JP4169350B2 - 炭素繊維複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有するエポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーであり、
前記ウレタン系熱可塑性エラストマーは、前記エポキシ基の含有量が0.001〜30重量%である。
前記ウレタン系熱可塑性エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有するエポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーであり、
前記ウレタン系熱可塑性エラストマーは、前記エポキシ基の含有量が0.001〜30重量%である。
(1)ウレタン系熱可塑性エラストマーの製作
まず、プレポリマー/バルク法によって、エポキシ基を導入させたウレタン系熱可塑性エラストマー(E−PUE)を製作する。
表1に示すウレタン系熱可塑性エラストマー(以下、本エラストマー)に所定量のカーボンナノファイバーをオープンロール法によって混練して実施例1〜4及び比較例1.2の炭素繊維複合材料サンプルを得た。
各サンプルについて、パルス法NMRを用いてハーンエコー法による測定を行った。この測定は、日本電子(株)製「JMN−MU25」を用いて行った。測定は、観測核が1H、共鳴周波数が25MHz、90゜パルス幅が2μsecの条件で行い、ハーンエコー法のパルスシーケンス(90゜x−Pi−180゜x)にて、Piをいろいろ変えて減衰曲線を測定した。また、サンプルは、磁場の適正範囲までサンプル管に挿入して測定した。測定温度は、150℃であった。この測定によって、原料エラストマー単体および炭素繊維複合材料のサンプルについて、第1および第2のスピン−スピン緩和時間(T2n,T2nn)と第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)とを求めた。測定結果を表1に示す。また、測定温度が250℃の場合における炭素繊維複合材料サンプルの第1および第2のスピン−スピン緩和時間(T2n,T2nn)、第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)を測定し、この結果も表1に併せて記載した。
炭素繊維複合材料のサンプルについて、E’およびTBをJIS K 6521−1993によって測定した。これらの結果を表1に示す。
炭素繊維複合材料のサンプルについて、流動温度を測定した。具体的には、流動温度は、上記(4)で測定したE’が1MPa以下になる温度とした。その結果を表1に示す。なお、表1において、300℃までE’が1MPa以下にならない場合を「無し」と記載した。
炭素繊維複合材料を金型内で成形し、その成形された炭素繊維複合材料のサンプルを再度上記(1)で用いたオープンロールに投入して練り返し、金型内で再成形し直すことができるかどうかで、リサイクル性を判断した。
炭素繊維複合材料の1mm(厚さ)×3mm(幅)×10mm(長さ)サンプルを、熱機械分析装置(TMA/SS6100、SII製)100℃、5MPaの負荷でクリープさせ、1時間後の長さ寸法の変化率(%)を表1に示した。変化率(%)が小さいほど耐クリープ性がよいと判断した。
炭素繊維複合材料のサンプルについてSEM(Scanning Electron Microscopy)による観察を行い、カーボンナノファイバーが分散されているか判断し、その結果を表1に示した。なお、表1においては、カーボンナノファイバーが均一に分散されている場合、「非常に良好」と記載し、カーボンナノファイバーがほぼ均一に分散されている場合、「良好」と記載した。
20 第2のロール
30 エラストマー
40 カーボンナノファイバー
Claims (15)
- エラストマーと、該エラストマーに分散されたカーボンナノファイバーと、を含み、
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有するエポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーであり、
前記ウレタン系熱可塑性エラストマーは、前記エポキシ基の含有量が0.001〜30重量%である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1において、
前記エポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーは、分子量が5000ないし50万である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1または2において、
前記エポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃、観測核が 1 Hで測定した、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし3000μ秒である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記炭素繊維複合材料は、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃、観測核が 1 Hで測定した、第1のスピン−スピン緩和時間(T2n)は200ないし2000μ秒であり、第2のスピン−スピン緩和時間(T2nn)は存在しないかあるいは1000ないし5000μ秒であり、前記第2のスピン−スピン緩和時間を有する成分の成分分率(fnn)は0.1以下である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
前記炭素繊維複合材料の流動温度は、300℃以上である、炭素繊維複合材料。 - 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料。 - エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程を含み、
前記エラストマーは、前記カーボンナノファイバーに対して親和性を有するエポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーであり、
前記ウレタン系熱可塑性エラストマーは、前記エポキシ基の含有量が0.001〜30重量%である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項7において、
前記エポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーは、分子量が5000ないし50万である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項7または8において、
前記エポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーは、パルス法NMRを用いてハーンエコー法によって150℃、観測核が 1 Hで測定した、ネットワーク成分のスピン−スピン緩和時間(T2n)が100ないし2000μ秒である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項7ないし9のいずれかにおいて、
前記カーボンナノファイバーは、平均直径が0.5ないし500nmである、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項7ないし10のいずれかにおいて、
前記エポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、ロール間隔が0.5mm以下のオープンロール法を用いて行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項11において、
前記オープンロール法は、2本のロールの表面速度比が1.05ないし3.00である、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項7ないし10のいずれかにおいて、
前記エポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、密閉式混練法によって行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項7ないし10のいずれかにおいて、
前記エポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、多軸押出し混練法によって行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。 - 請求項7ないし14のいずれかにおいて、
前記エポキシ基を有するウレタン系熱可塑性エラストマーにカーボンナノファイバーを剪断力によって分散させる工程は、0ないし50℃で行われる、炭素繊維複合材料の製造方法。
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