JP4371579B2 - 部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シート - Google Patents
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Description
技術の分野
本発明は、複合安全ガラス内の中間層として部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シートに関する。
【0002】
2枚のガラス板と、該ガラス板を結合する、部分アセタール化されたポリビニルアルコール、好ましくはポリビニルブチラール(PVB)からなる複合安全ガラス板は、特に自動車におけるフロントガラスとして使用され、その際場合により1枚のガラス板はとりわけ無定形のポリアミド、透明なPMMA、ポリカーボネート又はポリエステルからなるプラスチック板で代用することもできる。建築分野でも、例えば窓ガラスとして又は中間壁として、このような珪酸ガラス/珪酸ガラス複合体もしくは珪酸ガラス/プラスチック複合体は使用され、その際には場合により例えば複合防弾ガラスとしてのそれらのその都度の使用に基づき、多重複合体、従って3枚以上の支持層からなる複合体も使用される。
【0003】
建築領域のための複合安全ガラス板は、一般にガラスと接着シートの間でできるだけ高い付着性を有するべきであるが、自動車のための複合安全ガラス板のためには、決められた、高すぎない付着性が所望される。
【0004】
従来の技術
シートのガラス付着性を例えば水酸化物、塩、錯体の形の種々のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の化合物を添加することにより低下させることは公知である(DE1596902B、DE1596894B、US3,249,488A、US3,249,489A、US3,262,835A、US3,262,836A)。
【0005】
これらのアルカリ性反応する化合物の欠点は、可塑化されたポリビニルブチラール樹脂の化学変化にあり、このことはポリビニルブチラール/可塑剤系を害することに基づく変色及び不満足な耐湿性に基づく結果として得られる複合安全ガラス板の混濁において現れる。変色及び混濁は、複合安全ガラスの透明度を劣化する。さらに、アルカリ度により別の結果としてポリマーの分子量及び分子量分布のような分子の大きさ並びに老化安定性が変化する。シートの縁部の湿りの際に、付着性は低下せしめられ、ガラスからのシートの剥離が生じる。
【0006】
DE2410153C3から、珪素官能性及び珪素−有機官能性シランを用いて可塑剤含有部分アセタール化されたポリビニルアルコールの付着力を調整する方法が公知であり、この際には珪素官能性シランは付着性を低下させかつ珪素−有機官能性シランは付着性を上昇させる。
【0007】
しかしながら、シラン化合物の添加は、その都度のプロセス条件に基づき使用される樹脂の時折の、制御困難な局所的架橋、ひいては目に見えるミカン肌形成(pebbling)をもたらす。
EP0227633A2から、高められた耐熱性を有する複合安全ガラスのための中間層が公知であり、この場合にはフュームドシリカのような核形成剤と一緒に耐熱性を改良するために有機ホスフェート及びホスフィットのような添加物が大量に添加される。ガラスに対する中間層の付着性に対する少量の無定形二酸化珪素のプラスの影響は、この文献には開示されていない。
【0008】
課題
本発明の課題は、複合安全ガラス内の中間層として適当でありかつ前記欠点を有していない部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シート並びにその製造方法を提供することである。
【0009】
発明の記載
前記課題は、本発明に基づき、請求項1記載の可塑剤含有シート及び請求項4又は5記載の方法により、好ましくは従属請求項の特徴の1以上と組み合わせて解決される。
【0010】
意想外にも、既に少量の無定形二酸化珪素の添加により部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなるシートと珪酸ガラス板との間の付着性の著しい上昇が生じることが判明した。
【0011】
無定形二酸化珪素は、大規模に鉱酸での沈降によりアルカリ金属珪酸塩水溶液から沈降シリカとして又は火炎加水分解で製造された熱分解法シリカとして製造される(Roempp-Chemie-Lexikon、第9版、第3巻、第2236参照)。本発明のためには、熱分解法シリカが特に好適であることが判明した。
【0012】
無定形二酸化珪素は、それぞれシートの材料に対して、0.001〜1質量%、好ましくは0.01〜0.25質量%の量で使用する。より大量の無定形二酸化珪素を使用すると、シートの混濁に危険が生じるので、より高い含量の無定形二酸化珪素を有するシートを複合安全ガラス内の中間層として使用することは一般に排除される。
【0013】
無定形二酸化珪素の添加物をまず使用する可塑剤中に分散させるのが特に有利であることが立証された。その後、部分アセタール化されたポリビニルアルコールシートの製造を自体公知の方法で、例えばEP0185863B1に基づきフラットダイ工具を用いて押出すことにより行う。
【0014】
可塑剤としては、従来の技術から公知の全ての可塑剤、特に多価の酸、多価のアルコール又はオリゴエーテルグリコールのエステル、例えばジ−n−ヘキシルアジペート、ジブチルセバケート、ジオクチルフタレート、ジ−,トリ−又はテトラグリコールと線状又は分子鎖状脂肪族カルボン酸とのエステル及びこれらのエステルの混合物が適当である。
【0015】
可塑剤としては、好ましくはなかんずく脂肪族ジオールと長鎖状脂肪族カルボン酸とのエステル、特にトリエチレングリコールと6〜10個の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸、例えば2−エチル酪酸又はn−ヘプタン酸とのエステルを使用する。可塑化された部分アセタール化されたポリビニルアルコール樹脂は、可塑剤を樹脂100質量部に対して、好ましくは25〜45質量部及び特に30〜40質量部含有する。
【0016】
部分アセタール化されたポリビニルアルコールは、公知方法で加水分解したポリビニルブエステルのアセタール化により製造する。アルデヒドとしては、例えばホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド及び同種のもの、好ましくはブチルアルデヒドを使用することができる。好ましいポリビニルブチラール樹脂は、ビニルアルコール基10〜25質量%、好ましくは17〜23質量%及び特に好ましくは19〜21質量%を含有する。ポリビニルブチラールは、場合により付加的にアセテート基0〜20質量%、好ましくは0.5〜2.5質量%を含有する。
【0017】
シートの含水率は、好ましくは0.15〜0.8質量%、特に0.2〜0.5質量%に調整する。
【0018】
複合安全ガラスを製造するには、本発明によるシートを例えば同じ厚さ又は厚さが異なるガラス板の間に入れかつ40〜100℃でプレスして複合体にする。最終複合体の製造は、例えばオートクレーブ内で120〜150℃及び8〜14バールで10〜60分間、好ましくは20〜40分間のプレス時間内で行う。
【0019】
無機ガラスに対するPVBシートの付着性を判定するために、以下の記載に基づきいわゆる圧縮剪断試験を行う。試験体を製造するために、試験すべきPVB接着シートを厚さ4mmを有する寸法300mm×300mmの2つの平坦な珪酸ガラス板の間に入れ、予備複合体炉内でカレンダリングロールで脱気してガラス予備複合体にしかつ引き続きオートクレーブ中で圧力12バール及び温度120℃で30分間以内プレスして複合安全ガラスを製造する。こうして製造した複合安全ガラスから、寸法25.4mm×25.4mmを有する10個の試料を切断する。これらの試料を図1に略示された2ピースの試験装置に角度45゜で挟み込む。上半分に、試験体、即ち試験すべき複合安全ガラス板内部に剪断が生じるまで、常に上昇する、正確に鉛直方向下向きの力を作用させる。
【0020】
試験パラメータは、以下の通りである:
【0021】
【表1】
【0022】
それぞれの例のために、剪断の際に及ぼした力を10個の同じ試験体から一次関数で平均化する。従って、以下の例及び請求項において平均圧縮剪断値が採用される限り、これは10回の測定からの平均値を意味する。
【0023】
既に極めて少量の無定形二酸化珪素がPVBシートとガラスの間の付着性の明白な上昇を惹起する。平均圧縮剪断試験値の絶対値(空気/空気)>4000[psi](>27.57[N/m2])もしくは(浴/浴)>3000[psi](>20.68[N/m2])が好ましい。
【0024】
本発明の実施例及び比較例
ビニルアルコール基含量20.5質量%及びビニルアセテート基含量0.7質量%を有するポリビニルブチラール樹脂100質量部に、可塑剤としてトリエチレングリコール−ビス−2−ヘプタノエート32質量部をUV吸収剤Tinuvin(R) P(製造元:Fa.Ciba)0.15質量部を加えた。以下の表に示す量の種々の種類の無定形SiO2をまず可塑剤中に分散させた。該混合物をフラットダイを有する二軸スクリュウー押出機で材料温度約200℃で厚さ0.38mmの透明なシートに押出した。含水率は全ての試料で0.47質量%であった。
【0025】
【表2】
【0026】
上記例におけると同様に、無定形SiO2を表3に基づき種々の濃度でシート材料に配合しかつそれぞれのPVBシートから得られた複合安全ガラスを無機ガラスに対する付着性に関して調査した。比較のために、無定形SiO2を添加しないシート材料を採用した(表3)。含水率は、全ての試料において0.47質量%であった。
【0027】
【表3】
【0028】
無定形珪酸の含量が0.25質量%以上では、複合安全ガラス内に目に見える混濁が生じた。
【図面の簡単な説明】
【図1】 複合安全ガラスの圧縮剪断試験を行う装置の略示図である。
Claims (6)
- 複合安全ガラス内の中間層として部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シートにおいて、無定形二酸化珪素としての熱分解法シリカが、シートの材料に対して0.15〜0.25質量%未満の量で添加されていることを特徴とする、部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シート。
- 無定形二酸化珪素としての熱分解法シリカ0.15〜0.25質量%未満を含有する部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シートの、複合安全ガラス内の中間層としての使用方法。
- 複合安全ガラスが圧縮剪断試験値(空気/空気)>4000[psi](>27.57[N/m2])もしくは圧縮剪断試験値(浴/浴)>3000[psi](>20.68[N/m2])を有する請求項2記載の使用方法。
- 複合安全ガラス内の中間層として部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シートを製造する方法において、無定形二酸化珪素としての熱分解法シリカが0.15〜0.25質量%未満の量で添加されていることを特徴とする、部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シートの製造方法。
- 複合安全ガラス内の中間層として部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シートを製造する方法において、無定形二酸化珪素としての熱分解法シリカを、平均圧縮剪断試験値として測定して10%より高い付着性上昇を惹起する量で添加することを特徴とする、部分アセタール化されたポリビニルアルコールからなる可塑剤含有シートの製造方法。
- 二酸化珪素をまず可塑剤中に分散させる請求項5記載の方法。
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