で添加し、添加終了後、反応温度を80℃に保って3時間反応を継続させて、重合体(1A)からなるバインダーを含む水分散重合体(1A)得た。全単量体に対する重合転化率は99%であり、重合体(1A)の組成比は、単量体仕込み比と一致していた。得られた重合体(1A)について、以下に示す方法により粒子径(最終粒子径)を測定した。水分散重合体(1A)の固形分濃度は40%であった。重合体(1A)について、以下に示す方法によりガラス転移温度(Tg)を測定した。結果を表1に示す。
単量体(1−1)に代えて、表1に示す単量体(2−1)、(3−1)または(4−1)を、単量体(1−2)に代えて、単量体(2−2)、(3−2)または(4−2)をそれぞれ用いた他は実施例1と同様にして、固形分濃度40%の水分散重合体(2A)、(3A)および(4A)を得た。以下に示す方法により、それぞれのガラス転移温度および粒子径(第一段粒子径および最終粒子径)を測定した。結果を表1に示す。
メカニカルスターラーおよびコンデンサーを装着した反応器に、窒素雰囲気下、脱イオン水674.9部、28%ラウリル硫酸ソーダ水溶液7.1部、およびトリポリリン酸ナトリウム0.8部を仕込み、撹拌しながら75℃に加熱した。2.44%過硫酸アンモニウム水溶液82部を反応器に添加し、次いで表1記載の単量体(5−1)を2時間かけて一定の速度で反応器に添加し、重合転化率が98%になるまで反応させ、固形分濃度40%の水分散重合体(1B)を得た。また、単量体(5−1)に代えて表1記載の単量体(5−2)を用いた他は水分散重合体(1B)の製造と同様にして、固形分濃度40%の水分散重合体(2B)を得た。次いで、得られた水分散重合体(1B)および水分散重合体(2B)を質量比で1:1となるように混合し重合体(1B)および重合体(2B)を含む水分散重合体(1B+2B)を得た。以下に示す方法により、それぞれのガラス転移温度および粒子径(第一段粒子径および最終粒子径)を測定した。結果を表1に示す。
作製した上記の重合体および水分散重合体について、以下の方法により試験および評価を行った。
<重合体の組成>
重合体の各単量体単位含有量(組成比)を、1H−および13C−NMR測定により求めた。
<重合体の粒子径>
透過型電子顕微鏡写真で無作為に選んだ重合体粒子100個の径を測定し、その算術平均値として算出される個数平均粒子径として求めた。
<重合体のガラス転移温度>
示差走査型熱量計(DSC)を用いて毎分5℃で昇温して測定した。
アセチレンブラック(デンカブラック粉状:電気化学工業社製)と、水分散重合体と、カルボキシメチルセルロースアンモニウム塩(CMCダイセルDN−10L:ダイセル化学工業社製)とを、固形分質量比でアセチレンブラック:水分散重合体:カルボキシメチルセルロースアンモニウム塩=70:28:2となるように混合し、均一な組成物を得た。該組成物をアルミニウム箔(厚さ20μm)にドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で40分間乾燥し、さらに0.6kPa、120℃で2時間減圧乾燥し、次いで2軸のロールプレスによって圧縮して、電極を得た。この電極を切断して0.5cm×0.5cmの矩形電極を得、この矩形電極のアルミニウム箔部にステンレス鋼製ワイヤーを溶接し、120℃で2時間真空乾燥し、電解液との接触を防止するためにステンレス鋼製ワイヤーをテフロン(登録商標)シールテープで被覆して、作用極を得た。
実施例4
電極活物質として比表面積2000m2/g、平均粒径5μmの高純度活性炭粉末100部と、導電性付与材としてケッチェンブラック(ケッチェンブラックインターナショナル社製)1.5部及びアセチレンブラック(デンカブラック粉状:電気化学工業社製)3部とを混合し、それを実施例1にて作製した水分散重合体(1A)12.5部に加え、さらに増粘剤としてカルボキシメチルセルロースアンモニウム塩(CMCダイセルDN−10L)2部を添加した。全固形分の濃度が43%となるように水を加え、プラネタリーミキサーを用いて60分間混合した。その後、固形分濃度が41%になるように水で希釈してさらに10分間混合し、均一な組成物を得た。この組成物を厚さ20μmのアルミニウム箔にドクターブレードを用いて塗布し、80℃にて30分間、送風乾燥機で乾燥した。その後、ロールプレス機を用いてプレスを行い、厚さ80μm、電極層の密度0.6g/cm3の電極を得た。この電極について以下の基準により評価した。評価結果を表2に示す。
実施例2にて作製した水分散重合体(2A)を用いた他は、実施例4と同様にして、厚さ80μm、電極層の密度0.6g/cm3の電極を得た。この電極について以下の基準により評価した。評価結果を表2に示す。
実施例3にて作製した水分散重合体(3A)を用いた他は、実施例4と同様にして、厚さ80μm、電極層の密度0.6g/cm3の電極を得た。この電極について以下の基準により評価した。評価結果を表2に示す。
比較例1にて作製した水分散重合体(4A)を用いた他は、実施例4と同様にして、厚さ80μm、電極層の密度0.6g/cm3の電極を得た。この電極について以下の基準により評価した。評価結果を表2に示す。
比較例2にて作製した水分散重合体(1B+2B)を用いた他は、実施例4と同様にして、厚さ80μm、電極層の密度0.6g/cm3の電極を得た。この電極について以下の基準により評価した。評価結果を表2に示す。
アセチレンブラック(デンカブラック粉状:電気化学工業社製)100部、10%カルボキシメチルセルロース水溶液(セロゲン7H;第一工業製薬製)40部をニーダーにて混練したものを水で希釈して、導電性付与剤分散体を得た。
比表面積2000m2/g、平均粒径5μmの高純度活性炭粉末75部、上記の導電性付与剤分散体16.7部、カルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴムラテックス(固形分濃度40%;粒子径0.12μm)12.5部、実施例1で作成した水分散重合体(1A)をスプレー乾燥して得られた粉末15部をニーダーにて混合し、減圧下に乾燥し、粉末状混合物を得た。ここで、スプレー乾燥とは、分散液を噴霧することにより、固形分を乾燥させる方法である。
得られた粉末状混合物を、厚みが40μmのアルミニウム集電体上に散布し、ブレードを使用して集電体上の粒子の厚みを均一にならした後、バッチ式加圧成形機(卓上型テストプレス2−S型;テスター産業社製)を使用し、150℃、圧力0.2MPaで1分間加圧成形を行い、厚さ150μmの電極を得た。この電極について以下の基準により評価した。評価結果を表3に示す。
電極活物質として比表面積が2000m2/gで平均粒径が5μmの活性炭粉末100部、結着剤として実施例1で得た水分散重合体(1A)15部、導電材として平均粒径0.7μmのアセチレンブラック(デンカブラック粉状;電気化学工業製)5部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースを5%含む水溶液(DN−800H;ダイセル化学工業社製)40部、及び水を加えてプラネタリーミキサーで混合して混合液を得た。この混合液(I)をさらに固形分濃度が21%となるように水で調整し、スプレー乾燥機(OC−16;大河原化工機社製)を使用し、回転円盤方式のアトマイザ(直径65mm)の回転数20,000rpm、熱風温度150℃、粒子回収出口の温度が90℃でスプレー造粒を行い、球形の電極材料を得た。
得られた電極材料を、厚みが40μmのアルミニウム集電体上に散布し、ブレードを使用して集電体上の粒子の厚みを均一にならした後、バッチ式加圧成形機(卓上型テストプレス2−S型;テスター産業社製)を使用し、150℃、圧力0.2MPaで1分間加圧成形を行い、厚さ150μmの電極を得た。この電極について以下の基準により評価した。評価結果を表3に示す。
実施例1で作製した水分散重合体(1A)に代えて、比較例1で作成した水分散重合体(4A)を用いた他は、実施例7と同様にして、電極材料を得た。
得られた電極材料を、厚みが40μmのアルミニウム集電体上に散布し、ブレードを使用して集電体上の粒子の厚みを均一にならした後、バッチ式加圧成形機(卓上型テストプレス2−S型;テスター産業社製)を使用し、150℃、圧力0.2MPaで1分間加圧成形を行い、厚さ150μmの電極を得た。この電極について以下の基準により評価した。評価結果を表3に示す。
<剥離強度>
得られた電極を幅2.5cm×長さ10cmの矩形に切り、電極層面を上にして固定する。電極層の表面に粘着テープを貼り付け、粘着テープを50mm/分の速度で180°方向に引き、電極層が剥離したときの強度(N/cm)を測定した。10回の測定値の平均値を求めた。この値が大きいほど剥離強度が高く、電極活物質が集電体から剥離しにくいことを示す。比較例3の剥離強度を100とした時のそれぞれの相対値により示す。
得られた電極を、減圧度0.1MPaにおける減圧下、200℃で、50時間放置し、上記と同様に剥離強度を測定した。減圧高温下に放置する前の比較例3の剥離強度を100とした時のそれぞれの相対値により示す。
実施例4〜6および比較例3〜4の電極については、耐熱性を評価するために作成した減圧高温下に放置後の電極を、幅3cm×長さ9cmの矩形に切り出し、それの電極層側の面を下にして机上に置き、長さ方向の中央(端部から4.5cmの位置)、集電体側の面に直径3mmのステンレス鋼製の棒を幅方向に横たえて置いた。このステンレス鋼製の棒を中心にして電極層が外側になるように矩形電極を180°折り曲げ、折り曲げた部分の電極層にひび割れまたは剥がれが起きるか否かを観察した。電極層にひび割れまたは剥がれが生じていないことは、電極が柔軟性に優れていることを示している。この試験を10枚の矩形電極について行い、以下の基準で評価した。
○:10枚のいずれにもひび割れまたは剥がれが全く生じていない。
×:1枚以上に1箇所以上のひび割れまたは剥がれが生じた。
実施例7、実施例8、および比較例5の電極については、JIS K5600−5−1に記載の方法に準じて柔軟性を測定した。試験装置はタイプ1の装置を用い、円筒状マンドレルの直径を32、25、20、16、12、10mmと変えて試験を行い、ルーペで電極を観察し、割れもしくは剥がれが起こる最大のマンドレル直径を測定した。
上記の実施例4〜8および比較例3〜5において得られた電極から、直径12mmの電極を2枚打ち抜き、2枚の電極を対向させ、厚さ35μmのレーヨン不織布からなるセパレータを挟んだ。これにプロピレンカーボネートに1.8mol/リットルの濃度でトリエチレンモノメチルアンモニウムテトラフロロボーレートを溶解した電解液を減圧下で含浸させ、コインセルCR2032型の電気二重層キャパシタを作成した。それぞれの電極を用いて作製したキャパシタについて、以下の基準により評価した。評価結果を表2、3に示す。
<静電容量、内部抵抗>
得られた電気二重層キャパシタを、25℃において、2.7Vまで10mAで定電流充電後、電流が0.5mAになるまで定電圧充電を行った。その後0Vまで、10mAで定電流放電を行い、エネルギー換算法により放電時の静電容量を求め、集電体を除いた2枚の電極層の質量で除して、電極層の単位質量あたりの静電容量を求めた。また、内部抵抗は、社団法人電子情報技術産業協会が定める規格RC−2377の計算方法に従って放電時の電圧降下値から算出した。
Claims (11)
- 一般式(1):CH 2 =CR 1 −COOR 2 で表されるアクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステル単量体単位を50質量%以上、及び多官能不飽和単量体単位を0.5〜10質量%含み、かつガラス転移温度を2つ以上有する重合体(A)からなる電気二重層キャパシタ用バインダー。
- 前記重合体(A)が複合体である、請求項1に記載の電気二重層キャパシタ用バインダー。
- 前記複合体が、アクリレート系単量体を含む単量体混合物を段階的に重合させ得られるコアシェル構造を持つ微粒子である請求項2に記載の電気二重層キャパシタ用バインダー。
- 請求項1に記載のバインダーと、電極活物質とを含有してなる電気二重層キャパシタ用組成物。
- さらに導電性付与材を含有する請求項4に記載の電気二重層キャパシタ用組成物。
- さらに水を含有する請求項4に記載の電気二重層キャパシタ用組成物。
- 請求項4に記載の電気二重層キャパシタ用組成物を製造する方法であって、前記重合体(A)からなる電気二重層キャパシタ用バインダーおよび電極活物質を溶媒中で混合して分散液を得、該分散液を噴霧乾燥造粒することを特徴とする、電気二重層キャパシタ用組成物の製造方法。
- 請求項4に記載の電気二重層キャパシタ用組成物が集電体上に積層されてなる電気二重層キャパシタ用電極。
- 請求項8に記載の電気二重層キャパシタ用電極を製造する方法であって、前記重合体(A)からなる電気二重層キャパシタ用バインダー、電極活物質および水を含有してなる電気二重層キャパシタ用組成物を集電体に塗布し、乾燥することにより、集電体上に電極層を形成する工程を有することを特徴とする、電気二重層キャパシタ用電極の製造方法。
- 請求項8に記載の電気二重層キャパシタ用電極を製造する方法であって、前記重合体(A)からなる電気二重層キャパシタ用バインダーおよび電極活物質を含有してなる電気二重層キャパシタ用組成物を乾式成形することにより、集電体上に電極層を形成する工程を有することを特徴とする、電気二重層キャパシタ用電極の製造方法。
- 請求項8に記載の電極、電解液、およびセパレータを備えた電気二重層キャパシタ。
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