JP2801811B2 - 磁気浮上力の大きい酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
磁気浮上力の大きい酸化物超電導体の製造方法Info
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は新規なＲＥＢａＣｕＯ系
酸化物超電導体の製造方法、特に磁気浮上によるフライ
ホイール、磁気軸受、搬送装置等への利用を目的とし
た、磁気浮上力の大きい酸化物超電導体の製造方法に関
するものである。ここにＲＥはＹ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂのグループより選ばれる希土類元素を
表わす。
酸化物超電導体の製造方法、特に磁気浮上によるフライ
ホイール、磁気軸受、搬送装置等への利用を目的とし
た、磁気浮上力の大きい酸化物超電導体の製造方法に関
するものである。ここにＲＥはＹ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、
Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂのグループより選ばれる希土類元素を
表わす。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】近年、磁気浮上による
フライホイール等への利用を目的とし、ＲＥＢａＣｕＯ
系酸化物超電導体が用いられ始めている。この超電導体
は例えばＭＰＭＧ（MeltPowder Melt Growth)法（H.Fuj
imotoらProc.of ISS'89 Springer-Verlag 1990P285）で
製造されている。
フライホイール等への利用を目的とし、ＲＥＢａＣｕＯ
系酸化物超電導体が用いられ始めている。この超電導体
は例えばＭＰＭＧ（MeltPowder Melt Growth)法（H.Fuj
imotoらProc.of ISS'89 Springer-Verlag 1990P285）で
製造されている。
【０００３】この方法で製造する一例を以下に示す。ま
ず原料粉、例えばＹ２Ｏ３、ＢａＣＯ３、ＣｕＯを所定
の割合に混合する。これを仮焼・粉砕してもよい。さら
にこの粉をＲＥ２Ｏ３相と液相が共存する温度、例えば
１４００℃に加熱し混合粉を部分溶融（Ｍ）させる。さ
らに、冷却することにより凝固させる。その後粉砕
（Ｐ）混合し加圧成型する。成型体をＲＥ２ＢａＣｕＯ
５相（以下単に２１１相と称す）と液相が共存する温
度、例えば１１００℃まで加熱し、部分溶融（Ｍ）させ
る。その後、超電導相であるＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ相
（以下単に１２３相と称す）が生成する温度まで冷却
し、その温度より例えば１℃／ｈで徐冷することにより
１２３相を生成・成長（Ｇ）させることにより超電導体
を製造する。
ず原料粉、例えばＹ２Ｏ３、ＢａＣＯ３、ＣｕＯを所定
の割合に混合する。これを仮焼・粉砕してもよい。さら
にこの粉をＲＥ２Ｏ３相と液相が共存する温度、例えば
１４００℃に加熱し混合粉を部分溶融（Ｍ）させる。さ
らに、冷却することにより凝固させる。その後粉砕
（Ｐ）混合し加圧成型する。成型体をＲＥ２ＢａＣｕＯ
５相（以下単に２１１相と称す）と液相が共存する温
度、例えば１１００℃まで加熱し、部分溶融（Ｍ）させ
る。その後、超電導相であるＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ相
（以下単に１２３相と称す）が生成する温度まで冷却
し、その温度より例えば１℃／ｈで徐冷することにより
１２３相を生成・成長（Ｇ）させることにより超電導体
を製造する。
【０００４】この方法を用いて製造された超電導体は高
い臨界電流密度を示し、超電導結晶も大きいので、高い
磁気浮上力をも示す（M.MurakamiらJapanese Journal o
f Applied Physics Vol.29 No.11 1990 L1991)。このよ
うに、高い磁気浮上力を得るには、高い臨界電流密度を
有する超電導結晶が大きくなることが必要である。
い臨界電流密度を示し、超電導結晶も大きいので、高い
磁気浮上力をも示す（M.MurakamiらJapanese Journal o
f Applied Physics Vol.29 No.11 1990 L1991)。このよ
うに、高い磁気浮上力を得るには、高い臨界電流密度を
有する超電導結晶が大きくなることが必要である。
【０００５】しかし、前記ＭＰＭＧ法は原料をまず加熱
し、部分溶融させ冷却し、その後粉砕・混合し、さらに
成型した後部分溶融させ、徐冷して超電導相を成長させ
て製造している。しかし、この方法は製造工程が長くか
つ複雑であり、工程の簡略化が望まれている。
し、部分溶融させ冷却し、その後粉砕・混合し、さらに
成型した後部分溶融させ、徐冷して超電導相を成長させ
て製造している。しかし、この方法は製造工程が長くか
つ複雑であり、工程の簡略化が望まれている。
【０００６】このような超電導体は従来、ＭＴＧ（Melt
Textured Growth）法（S.Jin らAppl.Phys.Lett.Vol.5
2 No.207 1988)等の方法で製造されていた。ＭＴＧ法で
製造する一例を示す。まず原料粉をＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏ
ｘ組成になるように調合し、成型する。その成型体を部
分溶融させ、さらに温度勾配下で徐冷し超電導相を成長
させる。その後、超電導相に酸素を付加させるために、
酸素富化雰囲気中でアニールを行う。このように製造さ
れた超電導体は、臨界電流密度が低く、十分な磁気浮上
力を示さなかった。
Textured Growth）法（S.Jin らAppl.Phys.Lett.Vol.5
2 No.207 1988)等の方法で製造されていた。ＭＴＧ法で
製造する一例を示す。まず原料粉をＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏ
ｘ組成になるように調合し、成型する。その成型体を部
分溶融させ、さらに温度勾配下で徐冷し超電導相を成長
させる。その後、超電導相に酸素を付加させるために、
酸素富化雰囲気中でアニールを行う。このように製造さ
れた超電導体は、臨界電流密度が低く、十分な磁気浮上
力を示さなかった。
【０００７】最近、原料粉に酸化セリウムを添加する方
法（N.Ogawa らISS'91 PROGRAM &ABSTRACTS ）が開発さ
れた。前記方法で製造する一例を示す。まず、原料粉を
混合する際に酸化セリウムを添加する。その後、成型
し、その成型体を前記ＭＰＭＧ法の後半のＭＧ法と同様
な方法で部分溶融し、１２３相を成長させる。この方法
で製造した超電導体の臨界電流密度が向上した。しか
し、この方法では超電導結晶すなわち１２３相の生成・
成長を制御することができず、超電導結晶を大きくし、
磁気浮上力を高めるには難点がある。
法（N.Ogawa らISS'91 PROGRAM &ABSTRACTS ）が開発さ
れた。前記方法で製造する一例を示す。まず、原料粉を
混合する際に酸化セリウムを添加する。その後、成型
し、その成型体を前記ＭＰＭＧ法の後半のＭＧ法と同様
な方法で部分溶融し、１２３相を成長させる。この方法
で製造した超電導体の臨界電流密度が向上した。しか
し、この方法では超電導結晶すなわち１２３相の生成・
成長を制御することができず、超電導結晶を大きくし、
磁気浮上力を高めるには難点がある。
【０００８】最近、超電導結晶を大きくする一手法とし
て、ＱＭＧ（Quench and Melt Growth）法（M.Murakami
らJapanese Journal of Applied Physics Vol.28 No.7
1989）法において、種としての、ＱＭＧ法で製造しへき
開したＳｍＢａ２Ｃｕ３Ｏｘの単結晶体をＹｂ1-x Ｙｘ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｘの組成でＹｂ−Ｙの組成勾配をつけた
成型体に１０３０℃前後（部分溶融した後、超電導相を
生成・成長させるための徐冷を開始するまでの冷却中）
で、置くことにより結晶の大型化に成功した例（M.Mori
taらProc.of ISS'90 Springer-Verlag 1991 P733）があ
る。またこの方法に関する発明も公開されている（国際
公開番号ＷＯ９１／１９０２９）。しかしこれらの手法
を用いると組成勾配のついた前記成型体の製造およびに
前記種を置くのに労力がかり、大量生産には向かない。
て、ＱＭＧ（Quench and Melt Growth）法（M.Murakami
らJapanese Journal of Applied Physics Vol.28 No.7
1989）法において、種としての、ＱＭＧ法で製造しへき
開したＳｍＢａ２Ｃｕ３Ｏｘの単結晶体をＹｂ1-x Ｙｘ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｘの組成でＹｂ−Ｙの組成勾配をつけた
成型体に１０３０℃前後（部分溶融した後、超電導相を
生成・成長させるための徐冷を開始するまでの冷却中）
で、置くことにより結晶の大型化に成功した例（M.Mori
taらProc.of ISS'90 Springer-Verlag 1991 P733）があ
る。またこの方法に関する発明も公開されている（国際
公開番号ＷＯ９１／１９０２９）。しかしこれらの手法
を用いると組成勾配のついた前記成型体の製造およびに
前記種を置くのに労力がかり、大量生産には向かない。
【０００９】本発明の目的は、高い磁気浮上力を有する
ＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電導体を前記ＭＰＭＧ法より
もより簡単で少ない工程で製造可能な、前記セリウム酸
化物を添加する方法において、簡単な手法で超電導結晶
を大型化し、その磁気浮上力を向上させ得る、磁気浮上
力の大きい超電導体の製造方法を提供することを目的と
するものである。
ＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電導体を前記ＭＰＭＧ法より
もより簡単で少ない工程で製造可能な、前記セリウム酸
化物を添加する方法において、簡単な手法で超電導結晶
を大型化し、その磁気浮上力を向上させ得る、磁気浮上
力の大きい超電導体の製造方法を提供することを目的と
するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は基本的には、原
料を混合する時に、セリウム酸化物を添加し、十分に混
合した後、所望の形状に成型する。さらに、この成型体
を部分溶融させ、超電導相である１２３相が生成する温
度まで冷却し、その温度より徐冷することにより１２３
相を生成・成長させる製造方法において、成型体表面に
成型後より１２３相結晶成長のための徐冷開始直前まで
に造核粒子あるいは単結晶体を置くかまたは埋め込み、
そこから超電導相を優先的に生成・成長させることを特
徴とするＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電導体の製造方法で
ある。
料を混合する時に、セリウム酸化物を添加し、十分に混
合した後、所望の形状に成型する。さらに、この成型体
を部分溶融させ、超電導相である１２３相が生成する温
度まで冷却し、その温度より徐冷することにより１２３
相を生成・成長させる製造方法において、成型体表面に
成型後より１２３相結晶成長のための徐冷開始直前まで
に造核粒子あるいは単結晶体を置くかまたは埋め込み、
そこから超電導相を優先的に生成・成長させることを特
徴とするＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電導体の製造方法で
ある。
【００１１】本発明により、超電導相である１２３相の
結晶を大きくすることが可能となり、磁気浮上力を向上
させることができた。
結晶を大きくすることが可能となり、磁気浮上力を向上
させることができた。
【００１２】以下、本発明について詳しく説明する。
【００１３】本発明に係る超電導体の製造方法の手順の
一例について以下に示す。
一例について以下に示す。
【００１４】（工程 ）まずＲＥＢａＣｕＯ系超電導
体製造する最初の段階として、部分溶融の成型体を製造
する。ＲＥとしてはＹ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｙｂから少なくとも１種類が選択される。これらの
元素の酸化物、バリウムの酸化物、銅の酸化物等の原料
粉末を所望の割合に混合する際に、セリウム酸化物を酸
化セリウムとして０．１〜２重量％添加する。セリウム
酸化物としては、ＣｅＯ２（酸化セリウム）の他ＢａＣ
ｅＯ３等がある。
体製造する最初の段階として、部分溶融の成型体を製造
する。ＲＥとしてはＹ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｙｂから少なくとも１種類が選択される。これらの
元素の酸化物、バリウムの酸化物、銅の酸化物等の原料
粉末を所望の割合に混合する際に、セリウム酸化物を酸
化セリウムとして０．１〜２重量％添加する。セリウム
酸化物としては、ＣｅＯ２（酸化セリウム）の他ＢａＣ
ｅＯ３等がある。
【００１５】（工程 ）さらに、この混合粉を所望の
形状に成型し、成型体を作製する。
形状に成型し、成型体を作製する。
【００１６】（工程 ）ここで、造核粒子として粉体
あるいは単結晶体を前記成型体の所望の場所に置くかま
たは埋め込む。埋め込む場合には、成型体の任意の場所
に埋め込むことが可能である。この操作は、工程の徐
冷開始直前までに行えば良いが、この操作をここで行う
方が、作業が簡単であり、労力もかからない。
あるいは単結晶体を前記成型体の所望の場所に置くかま
たは埋め込む。埋め込む場合には、成型体の任意の場所
に埋め込むことが可能である。この操作は、工程の徐
冷開始直前までに行えば良いが、この操作をここで行う
方が、作業が簡単であり、労力もかからない。
【００１７】一方、前記造核粒子は粉体として高々１０
mg程度で十分な効果を示す。また、前記造核粒子の種類
としては、Ｙ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２
Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ
３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙ２ＢａＣｕＯ５、Ｓｍ２ＢａＣｕＯ
５、Ｅｕ２ＢａＣｕＯ５、Ｇｄ２ＢａＣｕＯ５、Ｄｙ２
ＢａＣｕＯ５、Ｈｏ２ＢａＣｕＯ５、Ｅｒ２ＢａＣｕＯ
５、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＳｍＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、Ｎｄ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＬａＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＥｕＢａ２
Ｃｕ３Ｏｘ、ＧｄＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＤｙＢａ２Ｃｕ３
Ｏｘ、ＨｏＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＥｒＢａ２Ｃｕ３Ｏｘか
らなる群から少なくとも１種類を選ぶことができる。
mg程度で十分な効果を示す。また、前記造核粒子の種類
としては、Ｙ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２
Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ
３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙ２ＢａＣｕＯ５、Ｓｍ２ＢａＣｕＯ
５、Ｅｕ２ＢａＣｕＯ５、Ｇｄ２ＢａＣｕＯ５、Ｄｙ２
ＢａＣｕＯ５、Ｈｏ２ＢａＣｕＯ５、Ｅｒ２ＢａＣｕＯ
５、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＳｍＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、Ｎｄ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＬａＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＥｕＢａ２
Ｃｕ３Ｏｘ、ＧｄＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＤｙＢａ２Ｃｕ３
Ｏｘ、ＨｏＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＥｒＢａ２Ｃｕ３Ｏｘか
らなる群から少なくとも１種類を選ぶことができる。
【００１８】（工程 ）この成型体を前記２１１相が
生成する９５０〜１２５０℃の範囲に加熱し、その温度
に１５〜９０分間保持し、その温度から前記２１１相と
前記液相から前記１２３相が生成し始める温度より若干
高い温度まで、例えばＲＥがＹで空気中の場合１０００
℃より若干高い温度まで１０〜１０００℃／ｈの冷却速
度で冷却し、さらに、この温度より８５０〜９５０℃ま
で０．２〜２０℃／ｈの冷却速度で徐冷する。前記温度
より徐冷する理由は、この温度が低いと、１２３相の発
生が任意の場所でおこる可能性が高くなるからである。
前記徐冷時に造核粒子を置くか埋めた場所の温度が最も
低くなるように１℃／cm以上の温度勾配下で徐冷するこ
とが好ましい。
生成する９５０〜１２５０℃の範囲に加熱し、その温度
に１５〜９０分間保持し、その温度から前記２１１相と
前記液相から前記１２３相が生成し始める温度より若干
高い温度まで、例えばＲＥがＹで空気中の場合１０００
℃より若干高い温度まで１０〜１０００℃／ｈの冷却速
度で冷却し、さらに、この温度より８５０〜９５０℃ま
で０．２〜２０℃／ｈの冷却速度で徐冷する。前記温度
より徐冷する理由は、この温度が低いと、１２３相の発
生が任意の場所でおこる可能性が高くなるからである。
前記徐冷時に造核粒子を置くか埋めた場所の温度が最も
低くなるように１℃／cm以上の温度勾配下で徐冷するこ
とが好ましい。
【００１９】この工程において、従来は成型体を支持す
る基台からの超電導体への汚染を最小限にするために高
価な白金製の基台を用いていたが、前記基台は前記液相
との濡れ性が高く、液相が流出する量が多かった。液相
が流出すると組成ズレが生じ、超電導相が最後まで成長
することができなくなり、結局超電導結晶が小さくな
る。従って、超電導結晶を大きくするためには、液相の
流出を最小限にする必要がある。本発明者等はアルミナ
製、ムライト製、マグネシア製あるいは部分安定化ジル
コニア製の基台を使用すれば、白金製の基台よりも液相
との濡れ性が低く、液相流出が少ないことを見いだし
た。
る基台からの超電導体への汚染を最小限にするために高
価な白金製の基台を用いていたが、前記基台は前記液相
との濡れ性が高く、液相が流出する量が多かった。液相
が流出すると組成ズレが生じ、超電導相が最後まで成長
することができなくなり、結局超電導結晶が小さくな
る。従って、超電導結晶を大きくするためには、液相の
流出を最小限にする必要がある。本発明者等はアルミナ
製、ムライト製、マグネシア製あるいは部分安定化ジル
コニア製の基台を使用すれば、白金製の基台よりも液相
との濡れ性が低く、液相流出が少ないことを見いだし
た。
【００２０】さらに、前記基台からの汚染防止と、成型
部分溶融体と前記基台との接触面より超電導相が優先的
に生成しないように、基台と成型体との間にバッファを
配置することも可能である。バッファの材質としては基
本的には成型体の１２３相のＲＥよりも２１１相と液相
から１２３相を生成する温度が高いＲＥ組成を有する１
２３相で前記目的を達成し得る。
部分溶融体と前記基台との接触面より超電導相が優先的
に生成しないように、基台と成型体との間にバッファを
配置することも可能である。バッファの材質としては基
本的には成型体の１２３相のＲＥよりも２１１相と液相
から１２３相を生成する温度が高いＲＥ組成を有する１
２３相で前記目的を達成し得る。
【００２１】しかし、１２３相のみでは、前記部分溶融
温度では柔らかく、容易に変形するため、あまり実用的
ではない。その粘性を向上させたバッファとして２１１
相を１２３相に微細に分散させたもの、あるいはその前
駆体が適していることを見いだした。その例として、前
記ＭＰＭＧやＭＴＧ法で製造する１２３相中に２１１相
を微細に分散させた超電導体、あるいはその出発物質と
なる、前記凝固体等が挙げられる。
温度では柔らかく、容易に変形するため、あまり実用的
ではない。その粘性を向上させたバッファとして２１１
相を１２３相に微細に分散させたもの、あるいはその前
駆体が適していることを見いだした。その例として、前
記ＭＰＭＧやＭＴＧ法で製造する１２３相中に２１１相
を微細に分散させた超電導体、あるいはその出発物質と
なる、前記凝固体等が挙げられる。
【００２２】（工程 ）その後、８５０〜９５０℃か
ら室温までは任意の冷却速度で冷却することが可能であ
る。
ら室温までは任意の冷却速度で冷却することが可能であ
る。
【００２３】必要に応じて、製造した超電導体へ酸素を
十分に付加させるために酸素富化雰囲気において６５０
〜３００℃の温度範囲で２〜５００時間保持するか、も
しくは最高６５０℃、最低３００℃の温度範囲を２〜５
００時間かけて冷却する。その後は任意の冷却速度で冷
却することが可能である。
十分に付加させるために酸素富化雰囲気において６５０
〜３００℃の温度範囲で２〜５００時間保持するか、も
しくは最高６５０℃、最低３００℃の温度範囲を２〜５
００時間かけて冷却する。その後は任意の冷却速度で冷
却することが可能である。
【００２４】このように本発明によれば、造核粒子を用
いて、磁気浮上力の大きいＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電
導体を製造することができた。 実施例１ ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、Ｙ２ＣｕＢａＯ５粉をＹ：Ｂａ：
Ｃｕの比が１．８：２．４：３．４になるように混合す
る。その後、ＣｅＯ２を混合粉に対し１．０重量％添加
し、さらに十分に混合する。その後、円盤状に成型す
る。成型体の上面中央に造核粒子としてＮｄ２Ｏ３、Ｓ
ｍ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ
２ＢａＣｕＯ５、Ｅｕ２ＢａＣｕＯ５、ＳｍＢａ２Ｃｕ
３Ｏｘ、ＮｄＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＬａＢａ２Ｃｕ
３Ｏｘ、ＥｕＢａ２Ｃｕ３Ｏｘの粉をそれぞれ約１０mg
埋め込む。さらに、１１００℃で３０分加熱し、前記２
１１相と前記液相にした後、１０１０℃まで１０分で冷
却する（前記１２３相の生成温度は大気中で約１０００
℃である）。その後、９００℃まで１℃／ｈの割合で徐
冷し、その後炉冷する。さらに、１気圧の酸素気流中で
６００℃で１ｈ加熱後炉冷することにより超電導体ペレ
ットを製造した。このペレットサイズは直径約２６mm、
高さ約６mmである。比較材として粉を置かない超電導体
ペレットも製造した。
いて、磁気浮上力の大きいＲＥＢａＣｕＯ系酸化物超電
導体を製造することができた。 実施例１ ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、Ｙ２ＣｕＢａＯ５粉をＹ：Ｂａ：
Ｃｕの比が１．８：２．４：３．４になるように混合す
る。その後、ＣｅＯ２を混合粉に対し１．０重量％添加
し、さらに十分に混合する。その後、円盤状に成型す
る。成型体の上面中央に造核粒子としてＮｄ２Ｏ３、Ｓ
ｍ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｓｍ
２ＢａＣｕＯ５、Ｅｕ２ＢａＣｕＯ５、ＳｍＢａ２Ｃｕ
３Ｏｘ、ＮｄＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＬａＢａ２Ｃｕ
３Ｏｘ、ＥｕＢａ２Ｃｕ３Ｏｘの粉をそれぞれ約１０mg
埋め込む。さらに、１１００℃で３０分加熱し、前記２
１１相と前記液相にした後、１０１０℃まで１０分で冷
却する（前記１２３相の生成温度は大気中で約１０００
℃である）。その後、９００℃まで１℃／ｈの割合で徐
冷し、その後炉冷する。さらに、１気圧の酸素気流中で
６００℃で１ｈ加熱後炉冷することにより超電導体ペレ
ットを製造した。このペレットサイズは直径約２６mm、
高さ約６mmである。比較材として粉を置かない超電導体
ペレットも製造した。
【００２５】表１に示すように、粉を埋め込まなかった
超電導体ペレットの上面からみた結晶サイズは０．３cm
2 であるのに対し、粉を埋め込んだ場合には結晶サイズ
は１．１cm2 以上に大きくなった。
超電導体ペレットの上面からみた結晶サイズは０．３cm
2 であるのに対し、粉を埋め込んだ場合には結晶サイズ
は１．１cm2 以上に大きくなった。
【００２６】造核粒子としてＮｄ２Ｏ３を用いてこの実
施例によってつくられた超電導体の結晶の顕微鏡写真を
図１に、比較材として造核粒子を用いなかった以外同様
にしてつくられた超電導体の結晶の顕微鏡写真を図２に
示す。本発明によりサイズの大きい超電導結晶がえられ
たことが明らかであろう。 実施例２ 実施例１で用いた粉を埋め込んだ場合と埋め込まない場
合それぞれについて、超電導体ペレットを実施例１と同
様な方法で製造した。ペレットサイズは実施例１と同様
である。これらのペレットを、直径３２mm、表面磁束密
度０．４Ｔ（テスラ）の永久磁石を用いて測定した磁気
浮上力は、表１に示すように、粉を埋め込まなかった場
合には、０．９Kgf であったが粉を埋め込んだ場合には
１．４Kgf 以上に向上した。 実施例３ 超電導体製造のための出発原料をＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、
Ｙ２ＣｕＢａＯ５の代わりにＹ以外のＲＥ＝Ｅｕ、Ｇ
ｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、ＹｂのＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、
ＲＥ２ＣｕＢａＯ５をそれぞれ用いて、実施例１と同様
な方法で超電導体ペレットを製造した。ただし、成型体
の上面中央に造核粒子としてＳｍ２Ｏ３粉を約１０mg置
いて製造した。表２にこれらのペレットそれぞれについ
て、実施例２と同様な方法で測定した磁気浮上力を示す
ように、すべてのＲＥ系でＳｍ２Ｏ３粉を置いた効果が
認められた。 実施例４ Ｙｂ２Ｏ３、ＢａＯ２、ＣｕＯ粉をＹｂ：Ｂａ：Ｃｕの
比が１．８：２．４：３．４になるように混合する。そ
の後、ＣｅＯ２を混合粉に対し０．５重量％添加し、さ
らに十分に混合した後、円盤状に成型する。成型体の上
面中央に造核粒子としてＨｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｈｏ
２ＢａＣｕＯ５、Ｅｒ２ＢａＣｕＯ５、ＨｏＢａ２Ｃｕ
３Ｏｘ、ＥｒＢａ２Ｃｕ３Ｏｘの粉をそれぞれ約１０mg
埋め込む。さらに、１０６０℃で３０分加熱し、２１１
相と液相にした後、９６０℃まで１０分で冷却する。そ
の後、８００℃まで１℃／ｈの割合で徐冷し、その後炉
冷する。さらに、１気圧の酸素気流中で６００℃で１ｈ
加熱後炉冷することにより超電導体ペレットを製造し
た。このペレットサイズは直径約２６mm、高さ約６mmで
ある。比較材として粉を置かない超電導体ペレットも製
造した。
施例によってつくられた超電導体の結晶の顕微鏡写真を
図１に、比較材として造核粒子を用いなかった以外同様
にしてつくられた超電導体の結晶の顕微鏡写真を図２に
示す。本発明によりサイズの大きい超電導結晶がえられ
たことが明らかであろう。 実施例２ 実施例１で用いた粉を埋め込んだ場合と埋め込まない場
合それぞれについて、超電導体ペレットを実施例１と同
様な方法で製造した。ペレットサイズは実施例１と同様
である。これらのペレットを、直径３２mm、表面磁束密
度０．４Ｔ（テスラ）の永久磁石を用いて測定した磁気
浮上力は、表１に示すように、粉を埋め込まなかった場
合には、０．９Kgf であったが粉を埋め込んだ場合には
１．４Kgf 以上に向上した。 実施例３ 超電導体製造のための出発原料をＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、
Ｙ２ＣｕＢａＯ５の代わりにＹ以外のＲＥ＝Ｅｕ、Ｇ
ｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、ＹｂのＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、
ＲＥ２ＣｕＢａＯ５をそれぞれ用いて、実施例１と同様
な方法で超電導体ペレットを製造した。ただし、成型体
の上面中央に造核粒子としてＳｍ２Ｏ３粉を約１０mg置
いて製造した。表２にこれらのペレットそれぞれについ
て、実施例２と同様な方法で測定した磁気浮上力を示す
ように、すべてのＲＥ系でＳｍ２Ｏ３粉を置いた効果が
認められた。 実施例４ Ｙｂ２Ｏ３、ＢａＯ２、ＣｕＯ粉をＹｂ：Ｂａ：Ｃｕの
比が１．８：２．４：３．４になるように混合する。そ
の後、ＣｅＯ２を混合粉に対し０．５重量％添加し、さ
らに十分に混合した後、円盤状に成型する。成型体の上
面中央に造核粒子としてＨｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｈｏ
２ＢａＣｕＯ５、Ｅｒ２ＢａＣｕＯ５、ＨｏＢａ２Ｃｕ
３Ｏｘ、ＥｒＢａ２Ｃｕ３Ｏｘの粉をそれぞれ約１０mg
埋め込む。さらに、１０６０℃で３０分加熱し、２１１
相と液相にした後、９６０℃まで１０分で冷却する。そ
の後、８００℃まで１℃／ｈの割合で徐冷し、その後炉
冷する。さらに、１気圧の酸素気流中で６００℃で１ｈ
加熱後炉冷することにより超電導体ペレットを製造し
た。このペレットサイズは直径約２６mm、高さ約６mmで
ある。比較材として粉を置かない超電導体ペレットも製
造した。
【００２７】表３に示すように、粉を埋め込まなかった
超電導体ペレットの実施例２と同様な方法で測定した磁
気浮上力は０．５Kgf であるのに対し、粉を埋め込んだ
場合には磁気浮上力が０．９Kgf 以上と高くなった。 実施例５ Ｙ２ＣｕＢａＯ５、ＢａＣｕＯ２、ＣｕＯ粉をＹ：Ｂ
ａ：Ｃｕの比が１．８：２．４：３．４になるように混
合する。そして、ＣｅＯ２を混合粉に対し１重量％添加
し、十分に混合する。その後円盤状に成型する。成型体
の上面中央にＳｍＢａ２Ｃｕ３Ｏｘのサイズが２mm角の
単結晶体をそれぞれ置く。さらに、実施例１と同様な熱
処理を行い、超電導体ペレットを製造した。このペレッ
トサイズは直径約２６mm、高さ約６mmである。
超電導体ペレットの実施例２と同様な方法で測定した磁
気浮上力は０．５Kgf であるのに対し、粉を埋め込んだ
場合には磁気浮上力が０．９Kgf 以上と高くなった。 実施例５ Ｙ２ＣｕＢａＯ５、ＢａＣｕＯ２、ＣｕＯ粉をＹ：Ｂ
ａ：Ｃｕの比が１．８：２．４：３．４になるように混
合する。そして、ＣｅＯ２を混合粉に対し１重量％添加
し、十分に混合する。その後円盤状に成型する。成型体
の上面中央にＳｍＢａ２Ｃｕ３Ｏｘのサイズが２mm角の
単結晶体をそれぞれ置く。さらに、実施例１と同様な熱
処理を行い、超電導体ペレットを製造した。このペレッ
トサイズは直径約２６mm、高さ約６mmである。
【００２８】その結果、単結晶体をおかなかった超電導
体ペレットの実施例２と同様な方法で測定した磁気浮上
力は０．８kgf であるのに対し、単結晶体をおいた超電
導体ペレットのそれは、１．５Kgf に向上した。 実施例６ Ｙ２Ｏ３、ＢａＣｕＯ２、ＣｕＯ粉をＹ：Ｂａ：Ｃｕの
比が１．８：２．４：３．４になるように混合する。そ
して、ＣｅＯ２を混合粉に対し０．５重量％添加し、十
分に混合する。その後円盤状に成型する。次に、成型体
の１側面中央に造核粒子としてＮｄ２Ｏ３粉をそれぞれ
約１０mg埋め込む。さらに、１１００℃で３０分加熱
し、２１１相と液相にした後、１０５０℃まで１０分で
冷却する。その後、粉を埋めた面が最も温度が低くなる
ように２℃／cm、６℃／cmおよび１０℃／cmの温度勾配
下で８５０℃まで１℃／ｈの割合で徐冷し、その後炉冷
する。この時に、基台の材質としてアルミナを用い、さ
らにＹｂ２ＣｕＢａＯ５相を分散させたＹｂＢａ２Ｃｕ
３Ｏｘバルクを成型体と基台とのバッファとして用い
た。その後、１気圧の酸素気流中で６００℃で１ｈ加熱
後炉冷することにより超電導体ペレットを製造した。こ
れらのペレットサイズは直径約３６mm、高さ約１２mmで
ある。比較材として粉を埋め込まない超電導体ペレット
も製造した。
体ペレットの実施例２と同様な方法で測定した磁気浮上
力は０．８kgf であるのに対し、単結晶体をおいた超電
導体ペレットのそれは、１．５Kgf に向上した。 実施例６ Ｙ２Ｏ３、ＢａＣｕＯ２、ＣｕＯ粉をＹ：Ｂａ：Ｃｕの
比が１．８：２．４：３．４になるように混合する。そ
して、ＣｅＯ２を混合粉に対し０．５重量％添加し、十
分に混合する。その後円盤状に成型する。次に、成型体
の１側面中央に造核粒子としてＮｄ２Ｏ３粉をそれぞれ
約１０mg埋め込む。さらに、１１００℃で３０分加熱
し、２１１相と液相にした後、１０５０℃まで１０分で
冷却する。その後、粉を埋めた面が最も温度が低くなる
ように２℃／cm、６℃／cmおよび１０℃／cmの温度勾配
下で８５０℃まで１℃／ｈの割合で徐冷し、その後炉冷
する。この時に、基台の材質としてアルミナを用い、さ
らにＹｂ２ＣｕＢａＯ５相を分散させたＹｂＢａ２Ｃｕ
３Ｏｘバルクを成型体と基台とのバッファとして用い
た。その後、１気圧の酸素気流中で６００℃で１ｈ加熱
後炉冷することにより超電導体ペレットを製造した。こ
れらのペレットサイズは直径約３６mm、高さ約１２mmで
ある。比較材として粉を埋め込まない超電導体ペレット
も製造した。
【００２９】その結果、表４に示すように、それぞれの
温度勾配下で、Ｎｄ２Ｏ３粉を埋め込んだ効果が認めら
れた。 実施例７ Ｙ２Ｏ３、ＢａＯ２、ＣｕＯ粉をＹ：Ｂａ：Ｃｕの比が
１．８：２．４：３．４になるように混合する。そし
て、ＣｅＯ２を混合粉に対し０．５重量％添加し、十分
に混合する。その後円盤状に成型する。次に、成型体の
下面中央に造核粒子としてＮｄ２Ｏ３粉を約１０mg置
く。さらに、１１００℃で３０分加熱し、２１１相と液
相にした後１０２０℃まで１０分で冷却する。その後粉
を置いた面が最も温度が低くなるように、１℃／cmの温
度勾配下で８９０℃まで１℃／ｈの割合で徐冷し、その
後炉冷する。
温度勾配下で、Ｎｄ２Ｏ３粉を埋め込んだ効果が認めら
れた。 実施例７ Ｙ２Ｏ３、ＢａＯ２、ＣｕＯ粉をＹ：Ｂａ：Ｃｕの比が
１．８：２．４：３．４になるように混合する。そし
て、ＣｅＯ２を混合粉に対し０．５重量％添加し、十分
に混合する。その後円盤状に成型する。次に、成型体の
下面中央に造核粒子としてＮｄ２Ｏ３粉を約１０mg置
く。さらに、１１００℃で３０分加熱し、２１１相と液
相にした後１０２０℃まで１０分で冷却する。その後粉
を置いた面が最も温度が低くなるように、１℃／cmの温
度勾配下で８９０℃まで１℃／ｈの割合で徐冷し、その
後炉冷する。
【００３０】その後、１気圧の酸素気流中で６００℃で
１ｈ加熱後炉冷することにより、超電導体ペレットを製
造した。このペレットサイズは直径約３６mm、高さ約１
２mmである。比較材として粉を埋め込まない超電導体ペ
レットも製造した。
１ｈ加熱後炉冷することにより、超電導体ペレットを製
造した。このペレットサイズは直径約３６mm、高さ約１
２mmである。比較材として粉を埋め込まない超電導体ペ
レットも製造した。
【００３１】その結果、造核粒子をおかなかった超電導
体ペレットの実施例２と同様な方法で測定した磁気浮上
力は３．５Kgf であるのに対し、造核粒子をおいた超電
導体ペレットのそれは５．０Kgf に向上した。 実施例８ Ｙ２ＣｕＢａＯ５、ＢａＣｕＯ２、ＣｕＯ粉をＹ：Ｂ
ａ：Ｃｕの比が１．８：２．４：３．４になるように混
合する。そして、ＣｅＯ２を混合粉に対し０．１、０．
５、１．０、１．５、２．０重量％それぞれ添加し、十
分に混合する。その後円盤状に成型する。成型体の上面
中央に造核粒子としてＳｍ２Ｏ３粉を約１０mg置いた。
さらに、実施例１と同様な熱処理を行い、超電導体ペレ
ットを製造した。これらのペレットサイズは直径約２６
mm、高さ約６mmである。
体ペレットの実施例２と同様な方法で測定した磁気浮上
力は３．５Kgf であるのに対し、造核粒子をおいた超電
導体ペレットのそれは５．０Kgf に向上した。 実施例８ Ｙ２ＣｕＢａＯ５、ＢａＣｕＯ２、ＣｕＯ粉をＹ：Ｂ
ａ：Ｃｕの比が１．８：２．４：３．４になるように混
合する。そして、ＣｅＯ２を混合粉に対し０．１、０．
５、１．０、１．５、２．０重量％それぞれ添加し、十
分に混合する。その後円盤状に成型する。成型体の上面
中央に造核粒子としてＳｍ２Ｏ３粉を約１０mg置いた。
さらに、実施例１と同様な熱処理を行い、超電導体ペレ
ットを製造した。これらのペレットサイズは直径約２６
mm、高さ約６mmである。
【００３２】表５にこれらのペレットそれぞれについ
て、実施例２と同様な方法で測定した磁気浮上力を示す
ように、それぞれの添加量でＳｍ２Ｏ３粉を置いた効果
が認められた。
て、実施例２と同様な方法で測定した磁気浮上力を示す
ように、それぞれの添加量でＳｍ２Ｏ３粉を置いた効果
が認められた。
【００３３】 表１． 埋め込んだ物質と平均結晶サイズと磁気浮上力 埋め込んだ物質 平均結晶サイズ 磁気浮上力(Kgf） （上面）（cm2 ） な し ０．３ ０．９ Ｎｄ２Ｏ３ １．１ ２．０ Ｓｍ２Ｏ３ １．４ １．５ Ｌａ２Ｏ３ １．１ １．４ Ｅｕ２Ｏ３ １．２ １．８ Ｇｄ２Ｏ３ １．１ １．４ Ｓｍ２ＢａＣｕＯ５ １．３ １．７ Ｅｕ２ＢａＣｕＯ５ １．２ １．５ ＳｍＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ １．５ １．８ ＮｄＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ １．３ １．６ ＬａＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ １．２ １．５ ＥｕＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ １．１ １．４
【００３４】表２． Ｙと置換する物質と磁気浮上力 Ｙと置換する物質 磁気浮上力(Kgf） Ｅｕ １．３ Ｇｄ １．４ Ｄｙ １．５ Ｈｏ １．７ Ｅｒ １．７ Ｙｂ １．６
【００３５】
【００３６】 表４． 各温度勾配下での磁気浮上力 温度勾配 造核粒子をおかなかった 造核粒子をおいたとき （℃/cm) ときの磁気浮上力(Kgf） の磁気浮上力(Kgf） ２ ４．４ ５．８ ６ ４．３ ６．０ １０ ４．０ ５．２
【００３７】 表５． ＣｅＯ２添加量と磁気浮上力 ＣｅＯ２添加量 造核粒子をおかなっかた 造核粒子をおいたとき （重量％） ときの磁気浮上力(Kgf） の磁気浮上力(Kgf） ０．１ ０．５ ０．８ ０．５ １．０ １．８ １．０ ０．９ １．５ １．５ １．１ １．６ ２．０ ０．７ １．４
【００３８】
【発明の効果】本発明によれば原料粉にセリウム酸化物
を添加し、成型後さらに成型体に造核粒子乃至単結晶体
を置くか埋めこみ、部分溶融、徐冷してそこから超電導
結晶を優先的に生成、成長させることによって、簡単な
手法で超電導結晶を大型化し、磁気浮上力の大きい超電
導体を得ることができる。
を添加し、成型後さらに成型体に造核粒子乃至単結晶体
を置くか埋めこみ、部分溶融、徐冷してそこから超電導
結晶を優先的に生成、成長させることによって、簡単な
手法で超電導結晶を大型化し、磁気浮上力の大きい超電
導体を得ることができる。
【図１】本発明に従って造核粒子としてＮｄ２Ｏ３を用
いてつくられた超電導体の結晶の顕微鏡写真。
いてつくられた超電導体の結晶の顕微鏡写真。
【図２】造核粒子を用いることなく従来法に従ってつく
られた超電導体の結晶の顕微鏡写真。
られた超電導体の結晶の顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近 藤 章 弘 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター 超 電導工学研究所内 (72)発明者 村 上 雅 人 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター 超 電導工学研究所内 (72)発明者 腰 塚 直 己 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人 国際超電導産業技術研究センター 超 電導工学研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 H01B 12/00 H01L 39/00 - 39/24
Claims (12)
- 【請求項１】セリウム酸化物を添加した原料を混合し、
さらに成型してえられた成型体に造核粒子を置くかまた
は埋め込み、この成型体を部分溶融し、冷却、徐冷して
そこから超電導相を生成・成長させるＲＥＢａＣｕＯ系
超電導体（ＲＥはＹ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、
Ｙｂのグループより選ばれる希土類元素を示す）の製造
方法。 - 【請求項２】成型後より、超電導相の生成・成長のため
の徐冷開始直前までに、前記造核粒子を置くかまたは埋
め込む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】前記セリウム酸化物の添加量は酸化セリウ
ムとして０．１〜２重量％とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】前記造核粒子は、Ｙ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、
Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｄ
ｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｙ２ＢａＣｕ
Ｏ５、Ｓｍ２ＢａＣｕＯ５、Ｅｕ２ＢａＣｕＯ５、Ｇｄ
２ＢａＣｕＯ５、Ｄｙ２ＢａＣｕＯ５、Ｈｏ２ＢａＣｕ
Ｏ５、Ｅｒ２ＢａＣｕＯ５、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、Ｓｍ
Ｂａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＮｄＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＬａＢａ２
Ｃｕ３Ｏｘ、ＥｕＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＧｄＢａ２Ｃｕ３
Ｏｘ、ＤｙＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、ＨｏＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ、
ＥｒＢａ２Ｃｕ３Ｏｘからなる群から選ばれる請求項１
記載の方法。 - 【請求項５】前記徐冷は部分溶融したときに共存するＲ
Ｅ２ＢａＣｕＯ５相と液相からＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ相
が生成する温度より若干高い温度から開始する請求項１
記載の方法。 - 【請求項６】造核粒子として粉体または単結晶体を用い
る請求項１記載の方法。 - 【請求項７】前記成型体の部分溶融温度が９５０〜１２
５０℃である請求項１記載の方法。 - 【請求項８】前記徐冷速度が０．２〜２０℃／ｈである
請求項１記載の方法。 - 【請求項９】１℃／cm以上の温度勾配下で、前記徐冷を
実施する請求項１記載の方法。 - 【請求項１０】成型後の部分溶融結晶成長工程で、成型
体と成型体を置くための基台との間にバッファとして、
当該成型体よりもＲＥＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ相の生成温度が
低いＲＥ組成を有するバルクまたは成型体を用いる請求
項１記載の方法。 - 【請求項１１】前記基台として前記液相との濡れ性が低
い基台を用いる請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】前記徐冷により超電導相を成長させた
後、酸素富化雰囲気において６５０〜３００℃の温度範
囲で２〜５００時間保持するか、もしくは最高６５０
℃、最低３００℃の温度範囲を２〜５００時間かけて冷
却することにより、超電導相に酸素を付加する請求項１
記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4113023A JP2801811B2 (ja) | 1992-04-06 | 1992-04-06 | 磁気浮上力の大きい酸化物超電導体の製造方法 |
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