ES2210859T3 - Lamina con contenido en plastificante a base de poli(alcoholes vinilicos) parcialmente acetalizados. - Google Patents
Lamina con contenido en plastificante a base de poli(alcoholes vinilicos) parcialmente acetalizados.Info
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Abstract
Lámina con contenido en plastificante a base de poli(alcoholes vinílicos) parcialmente acetalizados como capa intermedia en vidrios compuestos de seguridad, caracterizada por una adición de dióxido de silicio amorfo en una cantidad de 0,001 a 0,25 % en peso referido a la masa de la lámina.
Description
Lámina con contenido en plastificante a base de
poli(alcoholes vinílicos)parcialmente
acetalizados.
La invención se refiere a una lámina con
contenido en plastificante a base de poli(alcoholes
vinílicos) parcialmente acetalizados como capa intermedia en
vidrios compuestos de seguridad.
Las láminas compuestas de seguridad, que constan
de dos láminas de vidrio y una lámina adhesiva que une las láminas
de vidrio, a base de poli(alcoholes vinílicos) parcialmente
acetalizados, preferentemente a base de poli(vinilbutiral)
(PVB), se emplean en especial como láminas protectoras del viento
en vehículos automóviles, pudiendo sustituirse eventualmente una
lámina de vidrio por una lámina de material sintético,
especialmente a base de una poliamida amorfa, PMMA transparente,
policarbonato o poliéster. También en el sector de la construcción,
p. ej. como cristales para ventanas o como paredes intermedias, se
emplean materiales compuestos de vidrio de silicato/vidrio de
silicato o vidrio de silicato/material sintético de este tipo,
empleándose eventualmente, según su utilización, p. ej. como
vidrios acorazados compuestos también compuestos múltiples, es
decir materiales compuestos que constan de más de dos capas
portadoras.
Mientras que los vidrios compuestos de seguridad
para el sector de la construcción deben presentar, en general, una
adherencia lo más elevada posible entre vidrio y lámina adhesiva,
se pretende para los vidrios compuestos de seguridad para vehículos
automóviles una adherencia definida, no demasiado elevada.
Es conocido que la adherencia al vidrio de las
láminas se reduce por la adición de diferentes compuestos alcalinos
o alcalinotérreos, por ejemplo en forma de hidróxidos, sales,
complejos (documentos DE 15 96 902 B, DE 15 96 894 B, US 3.249.488
A, US 3.249.489 A, US 3.262.835 A, US 3.262.836 A).
Una desventaja de estos compuestos que reaccionan
como álcalis estriba en una modificación química de la resina
plastificada de poli(vinilbutiral), lo que se manifiesta en
variaciones de color como consecuencia de una perturbación del
sistema de poli(vinilbutiral)/plastificante y en turbideces
del vidrio compuesto de seguridad resultante como consecuencia de
una resistencia a la humedad no satisfactoria. Las variaciones de
color y las turbideces perjudican la transparencia del vidrio
compuesto de seguridad. Además, se modifican por la alcalinidad,
como consecuencia ulterior, magnitudes moleculares tales como la
masa molar y la distribución molar del polímero, así como la
resistencia al envejecimiento. Con una humidificación perimetral de
la lámina se reduce la adherencia, aparecen desprendimientos de la
lámina respecto del vidrio.
A partir del documento DE 24 10 153 C3 es
conocido un procedimiento para el ajuste de la fuerza adherente de
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente acetalizados con
contenido en plastificante con silanos
silicio-funcionales y
silicio-organofuncionales, disminuyendo la
adherencia los silanos silicio-funcionales y
elevando la adherencia los silanos
silicio-organofuncionales.
La adición de compuestos de silano conduce, sin
embargo, según sean las condiciones del proceso, a una reticulación
local ocasional de la resina empleada, difícil de controlar y, con
ello, a la formación visible de nódulos.
A partir del documento EP 0 227 633 A2 se conoce
una capa intermedia para vidrios compuestos de seguridad con elevada
resistencia al fuego en la que se añaden en mayores cantidades
aditivos tales como fosfatos y fosfitos orgánicos para la mejora de
la resistencia al fuego junto con aditivos de nucleación tales como
humo de sílice. Una influencia positiva de pequeña cantidades de
dióxido de silicio amorfo sobre la adherencia de la capa intermedia
al vidrio no se da a conocer en este documento.
Es misión de la presente invención poner a
disposición una lámina con contenido en plastificante a base de
poli(alcoholes vinílicos) parcialmente acetalizados, así
como un procedimiento para su preparación, que sea apropiada como
capa intermedia en vidrios compuestos de seguridad y no presente
las desventajas antes citadas.
La invención resuelve este problema mediante una
lámina con contenido en plastificante según la reivindicación 1 o un
procedimiento según la reivindicación 6 ó 7, preferentemente en
unión con una o varias de las características de las
reivindicaciones subordinadas.
De modo sorprendente, se ha manifestado que ya la
adición de pequeñas cantidades de dióxido de silicio amorfo conduce
a un considerable aumento de la adherencia entre una lámina a base
de poli(alcoholes vinílicos) parcialmente acetalizados y una
lámina de vidrio de silicato.
El dióxido de silicio amorfo se prepara
técnicamente como ácido silícico de precipitación a partir de una
solución acuosa de silicato alcalino mediante precipitación con
ácidos minerales o como ácido silícico pirógeno producido
hidrolíticamente por llama (véase
Römpp-Chemie-Lexikon, 9ª edición,
tomo 3, página 2236). Para la presente invención han resultado
especialmente apropiados los ácidos silícicos pirógenos.
El dióxido de silicio amorfo se emplea en
cantidades de 0,001 a 0,25% en peso, preferentemente de 0,01 a 0,25%
en peso, en cada caso referido a la masa de la lámina. Al emplear
cantidades mayores de dióxido de silicio amorfo existe el peligro
de un enturbiamiento de la lámina, de modo que el empleo de láminas
con contenidos más elevados de dióxido de silicio amorfo como capa
intermedia en vidrios compuestos de seguridad por lo regular no se
toma en consideración.
Se ha manifestado especialmente ventajoso
dispersar la adición de dióxido de silicio amorfo en principio en
el plastificante empleado. La preparación de las láminas de
poli(alcohol vinílico) parcialmente acetalizadas se efectúa
después de modo en sí conocido, p. ej. por extrusión mediante un
instrumento de ranura lineal, según el documento EP 0 185 863
B1.
Como plastificantes son apropiados todos los
plastificantes conocidos según el estado actual de la técnica, en
especial los ésteres de ácidos polivalentes, alcoholes polivalentes
u oligoéterglicoles, tales como p. ej. adipato de
di-n-hexilo, sebacato de dibutilo,
ftalato de dioctilo, ésteres de di-, tri- o
tetra-glicoles con ácidos carboxílicos alifáticos
lineales o ramificados y mezclas de estos ésteres.
Como plastificantes se emplean preferentemente,
ante todo, ésteres de dioles alifáticos con ácidos carboxílicos
alifáticos de cadena larga, en especial los ésteres del
trietilenglicol con ácidos carboxílicos alifáticos que contienen 6 a
10 átomos de C, tales como el ácido 2-etilbutírico
o el ácido n-heptanoico. La resina de
poli(alcohol vinílico) parcialmente acetalizado plastificada
contiene preferentemente de 25 a 45 partes en peso, especialmente
de 30 a 40 partes en peso de plastificante, referido a 100 partes
en peso de resina.
Los poli(alcoholes vinílicos) parcialmente
acetalizados se preparan de manera conocida por acetalización de
poli(ésteres vinílicos) hidrolizados. Como aldehidos pueden
emplearse, por ejemplo, formaldehído, acetaldehído,
propionaldehído, butiraldehído y similares, preferentemente
butiraldehído. La resina preferida de poli(vinilbutiral)
contiene de 10 a 25% en peso, preferentemente de 17 a 23% en peso
y, de modo especialmente preferido, de 19 a 21% en peso de
radicales de alcohol vinílico. El poli(vinilbutiral) contiene
eventualmente adicionalmente de 0 a 20% en peso, preferentemente de
0,5 a 2,5% en peso de radicales acetato.
El contenido en agua de las láminas se ajusta
preferentemente a valores comprendidos entre 0,15 y 0,8% en peso, en
especial entre 0,2 y 0,5% en peso.
Para la preparación de vidrio compuesto de
seguridad se lleva la lámina de acuerdo con la invención por
ejemplo entre planchas de vidrio igualmente gruesas o de diferente
espesor y se comprime entre 40 y 100ºC hasta lograr un material
compuesto previo. La obtención del material compuesto final se
efectúa, p. ej., en un autoclave a temperaturas comprendidas entre
120 y 150ºC y 8 a 14 bares en el transcurso de un tiempo de
compresión de 10 a 60 min, preferentemente entre 20 y 40 min.
Para la calificación de la adherencia de una
lámina de PVB a vidrio mineral se realiza un llamado ensayo de
compresión-cizallamiento conforme a la descripción
siguiente. Para la preparación de las muestras se lleva la lámina
adhesiva de PVB que ha de ensayarse entre dos láminas planas de
vidrio de silicato de formato 300 mm x 300 mm con un espesor de 4
mm, se ventila en una estufa de material compuesto previo con
rodillos de calandria para dar un material compuesto previo al
vidrio y, a continuación, en un autoclave, se comprime a una
presión de 12 bares y a una temperatura de 140ºC en el transcurso de
30 min para dar un vidrio plano compuesto de seguridad. Del vidrio
compuesto de seguridad, así producido, se cortan 10 muestras con
las dimensiones 25,4 mm x 25,4 mm. Éstas se sujetan, bajo un ángulo
de 45º, en un aparato de ensayo compuesto de dos partes,
representado simbólicamente en la fig. 1. La mitad superior se
desplaza con una fuerza uniformemente creciente, dirigida
precisamente en la vertical hacia abajo, hasta que se produce una
cortadura dentro de la muestra, es decir de la lámina de vidrio
compuesto de seguridad que había de ensayarse.
Los parámetros del ensayo son tal como sigue:
Para cada ejemplo se promedia linealmente la
fuerza ejercida en el corte de diez muestras iguales. Siempre que en
los siguientes ejemplos y en las reivindicaciones se hace
referencia al valor medio del ensayo de
compresión-cizallamiento, se quiere decir con ello
que éste es el valor medio de 10 mediciones.
Muy pequeñas cantidades de dióxido de silicio
amorfo determinan ya una clara elevación de la adherencia entre la
lámina de PVB y el vidrio. Preferentemente se añade una cantidad de
dióxido de silicio amorfo tal que determina una elevación de la
fuerza de adherencia del 10% como mínimo, medida como valor
medio del ensayo de compresión-cizallamiento.
Preferentemente el valor absoluto del valor medio del ensayo de
compresión-cizallamiento es (aire/aire) > 4.000
[psi] (> 27,57 [N/mm^{2}]) o (baño/baño) > 3.000 [psi] (>
20,68 [N/mm^{2}]).
A 100 partes en peso de una resina de
poli(vinilbutiral) con un contenido residual en alcohol
vinílico de 20,5% en peso y un contenido residual en acetato
de vinilo de 0,7% en peso se añadieron 32 partes en peso de
bis-2-heptanoato de trietilenglicol
como plastificante junto con 0,15 partes en peso del absorbente de
UV Tinuvin® P (fabricante: firma Ciba). Las cantidades, indicadas en
las tablas siguientes, de diferentes clases de SiO_{2} amorfo se
dispersaron previamente en el plastificante. La mezcla se extrusionó
en una extrusora de doble tornillo con tobera de ranura lineal, a
aproximadamente 200ºC de temperatura de la masa para dar una
película transparente de 0,38 mm de espesor. El contenido en
humedad ascendió en todas las muestras a 0,47% en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Tal como en los ejemplos antes descritos, se
incorporó un SiO_{2} amorfo según la Tabla 3 en diferentes
concentraciones a la masa de las láminas y se investigó la
adherencia al vidrio mineral de los vidrios compuestos de seguridad
obtenidos a partir de las correspondientes láminas de PVB. Como
referencia se incluyó una masa de láminas sin adición de SiO_{2}
amorfo (Tabla 3). El contenido en humedad ascendió en todas las
muestras a 0,47% en peso.
Con un contenido en ácido silícico amorfo
superior a 0,25% en peso apareció una turbidez visible en el vidrio
compuesto de seguridad.
Claims (8)
1. Lámina con contenido en plastificante a base
de poli(alcoholes vinílicos) parcialmente acetalizados como
capa intermedia en vidrios compuestos de seguridad,
caracterizada por una adición de dióxido de silicio amorfo en
una cantidad de 0,001 a 0,25% en peso referido a la masa de la
lámina.
2. Lámina con contenido en plastificante según la
reivindicación 1, caracterizada por un contenido en dióxido
de silicio amorfo de 0,01 a 0,25% en peso referido a la masa de la
lámina.
3. Lámina con contenido en plastificante según la
reivindicación 1, caracterizada porque como dióxido de
silicio amorfo se empleó ácido silícico pirógeno.
4. Uso de una lámina con contenido en
plastificante a base de poli(alcoholes vinílicos)
parcialmente acetalizados con un contenido en dióxido de silicio
amorfo de 0,001 a 0,25% en peso como capa intermedia en vidrios
compuestos de seguridad.
5. Uso según la reivindicación 4,
caracterizado porque el vidrio compuesto de seguridad
presenta un valor del ensayo de
compresión-cizallamiento (aire/aire) de > 4.000
[psi] ( > 27,57 [N/mm^{2}]) o un valor de ensayo de
compresión-cizallamiento (baño/baño) de > 3.000
[psi] ( > 20,68 [N/mm^{2}]).
6. Procedimiento para la producción de una lámina
con contenido en plastificante a base de poli(alcoholes
vinílicos) parcialmente acetalizados como capa intermedia en
vidrios compuestos de seguridad, caracterizado por la adición
de dióxido de silício amorfo en una cantidad de 0,001 a 0,25% en
peso.
7. Procedimiento para la producción de una lámina
con contenido en plastificante a base de poli(alcoholes
vinílicos) parcialmente acetalizados como capa intermedia en
vidrios compuestos de seguridad, caracterizado por la adición
de dióxido de silicio amorfo en una cantidad que determina una
elevación de la adherencia, medida como valor medio del ensayo
de compresión-cizallamiento, de más del 10%.
8. Procedimiento según la reivindicación 7 u 8,
caracterizado porque primero se dispersa el dióxido de
silicio en el plastificante.
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