JP4162737B2 - シーリング材組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、揺変性、作業性および施工性に優れ、低比重化が可能な建築用シーリング材に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、建築用シーリング材に揺変性(チクソ性、耐スランプ性)を付与するために、脂肪酸や樹脂酸等で表面処理した炭酸カルシウムや、コロイド状シリカ、有機ベントナイト等の無機系充填剤兼揺変性付与剤が主に用いられており、これらの充填剤に水添ヒマシ油、アマイドワックス等のレオロジー添加剤を併用し揺変性を確保する手法が一般的に用いられている。
【0003】
一方、特開平8−48889号公報、特開平8−41361号公報、特開平8−41360号公報、特開平8−41359号公報には、飽和炭化水素系ポリマーを用いた建築用シーリング材として、珪素原子に結合した水酸基または加水分解基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋しうる珪素含有基を少なくとも1個有する飽和炭化水素系重合体を含有する速硬化性組成物が開示されている。
しかしながら、ポリマーの粘度が高いために、多量の充填剤を添加すると粘度が高くなり作業性が低下してしまう。このため、多量の可塑剤を添加して粘度調整を行うことが考えられるが、ブリードが発生したり、硬化物性の低下を招くという問題が生じていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、低粘度で良好な揺変性が得られるとともに、作業性および施工性にも優れ、さらには、低比重化が可能な建築用シーリング材組成物を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、以下の(1)〜(10)を提供する。
(1)(A)珪素原子に結合した水酸基または加水分解性基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る珪素含有基を少なくとも1個有する飽和炭化水素系ポリマー100重量部と、
(B)脂肪酸、樹脂酸または脂肪酸エステルで表面処理された、炭酸カルシウム30〜200重量部と、
(C)ガラスバルーン1〜30重量部とを含有するシーリング材組成物。
【0006】
(2)前記飽和炭化水素系ポリマー(A)が、下記式1で示される化合物である上記(1)に記載のシーリング材組成物。
【化2】
(式中、m、nは0または1〜20の整数であり、1≦m+n≦20である。)
【0007】
(3)前記ガラスバルーン(C)の含有量が、1〜5重量部である上記(1)または(2)に記載のシーリング材組成物。
(4)前記炭酸カルシウムが、前記脂肪酸で表面処理されたものである上記(1)〜(3)のいずれかに記載のシーリング材組成物。
(5)前記炭酸カルシウムの含有量が、80〜200重量部である上記(1)〜(4)のいずれかに記載のシーリング材組成物。
(6)さらに、可塑剤を含有する上記(1)〜(5)のいずれかに記載のシーリング材組成物。
(7)前記可塑剤の含有量が、前記飽和炭化水素系ポリマー100重量部に対して、50〜150重量部である上記(6)に記載のシーリング材組成物。
(8)20℃における粘度が、10,000〜40,000cpsである上記(1)〜(7)のいずれかに記載のシーリング材組成物。
(9)比重が、1.1〜1.3である上記(1)〜(8)のいずれかに記載のシーリング材組成物。
(10)チクソインデックス[BS粘度計を用い、No.7ローターの1rpmの条件下で測定した粘度を、前記BS粘度計を用い、前記No.7ローターの10rpmの条件下で測定した粘度で除したもの]が、5.0以上である上記(1)〜(9)のいずれかに記載のシーリング材組成物。
【0008】
以下、本発明のシーリング材組成物を詳細に説明する。
【0009】
(A)飽和炭化水素系ポリマー
本発明で用いる(A)成分である飽和炭化水素系ポリマーは、芳香族環以外の炭素−炭素不飽和結合を実質的に含有しない重合体であり、珪素原子に結合した水酸基または加水分解性基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る珪素含有基(以下、反応性珪素基という)を少なくとも1個有するものである。
【0010】
本発明に用いる反応性珪素基を有する飽和炭化水素系ポリマーの骨格となる重合体は、以下の方法によって得られる。
【0011】
(1)エチレン、プロピレン、1−ブテン、イソブチレン等の炭素数が1〜6のオレフィン系化合物を主単量体として重合させる方法。
(2)ブタジエン、イソプレン等のジエン系化合物を単独重合させるか、上記オレフィン化合物とジエン系化合物とを共重合させた後、水素添加する方法。
【0012】
これらの重合体のうち、末端に官能基を導入しやすい、分子量を制御しやすい、末端官能基の数を多くすることができる等の点から、イソブチレン系重合体や水添ポリブタジエン系重合体であるのが好ましい。
【0013】
このイソブチレン系重合体は、単量体単位の全てがイソブチレン単位で形成されてもよいし、イソブチレンと共重合性を有する単量体単位をイソブチレン系重合体中の好ましくは50重量%以下、さらに好ましくは30重量%以下、特に好ましくは10重量%以下の範囲で含有していてもよい。イソブチレンと共重合性を有する単量体成分としては、炭素数4〜12のオレフィン、ビニルエーテル、芳香族ビニル化合物、ビニルシラン類、アリルシラン類等が例示される。
【0014】
さらに、水添ポリブタジエン系重合体や他の飽和炭化水素系重合体においても、イソブチレン系重合体の場合と同様に、主成分となる単量体単位の他に他の単量体単位を含有させてもよい。
【0015】
また、本発明に用いる飽和炭化水素系ポリマーには、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において、ブタジエン、イソプレン等のポリエン化合物のような重合後に二重結合の残る単量体単位を少量、好ましくは10重量%以下、さらには5重量%以下、特に1重量%以下の範囲で含有させてもよい。
【0016】
本発明に用いる飽和炭化水素系ポリマーの反応性珪素基は従来公知の官能基であり、その代表例としては、下記式2で示される基が挙げられる。
【化3】
(式中、R1 およびR2 は、いずれも炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、炭素数7〜20のアラルキル基、または(R- )2 SiO−(R- は、炭素数1〜20の1価の炭化水素基であり、3個のR- は同一であっても異なっていてもよい。)で示されるトリオルガノシロキシ基を表し、R1 およびR2 が2個以上存在するとき、同一であっても異なっていてもよい。Xは水酸基又は加水分解性基を表し、2個以上存在するとき、同一であっても異なっていてもよい。pは0、1、2または3であり、qは0、1または2であるが、p+rq≧1である。また、r個の
【化4】
におけるqは同一である必要はない。rは0又は1〜19の整数である。)
【0017】
式2における加水分解性基としては、特に限定されるものではなく、従来公知の加水分解性基が使用可能であるが、具体的には、水素原子、アルコキシ基、アシルオキシ基、ケトキシメート基、アミノ基、アミド基、アミノオキシ基、メルカプト基、アルケニルオキシ基等が好適に例示される。中でも、アルコキシ基が加水分解性が温和で、取扱いが容易な点から好ましく、特に好ましくはメトキシ基である。
【0018】
この加水分解性基や水酸基は1個の珪素原子に1〜3個の範囲で結合することができ、(p+rq)は1〜5の範囲であることが好ましい。加水分解性基や水酸基が反応性珪素基中に2個以上結合する場合には、それらは同じであっても、異なっていてもよい。
【0019】
この反応性珪素基を形成する珪素原子は1個でもよく、2個以上であってもよく、特に、下記式で示される反応性珪素基が入手容易であるので好ましい。
【化5】
(式中、R2 、Xおよびpは前記と同じである。)
【0020】
反応性珪素基は、飽和炭化水素系ポリマーの1分子中に少なくとも1個、好ましくは1.1〜5個存在する。分子中に含まれる反応性珪素基の数が1個未満では、硬化性が不充分になり、良好なゴム弾性挙動を発現しにくくなる。
【0021】
反応性珪素基は、飽和炭化水素系重合体分子鎖の末端に存在していてもよく、内部に存在していてもよく、両方に存在していてもよい。特に反応性珪素基が分子鎖末端に存在する場合には、最終的に形成される硬化物に含まれる飽和炭化水素系重合体成分の有効網目鎖量が多くなるので好ましい。また、これらの反応性珪素基を有する飽和炭化水素系ポリマーは単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。
【0022】
この飽和炭化水素系ポリマー(A)、特にイソブチレン系重合体や水添ポリブタジエン系重合体の数平均分子量は、500〜100000程度であるのが好ましく、さらに好ましくは1000〜30000程度の液状または流動性を有するものが取り扱い易い等の点から好ましい。
【0023】
以上説明した飽和炭化水素系ポリマー(A)の具体的な製造方法は特開平8−41360号公報に詳細に記載されている。
また、以上説明した飽和炭化水素系ポリマー(A)としては、具体的には、下記式1に示されるEPION(鐘淵化学工業社製)が好適に例示される。
【化6】
(m、nは0または1〜20の整数、1≦m+n≦20)
【0024】
(B)炭酸カルシウム
成分(B)としての炭酸カルシウムは、脂肪酸、樹脂酸または脂肪酸エステルで表面処理されたものを用いる。表面処理の方法は従来公知の方法によればよく、例えば、特開平2−38309号公報に詳細に記載されている。
【0025】
脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸などの直鎖飽和脂肪酸;セトレイン酸、ソルビン酸などの不飽和脂肪酸;安息香酸、フェニル酢酸などの芳香族カルボン酸等が挙げられる。中でも、パルミチン酸やステアリン酸が表面処理の熱安定性や揺変性の点で好ましい。
【0026】
樹脂酸としては、アビエチン酸、レボピマル酸、ネオアビエチン酸、パルストリン酸、ピマル酸、イソピマル酸等が挙げられる。中でも、アビエチン酸が表面処理の熱安定性や揺変性の点で好ましい。
【0027】
脂肪酸エステルとしては、炭素数8以上の高級脂肪酸のエステルが好ましく、例えばステアリン酸ステアリル、ステアリン酸ラウリル、パルチミン酸ステアリル、パルチミン酸ラウリル、トリステアリン酸グリセリド、トリパルミチン酸グリセリド等が挙げられる。中でも、トリステアリン酸グリセリドが表面処理の熱安定性や揺変性の点で好ましい。
【0028】
炭酸カルシウムを上記脂肪酸、樹脂酸または脂肪酸エステルで表面処理する方法として、例えば、脂肪酸、樹脂酸または脂肪酸エステルを炭酸カルシウムに添加、混練、噴霧、浸漬することにより炭酸カルシウムの表面に脂肪酸、樹脂酸または脂肪酸エステルを吸着させる方法が挙げられる。
【0029】
脂肪酸、樹脂酸または脂肪酸エステルの表面処理量は、炭酸カルシウムに対して、通常1.0〜10重量%である。
【0030】
具体的には、脂肪酸で表面処理された膠質炭酸カルシウムとして、カーレックス50(丸尾カルシウム社製)、ゲルトン#50(白石工業社製)、重質炭酸カルシウムとして、ホワイトンSB(白石カルシウム社製)、ソフトン3200(備北粉化工業社製)等が好適に用いられる。また、これらは併用してもよい。
【0031】
炭酸カルシウムの添加量は、飽和炭化水素系ポリマー(A)100重量部に対して30〜200重量部であるが、好ましくは、80〜200重量部である。30重量部未満では、適切な揺変性および作業性が得られなくなるので、150重量部超では、比重が高くなり、粘度が高くなりすぎるので好ましくない。
【0032】
(C)ガラスバルーン
成分(C)であるガラスバルーンは、平均粒子径が10〜200μm、平均粒子密度が0.1〜0.6g/ccのガラス中空体であれば特に限定されず、公知各種のガラスバルーンが使用可能である。平均粒子径は10〜100μm、平均粒子密度は0.15〜0.5g/ccであるのが好ましい。具体的には、ガラスバルーンH−40(富士シリシア化学社製)が好適に用いられる。
ガラスバルーンの添加により、シーリング材組成物の粘度を低下し、作業性を向上する。従って、可塑材をあまり増加させなくても低粘度化することができると同時に、揺変性も確保される。
【0033】
ガラスバルーンの添加量は、飽和炭化水素系ポリマー(A)100重量部に対して1〜30重量部であるが、好ましくは、1〜5重量部である。1重量部未満では、粘度が高くなり、作業性が低下するので、30重量部超では、揺変性が低下し、施工性が低下するので好ましくない。
【0034】
このように本発明のシーリング材組成物は、ガラスバルーンを炭酸カルシウム等の高比重揺変材と併用することによって、炭酸カルシウムの配合量を軽減し、低比重化することができる。したがって、低粘度で、良好な揺変性を有する、作業性、施工性に優れたシーリング材を得ることができる。好ましい粘度範囲は20℃で10,000〜40,000cps、好ましい比重範囲は1.1〜1.3である。また、チクソ性を示すチクソインデックス(1rpm/10rpm)が5.0以上が好ましく、さらに好ましくは5.5以上である。なお、チクソインデックスの算出方法は、後述する。
【0035】
任意成分
本発明のシーリング材組成物は、上記の必須成分に加えて粘度、物性等を調整するために必要に応じて、硬化触媒、架橋剤、充填剤、可塑剤、溶剤、接着付与剤、安定剤、着色剤等を配合してもよい。
【0036】
硬化触媒としては、例えば、テトラブチルチタネート、テトラプロピルチタネート等のチタン酸エステル類;ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫マレエート、ジブチル錫ジアセテート、オクチル酸錫、ナフテン酸錫等の有機錫化合物;オクチル酸鉛;ブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、ジブチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、オレイルアミン、シクロヘキシルアミン、ベンジルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、キシリレンジアミン、トリエチレンジアミン、グアニジン、ジフェニルグアニジン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、モルホリン、N−メチルモルホリン、1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7(DBU)等のアミン系化合物またはこれらとカルボン酸等との塩;過剰のポリアミンと多塩基酸とから得られる低分子量ポリアミド樹脂;過剰のポリアミンとエポキシ化合物との反応生成物;γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノ基を有するシランカップリング剤等の公知のシラノール複合触媒等が挙げられる。これらの触媒は、単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。
【0037】
架橋剤としては、ぼう硝(Na2 SO4 ・10H2 O)、Na2 SO3 ・7H2 O、CaCl2 ・4H2 O、Na2 CO3 ・10H2 O、Na2 S2 O3 ・5H2 O、NaHSO4 ・H2 O、H2 O等が例示される。
【0038】
可塑剤としては、プロセスオイルまたは他の炭化水素類でポリマーと相溶するものであれば特に限定されるものではなく、公知各種の可塑剤が使用可能である。例えば、ジブチルフタレート、ジヘプチルフタレート、ジ(2−エチルヘキシル)フタレート、ブチルベンジルフタレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等のフタル酸エステル類;ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート等の非芳香族2塩基酸エステル類;ジエチレングリコールジベンゾエート、トリエチレングリコールジベンゾエート等のポリアルキレングリコールのエステル類;トリクレジルホスフェート、トリブチルホスフェート等のリン酸エステル類;塩化パラフィン類;アルキルジフェニル;部分水添ターフェニル等の炭化水素油;プロセスオイル類;アルキルベンゼン類等が挙げられる。中でも、プロセスオイル類がポリマーとの相溶性が良好な点から好ましい。具体的には、PS−32(出光興産社製)が好適に例示される。
可塑剤は、飽和炭化水素系ポリマー(A)100重量部に対して30〜200重量部添加するのが好ましいが、さらに好ましくは50〜150重量部である。この範囲とすると作業性に適した粘度となる。
【0039】
充填剤には、例えば、通常の炭酸カルシウム、カーボンブラック、クレータルク、カーボンブラック、酸化チタン、生石灰、カオリン、ゼオライト、珪藻土、塩化ビニルペーストレジン、ガラスバルーン、塩化ビニリデン樹脂バルーン、アクリロニトリル・メタクリロニトリル樹脂バルーン等が挙げられ、単独または混合して使用できる。
【0040】
溶剤には、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪族炭化水素、ガソリンから灯油留分に至る石油系溶剤類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート等のエーテルエステル等が挙げられる。
【0041】
接着付与剤として、シランカップリング剤等、安定剤としてヒンダードフェノール系化合物、トリアゾール系化合物等を使用する。着色剤としては、チタンホワイト、カーボンブラック、ベンガラ等が挙げられる。
【0042】
組成物の調製
本発明のシーリング材組成物は、湿気硬化型であり、主に飽和炭化水素系ポリマー(A)を主剤側とし、主に硬化触媒を硬化剤側とした2液型としても使用でき、他の成分は主剤側、硬化剤側のいずれに含有させてもよい。また、必要に応じて1液型のシーリング材組成物としても使用することができる。
本発明のシーリング材組成物の製造方法は、特に限定されないが、好ましくは上述の各成分を減圧下に混合ミキサー等の攪拌装置を用いて十分混練し、均一に分散させて組成物とするのがよい。
以上のようにして得られた本発明のシーリング材組成物は、湿気硬化型であるので、大気中の湿気の存在により、反応性珪素基が加水分解し、これにより飽和炭化水素系ポリマー(A)が縮合反応を起こして架橋硬化する。
【0043】
【実施例】
以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。
(実施例1〜3、比較例1〜2)
まず、表1に示される配合量の以下に示される原料を、5Lプラネタリー(万能攪拌機)を用いて攪拌混合して、主剤および硬化剤を調製した。
[主剤]
EPION(Mグレード品)(PIBオリゴマー;鐘淵化学工業社製)
PS−32(パラフィン基プロセスオイル(可塑剤);出光興産社製)
カーレックス50(膠質炭酸カルシウムA;丸尾カルシウム社製)
ゲルトン50(膠質炭酸カルシウムB;白石工業社製)
ガラスバルーンH−40(ガラスバルーン(平均粒子径40μm;平均粒子密度0.40g/cc);富士シリシア化学社製)
エピコート828(エポキシ樹脂;油化シェルエポキシ社製)
ディスパロン#305(水添ひまし油;楠本化成社製)
アロニックスM−309(光硬化性樹脂;東亞合成化学工業社製)
チヌビン327(紫外線吸収剤;日本チバガイギー社製)
イルガノックス1010(酸化防止剤;日本チバガイギー社製)
サノール770(光安定剤;三共社製)
Na2 SO4 ・10H2 O(ぼう硝;和光純薬工業社製)
【0044】
[硬化剤]
ネオスタンU−28(オクチル酸錫;日東化成社製)
ファーミン20D(ラウリルアミン;花王社製)
PS−32(パラフィン基プロセスオイル(可塑剤);出光興産社製)
ホワイトンSB(重質炭酸カルシウムA;白石カルシウム社製)
ソフトン3200(重質炭酸カルシウムB;備北粉化工業社製)
タイペークR820(酸化チタン;石原産業社製)
【0045】
以上のようにして得られた2液型のシーリング材組成物について下記の方法により、チクソ性に関する評価として、チクソインデックスの測定を行った。
BS型粘度計を用い、No.7ローターの1rpmの条件下で、組成物調製直後(0h)の粘度(cps)を測定した。また、同様にして10rpmおよび20rpmの条件下においても粘度(cps)の測定を行った。チクソインデックス(1rpm/10rpm)は、1rpmの粘度(cps)を10rpmの粘度(cps)で除することにより、チクソインデックス(1rpm/20rpm)は、1rpmの粘度(cps)を20rpmの粘度(cps)で除することにより、算出した。さらに、組成物調整後1時間経過後および2時間経過後についても同様の測定を行った。なお、この値が高いほど、チクソ性が高いことを示す。結果を表1に示す。
【0046】
【表1】
【0047】
【表2】
【0048】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明のシーリング材組成物は、可塑剤をあまり増加させることなく低粘度化することができると同時に、優れた揺変性を発揮する。従って、糸切れ性が向上し、作業性および施工性に優れる。
また、炭酸カルシウム等の高比重揺変材の配合量を軽減することができるため、低比重化を実現することもできる。
Claims (10)
- (A)珪素原子に結合した水酸基または加水分解性基を有し、シロキサン結合を形成することにより架橋し得る珪素含有基を少なくとも1個有する飽和炭化水素系ポリマー100重量部と、
(B)脂肪酸、樹脂酸または脂肪酸エステルで表面処理された、炭酸カルシウム30〜200重量部と、
(C)ガラスバルーン1〜30重量部とを含有するシーリング材組成物。 - 前記ガラスバルーン(C)の含有量が、1〜5重量部である請求項1または2に記載のシーリング材組成物。
- 前記炭酸カルシウムが、前記脂肪酸で表面処理されたものである請求項1〜3のいずれかに記載のシーリング材組成物。
- 前記炭酸カルシウムの含有量が、80〜200重量部である請求項1〜4のいずれかに記載のシーリング材組成物。
- さらに、可塑剤を含有する請求項1〜5のいずれかに記載のシーリング材組成物。
- 前記可塑剤の含有量が、前記飽和炭化水素系ポリマー100重量部に対して、50〜150重量部である請求項6に記載のシーリング材組成物。
- 20℃における粘度が、10,000〜40,000cpsである請求項1〜7のいずれかに記載のシーリング材組成物。
- 比重が、1.1〜1.3である請求項1〜8のいずれかに記載のシーリング材組成物。
- チクソインデックス[BS粘度計を用い、No.7ローターの1rpmの条件下で測定した粘度を、前記BS粘度計を用い、前記No.7ローターの10rpmの条件下で測定した粘度で除したもの]が、5.0以上である請求項1〜9のいずれかに記載のシーリング材組成物。
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