JP4264801B2 - 化合物薄膜太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、裏面電極上に形成されたp型化合物半導体からなる光吸収層の上にヘテロ接合のためのn型のバッファ層を設けてなる化合物薄膜太陽電池およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
図1は、一般的な化合物半導体による薄膜太陽電池の基本構造を示している。それは、SLG(ソーダライムガラス)基板1上に裏面電極(プラス電極)となるMo電極2が成膜され、そのMo電極2上にp型の光吸収層5が成膜され、その光吸収層5上にヘテロ接合のためのn型のバッファ層6を介して透明電極(マイナス電極)7が成膜されている。
【0003】
その化合物半導体による薄膜太陽電池における光吸収層5としては、現在18%を超す高いエネルギー変換効率が得られるものとして、Cu,(In,Ga),SeをベースとしたI−III−VI2族系のCu(In+Ga)Se2によるCIGS薄膜が用いられている。
【0004】
従来、この種の化合物薄膜太陽電池におけるバッファ層として、CBD(ケミカルバスデポジション)法によって、溶液から化学的にII−VI族化合物半導体であるCdS膜を成長させることにより、CIS光吸収層と最適なヘテロ接合を得ることができるようにしている(米国特許第4611091号明細書参照)。
【0005】
また、従来、有害物質であるCdを含まない高い変換効率のヘテロ結合を得ることができるバッファ層として、CBD法によってZnS膜を形成させるようにしたものがある(特開平8−330614号公報参照)。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
解決しようとする問題点は、従来の化合物薄膜太陽電池では、p型化合物半導体である光吸収層とn型半導体であるバッファ層の組成が全く異なるために、その接合に欠陥が生じやすいものになっていることである。
【0007】
また、CBD法によってバッファ層を成膜させるに際して、溶液に光吸収層を浸すと光吸収層へのZnまたはCd成分の拡散とZnSまたはCdSの成膜とが同時に進行するので、光吸収層の結晶性やその表面状態によって特性のバラツキを生じやすいものになってしまうという問題がある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、裏面電極上に形成されたp型化合物半導体からなる光吸収層の上にヘテロ接合のためのn型のバッファ層を設け、そのバッファ層上にZnO:Alからなる透明電極を成膜してなる化合物薄膜太陽電池の製造方法にあって、接合性の良い特性の安定したpn接合を得ることができるようにするべく、そのバッファ層が下部の光吸収層から上部の透明電極へ向かって成分の割合がZnSからZnOに連続的に変化するようにしている。
【0009】
また、本発明は、裏面電極上に形成されたp型化合物半導体からなる光吸収層の上にヘテロ接合のためのn型のバッファ層を設け、そのバッファ層上にZnO:Alからなる透明電極を成膜してなる化合物薄膜太陽電池の製造方法において、硫酸亜鉛ZnSO4、チオ尿素CS(NH2)2、アンモニアNH4OHの3液混合水溶液を用いてCBD法によりバッファ層を形成するに際して、接合性の良い特性の安定したpn接合を得ることができるようにするべく、その3液混合水溶液に光吸収層を浸して成膜の反応が進むにしたがってそのバッファ層が下部の光吸収層から上部の透明電極へ向かって成分の割合がZnSからZnOに連続的に変化するように水溶液の混合比を変えていくようにしている。
【0010】
【実施例】
図2および図3は、化合物薄膜太陽電池の製造過程を示している。
【0011】
まず、図2に示すように、SLG(ソーダライムガラス)基板1上に裏面電極としてのMo電極2をスパッタリングにより成膜する。次いで、そのMo電極2上にCIGS薄膜による光吸収層5を作製するに際して、先にIn単体ターゲットT1を用いた第1のスパッタ工程SPT−1によってIn層32を成膜したうえで、その上に、Cu−Gaの合金ターゲットT2を用いた第2のスパッタ工程SPT−2によってCu−Ga合金層31を成膜して、In層32およびCu−Ga合金層31からなる積層プリカーサ3を形成する。そして、熱処理工程HEATにおいて、その積層プリカーサ3をSe雰囲気中で熱処理することにより、CIGS薄膜による光吸収層5を作製する。
【0012】
このように、Mo電極2上にIn層32を設けたうえで、その上にCu−Ga合金層31を設けて積層プリカーサ3を形成するようにしているので、Mo電極2との界面における元素の固層拡散による合金化を抑制することができる。そして、その積層プリカーサ3をSe雰囲気中で熱処理してセレン化する際に、Mo電極2側にIn成分を充分に拡散させることができるとともに、拡散速度の遅いGaがMo電極2との界面に偏析して結晶性の悪いCu−Ga−Se層が形成されることがないようにして、均一な結晶による高品質なP型半導体のCu(In+Ga)Se2によるCIGSの光吸収層5を作製することができる。
【0013】
したがって、Mo電極2との界面に、結晶性が悪くて構造的に脆く、かつ導電性を有する異層(Cu−Ga−Se層)が偏析するようなことがなくなり、Mo電極2との密着性が高くて構造的に強固な、しかもセル間でリークをきたして電池特性が劣化することのない品質の良い光吸収層を得ることができるようになる。
【0014】
次に、図3に示すように、p型の光吸収層5とのヘテロ接合をとるためにn型のバッファ層6を形成する。そして、そのバッファ層6上にZnO:Al,TCOなどからなる透明電極7をスパッタリングにより成膜する。
【0015】
図4および図5は、化合物薄膜太陽電池の他の製造過程を示している。
【0016】
この場合には、積層プリカーサ3のセレン化の熱処理時に、Na成分が光吸収層5に拡散して光電変換効率を向上させることができるように、Mo電極2上にNa2Sからなるアルカリ層8を設けるようにしている。
【0017】
そのアルカル層8は、例えばNa2S・9H2O(硫化ナトリウム9水和物)を重量濃度0.1〜5%で純水に溶かした水溶液にMo電極2の成膜基板を浸して、スピンドライ乾燥させたのち、膜中残留水分の調整のために、大気中150℃で60分間のベーク処理を行うことによって形成する。
【0018】
そして、SLG基板1とMo電極2との間に、SLG基板1に含まれるNa成分が光吸収層5に拡散するのを制御するSiO2,Al2O3などからなる拡散制御層9をCVD法によって形成するようにしている。
【0019】
本発明は、このような構成による化合物薄膜太陽電池にあって、特にバッファ層6として、下部の光吸収層5から上部の透明電極7へ向かって成分の割合がZnSからZnOに連続的または段階的に変化する構造のものとしている。
【0020】
また、本発明では、バッファ層6を形成するに際して、硫酸亜鉛ZnSO4、チオ尿素CS(NH2)2、アンモニアNH4OHの3液混合水溶液を用いたCBD法を採用して、その3液混合水溶液に光吸収層5の表面を浸して成膜の反応が進むにしたがってZnSからZnOの成分が生じやすくなるように水溶液の混合比を変えていく方法をとるようにしている。
【0021】
その際、チオ尿素の混入量が他の2液よりも少ない3液混合水溶液に光吸収層の表面を浸して成膜を行わせたうえで、その水溶液における硫酸亜鉛の混入量を連続的に増加させながら成膜を継続して行わせるようにしている。
【0022】
そして、成膜中、水溶液を加熱してアンモニアを蒸発させるようにしている。
【0023】
通常では、0.16M_ZnSO4、0.6M_CS(NH2)2、7.5M_NH4OHの各水溶液を等量ずつ混合し、その3液混合水溶液中にSLG基板1上にMo電極2および光吸収層5が形成された基材を投入したうえで、アンモニアの揮発を抑制するために容器に蓋をして、30〜120分間浸漬してバッファ層6の成膜を行わせるようにしている。
【0024】
それに対して、本発明では、上記の3液混合水溶液中に基材を投入してバッファ層6の成膜を行わせるに際して、当初はチオ尿素の量を減らしてアンモニアを蒸発させながら成膜を行わせ、反応が進むにしたがってZnの供給源を増加させるべくZnSO4を追加していくことにより、3液混合水溶液をZn(OH)2が生じやすい組成になるように連続的または段階的に変えるようにしている。
【0025】
その具体的なCBD法によるバッファ層6の成膜としては、以下のとおりである。
【0026】
第1段階の処理として、0.16M_ZnSO4、0.6M_CS(NH2)2、7.5M_NH4OHの各水溶液を240ml:160ml:240mlの割合で混合して、80℃のウォータバスにて20分間加熱したのちに、その3液混合水溶液中に基材を投入して、15分間の成膜を行わせる。
【0027】
第2段階の処理として、第1段階の3液混合水溶液にZnSO4・7H2Oを3.68g(0.16M換算で80ml)を加えて、15分間の成膜を行わせる。
【0028】
第3段階の処理として、第2段階の3液混合水溶液にさらにZnSO4・7H2Oを1.76gを加えて、15分間の成膜を行わせる。
【0029】
第4段階の処理として、第3段階の3液混合水溶液にさらにZnSO4・7H2Oを1.76gを加えて、15分間の成膜を行わせる。
【0030】
第5段階の処理として、第1段階から第4段階の処理による合計60分間の成膜を行ったのち、Zn(OH)2の脱水を行ってZnOを得るべく、100〜300℃の温度で30〜300分のあいだ加熱するアニール処理を行う。
【0031】
成膜中は、アンモニアを揮発させてよりZn(OH)2が生成しやすいようにするために、3液混合水溶液の容器に蓋をしないで、開放状態で基材の浸漬を行わせる。
【0032】
CBDによる化学反応としては、最初に、
ZnSO4+xNH4OH→〔Zn(NH3)x〕2+SO42+xH2O
ZnSO4+2NH4OH→Zn(OH)2↓+2NH4+SO42
の競争反応が起こる。この反応により生じたZnのアンミン錯体がチオ尿素と反応してZnSが生ずるが、アンモニアの濃度(ペーハーを含む)および3液混合水溶液の各成分の比率などによってその反応の起こりやすさを制御することが可能であると考えられる。
【0033】
このように、本発明によれば、バッファ層6の成分の割合が、下部の光吸収層5から上部の透明電極7へ向かってZnSからZnOに徐々に変化することになる。したがって、光吸収層5に対して接合性の良い特性の安定した高品質なpn接合を得ることができるようになる。そして、透明電極7との間の障壁をなくして、再結合による性能劣化を防止することができるようになる。
【0034】
【効果】
以上、本発明は、裏面電極上に形成されたp型化合物半導体からなる光吸収層の上にヘテロ接合のためのn型のバッファ層を設け、そのバッファ層上にZnO:Alからなる透明電極を成膜してなる化合物薄膜太陽電池の製造方法において、そのバッファ層が下部の光吸収層から上部の透明電極へ向かって成分の割合がZnSからZnOに連続的に変化するようにしたもので、接合性の良い特性の安定したpn接合を得ることができるとともに、透明電極との間の障壁をなくして再結合による性能劣化を防止することができるという利点を有している。
【0035】
また、本発明は、裏面電極上に形成されたp型化合物半導体からなる光吸収層の上にヘテロ接合のためのn型のバッファ層を設け、そのバッファ層上にZnO:Alからなる透明電極を成膜してなる化合物薄膜太陽電池の製造方法において、硫酸亜鉛ZnSO4、チオ尿素CS(NH2)2、アンモニアNH4OHの3液混合水溶液を用いてCBD法によりバッファ層を形成するようにして、その際3液混合水溶液に光吸収層を浸して成膜の反応が進むにしたがってそのバッファ層が下部の光吸収層から上部の透明電極へ向かって成分の割合がZnSからZnOに連続的に変化するように水溶液の混合比を変えていくようにしたもので、接合性の良い特性の安定したpn接合を得ることができるとともに、透明電極との間の障壁をなくして再結合による性能劣化を防止することができるという利点を有している。
【図面の簡単な説明】
【図1】一般的な化合物半導体による薄膜太陽電池の基本的な構造を示す正断面図である。
【図2】本発明によってSLG基板上に裏面電極および光吸収層を形成するまでの製造過程の一例を示す図である。
【図3】本発明によって光吸収層上にバッファ層および透明電極を形成するまでの製造過程を示す図である。
【図4】本発明によってSLG基板上に拡散制御層、裏面電極、アルカリ層および積層プリカーサを形成するまでの製造過程を示す図である。
【図5】本発明によってSLG基板上に拡散制御層を介して光吸収層、バッファ層および透明電極を形成するまでの製造過程を示す図である。
【符号の説明】
1 SLG基板
2 Mo電極
5 光吸収層
6 バッファ層
7 透明電極
Claims (5)
- 裏面電極上に形成されたp型化合物半導体からなる光吸収層の上にヘテロ接合のためのn型のバッファ層を設け、そのバッファ層上にZnO:Alからなる透明電極を成膜してなる化合物薄膜太陽電池の製造方法において、そのバッファ層が下部の光吸収層から上部の透明電極へ向かって成分の割合がZnSからZnOに連続的に変化するようにしたことを特徴とする化合物薄膜太陽電池の製造方法。
- 硫酸亜鉛ZnSO4、チオ尿素CS(NH2)2、アンモニアNH4OHの3液混合水溶液を用いてCBD法によりバッファ層を形成するようにして、その際3液混合水溶液に光吸収層を浸して成膜の反応が進むにしたがってそのバッファ層が下部の光吸収層から上部の透明電極へ向かって成分の割合がZnSからZnOに連続的に変化するように水溶液の混合比を変えていくようにしたことを特徴とする請求項1の記載による化合物薄膜太陽電池の製造方法。
- チオ尿素の混入量が他の2液よりも少ない3液混合水溶液に光吸収層を浸して成膜を行わせたうえで、その水溶液における硫酸亜鉛の混入量を連続的に増加させながら成膜を行わせるようにしたことを特徴とする請求項2の記載による化合物薄膜太陽電池の製造方法。
- 成膜中、水溶液を加熱してアンモニアを蒸発させるようにしたことを特徴とする請求項2の記載による化合物薄膜太陽電池の製造方法。
- 成膜終了後に脱水のためのアニール処理を行うようにしたことを特徴とする請求項2の記載による化合物薄膜太陽電池の製造方法。
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