KR100554212B1 - 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올로 이루어진 가소성시이트 - Google Patents

부분 아세틸화된 폴리비닐알코올로 이루어진 가소성시이트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올, 특히 폴리비닐부티랄(PVC)로 이루어진 가소성 시이트에 관한 것이다. 상기 시이트는 복합 안전 유리의 중간층으로서 대규모로 사용된다. 상기 시이트를 실리케이트 유리에 접착하는 것은 통상적으로 알칼리 화합물 또는 알칼리 토금속 화합물 또는 약간의 실란을 첨가함으로써 조절된다. 그러나, 공지된 접착 조절 첨가제는 시이트의 광학적 및 화학적 특성을 불리하게 변형시킨다. 본 발명에 따라, 이러한 접착은 비정질 이산화규소, 특히 발열성 규산을 첨가함으로써 개선될 수 있다. 특히 시이트의 질량에 대해, 0.01 내지 0.25 중량 %의 비정질 이산화규소가 가소제에서 분산되어, 폴리비닐부티랄 수지에 의해 압출된다. 상기 비정질 이산화규소의 첨가에 의해, 평균 압축 전단 테스트 값은 10 %이상으로 증가될 수 있다. 본 발명에 따른 박막은 복합 안전 유리의 중간층으로서 사용된다.

Description

부분 아세틸화된 폴리비닐알코올로 이루어진 가소성 시이트 {PARTIALLY ACETALISED POLYVINYL ALCOHOL PLASTICISED SHEETING}
본 발명은 복합 안전 유리의 중간층으로서 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올로 이루어진 가소성 시이트에 관한 것이다.
두 개의 유리판, 그리고 이러한 유리판들을 연결시키는, 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올, 바람직하게는 폴리비닐부티랄(PVB)로 이루어진 접착성 시이트로 이루어진 복합 안전 유리는 차량의 바람막이 창으로서 사용되며, 경우에 따라서 유리판은 주로 비정질 폴리아미드, 투과성 PMMA, 폴리카보네이트 또는 폴리에스테르로 이루어진 플라스틱 판으로 대체될 수 있다. 또한, 건축 분야에서 예컨대 창유리 또는 칸막이 벽으로서는 실리케이트 유리/실리케이트 유리 또는 실리케이트 유리/플라스틱 화합물(compound)이 사용되며, 경우에 따라서는 사용예에 따라 복합 방탄 유리로서 다중 화합물, 즉 두 개 이상의 지지층으로 이루어진 화합물이 사용된다.
건축 분야에 쓰이는 복합 안전 유리판은 유리와 접착성 시이트간에 가능한한 높은 접착성을 가져야 하는 반면, 차량에 쓰이는 복합 안전 유리판에는 지나치게 높지 않은 규정된 접착성이 요구된다.
시이트의 유리 접착 상태는 예컨대 수산화물, 소금, 착물 형태의 상이한 알칼리 또는 알칼리토류 화합물의 첨가에 의해 약해진다는 것이 공지되어 있다(DE 15 96 902 B, DE 15 96 894 B, US 3,249,488 A, US 3,249,489 A, US 3,262,835 A, US 3,262,836 A).
이러한 알칼리로 반응하는 화합물의 단점은 가소성 폴리비닐부티랄 수지의 화학적 변화에 있으며, 이러한 변화는 폴리비닐부티랄/가소제 시스템의 손상에 따른 변색으로, 그리고 불충분한 내습성으로 인해 초래되는 복합 안전 유리의 혼탁으로 나타난다. 상기 변색 및 혼탁은 복합 안전 유리의 투과성을 손상시킨다. 또한, 추가 결과로서 알칼리 함유도에 의해 중합체의 몰 질량 및 몰분포와 같은 분자 크기, 및 에이징에 대한 내구성이 변화된다. 시이트의 에지 습윤의 경우에는 접착성이 약해지고, 이에 따라 유리와 시이트가 분리된다.
DE 24 10 153 C3 호에는 규소 작용기성 및 유기 규소 작용기성 실란을 함유한 부분 아세틸화된 가소성 폴리비닐알코올의 접착력을 조절하기 위한 방법이 공지되어 있으며, 규소 작용기성 실란은 접착성을 감소시키고, 유기 규소 작용기성 실란은 접착성을 증가시킨다.
그러나, 실란 화합물의 첨가에 의해서는, 처리 조건에 따라, 사용된 수지의 국부적 가교의 조절이 어려워짐으로써 페블링(pebbling)이 나타날 수 있다.
EP 0 227 633 A2에는 내화성이 증가된 복합 안전 유리를 위한 중간층이 공지되어 있으며, 내화성을 개선시키기 위해 인산염 및 아인산염과 같은 첨가제가 실리카흄과 같은 핵형성 첨가제와 함께 대량으로 첨가된다. 소량의 비정질 이산화규소가 유리의 중간층의 결합에 끼치는 긍정적인 영향은 상기 문서에 공지되어 있지 않다.
본 발명의 목적은 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올로 이루어진 가소성 시이트, 및 복합 안전 유리의 중간층으로 적합하고 상기와 같은 단점을 갖지 않는 가소성 시이트를 제조하기 위한 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적은 청구항 제 1항에 따른 가소성 시이트, 제 6항 및 제 7항에 따른 방법, 바람직하게는 종속항들의 하나 이상의 특징들의 조합에 의해 달성된다.
놀랍게도, 적은 양의 비정질 이산화규소를 첨가함으로써도, 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올 및 실리케이트 유리판으로 이루어진 시이트간의 접착력이 현저하게 상승될 수 있음을 밝혀냈다.
비정질 이산화규소는 무기산의 침전에 의한 알칼리 규산염 수용액으로 이루어진 침강형 규산으로서, 또는 화염수화에 의해 생성된 발열성 규산으로서 대규모로 제조된다(룀프 화학 사전, 제 9판, 제 3권, 2236 페이지). 본 발명에서는, 발열성 규산이 특히 적합한 것으로서 드러났다.
상기 비정질 이산화규소는 각각 시이트의 중량을 기준으로 하여, 0.001 내지 0.25 중량%의 양으로, 바람직하게는 0.01 내지 0.25 중량%의 양으로 사용된다. 더 많은 양의 비정질 이산화규소를 사용하는 경우에는, 시이트가 혼탁해질 위험이 있기 때문에, 비정질 이산화규소의 함량이 더 높은 시이트를 복합 안전 유리의 중간층으로서 사용하는 것은 통상적으로 고려되지 않는다.
첨가되는 비정질 이산화규소를 우선 사용된 가소제에서 분산시키는 것이 특히 바람직한 것으로 입증되었다. 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올 시이트의 제조는 공지된 방식으로, 예컨대 EP 0 185 863 B1에 따른 슬릿 공구를 이용한 압출에 의해서 이루어진다.
가소제로는 종래 기술에 의해 공지된 모든 가소제, 특히 디 n 헥실아디페트, 디부틸세바제트, 프탈산디옥틸과 같은 다가 산, 다가 알코올 또는 올리고에테르글리콜의 에스테르, 선형 또는 분지형 지방족 카르복실산을 함유한 디글리콜, 트리글리콜 또는 테르라글리콜의 에스테르 및 상기 에스테르의 혼합물이 적합하다.
가소제로는 특히, 바람직하게는 장쇄의 지방족 카르복실산을 함유한 지방족 디올렌의 에스테르가 사용되며, 특히 바람직하게는, 2-에틸부티르산 또는 n-헵탄산과 같이, 탄소원자가 6 내지 10개인 지방족 카르복실산을 함유하는 트리에틸렌글리콜의 에스테르가 사용된다. 부분 아세틸화된 가소성 폴리비닐알코올 수지는 100 중량부의 수지를 기준으로 하여, 바람직하게는 25 내지 45 중량부의 가소제를 함유하며, 특히 바람직하게는 30 내지 40 중량부의 가소제를 함유한다.
부분 아세틸화된 폴리비닐알코올은 공지된 방식으로 가수분해된 폴리비닐 에스테르의 아세틸화에 의해 제조된다. 알데히드로서는 예컨대 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부티르알데히드 등이 사용되며, 바람직하게는 부티르알데히드가 사용될 수 있다. 바람직한 폴리비닐부티랄 수지는 10 내지 25 중량%, 바람직하게는 17 내지 23 중량%, 매우 바람직하게는 19 내지 21 중량%의 비닐알코올을 함유한다. 상기 폴리비닐부티랄은 경우에 따라 추가로 0 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 2.5 중량%의 아세테이트를 함유한다.
시이트의 수분 함량은 바람직하게 0.15 내지 0.8 중량%, 특히 바람직하게는 0.2 내지 0.5 중량%로 세팅된다.
복합 안전 유리를 제조하기 위해, 본 발명에 따른 시이트는 예컨대, 강도가 동일하거나 두께가 상이한 유리판 사이에 제공되며, 40 내지 100℃에서 예비 화합물로 가압된다. 최종 화합물의 제조는 예컨대, 10 내지 60초, 바람직하게는 20 내지 40초의 가압 시간 동안 120 내지 150℃하의 8 내지 14 바아에서 오토클레이브로 수행된다.
광 유리에 대한 PVB 박막의 접착 상태를 평가하기 위해, 하기에 기술된 것과 같은 소위 압축 전단 테스트를 수행하였다. 테스트 샘플을 제조하기 위해, 테스트할 PVB 결합성 시이트를 4 mm 두께를 갖는, 300 mm×300 mm의 크기(format)의 두 개의 평면 실리케이트 유리판 사이에 제공하였으며, 예비 화합물은 오븐에서 캘린더 로울러에 의해 유리 예비 화합물로 배출시킨 후, 오토클레이브에서 30초 이하 동안 140℃의 온도 및 12 바아의 압력하에서 평면 복합 안전 유리로 가압시켰다. 이렇게 제조된 복합 안전 유리를 25.4 mm ×25.4 mm 치수의 10개의 샘플로 절단하였다. 상기 샘플은 도 1에 상징적으로 도시되었으며, 두 부분으로 이루어진 테스트 기구에 45 °각도로 고정시켰다. 상부 절반에는 일정하게 증가하면서, 정확하게 수직 하향으로 작용하는 힘을 테스트 샘플, 즉 테스트할 복합 안전 유리판에 가하여 전단시켰다.
테스트 변수는 하기와 같다.
표 1:
테스트 샘플: 정방형 25.4 mm ×25.4 mm
이송: 각각 시이트(공기/공기)를 위한 공기 또는 플레임 측을 갖는 하부 판, 또는 시이트(배스/배스)를 위한 주석측을 갖는 상부 및 하부 판
실험 전 저장: 표준 대기 23 ℃/50 % RLF에서 4h 동안
이송 속도: 2.5 mm/초
샘플 수: 10
평가: 유리로부터 시이트를 전단하는데 필요한 최대 힘. 상기 힘은 샘플 면과 관련이 있다(N/mm2 또는 psi)
각각의 예에서, 전단시 작용하는 힘은 열 개의 동일한 테스트 샘플로부터 선형으로 평균시킨 값이다. 하기의 예 및 종속항에서 참고로 인용된 평균 압축 전단 테스트 값은 10회의 측정으로부터의 얻어진 것이다.
이미 매우 작은 양의 비정질 이산화규소에 의해서도, PVB 시이트와 유리간의 접착이 현저하게 개선될 수 있다. 바람직하게는, 상기와 같은 양의 비정질 이산화규소가 첨가되며, 이러한 비정질 이산화규소에 의해서는, 평균 압축 전단 테스트 값으로 측정했을 때, 접착력이 10% 이상 증가한다. 평균 압축 전단 테스트 값(공기/공기)의 절대값은 바람직하게 4000 [psi](> 27.57 [N/mm2]) 보다 크고, 평균 압축 전단 테스트 값(배스/배스)의 절대값은 3000 [psi](> 20.68 [N/mm2]) 보다 크다.
20.5 중량%의 비닐알코올 및 0.7 중량%의 비닐아세테이트fmf 갖는 폴리비닐부티랄-수지의 100 중량부에, 가소제로서의 32중량부의 트리에틸렌글리콜 비스 2 헵타노에이트를 UV 흡수제인 0.15 중량부의 티누빈
Figure 112003042916515-pct00001
P (제조 회사:시바)와 함께 제공하였다. 하기의 표에 제시된 양의 상이한 타입의 비정질 SiO2를 우선 가소제에 분산시켰다. 이러한 혼합물을 시이트 다이를 갖는 두줄 나사 압출기에서, 대략 200 ℃의 질량-온도(mass-temperature)에서 0.38 mm 두께의 투과성 필름으로 압출시켰다. 수분 함량은 모든 샘플에서 0.47 중량%이였다.
표 2
비결정형 SiO2 규산의 SiO2 함 량(중량 %) 시이트 군의 양(중량 %) 평균 압축 전단 테스트 값(공기/공기)[psi] 평균 압축 전단 테스트 값(배스/배스)[psi]
실로블록
Figure 112003042916515-pct00002
41		 99.9 0.15 4900 3320
실로블록
Figure 112003042916515-pct00003
47		 99.9 0.15 5040 3290
실로블록
Figure 112003042916515-pct00004
622		 약 50 0.15 4760 2930
없음 -- -- 3640 2210
위에 기술된 예와 같이, 표 3에 따른 비정질 SiO2를 상이한 농도로 시이트 군에 통합시켜, 각각의 PVB 시이트로부터 얻어지는 복합 안전 유리의 광유리에 대한 접착 상태를 테스트하였다. 비교를 위해, 하나의 시이트 군에는 비정질 SiO2를 첨가하지 않고 부가하였다(표 3). 수분 함량은 모든 샘플에서 0.47 중량%이었다.
표 3
비결정형 규산 시이트의 양[중량 %] 평균 압축 전단 테스 트 값[psi] 공기/공기 평균 압축 전단 테스 트 값[psi] 배스/배스
실로블록
Figure 112000012453762-pct00005
47		 0.05 4820 2574
실로블록
Figure 112000012453762-pct00006
47		 0.10 4980 2950
실로블록
Figure 112000012453762-pct00007
47		 0.15 5040 3290
실로블록
Figure 112000012453762-pct00008
47		 0.25 4540 3300
없음 -- 3640 2210
비정질 규산의 함량이 0.25 중량%를 초과하는 경우에는, 복합 안전 유리의 혼탁이 나타났다.

Claims (9)

  1. 복합 안전 유리의 중간층으로서 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올로 이루어진 가소성 시이트에 있어서, 시이트의 중량을 기준으로 하여 0.001 내지 0.25 중량%의 비정질 이산화규소를 첨가함을 특징으로 하는 가소성 시이트.
  2. 제 1항에 있어서, 비정질 이산화규소의 함량이 시이트의 중량을 기준으로 하여 0.01 내지 0.25 중량%임을 특징으로 하는 가소성 시이트.
  3. 제 2항에 있어서, 비정질 이산화규소로서 발열성 규산이 사용됨을 특징으로 하는 가소성 시이트.
  4. 0.001 내지 0.25 중량%의 비정질 이산화규소를 함유하는 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올로 이루어진 가소성 시이트를 중간체로서 포함하는 복합 안전 유리.
  5. 제 4항에 있어서, 4000[psi](> 27.57[N/mm2]) 보다 큰 압축 전단 테스트 값(공기/공기) 또는 3000[psi](> 20.68[N/mm2]) 보다 큰 압축 전단 테스트 값(배스(bath)/배스)을 가짐을 특징으로 하는 복합 안전 유리.
  6. 복합 안전 유리의 중간층으로서 부분 아세틸화된 폴리비닐알코올로 이루어진 가소성 시이트를 제조하는 방법에 있어서, 0.001 내지 0.25 중량%의 비정질 이산화규소가 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 삭제
  8. 제 6항에 있어서, 이산화규소가 우선 가소제중에 분산됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 삭제
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