JP2874278B2 - 酸化物超電導体およびその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体およびその製造方法Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、新規な組織を有する希土類系酸化物超電導
体、およびその製造方法に関するものである。
体、およびその製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、REBa2Cu3O7-y（REは、Y,La,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,H
o,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙは
酸素欠陥量、以下123相という）の組成式で表される超
電導体（以下希土類系超電導体ともいう）が知られてい
る。希土類系超電導体のバルク体の製造方法としては、
上記の組成を有する結晶粉末を合成した後、これを成形
し焼結させる方法がある。
o,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙは
酸素欠陥量、以下123相という）の組成式で表される超
電導体（以下希土類系超電導体ともいう）が知られてい
る。希土類系超電導体のバルク体の製造方法としては、
上記の組成を有する結晶粉末を合成した後、これを成形
し焼結させる方法がある。
これらの方法では、一般に粒界部に非超電導体相が存
在し、それが絶縁層として作用する。また、希土類系超
電導体は、結晶粒子内で電流が流れやすい方向が決まっ
ているので、向きが異なる結晶粒子間の粒界では電流が
流れにくい性質がある。このため、従来の多結晶の超電
導体では、高い臨界電流密度を有するものが得られなか
った。
在し、それが絶縁層として作用する。また、希土類系超
電導体は、結晶粒子内で電流が流れやすい方向が決まっ
ているので、向きが異なる結晶粒子間の粒界では電流が
流れにくい性質がある。このため、従来の多結晶の超電
導体では、高い臨界電流密度を有するものが得られなか
った。
これに対し、融液からの凝固法により酸化物超電導体
を製造すると、粒界相のない緻密な超電導体が得られる
可能性がある。特に、酸化物超電導体を融液から温度勾
配下に凝固させて、配向性の単結晶あるいは多結晶体を
製造することにより、高い臨界電流密度を有する超電導
体が得られることが多数報告されている。
を製造すると、粒界相のない緻密な超電導体が得られる
可能性がある。特に、酸化物超電導体を融液から温度勾
配下に凝固させて、配向性の単結晶あるいは多結晶体を
製造することにより、高い臨界電流密度を有する超電導
体が得られることが多数報告されている。
［発明が解決しようとする問題点］ 超電導材料を強磁場中で利用する場合、材料中に貫通
した量子化された磁束がピン止め中心に固定されること
が要求される。ピン止め中心としては微析出物、粒界、
各種欠陥が考えられる。
した量子化された磁束がピン止め中心に固定されること
が要求される。ピン止め中心としては微析出物、粒界、
各種欠陥が考えられる。
123相は、加熱溶融した時に均一な融液を形成せず、R
E2BaCuO5結晶（以下211相という）と融液に分解溶融す
る。このため、希土類系超電導体について、融液からの
凝固法により製造した場合は、融液の組成や凝固条件を
制御することにより、211相が細かく分散した組織の超
電導体が得られる。先に本発明者らは、配向した123相
のマトリックス中に、211相の粒状結晶が均一に分散し
た組織の超電導体が高い臨界電流密度を有することを報
告した（特願平１−19818）。
E2BaCuO5結晶（以下211相という）と融液に分解溶融す
る。このため、希土類系超電導体について、融液からの
凝固法により製造した場合は、融液の組成や凝固条件を
制御することにより、211相が細かく分散した組織の超
電導体が得られる。先に本発明者らは、配向した123相
のマトリックス中に、211相の粒状結晶が均一に分散し
た組織の超電導体が高い臨界電流密度を有することを報
告した（特願平１−19818）。
これら析出物を細かく分散させることによりさらに臨
界電流密度が向上するものと考えられる。しかし、211
相は凝固時にBa,Cuを含む液相と反応し、その一部が123
相を形成するため、211相の均質な分散を実現すること
は211相と溶融帯中融液の量、性質を厳密に制御しない
限り難しい。このため材料の部位により臨界電流密度の
値が異なることが多い。
界電流密度が向上するものと考えられる。しかし、211
相は凝固時にBa,Cuを含む液相と反応し、その一部が123
相を形成するため、211相の均質な分散を実現すること
は211相と溶融帯中融液の量、性質を厳密に制御しない
限り難しい。このため材料の部位により臨界電流密度の
値が異なることが多い。
211相の以外の希土類系超電導体の溶融状態において
存在する、あらゆる固相、液相と反応せず、かつ溶融温
度という高温で粒成長しない非超電導物質の微粒子を凝
固前の材料中に均質に分散させ、これを一方向凝固し12
3相結晶中に均質に分散させる方法が材料の均質なピン
止め中心の強化に優れていると考えられる。
存在する、あらゆる固相、液相と反応せず、かつ溶融温
度という高温で粒成長しない非超電導物質の微粒子を凝
固前の材料中に均質に分散させ、これを一方向凝固し12
3相結晶中に均質に分散させる方法が材料の均質なピン
止め中心の強化に優れていると考えられる。
［課題を解決するための手段］ 本発明者は、種々の物質を探索した結果、BaMO3（Ｍ
は、Zr,Sn,Ce,Tiからなる群から選ばれた１種以上）
が、123相中で有効なピン止め中心になることを見出し
て本発明を成したものである。
は、Zr,Sn,Ce,Tiからなる群から選ばれた１種以上）
が、123相中で有効なピン止め中心になることを見出し
て本発明を成したものである。
本発明は、REBa2Cu3O7-y（REは、Y,La,Nd,Sm,Eu,Gd,D
y,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙ
は酸素欠陥量）の組成式で表される配向した板状結晶が
層状に重なりあってなるマトリックス中に、BaMO3（Ｍ
は、Zr,Sn,Ce,Tiからなる群から選ばれた１種以上）の
組成式で表される粒状の結晶およびRE2BaCuO5（REは前
記と同じ）の組成式で表される粒状の結晶がそれぞれ島
状に分散した組織を有する酸化物超電導体を提供するも
のである。
y,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙ
は酸素欠陥量）の組成式で表される配向した板状結晶が
層状に重なりあってなるマトリックス中に、BaMO3（Ｍ
は、Zr,Sn,Ce,Tiからなる群から選ばれた１種以上）の
組成式で表される粒状の結晶およびRE2BaCuO5（REは前
記と同じ）の組成式で表される粒状の結晶がそれぞれ島
状に分散した組織を有する酸化物超電導体を提供するも
のである。
BaMO3は、非常に安定なペロブスカイト型構造の結晶
である。この結晶は、いずれも大気中では1200℃付近ま
で組成的に安定な物質で123相の分解溶融温度である100
0〜1080℃の温度では希土類系超電導体の融液と反応せ
ず、またほとんど粒成長しない。
である。この結晶は、いずれも大気中では1200℃付近ま
で組成的に安定な物質で123相の分解溶融温度である100
0〜1080℃の温度では希土類系超電導体の融液と反応せ
ず、またほとんど粒成長しない。
本発明の超電導体は、123相とBaMO3との混合物に211
相を加えたものを原料とし、これを123相の分解溶融温
度以上に加熱したあと冷却して凝固することにより好適
に製造することができる。
相を加えたものを原料とし、これを123相の分解溶融温
度以上に加熱したあと冷却して凝固することにより好適
に製造することができる。
123相とBaMO3と211相の混合物を123相の分解溶融温度
以上に加熱した後、これを冷却して凝固した場合、仕込
時に添加した粒径を保った状態でBaMO3結晶が123相結晶
中に取り込まれる。即ち、細かい粒子だけ選粒した上記
BaMO3を用いれば、これと同じ大きさの非超電導物質を1
23相結晶中に分散させることができるわけでピン止め力
の強化という観点から望ましい。特に0.5μｍ以下の粒
子だけを用いた場合は、臨界電流密度は飛躍的に増大す
る。また、BaMO3の添加により211相の粒子の成長が抑制
されて微細な粒子が多数分散することになるので、211
相のピン止め効果も増大する。さらに123相の粒界部分
にそれ以外の結晶相あるいは非晶質相が生成せず、また
123相の配向性も大きいことから超電導体の臨界電流密
度も大きくなる。
以上に加熱した後、これを冷却して凝固した場合、仕込
時に添加した粒径を保った状態でBaMO3結晶が123相結晶
中に取り込まれる。即ち、細かい粒子だけ選粒した上記
BaMO3を用いれば、これと同じ大きさの非超電導物質を1
23相結晶中に分散させることができるわけでピン止め力
の強化という観点から望ましい。特に0.5μｍ以下の粒
子だけを用いた場合は、臨界電流密度は飛躍的に増大す
る。また、BaMO3の添加により211相の粒子の成長が抑制
されて微細な粒子が多数分散することになるので、211
相のピン止め効果も増大する。さらに123相の粒界部分
にそれ以外の結晶相あるいは非晶質相が生成せず、また
123相の配向性も大きいことから超電導体の臨界電流密
度も大きくなる。
BaMO3の添加量は、1mol％以上かつ10mol％以下である
ことが好ましい。添加量が、1mol％未満の場合は本発明
の効果が十分発現しない恐れがあり、また添加量が10mo
l％を越える場合は材料中の一部にBaMO3相が偏析してし
まい超電導体の不連続を生じる恐れがあるので好ましく
ない。さらに好ましいBaMO3の添加量は２〜5mol％であ
る。
ことが好ましい。添加量が、1mol％未満の場合は本発明
の効果が十分発現しない恐れがあり、また添加量が10mo
l％を越える場合は材料中の一部にBaMO3相が偏析してし
まい超電導体の不連続を生じる恐れがあるので好ましく
ない。さらに好ましいBaMO3の添加量は２〜5mol％であ
る。
本発明の超電導体は、温度勾配が50℃/cm以上、結晶
成長速度が5mm/h以下の条件で融液から123相結晶を一方
向凝固することにより製造することが好ましい。この結
果、配向した123相の板状結晶が層状に重なりあったマ
トリックス中に、BaMO3と211相の粒状結晶が島状に分散
した組織の凝固物が得られる。
成長速度が5mm/h以下の条件で融液から123相結晶を一方
向凝固することにより製造することが好ましい。この結
果、配向した123相の板状結晶が層状に重なりあったマ
トリックス中に、BaMO3と211相の粒状結晶が島状に分散
した組織の凝固物が得られる。
また本発明の超電導体において、希土類元素を２種類
以上含む場合は、211相の析出物の粒径も希土類元素を
１種含む場合に比べて微細になる（0.5〜数μｍ）ので
好ましい。BaMO3の添加とこれを併用することにより材
料全体にわたり微析出物が分散した組織が得られる。21
1相の粒径が微細になると、BaMO3がより均一に分散しや
すくなるためと考えられる。
以上含む場合は、211相の析出物の粒径も希土類元素を
１種含む場合に比べて微細になる（0.5〜数μｍ）ので
好ましい。BaMO3の添加とこれを併用することにより材
料全体にわたり微析出物が分散した組織が得られる。21
1相の粒径が微細になると、BaMO3がより均一に分散しや
すくなるためと考えられる。
［実施例］ 実施例１ 表１に示したREとＭの組み合わせについて、RE:Ba:Cu
の原子比が7:8:11となるような酸化物の仮焼粉末を作
り、これに平均粒径0.5μｍのBaMO3を5wt％加え混合し
た後、その粉末を金型プレスにより70mm×4mm×2mmに成
型し、酸素気流中において930℃で10時間焼成した。冷
却後ダイヤモンドカッターを用いて切り出し、70mm×40
mm×2mmの角柱状の焼結体を得た。
の原子比が7:8:11となるような酸化物の仮焼粉末を作
り、これに平均粒径0.5μｍのBaMO3を5wt％加え混合し
た後、その粉末を金型プレスにより70mm×4mm×2mmに成
型し、酸素気流中において930℃で10時間焼成した。冷
却後ダイヤモンドカッターを用いて切り出し、70mm×40
mm×2mmの角柱状の焼結体を得た。
次に、この角柱状の焼結体の一端を固定し酸素気流下
で最高温度部分が1080℃で50℃/cmの温度勾配を有する
電気炉中を用いて2mm/hの速度で移動させることによ
り、長軸方向に一方向に溶融凝固した。
で最高温度部分が1080℃で50℃/cmの温度勾配を有する
電気炉中を用いて2mm/hの速度で移動させることによ
り、長軸方向に一方向に溶融凝固した。
この結果得られた凝固物をさらに酸素雰囲気中で700
℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40時間保持し
た。
℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40時間保持し
た。
このようにして得た凝固物の走査型電子顕微鏡および
Ｘ線元素分析装置を用いて観察したところ図１に示した
ように、板状の123相の結晶粒子が層状に重なり合い、
その中に粒径0.5μｍ程度のBaMO3粒子と211相の結晶粒
子が島状に分散した組織を有していることが確認され
た。試料の全体にわたり上記のような良好な組織が認め
られBaCuO2等の結晶の析出は認められなかった。
Ｘ線元素分析装置を用いて観察したところ図１に示した
ように、板状の123相の結晶粒子が層状に重なり合い、
その中に粒径0.5μｍ程度のBaMO3粒子と211相の結晶粒
子が島状に分散した組織を有していることが確認され
た。試料の全体にわたり上記のような良好な組織が認め
られBaCuO2等の結晶の析出は認められなかった。
超電導特性の測定結果を表１に示す。これらの測定に
は試料を1mm×0.1mm×10mmの大きさに切断したものを用
いた。臨界温度は直流四端子法により測定し零抵抗を示
した温度で、臨界電流密度は液体窒素温度（77K）にお
いて、外部磁場を５テスラ印加した状態で同じく直流四
端子法で測定したものである。試料の異なる部位による
臨界電流密度の値の差は特に認められなかった。
は試料を1mm×0.1mm×10mmの大きさに切断したものを用
いた。臨界温度は直流四端子法により測定し零抵抗を示
した温度で、臨界電流密度は液体窒素温度（77K）にお
いて、外部磁場を５テスラ印加した状態で同じく直流四
端子法で測定したものである。試料の異なる部位による
臨界電流密度の値の差は特に認められなかった。
実施例２ 表２に示したREとＭの組み合わせについて、RE:Ba:Cu
の原子比が7:8:11となるような酸化物の仮焼粉末を作
り、これに平均粒径0.3μｍに選粒したBaMO3を3wt％加
え混合した後、その粉末を金型プレスにより70mm×40mm
×2mmに成型し、酸素気流中において930℃で10時間焼成
した。冷却後ダイヤモンドカッターを用いて切り出し、
70mm×4mm×2mmの角柱状の焼結体を得た。
の原子比が7:8:11となるような酸化物の仮焼粉末を作
り、これに平均粒径0.3μｍに選粒したBaMO3を3wt％加
え混合した後、その粉末を金型プレスにより70mm×40mm
×2mmに成型し、酸素気流中において930℃で10時間焼成
した。冷却後ダイヤモンドカッターを用いて切り出し、
70mm×4mm×2mmの角柱状の焼結体を得た。
次に、この角柱状の焼結体の一端を固定し酸素気流下
で最高温度部分が1080℃で50℃/cmの温度勾配を有する
電気炉中を用いて2mm/hの速度で移動させた。
で最高温度部分が1080℃で50℃/cmの温度勾配を有する
電気炉中を用いて2mm/hの速度で移動させた。
この結果得られた凝固物をさらに酸素雰囲気中で700
℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40時間保持し
た。
℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40時間保持し
た。
このようにして得た凝固物の走査型電子顕微鏡および
Ｘ線元素分析装置を用いて観察したところ図１に示した
ような板状の123相の結晶粒子が層状に重なり合い、そ
の中に粒径0.3μｍ程度のBaMO3粒子と211相の結晶粒子
が島状に分散した組織を有していることが確認された。
試料の全体にわたり上記のような良好な組織が認められ
BaCuO2等の結晶の析出は認められなかった。
Ｘ線元素分析装置を用いて観察したところ図１に示した
ような板状の123相の結晶粒子が層状に重なり合い、そ
の中に粒径0.3μｍ程度のBaMO3粒子と211相の結晶粒子
が島状に分散した組織を有していることが確認された。
試料の全体にわたり上記のような良好な組織が認められ
BaCuO2等の結晶の析出は認められなかった。
実施例１と同様に測定した超電導特性を表２に示す。
試料の異なる部位による臨界電流密度の値の差は特に認
められなかった。
試料の異なる部位による臨界電流密度の値の差は特に認
められなかった。
比較例 表３に示したREについて、RE:Ba:Cuの原子比が7:8:11
となるような酸化物の仮焼粉末を作り、その粉末を金型
プレスにより70mm×40mm×2mmに成型し、酸素気流中に
おいて930℃で10時間焼成した。冷却後ダイヤモンドカ
ッターを用いて切り出し、70mm×4mm×2mmの角柱状の焼
結体を得た。
となるような酸化物の仮焼粉末を作り、その粉末を金型
プレスにより70mm×40mm×2mmに成型し、酸素気流中に
おいて930℃で10時間焼成した。冷却後ダイヤモンドカ
ッターを用いて切り出し、70mm×4mm×2mmの角柱状の焼
結体を得た。
次に、この角柱状の焼結体の一端を固定し酸素気流下
で最高温度部分が1080℃で50℃/cmの温度勾配を有する
電気炉中を用いて2mm/hの速度で移動させた。
で最高温度部分が1080℃で50℃/cmの温度勾配を有する
電気炉中を用いて2mm/hの速度で移動させた。
この結果得られた凝固物をさらに酸素雰囲気中で700
℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40時間保持し
た。
℃まで加熱し15℃/hで徐冷し、450℃で40時間保持し
た。
このようにして得た凝固物の走査型電子顕微鏡および
Ｘ線元素分析装置を用いて観察したところ図２に示した
ような板状の123相の結晶粒子が層状に重なり合い、そ
の中に211相の結晶粒子が島状に分散した組織を有して
いることが確認された。実施例の組織に比べて、211相
の粒子の微細なものが少なかった。実施例１と同様に測
定した超電導特性を表３に示す。試料中の211相の分散
は不均質で臨界電流密度の値に部位により２〜３倍程度
の差が認められた。
Ｘ線元素分析装置を用いて観察したところ図２に示した
ような板状の123相の結晶粒子が層状に重なり合い、そ
の中に211相の結晶粒子が島状に分散した組織を有して
いることが確認された。実施例の組織に比べて、211相
の粒子の微細なものが少なかった。実施例１と同様に測
定した超電導特性を表３に示す。試料中の211相の分散
は不均質で臨界電流密度の値に部位により２〜３倍程度
の差が認められた。
［発明の効果］ 本発明の超電導体は、非常に細かいBaMO3相粒子が分
散しており、これが磁束の良好なピン止め中心として作
用するため、強磁場中でも臨界電流密度が高い。
散しており、これが磁束の良好なピン止め中心として作
用するため、強磁場中でも臨界電流密度が高い。
【図面の簡単な説明】 図１は、実施例において得られた超電導体の組織を示す
模式図である。 図２は、比較例において得られた超電導体の組織を示す
模式図である。
模式図である。 図２は、比較例において得られた超電導体の組織を示す
模式図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−48459（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−38311（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−2610（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−153803（ＪＰ，Ａ) 「1990年（平成２年）春季第37回応用 物理学関係連合講演会予講集」28ａ−ｗ −７（1990年３月28日) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 H01B 12/00 H01L 39/00 - 39/24
Claims (3)
- 【請求項１】REBa2Cu3O7-y（REは、Y,La,Nd,Sm,Eu,Gd,D
y,Ho,Er,Tm,Yb,Luからなる群から選ばれた１種以上、ｙ
は酸素欠陥量）の組成式で表される配向した板状結晶が
層状に重なりあってなるマトリックス中に、BaMO3（Ｍ
は、Zr,Sn,Ce,Tiからなる群から選ばれた１種以上）の
組成式で表される粒状の結晶およびRE2BaCuO5（REは前
記と同じ）の組成式で表される粒状の結晶がそれぞれ島
状に分散した組織を有する酸化物超電導体。 - 【請求項２】BaMO3を1mol％以上含むことを特徴とする
請求項１に記載の酸化物超電導体。 - 【請求項３】温度勾配が50℃/cm以上、結晶成長速度が5
mm/h以下の条件で融液からREBa2Cu3O7-yの組成式で表さ
れる結晶を一方向凝固することを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2118775A JP2874278B2 (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
| US07/693,590 US5240903A (en) | 1990-05-10 | 1991-04-30 | Oxide superconductor comprising babo3 dispersions (where b is zr, sn, ce or ti) |
| DE69121457T DE69121457T2 (de) | 1990-05-10 | 1991-05-02 | Supraleitendes Oxid und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP91107135A EP0456116B1 (en) | 1990-05-10 | 1991-05-02 | Oxide superconductor and process for its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2118775A JP2874278B2 (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416511A JPH0416511A (ja) | 1992-01-21 |
| JP2874278B2 true JP2874278B2 (ja) | 1999-03-24 |
Family
ID=14744771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2118775A Expired - Fee Related JP2874278B2 (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2874278B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4109363B2 (ja) | 1998-11-30 | 2008-07-02 | 新日本製鐵株式会社 | 酸化物超電導材料およびその製造方法 |
| JP4628041B2 (ja) * | 2004-08-25 | 2011-02-09 | 新日本製鐵株式会社 | 酸化物超電導材料及びその製造方法 |
| JP2008130291A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Central Res Inst Of Electric Power Ind | 超電導体膜及びその製造方法 |
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1990
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| 「１９９０年（平成２年）春季第３７回応用物理学関係連合講演会予講集」２８ａ−ｗ−７（１９９０年３月２８日） |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0416511A (ja) | 1992-01-21 |
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