JP4320616B2 - ヘアコンディショナー及びその基剤 - Google Patents
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Description
本発明のヘアコンディショナーは、フィトステロール等が析出することなく容易且つ安価に調製することができる。特に、本発明のヘアコンディショナー用基剤を用いれば、より一層の製造コストを低減することができる。
本発明のヘアコンディショナーには、成分A(以下、単に「A」ということがある。);植物油脱臭留出物からトコフェロ−ルを抽出、分離、精製する際に得られる副産物を蒸留、脂肪酸エステル化、脱色、脱臭して調製される組成物であって、遊離フィトステロール3重量%以下、フィトステロール脂肪酸エステル55〜65重量%、トリテルペンアルコール類3〜10重量%、炭化水素類6〜13重量%、及び脂肪酸メチルエステル3重量%以下を含有する組成物、を含有する。
1:各種植物油脂の精製工程で副生する低濃度トコフェロール含有物質のエステル化物または不ケン化物のアルコール抽出液をOH塩基性陰イオン交換樹脂で処理し、ホウ酸のアルコール溶液を抽出溶媒として前記処理した樹脂に通液することにより、ミツクストコフェロールを溶出させるトコフェロール類の濃縮精製法(特開昭49−85222号公報)、
本発明のAは、上記植物油脱臭留出物からトコフェロールを抽出、分離、精製する際に得られる副産物(処理残渣)から、調製される。従って、Aを非常に低コストにて製造することができる。
R1COO(CH2)mSO3M
[式中、R1はC8〜C22脂肪族基、mは1若しくは2の整数、Mはアルカリ金属を、それぞれ表す。]
で表されるものが挙げられる。
高級脂肪酸アミドのスルホン酸塩としては、例えば次式、
で表されるものが挙げられる。
具体的には、高級脂肪酸アミドのスルホン酸塩としては、ラウロイルメチルタウリンナトリウム、パルミトイルメチルタウリンナトリウム、ステアロイルメチルタウリンナトリウム等が挙げられ、パルミトイルメチルタウリンナトリウムが好ましい。
A、F、G含有基剤の組成としては、例えばAは1〜20重量%、Fは30〜70重量%、Gは5〜20重量%であってよい。
R3CONH(CH2)nNR4 2
[式中、R3はC11〜23脂肪族基、nは2〜4の整数、R4はC1〜4アルキル基を、それぞれ表す。]
で表されるものが挙げられる。
その他、A、F、G及びH含有ヘアコンディショナーにおいて例示した添加剤等を加えてよい。
このF及びI含有基剤には、その他、A、F、G含有基剤において例示した添加剤等を加えてよい。
F及びI含有基剤の組成としては、例えばFは30〜70重量%、Iは5〜30重量%であってよい。
好ましくは、水溶性高分子としては、ポリエチレングリコールである。ポリエチレングリコールとしては、数平均分子量1万〜400万のもの、特に数平均分子量100万〜300万の高重合ポリエチレングリコールが好ましい。
水溶性高分子のヘアコンディショナー中の含有量は、例えば0.001〜1(特に0.005〜0.1)重量%が好ましい。
[Aの調製]
調製例1
大豆油の脱臭処理により副産物として得られる脱臭留出物2000g(総トコフェロール含量10.3%、酸価81)を硫酸130gの存在下、メタノール1000ml及びトルエン1000mlの混合溶媒で還流下1時間メチルエステル化を行い、油状物質を分離し、水500mlで4回洗浄した。メチルエステル化反応により酸価は1であった。そして室温まで冷却後、析出した結晶をろ過で分離した。ろ過で8.9gの結晶が除去された。
植物油(大豆油及び葉種油1:1の混合物)の脱臭処理により副産物として得られる脱臭留出物2000g(総トコフェロール含量9.8%、酸価78)を硫酸130gの存在下、メタノール1,000ml及びトルエン1,000mlの混合溶媒で還流下1時間メチルエステル化を行い、油状物質を分離し、水500mlで4回洗浄した。メチルエステル化反応により酸価は1であった。そして室温まで冷却後、析出した結晶をろ過で分離した。ろ過で9.2gの結晶が除去された。
調製例1のGPC分析及び調製例2のGC分析を、以下の測定条件及び測定方法にて行った。測定結果(チャート)を、それぞれ図1及び図2に示す。尚、GPC分析チャート図の各ピークに付記した化合物名は、その化合物がそのピーク中に含まれることを意味する。
・標準溶液の調製
表1に示す各標準物質10〜25mgをそれぞれ50mLメスフラスコに精秤し、クロロホルムを加え溶解し50mLにメスアップする。この溶液を、それぞれの標準溶液とする。
試料物質(調製例1)200mgを50mLメスフラスコに精秤し、トルエンを加え溶解し50mLにメスアップする。この溶液を、試料溶液とする。
カラム;K−801(Shodex製、排除限界分子量:1500)
K−802(Shodex製、排除限界分子量:5000)
溶離液;クロロホルム
流速;0.5mL/min
温度;35℃
検出;光散乱検出器(GAS1.0 NEB.40℃ EVA.80℃)
上記分析条件により、標準溶液及び試料溶液をそれぞれ20μL注入する。各標準溶液の分析結果から、それぞれの標準物質の保持時間を確認する。試料溶液の分析結果より得られた各ピークの保持時間と標準物質の保持時間を照合し、各ピーク中に含まれる成分とする。それぞれのピークの面積百分率比を各ピークの成分含有量とする。
・内部標準溶液の調製
コレステリルn−デシレート(SIGMA:C−4633)25mgを50mLメスフラスコに精秤し、ヘキサンを20mL加え加熱溶解する。室温に戻しながらクロロホルムを加え、50mLにメスアップする。
前記表1に示す各標準物質10〜25mgをそれぞれ50mLメスフラスコに精秤し、トルエンを加え溶解し50mLにメスアップする。その溶液5mLを25mLスクリューバイアルに取る。そこに、上記にて調製した内部標準溶液5mLを加え、それぞれの標準溶液とする。
試料物質(調製例2)200mgを50mLメスフラスコに精秤し、トルエンを加え溶解し50mLにメスアップする。その溶液5mLを25mLスクリューバイアルに取る。そこに、上記にて調製した内部標準溶液5mLを加え、試料溶液とする。
装置:GC−17A
カラム:DB−1HT(J&W社製、15m、0.25mmI.D.、0.10μm film thickness)
キャリアーガス:He92kPa
昇温プログラム:150℃〜250℃(5℃/min.)+250℃〜350℃(10℃/min.)
注入方法:スプリット法(スプリット比45:1、温度350℃)
検出器:FID(温度350℃)
上記分析条件により、標準溶液及び試料溶液をそれぞれ2μL注入する。フィトステロールの面積は、ブラシカステロール、カンペステロール、スチグマステロール、及びシトステロールの4本のピークを合わせたものとし、フィトステロールの脂肪酸エステルの面積は、C−16脂肪酸エステルであるそれぞれのステロール由来の4本のピークを合わせたものとC−18脂肪酸エステルであるそれぞれのステロール由来の4本のピークを合わせたものとする。炭化水素類は、スクワレン及びパラフィンを合わせたものとする。得られたそれぞれの面積と溶液調製時の重量を下式に当てはめ、試料中の各成分含量を算出する。
植物油脱臭留出物よりトコフェロールを抽出、分離、精製する際に得られた副産物(残渣)から、脂肪酸エステルを蒸留により留去した。次いで、蒸留残渣500gにオレイン酸80gを加え、窒素気流下200℃で24時間反応させた。反応混合物にヘキサン5Lを加えて可溶化分を撹拌溶解した。これに、水酸化ナトリウム10g含有80%メタノール水2Lを加えて、過剰なオレイン酸を除去した。次いで、70%メタノール水2Lで4回、水3Lで4回、順次ヘキサン相を洗浄した。このヘキサン相に、活性白土45g、活性炭30gを加えて1時間還流撹拌後、室温まで冷却し、濾過、濃縮した。次いで、10〜0.1Torr下に、150〜160℃にて、水30mLを2時間かけて吹き込んだ。以上の操作により、淡黄色〜淡褐色のペースト状オイル487gが得られた。酸化0.2、ケン化価73.1であった。
植物油脱臭留出物よりトコフェロールを抽出、分離、精製した副産物約1700gを蒸留機に仕込み、約1.0〜0.001Torr下、約150〜160℃にて、脂肪酸エステルを蒸留により留分として約1120g留出させた。蒸留残渣にヘキサン約2300mlを加えて攪拌し、不溶解分は濾過にて除去後、活性白土約60gを加えて30分間攪拌後、濾過、濃縮した。次に約10〜0.1Torr下、約150〜160℃にて、水約30mlを2時間にかけて吹き込んだ。以上の操作により約550gの淡黄色〜淡褐色のペースト状オイルが得られた。このオイルは酸価が約0.3、ケン化価が約48.5であり、ステロール、ステロール脂肪酸エステル、炭化水素の割合は、約19%、約41%、約16%であった。
基剤1,2,4〜6,8,9〜17の調製
各配合成分を均一に撹拌混合して、調製した。表3及び4に配合組成を示す。
アニオン界面活性剤を除く各油性成分を均一に撹拌混合した後、この混合物中にアニオン界面活性剤及び水性成分を順次加え、均一に撹拌混合して調製した。表1に配合組成を示す。
実施例1〜27、比較例1〜17、並びに対照1〜9
必要に応じ加熱(約80℃)下、各油性成分を均一に撹拌混合した。一方、必要に応じ加熱(約80℃)下、各水性成分を均一に撹拌混合した。そして、上記油性混合物中に上記水性混合物を徐々に加えた後、冷却し、補水調製後、均一に撹拌混合して、各ヘアコンディショナー(各実施例1〜27、比較例1〜17、並びに対照1〜9)を調製した。表5〜8に配合組成を示す。
1)平均分子量1200。
2)組成物Iの組成;高重合メチルポリシロキサン(13重量%)+アミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体(15重量%)+メチルポリシロキサン(72重量%)。
3)組成物IIの組成;高重合メチルボリシロキサン(10万cs、30重量%)+高重合メチルポリシロキサン(1万cs、20重量%)+メチルポリシロキサン(20cs、50重量%)。
5)組成物IVの組成;[ポリビニルピロリドン・ビニルカプロラクタム・ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド共重合体+エタノール(重量比4:6)]混合物(50重量%)+1,3−ブチレングリコール(50重量%)。
シャンプー処理した毛髪にヘアコンディショナーを塗布し、コーミングしてゆきわたらせ、すすぎ、ドライヤー乾燥して、試験用毛髪を調製した。この試験用毛髪に対し、複数のパネラーによる官能評価試験を行った。
Claims (8)
- 成分Aを含有することを特徴とするヘアコンディショナー。
成分A;植物油脱臭留出物からトコフェロールを抽出、分離、精製する際に得られる副産物を蒸留、脂肪酸エステル化、脱色、脱臭して調製される組成物であって、遊離フィトステロール3重量%以下、フィトステロール脂肪酸エステル55〜65重量%、トリテルペンアルコール類3〜10重量%、炭化水素類6〜13重量%、及び脂肪酸メチルエステル3重量%以下を含有する組成物。 - 成分B、成分C及び成分Dを含有することを特徴とする請求項1に記載のヘアコンディショナー。
成分B;植物油。
成分C;ショ糖脂肪酸エステル。
成分D;液状高級脂肪酸。 - 成分Eを含有することを特徴とする請求項1に記載のヘアコンディショナー。
成分E;植物硬化油。 - 成分B及び成分Eを含有することを特徴とする請求項1に記載のヘアコンディショナー。
成分B;植物油。
成分E;植物硬化油。 - 成分F、成分G及び成分Hを含有することを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のヘアコンディショナー。
成分F;高級アルコール。
成分G;カチオン界面活性剤又はアニオン界面活性剤。
成分H;水。 - 成分F、成分I、成分J及び成分Hを含有することを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載のヘアコンディショナー。
成分F;高級アルコール。
成分I;酸アミド型第三級アミン。
成分J;酸。
成分H;水。 - 更に、高重合ポリエチレングリコールを含有する請求項5又は6に記載のヘアコンディショナー。
- 成分A、成分F及び成分Gを含有する基剤であって、請求項5又は7に記載のヘアコンディショナーに用いるための基剤。
成分A;植物油脱臭留出物からトコフェロールを抽出、分離、精製する際に得られる副産物を蒸留、脂肪酸エステル化、脱色、脱臭して調製される組成物であって、遊離フィトステロール3重量%以下、フィトステロール脂肪酸エステル55〜65重量%、トリテルペンアルコール類3〜10重量%、炭化水素類6〜13重量%、及び脂肪酸メチルエステル3重量%以下を含有する組成物。
成分F;高級アルコール。
成分G;カチオン界面活性剤又はアニオン界面活性剤。
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