JP4104595B2 - 高分子量のポリカーボネート樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
a)ジアルキル(アリール)カーボネートと芳香族ヒドロキシ化合物を溶融し、それをエステル交換反応して、重量平均分子量が1,500〜15,000g/モルである低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーを製造する工程;
b)該低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーを縮合重合して、重量平均分子量が20,000〜30,000g/モルである中分子量の非結晶性ポリカーボネートを製造する工程;
c)該中分子量の非結晶性ポリカーボネートの溶媒誘導結晶化により、半結晶性ポリカーボネートを製造する工程;および
d)該半結晶性ポリカーボネートの固相重合により、重量平均分子量が35,000〜200,000g/モルである高分子量のポリカーボネートを製造する工程、
を含む高分子量のポリカーボネート樹脂の製造方法を提供する。
本工程は、ジアルキル(アリール)カーボネートと芳香族ヒドロキシ化合物を溶融およびエステル交換反応して、低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーを製造する工程である。エステル交換反応による反応結果物としては低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーの他に、エステル交換反応後、未反応状態で存在するジアルキル(アリール)カーボネートと重合度3未満の低重合度の反応副産物がある。
本工程は、前記第1工程によって製造された重量平均分子量が1,500〜15,000g/モルである低分子量のポリカーボネートプレポリマーを縮合重合して、前記第1工程のエステル交換反応後、未反応状態で存在するジアルキル(アリール)カーボネートおよび重合度3未満の低重合度の反応副産物と反応中に新たに発生するフェノールなどの反応副産物を、高温の減圧条件によって除去したり、常圧条件での窒素注入によって除去し、分子量が増大した中分子量の非結晶性ポリカーボネートを製造する工程である。
2,000≦Mw≦5,000であるとき、50<X≦100、
5,000≦Mw≦20,000であるとき、0.002Mw+40≦X≦100
(Mw:プレポリマーの分子量、X:全末端基に含まれるアリールカーボネートのモル分率)
0.9901≦r<1.000
本工程は、前記第2工程で製造された中分子量の非結晶性ポリカーボネートを溶媒誘導結晶化することによって粉末状態の半結晶性芳香族ポリカーボネートを製造する工程である。
本工程は、第3工程で製造された半結晶性ポリカーボネートを固相重合して、重量平均分子量が35,000〜200,000g/モルである高分子量のポリカーボネートを短時間で製造する工程である。
Tm−50≦Tp<Tm
(Tm=溶融温度)
実施例1
(低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーの製造)
ジフェニルカーボネートとビスフェノールAを1.05:1のモル比で混合して窒素雰囲気下で反応器内に注入した後、撹拌しながらジャケット温度230℃で5分間反応させた。その後、1〜4mmHgの減圧下で30分間エステル交換反応して重量平均分子量が8,200g/モルである低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーを製造した。
回転板反応器に前記方法で製造した低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーを注入し、窒素ガスを連続して注入しながらポリカーボネートの縮合重合反応を80分間行って重量平均分子量が24,000g/モルである中分子量の非結晶性ポリカーボネートを製造した。
常温で前記方法で製造した中分子量の非結晶性ポリカーボネートをクロロホルムに0.1g/mLの濃度になるように溶解し、ここに200%のメタノールを非溶媒として使用して粉末状の半結晶性ポリカーボネートを沈殿物として得た。このとき、半結晶性ポリカーボネートの平均粒径は0.2mmであり、時差走査熱量計を使用して測定した結晶化度は21.1%であった。
前記方法で製造した粉末状の半結晶性ポリカーボネートを別途の粉砕工程なく固相重合反応器に注入し、窒素を1分当り3Lの速度で連続して注入しながら200℃の等温条件で固相重合反応を進めた。その結果、反応10時間後に、重量平均分子量が92,700g/モルである高分子量のポリカーボネート樹脂を製造した(図1(a))。
(半結晶性ポリカーボネートの製造)
縮合重合工程を行わないことを除いては実施例1と同様の方法で実施して粉末状の半結晶性ポリカーボネートを製造した。このとき、平均粒径は0.15mmであり、結晶化度は26.1%であった。
前記方法で製造した粉末状の半結晶性ポリカーボネートを実施例1と同様の方法で固相重合し、反応10時間後に重量平均分子量が24,000g/モルであるポリカーボネート樹脂を製造した(図1(b))。
(高分子量の結晶性ポリカーボネート樹脂の製造)
固相重合反応中に生成する反応副産物を減圧条件下で除去したことを除いては、実施例1と同様の方法で、重量平均分子量が17,800g/モルであるポリカーボネート樹脂を製造した。
(中分子量の非結晶性ポリカーボネートの製造)
縮合重合反応器として高分子重合用薄膜反応器を使用して、1〜10mmHgの減圧下、270℃で溶融したプレポリマーを再循環させながら30分間縮合重合反応を進めたことを除いては、実施例1と同様の方法で、重量平均分子量が26,000g/モルである中分子量の非結晶性ポリカーボネートを製造した。
前記中分子量の非結晶性ポリカーボネートを用いて、実施例1と同様の方法で実施した結果、結晶化度が20.3%である半結晶性ポリカーボネートを製造した。
前記半結晶性ポリカーボネートを用いて、実施例1と同様の方法で固相重合反応し、反応10時間後に重量平均分子量が100,800g/モルであるポリカーボネート樹脂を製造した。
(高分子量のポリカーボネート樹脂の製造)
固相重合工程中に発生する反応副産物を200℃、1mmHgの減圧下で除去したことを除いては、実施例1と同様の方法で、反応10時間後に重量平均分子量が69,500g/モルであるポリカーボネート樹脂を製造した。
Claims (4)
- 高分子量のポリカーボネート樹脂の製造方法であって、
a)ジアルキル(アリール)カーボネートと芳香族ヒドロキシ化合物を溶融し、それをエステル交換反応して、重量平均分子量が1,500〜15,000g/モルである低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーを製造する工程;
b)該低分子量の非結晶性ポリカーボネートプレポリマーを、0〜50mmHgの圧力下または少なくとも0.1Nm 3 /kg・時間の量の窒素存在下で、2〜120分間縮合重合して、重量平均分子量が20,000〜30,000g/モルである中分子量の非結晶性ポリカーボネートを製造し、該工程a)において未反応のジアルキル(アリール)カルボネートおよび重合度3未満の反応副産物を除去する工程;
c)該中分子量の非結晶性ポリカーボネートの溶媒誘導結晶化により、半結晶性ポリカーボネートを製造する工程;および
d)該半結晶性ポリカーボネートの固相重合により、重量平均分子量が35,000〜200,000g/モルである高分子量のポリカーボネートを製造する工程、
を含む高分子量のポリカーボネート樹脂の製造方法。 - 前記縮合重合が、回転板反応器、回転ゲージ反応器および薄膜反応器からなる群より選択される反応器において実施される請求項1記載の高分子量のポリカーボネート樹脂の製造方法。
- 前記工程b)において製造される中分子量の非結晶性ポリカーボネートのジアーリルカーボネートと芳香族ヒドロキシ化合物のモル比(r)が0.9901≦r<1.000の範囲である請求項1記載の高分子量のポリカーボネート樹脂の製造方法。
- 前記固相重合が2時間以内で実施される請求項1記載の高分子量のポリカーボネート樹脂の製造方法。
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