JP2014525820A - 粒状及び粉状製品の機能化のための設備及び方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図1
Description
− 垂直反応器内にプラズマを発生し;
− 前記反応器を通して上部から下部まで前記粉状製品を重力により落下させることによって前記粉状製品を前記プラズマと接触させる。
− 連続方法は、入口ロック室(5)を介して前記粉状製品をプラズマ反応器中に導入する工程、及びいかなる工程も中断することなしに出口ロック室(8)内の機能化された粉状製品を回収する工程を含む;
− 粉状製品はカーボンナノチューブを含む;
− プラズマの圧力は10Pa未満、好ましくは1Pa未満、最も好ましくは0.8Pa未満である;
− プラズマの発生のための分子はプラズマ反応器の上部に導入される;
− 垂直反応器は一定の断面を持つ;
− プラズマが13.56MHzの周波数、及び100〜1000ワット、好ましくは200〜600ワットの電力により発生される;
− プラズマの発生のために考えられる分子は、アルゴン(Ar)、ヘリウム(He)、窒素(N2)、酸素(O2)、水素(H2)、水(H2O)、アンモニア(NH3)、テトラフルオロメタン(CF4)、アリルアミン(C3H5NH2)、アクリル酸(C3H4O2)、イソプレン(C5H8)、ヘキサメチルジシロキサン(C6H18OSi2)、メタノール(CH3OH)及びエタノール(C2H5OH)であり、特にかかる分子はアルゴン(Ar)、ヘリウム(He)のような不活性ガス;分子状窒素(N2)、アンモニア(NH3)のような窒素含有ガス;酸素(O2)、オゾン(O3)、一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(CO2)のような酸素含有ガス;例えばエタン(C2H6)、ヘキサン(C6H14)のようなアルカン;例えばエチレン(C2H4)のようなアルケン;例えばアセチレン(C2H2)のようなアルキン;例えばメチルメタクリレート(C5H8O2)のようなモノマー;式R−COOHを持つカルボン酸、ここでRは一価の官能基であり、Rは飽和されることができ、例えばプロパン酸(C3H6O2)であり、または不飽和であることができ、例えばアクリル酸(C3H4O2)であり;アルキルアミンのようなアミン、例えばメチルアミン(CH5N)、ヘプチルアミン(C7H17N)、ブチルアミン(C4H11N)、プロピルアミン(C3H9N)、1,3−ジアミノプロパンまたはアリルアミン(C3H7N)のようなアリルアミン;例えばジメチルホルムアミド(C3H7NO)のようなアミド、メタノール(CH3OH)、エタノール(C2H5OH)、アリルアルコール(C3H5OH)、イソプロピルアルコール(C3H7OH)、1−プロパノール(C3H7OH)、プロパルギルアルコール(C3H3OH)、フルフリルアルコール(C5H5O2H)、イソブタノール(C4H9OH)のようなアルコール;シラン及びそれらの誘導体;ヘキサメチルジシロキサン(C6H18OSi2)のようなシロキサン及びそれらの誘導体;フルオロカーボン、例えばテトラフルオロメタン(CF4)のようなハロゲン及びそれらの誘導体;イソプレン(C5H8)のようなテルペン及びテルペノイド及びその誘導体からなる群から選ばれる。
− 垂直位置に置かれたプラズマ反応器;
− プラズマ反応器中にガス状プラズマ前駆物質を入れるためのプラズマ反応器と連結している第一装置;
− プラズマ反応器に粉状製品を充填するためのプラズマ反応器と連結している第二装置;
− プラズマ反応器から粉状製品を引き出すためのプラズマ反応器と連結している第三装置、但し第二装置及び第三装置が一つ以上の弁によりプラズマ反応器から隔離された一つ以上のロック室を含む;
− プラズマの発生のための電磁波を供給するためのプラズマ反応器の少なくとも一部を取り囲む第四装置;
− プラズマ反応器内に低圧を発生するためのプラズマ反応器と連結している第五装置。
− 第二装置が粉状製品の分配器を含む;
− 第四装置がアンテナであり、好ましくはソレノイドコイル形状をしている;
− 第二装置がロック室と連結しているホッパーを含む;
− 第一装置が質量流量制御器を含む。
本発明による方法の主な利点は以下の通りである:
− 低温表面処理(構成及び粉状製品の加熱が全くない);
− 導入される要素の性質及び濃度を変える可能性;
− 他の存在する機能化方法と比べて高収率のプロセス。
図1は、プラズマ機能化のための構成の概要を与える。開発された構成は、アンテナ3と連結されている整合器2を持つRF電力供給源1からなる。アンテナは幾つかのソレノイドコイルを持ち、垂直石英反応器4の周りに置かれる。表現「垂直反応器」または「垂直位置」は、90°の直角からわずかにそれる位置を含む「実質的に垂直」として理解されるべきである。
RFプラズマは13.56MHzの周波数、及び100〜1000Wの範囲の利用可能な電力により発生される。処理時の反応器内のプロセスガス圧は10−2〜10Paの範囲である。
機能化後の粒子の構造は、透過型電子顕微鏡(TEM)により特徴付けられた。挿入された元素の濃度は、X線光電子分光器(XPS)により定量された。
− RF電力;
− アンテナの長さ(ソレノイドループの量またはそれらの間の距離);
− プロセスガス圧;
− プラズマを通しての材料の通過の回数。
プラズマ領域を通しての通過の回数の増加はまた、導入される元素の濃度の増加をもたらす(図5)。導入される元素のより大きな濃度はまた、アンテナのソレノイドループの数を増加することにより達成されることができる(図6)。従って、コイルの数の4から8への増加は、窒素濃度の約2倍の増加に導く。
5.0gの多層カーボンナノチューブが入口ロック室を介して挿入システムの液溜め内に置かれ、このシステムは密封閉鎖され、構成はターボポンプにより5×10−3Paの圧力までポンプ排気された。N2ガスが、約0.99Paの圧力で、垂直反応器管の上部を介してシステム中に挿入された。RFプラズマが、300Wの電力及び13.56MHzの周波数で、石英反応器上に四つのソレノイドコイルを持つアンテナにより発生された。CNTは、約0.4回転/秒の速度により循環スクリューを持つ挿入システムを使用して液溜めから上部の反応器の中心まで移動された。CNTは、重力により駆動されてプラズマ領域を通過した。プラズマ領域を通過した後、CNTは出口ロック室を介して回収システムに集められた。全システムは、CNTの連続供給及び回収が可能でありながら低圧が維持されることができるようにロック室の開閉と調和するように配置される。N,O及びCの濃度はXPS法により定量された。CNTの構造は透過型電子顕微鏡により調査された。機能化後のCNT試料の組成は、93.7原子%のC、2.9原子%のN、3.4原子%のOである。機能化前のCNT試料の組成は、99.1原子%のC、0.9原子%のOであった。
実施例2:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、N2の代わりに同じ圧力(0.99Pa)を持つNH3ガスが使用された。XPS測定に基づく機能化後のCNT試料の組成は、96.8原子%のC、1.0原子%のN、2.2原子%のOであった。
実施例3:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、N2の代わりに同じ圧力(0.99Pa)を持つC3H5NH2ガスが使用された。XPS測定に基づく機能化後のCNT試料の組成は、95.7原子%のC、1.8原子%のN、2.5原子%のOであった。
実施例4:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、N2の代わりに同じ圧力(0.99Pa)を持つH2ガスが使用された。XPS測定に基づく機能化後のCNT試料の組成は、98.5原子%のC、及び1.5原子%のOであった。
実施例5:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、N2の代わりに同じ圧力(0.99Pa)を持つH2Oガスが使用された。XPS測定に基づく機能化後のCNT試料の組成は、97.2原子%のC、及び2.8原子%のOであった。
実施例6:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、N2の代わりに同じ圧力(0.99Pa)を持つO2ガスが使用された。XPS測定に基づく機能化後のCNT試料の組成は、96.5原子%のC、及び3.5原子%のOであった。
実施例7:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、N2の代わりに同じ圧力(0.99Pa)を持つC3H4O2ガスが使用された。XPS測定に基づく機能化後のCNT試料の組成は、97.6原子%のC、及び2.4原子%のOであった。
実施例8:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、試料は1回の代わりに5回プラズマ領域を通過させられた。XPS測定に基づいた機能化後のCNT試料の組成は、87.4原子%のC、6.2原子%のN、6.4原子%のOであった。
実施例9:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、4ソレノイドコイルアンテナの代わりに8ソレノイドコイルを持つアンテナが使用された。XPS測定に基づいた機能化後のCNT試料の組成は、91.2原子%のC、5.6原子%のN、3.2原子%のOであった。
実施例10:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、4ソレノイドコイルアンテナの代わりに8ソレノイドコイルを持つアンテナが使用され、試料は1回の代わりに5回プラズマ領域を通過させられた。XPS測定に基づいた機能化後のCNT試料の組成は、81.3原子%のC、13.4原子%のN、5.3原子%のOであった。
実施例11:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、300Wの代わりに100Wの電力が使用された。XPS測定に基づいた機能化後のCNT試料の組成は、94.7原子%のC、1.2原子%のN、4.1原子%のOであった。
実施例12:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、300Wの代わりに200Wの電力が使用された。XPS測定に基づいた機能化後のCNT試料の組成は、89.8原子%のC、5.9原子%のN、4.3原子%のOであった。
実施例13:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、0.99Paの代わりに0.48PaのN2圧力が使用された。XPS測定に基づいた機能化後のCNT試料の組成は、88.1原子%のC、8.7原子%のN、3.2原子%のOであった。
実施例14:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、0.99Paの代わりに0.48PaのN2圧力が使用され、300Wの代わりに100Wの電力が使用された。XPS測定に基づいた機能化後のCNT試料の組成は、93.5原子%のC、3.1原子%のN、3.4原子%のOであった。
実施例15:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、0.99Paの代わりに0.48PaのN2圧力が使用され、300Wの代わりに200Wの電力が使用された。XPS測定に基づいた機能化後のCNT試料の組成は、93.7原子%のC、3.7原子%のN、2.6原子%のOであった。
実施例16:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、多層カーボンナノチューブの代わりにカーボンブラック(KETJENBLACK EC600JD,AKZO NOBEL)の5.0gが使用された。XPS測定に基づいた機能化後の試料の組成は、93.5原子%のC、4.1原子%のN、2.4原子%のOであった。プラズマ処理前の試料の組成は、97.4原子%のC、2.6原子%のOであった。
実施例17:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、多層カーボンナノチューブの代わりに黒鉛(Expandable graphite GHL PX 98,HUNTSMAN)の5.0gが使用された。XPS測定に基づいた機能化後の試料の組成は、95.2原子%のC、1.6原子%のN、3.2原子%のOであった。処理前の試料の組成は、99.1原子%のC、0.9原子%のOであった。
実施例18:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、多層カーボンナノチューブの代わりにガラス繊維の5.0gが使用された。XPS測定に基づいた機能化後の試料の組成は、44.2原子%のC、16.1原子%のN、39.7原子%のOであった。処理前の試料の組成は、73.4原子%のC、26.6原子%のOであった。ガラス繊維の表面上の高分子サイジングの存在のためにSiの存在は全く検出されなかった。
実施例19:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、多層カーボンナノチューブの代わりに0.2〜50μmのサイズを持つ不規則な形状の粒子からなるフェライト粉末(Fe2O3)(図7A,B)の5.0gが使用され、4ソレノイドコイルアンテナの代わりに8ソレノイドコイルを持つアンテナが使用され、0.99Paの代わりに2.0PaのN2圧力が使用され、試料は1回の代わりに5回プラズマ領域を通過させられた。XPS測定に基づいた機能化後の試料の組成は、2.9原子%のN、67.4原子%のO、29.7原子%のFeであった。処理前の試料の組成は、69.1原子%のO、30.9原子%のFeであった。
実施例20:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、多層カーボンナノチューブの代わりに<100nmのサイズを持つ粒子の1〜20μmのサイズを持つ凝集体からなるヒュームドシリカ粉末(SiO2)(図7C,D)の5.0gが使用され、4ソレノイドコイルアンテナの代わりに8ソレノイドコイルを持つアンテナが使用され、N2の代わりにC3H5NH2が2.0Paの圧力で使用され、試料は1回の代わりに5回プラズマ領域を通過させられた。XPS測定に基づいた機能化後の試料の組成は、1.9原子%のN、65.7原子%のO、32.4原子%のSiであった。処理前の試料の組成は、67.1原子%のO、32.9原子%のSiであった。
実施例21:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、多層カーボンナノチューブの代わりに0.1〜50μmのサイズを持つ球形粒子からなる(式Na2O・CaO・6SiO2をほぼ持つ)ケイ酸ガラス粉末(図7E,F)の5.0gが使用され、4ソレノイドコイルアンテナの代わりに8ソレノイドコイルを持つアンテナが使用され、0.99Paの代わりに2.0PaのN2圧力が使用され、試料は1回の代わりに5回プラズマ領域を通過させられた。XPS測定に基づいた機能化後の試料の組成は、0.8原子%のN、62.2原子%のO、25.5原子%のSi、9.9原子%のNa、1.6原子%のCaであった。処理前の試料の組成は、63.2原子%のO、26.4原子%のSi、8.8原子%のNa、1.6原子%のCaであった。
実施例22:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、多層カーボンナノチューブの代わりに(式Na2O・CaO・6SiO2をほぼ持つ)ケイ酸ガラス粉末の5.0gが使用され、4ソレノイドコイルアンテナの代わりに8ソレノイドコイルを持つアンテナが使用され、窒素の代わりに2.0Paの圧力を持つアリルアミン(C3H5NH2)が使用され、試料は1回の代わりに5回プラズマ領域を通過させられた。XPS測定に基づいた機能化後の試料の組成は、12.1原子%のN、56.2原子%のO、23.7原子%のSi、6.6原子%のNa、1.4原子%のCaであった。処理前の試料の組成は、63.2原子%のO、26.4原子%のSi、8.8原子%のNa、1.6原子%のCaであった。
実施例23:
実施例1と同じ操作条件が選ばれたが、多層カーボンナノチューブの代わりに凝集体サイズ1〜20μmを持つフレーク状粒子の不規則形状凝集体(図7H,G)からなる(式Mx(Al4−xMg)Si8O28(OH)4、(但しMはNa+,Ca2+またはNH4 +であることができる)をほぼ持つ)のナノクレイCloisite20A粉末の5.0gが使用され、4ソレノイドコイルアンテナの代わりに8ソレノイドコイルを持つアンテナが使用され、0.99Paの代わりに2.0PaのN2圧力が使用され、試料は1回の代わりに5回プラズマ領域を通過させられた。XPS測定に基づいた機能化後の試料の組成は、8.5原子%のN、56.8原子%のO、21.8原子%のSi、9.5原子%のAl、3.4原子%のMgであった。処理前の試料の組成は、62.0原子%のO、23.7原子%のSi、10.6原子%のAl、3.7原子%のMgであった。
Claims (12)
- プラズマ反応器での粉状製品の機能化のための連続方法において、
− 垂直反応器内にプラズマを発生し;
− 前記反応器を通して上部から下部まで前記粉状製品を重力により落下させることによって前記粉状製品を前記プラズマと接触させる
工程を含むことを特徴とする連続方法。 - 入口ロック室(5)を介して前記粉状製品をプラズマ反応器中に導入する工程、及びいかなる工程も中断することなしに出口ロック室(8)内の機能化された粉状製品を回収する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の連続方法。
- 前記粉状製品がカーボンナノチューブを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の連続方法。
- プラズマの圧力が10Pa未満、好ましくは1Pa未満、最も好ましくは0.8Pa未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の連続方法。
- プラズマの発生のための分子がプラズマ反応器の上部に導入されることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の連続方法。
- プラズマが、13.56MHzの周波数、及び100〜1000ワット、好ましくは200〜600ワットの電力により発生されることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の連続方法。
- プラズマの発生のための分子がアルゴン(Ar)、ヘリウム(He)、窒素(N2)、酸素(O2)、水素(H2)、水(H2O)、アンモニア(NH3)、アリルアミン(C3H5NH2)、アクリル酸(C3H4O2)、イソプレン(C5H8)、メタノール(CH3OH)及びエタノール(C2H5OH)からなる群から選ばれることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の連続方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の方法による粉状製品の機能化のための設備において、
− 垂直位置に置かれたプラズマ反応器;
− プラズマ反応器中にガス状プラズマ前駆物質を入れるためのプラズマ反応器と連結している第一装置;
− プラズマ反応器に粉状製品を充填するためのプラズマ反応器と連結している第二装置;
− プラズマ反応器から粉状製品を引き出すためのプラズマ反応器と連結している第三装置、但し第二装置及び第三装置が一つ以上の弁によりプラズマ反応器から隔離された一つ以上のロック室を含む;
− プラズマの発生のための電磁波を供給するためのプラズマ反応器の少なくとも一部を取り囲む第四装置;
− プラズマ反応器内に低圧を発生するためのプラズマ反応器と連結している第五装置
を含むことを特徴とする設備。 - 第二装置が粉状製品の分配器を含むことを特徴とする請求項8に記載の設備。
- 第四装置がアンテナであり、好ましくはソレノイドコイル形状をしていることを特徴とする請求項8または9に記載の設備。
- 第二装置が、ロック室と連結しているホッパーを含むことを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載の設備。
- 第一装置が流量制御器、好ましくは質量流量制御器を含むことを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載の設備。
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