JP4178195B2 - 減衰性付与剤及び減衰性塗料 - Google Patents
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Description
上記請求項1に記載の減衰性付与剤は、請求項2又は請求項3の構成を採用することができる。
請求項5に記載の発明の減衰性塗料は、塗膜を形成する樹脂粒子が分散してなる水系樹脂分散液に対して、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の減衰性付与剤を配合してなることを要旨とする。
本実施形態における減衰性付与剤は、水系樹脂分散液に対して配合されるものである。この水系樹脂分散液は、塗膜を形成する樹脂粒子が分散して構成される。減衰性付与剤が配合された水系樹脂分散液は、減衰性塗料として利用される。すなわち、減衰性付与剤は、水系樹脂分散液中の樹脂粒子から形成される塗膜に対し、減衰性能を付与するものである。
方法(B):減衰性付与成分を粉砕機によって粉砕し、その粉砕によって得られた固体粒子を分散剤を利用して水系分散媒に分散する。
方法(D):水に対して相溶性を有する有機溶媒に、減衰性付与成分を溶解することによって減衰性付与成分溶液を調製する。その減衰性付与成分溶液を水系分散媒に混合することによって、水系分散媒中に減衰性付与成分を析出させ、析出した減衰性付与成分を分散剤を利用して水系分散媒に分散させる。水系分散媒に対して相溶性を有する有機溶媒としては、メタノール、エタノール等が挙げられる。こうした有機溶媒は、減衰性付与剤にスチームを通過させることによって除去してもよい。
減衰性付与剤に配合される分散剤及び乳化剤としては、各種界面活性剤が挙げられる。界面活性剤の種類は、減衰性付与成分の種類やその溶媒の種類に応じて適宜選択すればよい。界面活性剤の具体例としては、アルキル硫酸塩、アルキルアリール硫酸塩、アルキルリン酸塩等のアニオン系界面活性剤、アルキルアミン塩、アルキル四級アミン塩等のカチオン系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類等のノニオン系界面活性剤及びカルボン酸型、スルホン酸型等の両性界面活性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は、単独で配合してもよいし、複数種を組み合わせて配合してもよい。
次に、減衰性付与剤が配合される水系樹脂分散液について説明する。
水系樹脂分散液は、例えば乳化剤を含有した水溶液中に単量体及び重合開始剤を滴下する乳化重合等の周知の方法に従って得ることができる。
減衰性塗料は、水系樹脂分散液に減衰性付与剤を配合してなるものである。水系樹脂分散液に対する減衰性付与剤の配合量は、樹脂粒子と減衰性付与成分との合計量中における減衰性付与成分の含有量に換算して、好ましくは1〜60質量%、より好ましくは2〜55質量%、さらに好ましくは3〜50質量%、最も好ましくは5〜40質量%である。この配合量が1質量部未満であると、減衰性能を十分に付与することが困難となるおそれがある。一方、60質量%を超えると、それ以上の減衰性能が得られにくくなる。この減衰性付与剤の配合量を、樹脂粒子と減衰性付与成分との合計量に含有する減衰性付与成分の含有量に換算して5質量部以上に設定すると、塗膜に優れた減衰性能を付与することができるようになる。
さて、減衰性付与剤は上記方法(A)〜(E)に示すいずれかの方法によって調製される。この減衰性付与剤は、水系樹脂分散液、すなわち水性塗料に配合される。このとき、減衰性付与剤は水系分散媒中に減衰性付与成分が分散して構成されているため、水系樹脂分散液に対して、減衰性付与成分を分散した状態で配合することができる。すなわち、この減衰性付与剤を用いることにより、減衰性付与成分を粉体として水系樹脂分散液に配合する場合よりも、この減衰性付与剤における減衰性付与成分は水系樹脂分散液中において容易に分散されるようになる。つまり、この減衰性付与剤によれば、減衰性付与成分と水系樹脂分散液との親和性が高まり、水系樹脂分散液に配合した際における減衰性付与成分の凝集が抑制されると推測される。特に、水系樹脂分散液の樹脂粒子を各種ホモジナイザーを用いて分散しつつ、減衰性付与剤を配合することにより、樹脂粒子及び減衰性付与成分の分散性に優れる減衰性塗料を得ることができる。
(1) この実施形態の減衰性付与剤では、減衰性付与成分は水系分散媒に分散している。このため、減衰性付与成分を水系樹脂分散液に配合するに際し、減衰性付与成分は水系樹脂分散液中において容易に分散されるようになる。従って、水系樹脂分散液中における減衰性付与成分の分散性を良好にすることができる。
・ 水系樹脂分散液に対し、減衰性付与成分を水中油滴型エマルションとして配合した場合であっても、減衰性塗料中に減衰性付与成分を固体粒子として分散させることも可能である。すなわち、減衰性付与成分を固体粒子として減衰性塗料中に分散させる場合には、水中油滴型エマルションを配合した水系樹脂分散液にスチームを通過させることで、油滴に含有する有機溶媒を除去することで、減衰性付与成分を析出させればよい。
(イ) 前記減衰性付与成分の分散剤としての界面活性剤を更に含有する減衰性付与剤。
(ハ) 塗膜に減衰性を付与する減衰性付与成分を水系分散媒に分散させることにより減衰性付与剤を調製した後に、前記塗膜を形成する樹脂粒子が分散してなる水系樹脂分散液に前記減衰性付与剤を配合する減衰性塗料の製造方法。
(参考例1)
N,N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミド(DCHBSA、三新化学工業(株)製、サンセラー(商品名)DZ)を減衰性付与成分として、この減衰性付与成分が固体粒子として水系分散媒に分散している減衰性付与剤(不揮発分:47質量%、界面活性剤:3質量%、水:残部)を調製した。この減衰性付与剤中における減衰性付与成分の平均粒径は16μmである。
水系樹脂分散液に対する減衰性付与剤の配合量を表1に示すように変更した以外は、参考例1と同様にして減衰性塗料を調製した。
N,N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミド(DCHBSA、大内新興化学工業(株)製、ノクセラー(商品名)DZ)を減衰性付与成分として、この減衰性付与成分が固体粒子として水系分散媒に分散している減衰性付与剤(不揮発分:47質量%、界面活性剤:3質量%、水:残部)を調製した。この減衰性付与剤中における減衰性付与成分の平均粒径は1.6μmである。
参考例1に記載のメタクリル酸メチル/アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体エマルションに減衰性付与剤を配合しないものを比較例1とした。
4,4′−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(大内新興化学工業(株)製、ノクラック(商品名)CD)を減衰性付与成分として、この減衰性付与成分が固体粒子として水系分散媒に分散している減衰性付与剤(不揮発分:38質量%、界面活性剤:3質量%、水:残部)を調製した。この減衰性付与剤中における減衰性付与成分の平均粒径は1.0μmである。
水系樹脂分散液に対する減衰性付与剤の配合量を表1に示すように変更した以外は、実施例7と同様にして減衰性塗料を調製した。
減衰性付与剤中における減衰性付与成分の平均粒径を0.7μmに変更した以外は、実施例7と同様にして減衰性塗料を調製した。
4,4′−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン(大内新興化学工業(株)製、ノクラック(商品名)CD)を減衰性付与成分として、参考例1に記載のメタクリル酸メチル/アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体エマルションに配合することにより、減衰性塗料を調製した。すなわち、減衰性付与成分を水系分散媒に分散させずに、減衰性付与成分を固体粒子として水系樹脂分散液に配合した。水系樹脂分散液に対する減衰性付与成分の配合量を、樹脂粒子(不揮発分)と減衰性付与成分との合計量中における減衰性付与成分の含有量に換算して表1に示す。
水系樹脂分散液に対する減衰性付与成分の配合量を表1に示すように変更した以外は、比較例2と同様にして減衰性塗料を調製した。
実施例7に記載の減衰性付与剤を参考例1とは異なる水系樹脂分散液であるアクリル系エマルション(不揮発分53.7質量%、水等46.3質量%)に配合することにより、減衰性塗料を調製した。水系樹脂分散液に対する減衰性付与剤の配合量を、樹脂粒子(不揮発分)と減衰性付与成分との合計量中における減衰性付与成分の含有量に換算して表1に示す。なお、アクリル系エマルションは、メタクリル酸メチル/アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体エマルション(大日本インキ化学工業(株)製、BC−280、不揮発分50.0質量%、水等50質量%)とアクリル系エマルション(サイデン化学(株)製、X204−936−E−1、不揮発分55.0質量%、水等45.0質量%)との混合物である。
実施例11に記載のメタクリル酸メチル/アクリル酸2−エチルヘキシル共重合体エマルションに減衰性付与剤を配合しないものを比較例4とした。
2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体(大内新興化学工業(株)製、ノクラック(商品名)224S)を減衰性付与成分として、この減衰性付与成分が固体粒子として水系分散媒に分散している減衰性付与剤(不揮発分:50質量%、界面活性剤:3質量%、水:残部)を調製した。
4,4′−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)(大内新興化学工業(株)製、ノクラック(商品名)300)を減衰性付与成分として、この減衰性付与成分が固体粒子として水系分散媒に分散している減衰性付与剤(不揮発分:50質量%、界面活性剤:3質量%、水:残部)を調製した。
(a)成分:N,N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミド
(b)成分:4,4′−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン
(c)成分:2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体
(d)成分:4,4′−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)
なお、各例では、充填剤、界面活性剤等をその他の成分として配合した。その他の成分の配合量は、各例の樹脂粒子に対する量において同一となるように調整した。従って、各例において、減衰性能に対するその他の成分の影響は同じとみなすことができる。
各参考例、各実施例の減衰性塗料を鋼板(厚さ0.8mm)に塗布した後、140℃で25分間加熱乾燥することにより塗膜を形成し、これらの塗膜を試験片とした。なお、鋼板に対する減衰性塗料の塗布量は、加熱乾燥後における塗膜の面密度が2.0kg/m2になるように調整している。同様に、各比較例の塗料から塗膜を形成し、この塗膜を試験片とした。各例の試験片について、中央加振法損失係数測定装置(CF5200タイプ、小野測器(株)製)を用いて、測定温度範囲0℃〜60℃の条件で損失係数(η)を測定した。
参考例1〜3及び比較例1における温度と損失係数の関係を図1に示す。また、参考例4〜6及び比較例1における温度と損失係数の関係を図2に示す。図1及び図2の結果から明らかなように、比較例1に対し、参考例1〜6では、20℃〜30℃付近において損失係数の向上が確認された。これらの結果から、参考例1〜6では、減衰性付与剤の配合によって損失係数の向上効果が得られることがわかる。また、参考例1及び参考例6の結果から、平均粒径の異なる(a)成分を使用しても、損失係数の向上効果が得られることがわかる。
Claims (5)
- 塗膜を形成する樹脂粒子が分散してなる水系樹脂分散液に対して配合される減衰性付与剤であって、
前記塗膜に減衰性を付与する減衰性付与成分を、水系分散媒に分散してなり、前記減衰性付与成分は、4,4′−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン、2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体及び4,4′−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする減衰性付与剤。 - 前記減衰性付与成分が有機溶媒に溶解してなる油滴を、前記水系分散媒中に分散した水中油滴型エマルションであることを特徴とする請求項1に記載の減衰性付与剤。
- 前記減衰性付与成分を、前記水系分散媒に固体粒子として分散してなることを特徴とする請求項1に記載の減衰性付与剤。
- 前記減衰性付与成分は、4,4′−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミンであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の減衰性付与剤。
- 塗膜を形成する樹脂粒子が分散してなる水系樹脂分散液に対して、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の減衰性付与剤を配合してなる減衰性塗料。
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