JP4105071B2 - ジェル状組成物及びその製造方法 - Google Patents
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宇根他、フレグランスジャーナル、2000年、第28巻、第4号、P.15−21 永尾他、フレグランスジャーナル、2000年、第28巻、第4号、P.22−27
株式会社成和化成、製品リスト、P5(2003/5/14)
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、硬度が小さく延展性に優れ、相溶性・分散性に秀でる等使用感に優位で汎用性に富み、且つその組成が絹フィブロインと水のみであるジェル状組成物を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、上記のような特徴を有するジェル状組成物を工業的容易且つ安価に製造し得る製造方法を提供することにある。
また、本発明の目的は、重量平均分子量7万以上の絹フィブロインをジェル状組成物に対する物質濃度0.1〜3質量%に調整した絹フィブロイン溶液、または重量平均分子量7万〜5千の絹フィブロインをジェル状組成物に対する物質濃度3〜10質量%に調整した絹フィブロイン溶液を処理後22時間以内にジェル化(処理した絹フィブロイン溶液を入れた容器を垂線より45度傾斜させた際、液面も該傾斜に追従する時点)させるに際し、絹フィブロイン溶液を、強酸性陽イオン交換樹脂を用いてイオン交換処理することを特徴とするジェル状組成物の製造方法によって達成される。
また、絹フィブロイン溶液のジェル化に際してのpH調整にイオン交換樹脂を使用するため、工業的に容易且つ安価にpH調整を可能とし、且つ絹フィブロイン溶液の容量を増加させることなく所望のpHへ調整できるので、液中の絹フィブロイン濃度の低下を考慮する必要が無く、ジェル状組成物中の絹フィブロイン濃度調整の自由度が向上するという利点がある。
一方、重量平均分子量が7万から5千に調整された絹フィブロインを用いる場合は、ジェル状組成物中の絹フィブロイン濃度が好ましくは1%以上、より好ましくは3〜10%になるようにする。
まず、絹フィブロインをジェル状組成物中に結晶化させるために用いる、絹フィブロイン溶液を調製する。絹フィブロイン溶液は、絹フィブロイン分子が水系溶媒中に溶解又は分散し、該溶媒中の溶媒分子運動を妨げない様な形態で溶解又は分散存在している状態の水溶液とすることが好ましい。その絹フィブロイン溶液の絹フィブロインの重量平均分子量は5千程度以上が好ましく、上限は特に制限はない。
絹フィブロイン溶液は、絹フィブロイン原料を水系溶媒に均一に溶解もしくは分散させて作成するが、それに適した水系溶媒の一例として、銅−エチレンジアミン水溶液、水酸化銅−アンモニア水溶液(シュワイサー試薬)、水酸化銅−アルカリ−グリセリン水溶液(ローエ試薬)、臭化リチウム水溶液、カルシウム或いはマグネシウム又は亜鉛の塩酸塩或いは硝酸塩又はチオシアン酸塩の水溶液、チオシアン酸ナトリウム水溶液等が挙げられる。コスト及び使用上の点からカルシウム又はマグネシウムの塩酸塩又は硝酸塩の水溶液が好ましい。また、これ等の水溶液の濃度は使用する溶媒の種類、温度等により異なるが、金属塩等の濃度は通常10〜80%、好ましくは20〜40%である。
膜表面積(平方cm)/プライミング容量(立方cm)≧10
ただしプライミング容量とは透析チューブ又は膜間の内容積を示す
強酸性陽イオン交換樹脂は、絹フィブロイン溶液中に含まれる、使用水及び溶解に用いた薬剤由来の陽イオンを水素イオンに交換し、該液中の水素イオン濃度を高め、pHをより酸性サイドへ移動させるために用いる。
また、イオン交換にあたって該樹脂は、予めH+形に再生しておく必要がある。再生は常法に従って行い、塩酸或いは硫酸を用いて実施する。
また、イオン交換の方法はバッチ式、カラム式のいずれでも良く、特に拘らない。
上記樹脂を除去した時点で淡褐色の絹フィブロイン溶液は、わずかに白色化し、時間と共に懸濁度が増加する。この状態から半日〜1日程度で本発明のジェル状組成物が得られる。得られたジェル状組成物はpHが酸性サイドであり、必要に応じアルカリ剤を加えて希望するpHに調整しても、組成物の性状に変化は認められず、一向に差し支えない。また必要に応じて濾紙等で水分を除去し、ジェルの硬度を調整することも可能である。
また、上記のようにしてジェル化状組成物を製造することにより、ジェル化のために長時間を要しないので、商品の短納期に対応することが可能となる。
また保水性に富み、ジェル特有のみずみずしい質感を有している。そのため粉末でも水溶液でもないその特異な物性を利用して、これまで処方が困難であった様々な剤型への添加を可能にする。例えば、従来増粘剤類を併用し強力な分散機等で分散しなければ均一に配合することが困難であった化粧品種別配合成分規格収載のシルク末が、増粘剤類や特殊な分散機を使用することなく容易に配合可能となる。増粘剤類を使用しないで済むということは、製品剤型の多様化に大きく寄与できることを意味する。加えて既存のジェル状を呈する美容液や保湿クリーム等の皮膚化粧料に配合したり、ジェル状の皮膚洗浄料やヘアワックス等の毛髪化粧料に配合したりといった際に、従来シルク末の製造過程で必須であった超微粉化工程を要することなく、本発明のジェル状組成物をそのまま加え通常の混合作業だけで需要に応えることが可能となる。また諸剤型への添加用途のみならずジェル状組成物そのものを基剤として、美白成分やミネラル等の有効成分を微量配合した従来に実現することが難しかった絹主体が謳える美容液等の化粧料等の製造をも可能にする。
絹フィブロイン溶液の原料となる生糸屑を、1.0%マルセル石鹸溶液(浴比30倍)で1時間煮沸精練してセリシンを除去し、水洗後、熱風乾燥した。次いで該脱セリシン生糸屑を、ニーダーを用い浴比5倍となるよう、38.0%塩化カルシウム水溶液で75℃下、1時間かけて捏和・溶解した。濾過して不純物を除去後、ホローファイバー型の透析装置を用いて透析・脱塩し、絹フィブロイン溶液を得た。得られた絹フィブロイン溶液の絹フィブロイン濃度は5.3%で重量平均分子量は7.2×104だった。
絹フィブロイン溶液の原料となるブーレットを、実施例1に記載の方法に準じて精練、水洗および乾燥した。次いで該脱セリシンブーレットを、同じく実施例1に準じて捏和・溶解した。ただし処理時間は20分とした。濾過して不純物を除去後、ホローファイバー型の透析装置を用いて透析・脱塩し、絹フィブロイン溶液を得た。得られた絹フィブロイン溶液の絹フィブロイン濃度は5.0%で重量平均分子量は1.5×104だった。
マチテクノス株式会社製ダウエックス50W×4)70mlを加え15分間撹拌を継続し、濾紙を用いて樹脂を除去した。得られた絹フィブロイン溶液のpHは3.4だった。該液とイオン交換水を表1に記載の割合で混合し、記載の絹フィブロイン濃度なるように調整した。因みに濃度調整後の混合液のpHは、記載の通りだった。これらを室温下静置し
て、ジェル化させた。各々のジェル化に要した時間および性状は表1記載の通りであった。
なお、ジェル化完了の確認は、容器を垂線より45度傾斜させた際、液面も該傾斜に追従する時点とした。ただし、No.1(絹フィブロイン濃度1.3%)のジェル状組成物は、十分にジェル化してもなお流動性に富み、容器を傾斜しても液面は水平を保とうとする傾向が非常に大きいため、先の確認方法は適用できなかった。
Claims (2)
- 重量平均分子量7万以上の絹フィブロインをジェル状組成物に対する物質濃度0.1〜3質量%に調整した絹フィブロイン溶液、または重量平均分子量7万〜5千の絹フィブロインをジェル状組成物に対する物質濃度3〜10質量%に調整した絹フィブロイン溶液を強酸性陽イオン交換樹脂で処理することにより処理後22時間以内にジェル化(処理した絹フィブロイン溶液を入れた容器を垂線より45度傾斜させた際、液面も該傾斜に追従する時点)して得られたジェル状組成物。
- 重量平均分子量7万以上の絹フィブロインをジェル状組成物に対する物質濃度0.1〜3質量%に調整した絹フィブロイン溶液、または重量平均分子量7万〜5千の絹フィブロインをジェル状組成物に対する物質濃度3〜10質量%に調整した絹フィブロイン溶液を処理後22時間以内にジェル化(処理した絹フィブロイン溶液を入れた容器を垂線より45度傾斜させた際、液面も該傾斜に追従する時点)させるに際し、絹フィブロイン溶液を、強酸性陽イオン交換樹脂を用いてイオン交換処理することを特徴とするジェル状組成物の製造方法。
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