JP4308014B2 - 多孔質材料のプラズマフッ素化処理 - Google Patents
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Description
「マイクロポーラス膜」とは、下限が約0.05μm、上限が約1.5μmのポアサイズを有する膜のことを意味する。
「プラズマフルオロカーボン」とは、フルオロカーボン種を含むプラズマから成膜された材料のことを意味する。
「プラズマフッ素化」とは、薄膜成膜、表面改質および物品をフッ素化可能なその他プラズマ誘導の化学的または物理的反応のことを意味する。
「多孔質物品」とは、少なくとも一表面に開いた経路を有する物品のことを意味する。
「Q200」とは、フィルタの品質因子格付けのことを意味する。Q200を求める手順については本出願の実施例に規定されている。
「ほぼ平行」とは、同心電極を含め、電極が全長に沿って互いにほぼ同じ距離であることを意味する。
本発明に用いるのに好適な多孔質物品としては、発泡体、不織材料、織材料、膜、フリット、多孔質ファイバー、生地およびマイクロポーラス物品が挙げられる。これらの物品は、約0.05マイクロメートル以上のポアサイズを有している。
本発明に好適な装置は、RF源により電力供給された少なくとも1つの電極と、少なくとも1つの接地電極を備えた容量結合システムを有する反応チャンバーを与える。ある実施形態において、接地電極は、電力供給電極から約25mm以下離れている。
本発明の他の態様はさらに、物品のプラズマ処理方法に関する。本方法は、上述したような好適な容量結合反応器システムで実施される。
反応性イオンエッチングに一般的に用いられる平行板容量結合型プラズマ反応器(フロリダ州セントピータースバーグのプラズマサーム(PlasmaTherm of St.Petersburg,Florida)より型番2480として市販されている)を用いて、プラズマ処理を行った。反応器は、円柱形状で、内径が762mm(30インチ)、高さが150mm(6インチ)のチャンバーを有しており、チャンバー内部に装着された直径686mm(27インチ)の円形電力供給電極を備えていた。電力供給された電極を整合ネットワークおよび13.56MHzの周波数で操作される3kWのRF電源に取り付けた。チャンバーを、背部にメカニカルポンプを備えたルーツ(Roots)送風機により真空ポンピングした。特に断りのない限り、チャンバーの底面圧は約1.3Pa(10mトル)以下であった。質量流量コントローラかニードルバルブのいずれかにより処理ガスをチャンバーへ計量した。圧力は、蝶型弁によりフローレートからは独立して制御した。特に断りのない限り、プラズマ処理は全て、プラズマ反応器の電力供給電極に配置した試料に行った。試料は電極にテープで留めるか、または金属枠で固定した。
いくつかの試料は試験前ハイドロチャージさせた。ハイドロチャージングによって、永久荷電が与えられることにより物品のろ過性能を向上させる。ハイドロチャージングは米国特許第5,496,507号に教示されているように、永久荷電を媒体に与えてろ過性能が向上する。ハイドロチャージングのこの方法には、ろ過向上エレクトレット荷電を試料に与えるのに十分な圧力で試料に水噴射または水滴流を衝突させることが含まれる。試料はメッシュベルト支持体上に配置して、水圧827kPa(6206トル)の水圧で操作されるポンプ補助水噴霧器により生成される水噴射により約4インチ/秒(10.2cm/秒)のベルト速度で動かした。水噴射はベルトの上約15cm(6インチ)に配置された。水を真空により試料から同時に除去した。試料の両側を処理した。
DOP浸透性および圧力降下試験
ジオクチルフタレート(DOP)の充填は、油性ミストエーロゾルに晒したことによるフィルタ媒体の耐劣化性の直接測定である。試料の浸透性および圧力降下を指定の条件下で試料をDOPエーロゾルに長く晒してモニターした。標準的な装置および試験手順をろ過性能測定に用いた。
DOP%浸透性=100(DOP濃度下流)/DOP濃度上流)
式中、濃度上流および下流は光散乱により測定した。AFT計器により生成されたDOPエーロゾルは、質量中央径0.3マイクロメートルで名目上単分散し、重量フィルタを用いて測定した上流濃度は85mg/m3〜110mg/m3であった。特に断りのない限り、エーロゾル中和器をオフにし、試料を流れるフローレートを毎分42.5リットル(L/分)にして測定を実施した。
品質因子(Q因子)はろ過性能の測定値である。用いたエーロゾル、エーロゾルフローレートおよびフィルタ面積に依存している。試料の品質因子を次の式により計算した。
品質因子(Q)=−ln[%DOP浸透性/100]/圧力降下
式中、Qは逆mmH2O単位であり、圧力降下はmmH2O単位である。Q因子を、200mgDOP(Q200)のDOP浸透充填について42.5L/分のフローレートおよび11.4cmのフィルタ直径で記録したところフィルタ面積は103cm2となった。
3M製の3M撥油性試験III(1994年2月)を用いて多孔質試料の撥油性を評価した。この試験において、試料に様々な表面張力を有する油または油混合物により浸透または液滴拡散を行った。油および油混合物は、以下に対応する格付けを与えた。
約1〜3mgのサイズの試料をテキサス州ヒューストンのアンテックインスツルメンツ(Antek Instruments,Houston,Texas)より入手可能なアンテック(Antek)9000Fフッ化物分析システムに充填した。分析は、オキシピロ加水分解に基づくものであり、最終分析はフッ化物イオン特異性電極(ISE)により行った。炭素−フッ素結合は1050℃でオキシピロ加水分解された。生成物であるフッ化水素(HF)を緩衝溶液にトラップする。解離したフッ化物イオンを、制御された温度でフッ化物ISEにより測定した。較正曲線は、10〜15μLの注入でフッ素25ppm〜フッ素1000ppmの範囲のFC−143(C7F15CO2NH4)で作成した標準に基づいていた。
本実施例は、イオンさやと電極間隔の組み合わせが品質因子(Q因子)に与える影響を例証するものである。
本実施例は、電極距離の減少が、標準試験条件(すなわち、42L/分および中和器オフ)で品質因子に与える影響を示すものである。
本実施例は、イオンさや内のプラズマフッ素化の多孔質物品の撥油性特性に与える影響を示すものである。
本実施例は、露出時間および電極距離のイオンさや外で処理した多孔質物品に与える影響を例証するものである。
本実施例は、プラズマフッ素化の小ポアを有する多孔質膜の撥油性に与える影響を示すものである。
本実施例は、短い露出時間の多孔質物品の疎油性に与える影響を示すものである。
本実施例は、処理時間およびイオンさや近傍の処理効果に与える影響を示す。
この実施例は、穿孔電極がプラズマ処理に与える影響を示すものである。
本実施例は、類似の容量電力密度での多孔質および非多孔質基材のフッ素化の電極間隔の影響を例証する。
多孔質試料のフルオロカーボンの付着レートの影響を理解するために、試料9−Aおよび9−Bを作成するのに用いた処理条件を試料10−Aおよび10−Bについてもそれぞれ繰り返した。試料10−Aおよび10−Bの基材はポリスチレンフィルムがスピンコートされたケイ素片であった。基材の一部をテープでマスクして、カリフォルニア州マウンテンビューのテンコールインスツルメンツ(Tencor Instruments,Mountainview,CA)よりアルファステップ(Alpha−Step)500として入手可能なスチラス側面計を用いて段差測定を行った。試料は裏返さなかった。合計露出時間は120秒、チャンバー圧は67Pa(500mトル)、ガスフローレートは100sccmであった。電力を上述したように変えて類似の電力密度を維持した。
本実施例は、短い処理時間にわたって、多孔質基材を電力供給電極に配置する利点について例証するものである。
本実施例は、電極距離が12mm(0.5インチ)未満のときのフッ素化プロセスの効率を例証するものである。安定なプラズマ操作はかかる狭い距離では不可能である。C3F8プラズマを67Pa(500mトル)および1000ワットの電力で操作することにより、電極間隔が6.3mm(0.25インチ)と狭いときでも意外にも安定なプラズマが得られた。試料12−Aについて電極分離距離を8.6mm(0.340インチ)、試料12−Bおよび12−Cについて6.3mm(0.25インチ)とした以外は、実施例1−Dと同様にして、実施例12の試料を作成した。チャンバー圧67Pa(500mトル)、C3F8フローレート100sccm、1000Wに維持されたRF電極でフッ素化を行った。試料12−Aおよび12−Bを10秒間処理して裏返し、逆側をさらに10秒間処理して、合計処理時間は20秒となった。試料12−Cは、同じプロセス条件だが、処理時間を各側について5秒とし、合計処理時間を10秒として同じやり方で処理した。これらの試料の撥油性格付けを表8にまとめてある。
本実施例は、多孔質物品の処理が狭い電極間隔の接地電極に与える影響を示すものである。
Claims (5)
- 少なくとも1つの接地電極と、RF源により電力供給された少なくとも1つの電極とを含む容量結合システムを有する反応チャンバーを提供する工程と、
前記チャンバー内でフッ素含有プラズマを生成して、前記電極近傍にイオンさやを生じさせる工程と、
前記電力供給された電極の前記イオンさや中に多孔質物品を配置する工程と、
前記プラズマからの反応性種を前記物品表面および内部と反応させることによって、前記物品をフッ素化する工程と
を含む多孔質物品のフッ素化方法。 - RF源により電力供給された少なくとも1つの電極と、前記電力供給された電極の表面と平行で、接地電極から25ミリメートル以下離れている少なくとも1つの接地電極とを含む容量結合システムを有する反応チャンバーを提供する工程と、
40パスカル以下の圧力で前記チャンバー内でフッ素含有プラズマを生成する工程と、
前記平行な電極とイオンさや外部との間に多孔質物品を配置する工程と、
前記プラズマからの反応性種を、前記物品表面および内部と合計処理時間2分超にわたって反応させることによって、前記物品をフッ素化する工程と
を含む多孔質物品のフッ素化方法。 - RF源により電力供給された少なくとも1つの電極と、前記電力供給された電極の表面と平行で、接地電極から25ミリメートル以下離れている少なくとも1つの接地電極とを含む容量結合システムを有する反応チャンバーを提供する工程と、
前記チャンバー内でフッ素含有プラズマを生成して前記電極近傍にイオンさやを生じさせる工程と、
前記接地電極の前記イオンさやに多孔質物品を配置する工程と、
前記プラズマからの反応性種を、前記物品表面および内部と合計処理時間30秒から5分にわたって反応させることによって、前記物品をフッ素化する工程と
を含む多孔質物品のフッ素化方法。 - RF源により電力供給された少なくとも1つの電極と、前記電力供給された電極の表面と平行で、接地電極から13ミリメートル以下離れている少なくとも1つの接地電極とを含む容量結合システムを有する反応チャンバーを提供する工程と、
前記チャンバー内でフッ素含有プラズマを生成して前記電極近傍にイオンさやを生じさせる工程と、
前記電極間に多孔質物品を配置する工程と、
前記プラズマからの反応性種を、前記物品表面および内部と反応させることによって、前記物品をフッ素化する工程と
を含む多孔質物品のフッ素化方法。 - 真空チャンバーと、
RF源により電力供給された少なくとも1つの電極と、前記電力供給された電極と平行な少なくとも1つの接地電極とを含み、前記電極が25mm以下離れているチャンバー内の容量結合システムと、
前記チャンバー全体にわたってフッ素含有プラズマを生成する手段とを含む基材をフッ素化する装置。
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