JP4109363B2 - 酸化物超電導材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は約90K級の酸化物超電導材料およびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来、酸化物超電導材料は、超電導相であるREBa2Cu3O7-x相(123相と略記)中に1ミクロン程度のRE2BaCuO5(211と略記)またはRE4Ba2Cu2O10(422と略記)を分散させることによって、これらをピンニングサイトとして材料の高Jc化をはかってきた。Pt、Rh添加により211を1ミクロン程度に微細化できること、また、Ce添加によって422も同程度に微細化できることが知られている。Ce添加については、添加されたCeの一部は1ミクロン以下の微細なCeBaO3を形成し、超電導相中に分散することも知られている。
【0003】
特開平4−16511には重なり合う板状の123相中にBaMO 3 (MはZr、Sn、Ce、Ti)が211とともに微細分散した組織が示されている。また、このような組織を有する材料を温度勾配中で製造している。特開平5−279033、特開平5−286719および特開平6−1609にはセリウム酸化物を添加して211が微細分散した超電導体を作製する方法および、セリウム−バリウム酸化物が211や銀などの貴金属とともに123相中に微細分散した組織が示されている。また、特開平5−58626にはCeを含む123相中に211が微細分散した超電導体およびその製造方法が記載されており、Ce添加により211の凝集粗大化が抑制され211が微細分散することが記載されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
高Jc化の観点から、123相中により細かくかつ多くの非超電導粒子などのピンニングセンターを導入することが望ましい。現在、非超電導相としては211または422が主なピンニングサイトとなっているが、上記先行文献中に示されているCeBaO 3 やSnBaO等も寄与率は211に比べ低いがピンニングセンターとしてある程度寄与している。これら既知の物質以外にピンニングサイトとなりえる新しい物質の開発が課題である。
【0005】
【課題を解決するための手段および発明の実施の形態】
従来技術ではCe−Ba−O系の化合物であるCeBaO3がピンニングサイトとして知られていたが、発明者らは、まず、CexBayCuzOwとしたときに2.4≦x≦3.6、2.4≦y≦3.6、0.8≦z≦1.2、8≦w≦12の組成範囲で構成される粒(以下、Ce−Ba−Cu−O系の粒と表記)が、有効な新規なピンニングサイトとなることを見出した。次いで、この粒の組成を特にCe3Ba3CuO10なる組成を含む場合には更に有効なピンニングサイトとしてサブミクロンの粒径で超電導相中に分散し、Jcが向上することを見出した。またさらに、これらのCe−Ba−Cu−O系の粒は、211または422と共に123相中に共存することも見出した。
【0006】
Ce x Ba y Cu z O w の含有量は、Ceが一部123相中に拡散するため、多すぎると、逆に臨界温度とJcを低下させてしまうため、15重量%以下が望ましい。さらに好ましくは1〜10重量%である。
【0007】
発明者らは、さらに、Ce−Ba−Cu−O系の粒は、Pt、RhまたはAgを含む211、422、123相とも共存し得ることを見出した。ここで、Ptは0.05重量%未満では211を微細化せず、また2.0重量%超では過剰なPtが異相を多く形成するため添加効率が悪くなる。より望ましくは0.3〜0.6重量%である。Rhは0.01重量%未満では211を微細化せず、また1.0重量%超では過剰なRhが異相を多く形成するため添加効率が悪くなる。より望ましくは0.1〜0.3重量%である。また、Ag添加により123相中に0.1mm程度のAg粒子が析出し機械的強度の向上が得られる。Agの添加量が5重量%未満の場合、粒子として析出せず、また20重量%超添加した場合123相の結晶成長を阻害する傾向が表れる。これらの理由からAgの添加量は5〜20重量%に限定される。さらに望ましくは10〜15重量%である。
【0008】
発明者らは、Ce x Ba y Cu z O w をRE、Ba、Cu、Oを含む原料粉末に添加し、混合することで、効果的にCe x Ba y Cu z O w が分散した材料を製造する方法を見出した。この混合粉末から作製した圧粉成形体は、酸化性雰囲気中では、850〜1250℃の温度領域において211または422と液相が共存する半溶融状態となる。また、大気中の熱処理では、850〜1250℃で半溶融状体となる。この様な半溶融状態から冷却することによって、123相がCe x Ba y Cu z O w を取り込みながら成長し、Ce x Ba y Cu z O w と、211または422のピンニングサイトを含む123相が得られる。これらのプロセス中でCe x Ba y Cu z O w は分解することなく材料中に存在するため効率よくCe x Ba y Cu z O w が分散した材料が得られる。
また、Ce 3 Ba 3 CuO 10 をRE、Ba、Cu、Oを含む原料粉末に添加することにより、Ce 3 Ba 3 CuO 10 が分散した材料が得られる。
【0009】
【実施例】
実施例1
Y2O3、BaO2とCuOの各原料粉末を各金属元素のモル比(Y:Ba:Cu)が(13:17:24)になるように混合し、さらにこの混合粉に2.0重量%のCe3Ba3CuO10粉末と0.3重量%のPtを添加し、混合した原料粉末を作製した。この原料粉末を900℃、酸素気流中で仮焼した。この仮焼粉をラバープレス機を用いて、2ton/cm2の圧力で直径30mm、厚さ20mmの円盤状成形体に成形した。
【0010】
これを大気中で1150℃まで8時間で昇温し、1時間保持した。その後、1040℃でNd系の種結晶を用い盤面の法線がc軸にほぼ一致するように種結晶を配置した。しかる後1005℃に30分で降温し、さらに980℃まで120時間かけて徐冷し結晶成長を行った。続いて室温まで24時間で冷却した。得られた円柱状バルク材について、両方の盤面を切断し、表層を取り除き、厚さ約15mmのバルクとした。続いて酸素富化処理を行った。酸素富化処理は酸素気流中において、500℃まで24時間で昇温し、500℃から350℃まで100時間かけて徐冷した。さらに350℃から室温まで10時間かけて降温した。
【0011】
得られた結晶は種結晶と同様の結晶方位を有し、単結晶状のものが得られた。得られた単結晶のc軸は、盤面の法線にぼぼ一致していた。臨界電流密度を、試料振動型磁束計を用いて測定したところ77K、1T(c軸と磁場が平行)で3.5×104(A/cm2)であった。また、組織観察を透過電子顕微鏡により行ったところ直径0.2〜1.0ミクロンの粒が、211とともに123相中に分散していることが分かった。図1にこの組織の模式図を示す。そして、その粒の組成は、Ce 3 Ba 3 CuO 10 であることをEnergy Dispersive Spectroscopy(EDS)により確認した。
【0012】
次に比較例として、Ce 3 Ba 3 CuO 10 を添加せずに、その他は上記製法と同様の方法により円柱状バルク材を作製した。得られた結晶の臨界電流密度を測定したところ、77K、1T(c軸と磁場が平行)で2.8×104(A/cm2)であった。
この結果から、本発明による材料の優位性が明らかになった。
【0013】
参考例1
Dy2O3、BaO2とCuOの各原料粉末を各金属元素のモル比(Dy:Ba:Cu)が(13:17:24)になるように混合し原料混合粉を作製した。また、CeO2、BaO2とCuOの粉末を各金属元素のモル比(Ce:Ba:Cu)が(3:2:1)になるように混合した後、900℃で8時間、酸素中で仮焼し、Ce−Ba−Cu−O系の添加物を作製した。前記原料混合粉に2.0重量%のCe−Ba−Cu−O系添加物と0.3重量%のPtを加えて混合した原料粉末を作製した。この原料粉末を900℃、酸素気流中で仮焼した。この仮焼粉をラバープレス機を用いて、2ton/cm2の圧力で直径30mm、厚さ20mmの円盤状成形体に成形した。
【0014】
これを大気中で1150℃まで8時間で昇温し、1時間保持した。その後、1040℃でNd系の種結晶を用い盤面の法線がc軸にほぼ一致するように種結晶を配置した。しかる後1010℃に30分で降温し、さらに985℃まで100時間かけて徐冷し結晶成長を行った。続いて室温まで24時間で冷却した。得られた円柱状バルク材について、両方の盤面を切断し、表層を取り除き、厚さ約15mmのバルクとした。続いて酸素富化処理を行った。酸素富化処理は酸素気流中において、500℃まで24時間で昇温し、500℃から350℃まで100時間かけて徐冷した。さらに350℃から室温まで10時間かけて降温した。
【0015】
得られた結晶は種結晶と同様の結晶方位を有し、単結晶状のものが得られた。得られた単結晶のc軸は、盤面の法線にぼぼ一致していた。臨界電流密度を、試料振動型磁束計を用いて測定したところ77K、1T(c軸と磁場が平行)で3.1×104(A/cm2)であった。また、組織観察を透過電子顕微鏡により行ったところ直径0.2〜1.0ミクロンのCe−Ba−Cu−O系の粒が、211とともに分散していることが分かった。
【0016】
次に比較例として、Ce−Ba−Cu−O系の添加物を加えずに、その他は上記製法と同様の方法により円柱状バルク材を作製した。得られた結晶の臨界電流密度を測定したところ、77K、1T(c軸と磁場が平行)で2.7×104(A/cm2)であった。
この結果から、Ce−Ba−Cu−O系の粒が分散した組織を有する材料の優位性が明らかになった。
【0017】
参考例2
Er2O3、BaO2とCuOの各原料粉末を各金属元素のモル比(Er:Ba:Cu)が(13:17:24)になるように混合し原料混合粉を作製した。また、CeO2、BaO2とCuOの粉末を各金属元素のモル比(Ce:Ba:Cu)が(1:1:1)になるように混合した後、920℃で8時間、酸素中で仮焼し、Ce−Ba−Cu−O系の添加物を作製した。前記原料混合粉に2.0重量%のCe−Ba−Cu−O系添加物と0.3重量%のPtを加えて混合した原料粉末を作製した。この原料粉末を900℃、酸素気流中で仮焼した。この仮焼粉をラバープレス機を用いて、2ton/cm2の圧力で直径30mm、厚さ20mmの円盤状成形体に成形した。
【0018】
これを大気中で1150℃まで8時間で昇温し、1時間保持した。その後、1040℃でNd系の種結晶を用い盤面の法線がc軸にほぼ一致するように種結晶を配置した。しかる後995℃に30分で降温し、さらに975℃まで130時間かけて徐冷し結晶成長を行った。続いて室温まで24時間で冷却した。得られた円柱状バルク材について、両方の盤面を切断し、表層を取り除き、厚さ約15mmのバルクとした。続いて酸素富化処理を行った。酸素富化処理は酸素気流中において、500℃まで24時間で昇温し、500℃から350℃まで100時間かけて徐冷した。さらに350℃から室温まで10時間かけて降温した。
【0019】
得られた結晶は種結晶と同様の結晶方位を有し、単結晶状のものが得られた。得られた単結晶のc軸は、盤面の法線にぼぼ一致していた。臨界電流密度を、試料振動型磁束計を用いて測定したところ77K、1T(c軸と磁場が平行)で3.1×104(A/cm2)であった。また、組織観察を透過電子顕微鏡により行ったところ直径0.2〜1.0ミクロンのCe−Ba−Cu−O系の粒が、211とともに分散していることが分かった。
【0020】
次に比較例として、Ce−Ba−Cu−O系の添加物を加えずに、その他は上記製法と同様の方法により円柱状バルク材を作製した。得られた結晶の臨界電流密度を測定したところ、77K、1T(c軸と磁場が平行)で2.7×104(A/cm2)であった。
この結果から、Ce−Ba−Cu−O系の粒が分散した組織を有する材料の優位性が明らかになった。
【0021】
実施例2
Nd2O3、BaO2とCuOの各原料粉末を各金属元素のモル比(Nd:Ba:Cu)が(12:16:23)になるように混合し、さらにこの混合粉に4.0重量%のCe3Ba3CuO10粉末と10重量%のAgを添加し、混合した原料粉末を作製した。この原料粉末を900℃、酸素気流中で仮焼した。この仮焼粉をラバープレス機を用いて、2ton/cm2の圧力で直径30mm、厚さ20mmの円盤状成形体に成形した。
【0022】
これを0.01mol%の酸素を含むアルゴン中で1150℃まで8時間で昇温し、0.5時間保持した。その後、1040℃でNd系の種結晶を用い盤面の法線がc軸にほぼ一致するように種結晶を配置した。しかる後1010℃に30分で降温し、さらに970℃まで100時間かけて徐冷し結晶成長を行った。続いて室温まで24時間で冷却した。得られた円柱状バルク材について、両方の盤面を切断し、表層を取り除き、厚さ約15mmのバルクとした。続いて酸素富化処理を行った。酸素富化処理は酸素気流中において、400℃まで24時間で昇温し、400℃から250℃まで100時間かけて徐冷した。さらに250℃から室温まで10時間かけて降温した。
【0023】
得られた結晶は種結晶と同様の結晶方位を有し、単結晶状のものが得られた。得られた単結晶のc軸は、盤面の法線にほぼ一致していた。臨界電流密度を測定したところ、77K、1T(c軸と磁場が平行)で3.5×104(A/cm2)であった。また、組織観察を透過電子顕微鏡により行ったところ、直径0.2〜1.0ミクロンのCe−Ba−Cu−O系の粒が、422とともに微細に分散していることが分かった。そして、その粒の組成はCe 3 Ba 3 CuO 10 であることをEDSにより確認した。
この結果から、本発明による材料の優位性が明らかになった。
【0024】
【発明の効果】
以上、述べたように、本発明はJc特性の優れた酸化物超電導材料を提供するものであり、磁気浮上応用、マグネット応用等その工業的効果は甚大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】Ce 3 Ba 3 CuO 10 粒が211とともに分散した酸化物超電導材料の組織の模式図
Claims (5)
- REBa2Cu3O7-x相(ここでREはYを含む希土類元素の1種類又はその組み合わせ)中にCexBayCuzOw(ここで2.4≦x≦3.6、2.4≦y≦3.6、0.8≦z≦1.2、8≦w≦12)組成を有する粒が分散し、かつRE2BaCuO5またはRE4Ba2Cu2O10が分散していることを特徴とする酸化物超電導材料。
- 前記CexBayCuzOwが少なくともCe3Ba3CuO10を含むことを特徴とする請求項1記載の酸化物超電導材料。
- Ptを0.05〜2.0重量%、またはRhを0.01〜1.0重量%、またはAgを5〜20重量%含むことを特徴とする請求項1または2記載の酸化物超電導材料。
- RE、Ba、Cu、Oを含む原料粉末にCexBayCuzOw(ここで2.4≦x≦3.6、2.4≦y≦3.6、0.8≦z≦1.2、8≦w≦12)の粉末を添加して混合し、この混合粉末から圧粉成形体を作製し、次いで酸化性雰囲気中で850〜1250℃に加熱し、成形体を半溶融状態にした後、徐冷または等温保持することを特徴とする酸化物超電導材料の製造方法。
- 前記CexBayCuzOwがCe3Ba3CuO10であることを特徴とする請求項4記載の酸化物超電導材料の製造方法。
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