JP4069845B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 - Google Patents
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Description
このような高画質のデジタル画像の形成に際しては、高感度で且つ温室度環境の変化に対して安定な特性を有する有機感光体が要求される。
(請求項1)
下記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有し、且つ表面層が有機微粒子を含有することを特徴とする電子写真感光体。
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は、電荷輸送性基であり、X、Yは水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表す。又、nは0〜10の整数(但し、X及びYが共に水素原子又はハロゲン原子の場合はnは1〜10の整数)を示す。
(請求項2)
導電性支持体上に電荷発生物質を有する電荷発生層、電荷輸送層を有する電荷輸送層を積層した電子写真感光体において、前記電荷輸送層が、前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有し、且つ有機微粒子を含有する表面層を有することを特徴とする電子写真感光体。
(請求項3)
一般式(1)のx+yが下記の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
一般式(1)のCTM基、X、Yが下記一般式Aの化学構造を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
一般式(1)のCTM基、X、Yが下記一般式Bの化学構造を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(請求項6)
前記Aのトリアリールアミン基を含有する2価の基が、下記一般式(4)の基であることを特徴とする請求項4又は5に記載の電子写真感光体。
(請求項7)
前記Ar3が、下記一般式(5)の基であることを特徴とする請求項6に記載の電子写真感光体。
(請求項8)
前記Aのトリアリールアミン基を含有する2価の基が、下記一般式(6)の基であることを特徴とする請求項4又は5に記載の電子写真感光体。
(請求項9)
前記Bが下記一般式(7)で表される基であることを特徴とする請求項5に記載の電子写真感光体。
(請求項10)
一般式(1)のCTM基、X、Yが下記一般式Cの化学構造を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(請求項11)
前記有機微粒子の数平均一次粒径dnが10nm〜5000nmであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(請求項12)
前記有機微粒子の凝集率:N(%)が下記範囲にあることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(請求項13)
前記有機微粒子がフッ素原子を含有していることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(請求項14)
前記有機微粒子が分散重合法により合成されたことを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(請求項15)
前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有し、且つ表面層が有機微粒子を含有する電子写真感光体と該電子写真感光体上を一様に帯電する帯電手段、帯電された電子写真感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該電子写真感光体上の静電潜像を顕像化する現像手段、該電子写真感光体上に顕像化されたトナー像を転写材上に転写する転写手段、転写後の該電子写真感光体上の電荷を除去する除電手段及び転写後の該電子写真感光体上の残留するトナーを除去するクリーニング手段の少なくとも1つの手段とが一体的に支持され、画像形成装置本体に着脱自在に装着可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
(請求項16)
電子写真感光体上を一様に帯電する帯電手段、帯電された電子写真感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該電子写真感光体上の静電潜像を顕像化する現像手段、該電子写真感光体上に顕像化されたトナー像を転写材上に転写する転写手段を有する画像形成装置において、該電子写真感光体が前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有し、且つ表面層が有機微粒子を含有することを特徴とする画像形成装置。
(請求項17)
請求項16に記載の画像形成装置を用いて電子写真画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は、電荷輸送性基であり、X、Yは水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表す。又、nは0〜10の整数(但し、X及びYが共に水素原子又はハロゲン原子の場合はnは1〜10の整数)を示す。
Ar2の2価の置換、無置換の芳香族基としては、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニレン基等が好ましく、置換基としては、アルキル基が好ましい。又、2価のフラン基、2価のチオフェン基も好ましい。
1の化合物:2.06g(0.006mol)、2の化合物:1.13g(0.003mol)及び3の化合物:1.92g(0.0063mol)をTHF20mlに溶解して4(カリウム−tert−ブトキシド)/THF混合液に内温45℃以下に保ちながらゆっくり滴下した。滴下終了後、内温45〜50℃を保ちながら5時間反応した。
カラム:CLC−ODS(島津製作所製)
検出波長:290nm
移動相:メタノール/テトラヒドロフラン=3/1の混合溶媒
移動相の流速:約1ml/min
尚、本発明の混合化合物の組成比は上記液体クロマトグラフィーによる組成分離後の各成分の面積比(%表示の面積比、合計組成比100%)で定義する。前記測定条件の内、測定器、カラム、移動相等は混合化合物の分離が明確にでき、且つ本発明と同様の結果が得られるものであれば、他に変更してもよい。
1の化合物:2.06g(0.006mol)、2の化合物:1.13g(0.003mol)及び3の化合物:2.08g(0.0063mol)をTHF20mlに溶解して4(カリウム−tert−ブトキシド)/THF混合液に内温45℃以下に保ちながらゆっくり滴下した。滴下終了後、内温45〜50℃を保ちながら5時間反応した。
1の化合物:1.89g(0.006mol)、2の化合物:1.13g(0.003mol)及び3の化合物:1.60g(0.0063mol)をTHF20mlに溶解して4(カリウム−tert−ブトキシド)/THF混合液に内温45℃以下に保ちながらゆっくり滴下した。滴下終了後、内温45〜50℃を保ちながら5時間反応した。
100mlの4頭フラスコに窒素導入管、冷却管、温度計、撹拌機を装着し、2,4−ジメチルアニリン:4.08g(0.04mol)、ヨードベンゼン:4.08g(0.02mol)、m−ジヨードベンゼン:9.9g(0.03mol)、銅粉1.27g(0.02mol)、炭酸カリウム11.04g(0.08mol)を入れ、窒素を導入しながら190℃にて30時間反応させた。
100mlの4頭フラスコに窒素導入管、冷却管、温度計、撹拌機を装着し、3,4−ジメチルアニリン:6.05g(0.05mol)、ヨードビフェニル:5.60g(0.02mol)、ビス(4−ブロモフェニル)エーテル:13.11g(0.04mol)、銅粉1.59g(0.025mol)、炭酸カリウム13.8g(0.1mol)を入れ、窒素を導入しながら190℃にて30時間反応させた。反応液を約60℃まで冷却した後THF200mlを加えて撹拌し、濾過した。濾液を濃縮してトルエン100mlに溶解し、ワコーゲルB−0(和光純薬)10gを加えて、約30分撹拌しろ過を行った。トルエン30mlにてワコーゲルB−0を洗浄し、濾液及び洗液を濃縮乾固した。これにTHF20mlを加え溶解し、メタノール120mlに滴下して再沈精製を行い、濾別乾燥して例示化学構造53Cの化合物を10.56g得た。
分散安定剤の濃度は分散媒質量100質量部に対し0.1〜200質量部が好ましい。
後述する合成例で具体的に示すが、分散重合は分散媒(有機溶媒)中に、分散安定剤(バインダー樹脂)、重合性モノマー、重合開始剤、必要なら分散安定助剤を均一に溶解し、又、必要によりその他の物質の存在下、(或いは必要に応じて、途中で添加しても良い)加熱などにより重合を行い、重合性モノマーの重合に伴い、均一系からの析出により、粒子状の重合体が析出し、更に該粒子状の重合体が成長して、均一な粒度分布の粒子状重合体を得ることができる。分散重合に用いられるそれぞれの成分(分散媒、分散安定剤、重合性モノマー等)はそれぞれ単一のものを用いてもよいが、2種以上のものを併用して、粒子径を制御したり、共重合体を生成させることも出来る。又、重合開始剤を2種併用して、粒度分布の広い、或いは2山ピークの粒度分布を有する粒子状重合体を生成させてもよい。
分散安定剤:有機溶媒100質量部に対し0.1質量部〜200質量部
重合性モノマー:バインダー樹脂100質量部に対し1質量部〜200質量部
重合開始剤:モノマー100質量部に対し0.01質量部〜50質量部
分散安定助剤:モノマー100質量部に対し0.001質量部〜10質量部
上記のような質量比で用いることにより、分散重合を安定に進行させることが出来る。又、上記において、重合性モノマー、重合開始剤等は段階的或いは連続して重合系に添加する方法も適宜用いることができる。
感光体に用いられる導電性支持体としてはシート状、円筒状のどちらを用いても良いが、画像形成装置をコンパクトに設計するためには円筒状導電性支持体の方が好ましい。
本発明においては導電性支持体と感光層の間に、バリヤー機能を備えた中間層を設けることもできる。
本発明の感光体の感光層構成は前記中間層上に電荷発生機能と電荷輸送機能を1つの層に持たせた単層構造の感光層構成でも良いが、より好ましくは感光層の機能を電荷発生層(CGL)と電荷輸送層(CTL)に分離した構成をとるのがよい。機能を分離した構成を取ることにより繰り返し使用に伴う残留電位増加を小さく制御でき、その他の電子写真特性を目的に合わせて制御しやすい。負帯電用の感光体では中間層の上に電荷発生層(CGL)、その上に電荷輸送層(CTL)の構成を取ることが好ましい。正帯電用の感光体では前記層構成の順が負帯電用感光体の場合の逆となる。本発明の最も好ましい感光層構成は前記機能分離構造を有する負帯電感光体構成である。
電荷発生層には電荷発生物質(CGM)を含有する。その他の物質としては必要によりバインダー樹脂、その他添加剤を含有しても良い。
電荷輸送層には電荷輸送物質(CTM)及びCTMを分散し製膜するバインダー樹脂を含有する。その他の物質としては必要により酸化防止剤等の添加剤を含有しても良い。
前記した如く、保護層を有機微粒子を含有させた層構成とし、該保護層を表面層とした電子写真感光体が最も好ましい。
保護層塗布液Aの作製
(有機微粒子Aの合成)
ポリカーボネート「ユーピロンZ300」(三菱瓦斯化学社製)
10.0部
2−(パーフロロオクチル)エチルメタクリレイト 4.0部
アゾビスイソブチロニトリル(約2時間毎に0.03部ずつ添加)
計0.15部
1,3ジオキソラン 100.0部
上記組成を窒素雰囲気下、約65℃で10時間攪拌し重合した。重合の結果得られた分散重合体A(有機微粒子A、(2−(パーフロロオクチル)エチルメタクリレイト)の重合体:個数平均粒径50nmがポリカーボネート中に分散した分散液)の固形分濃度を1,3ジオキソランで8%に調整した後、下記の電荷輸送物質等を添加し保護層塗布液Aとした。
9.0部
2,6−ジ−t−ブチル−4−フェニルフェノール 0.18部
保護層塗布液Bの作製
(有機微粒子Bの合成)
ポリカーボネート「ユーピロンZ200」(三菱瓦斯化学社製) 10.0部
1H,1H,11H−イコサフロロウンデシルアクリレイト 3.0部
アゾビス−(2−メチルブチロニトリル) 0.15部
トルエン 90.0部
上記組成を窒素雰囲気下、約70℃で10時間攪拌し重合した。重合の結果得られた分散重合体B(有機微粒子B、(1H,1H,11H−イコサフロロウンデシルアクリレイト)の重合体:個数平均粒径30nm)の固形分濃度をトルエンで7%に調整した後、下記の電荷輸送物質等を添加し保護層塗布液Bとした。
8.5部
2,6−ジ−t−ブチル−4−フェニルフェノール 0.255部
保護層塗布液Cの作製
(有機微粒子Cの合成)
ポリカーボネート「ユーピロンZ300」 5.0部
2−(パーフロロ−9−メチルオクチル)エチルアクリレイト 5.0部
アゾビスイソブチロニトリル(約2時間毎に0.01部ずつ添加した)計0.05部
1,2ジクロロエタン 50.0部
エタノール 5.0部
上記組成を窒素雰囲気下、約70℃で10時間攪拌し重合した。重合の結果得られた分散重合体C(有機微粒子C、(2−(パーフロロ−9−メチルオクチル)エチルアクリレイト)の重合体:個数平均粒径120nm)の固形分濃度を1,2ジクロロエタンで6.5%に調整した後、下記の電荷輸送物質等を添加し保護層塗布液Cとした。
2,6−ジ−t−ブチル−4−フェニルフェノール 0.134部
保護層塗布液Dの作製
(有機微粒子Dの合成)
ポリカーボネート「TS2050」(帝人化成(株)製) 5.0部
ポリカーボネート「ユーピロンZ200」 5.0部
1H,1H,7H−ドデカフロロペンチルアクリレート 5.0部
ジビニルベンゼン 0.1部
アゾビス−(2−メチルブチロニトリル) 0.1部
1,3ジオキソラン 80.0部
上記組成を窒素雰囲気下、約70℃で10時間攪拌し重合した。重合の結果得られた分散重合体D(有機微粒子D、(1H,1H,7H−ドデカフロロペンチルアクリレート)の重合体:個数平均粒径90nm)の固形分濃度を1,2ジクロロエタンで6%に調整した後、下記の物質を添加し保護層塗布液Dとした。
2,6−ジ−t−ブチル−4−フェニルフェノール 0.2部
保護層塗布液Eの作製
まず、フッ素系樹脂粒子分散液を調製するために、250℃で加熱処理を行った四フッ化エチレン樹脂200質量部、ポリカーボネート樹脂200質量部、モノクロルベンゼン600質量部、フッ素系クシ型グラフトポリマー(商品名GF300、東亜合成化学(株)製)8質量部を充分に混合した後ガラスビ−ズを用いたサンドグラインダー((株)アメックス製)にて分散し、四フッ化エチレン樹脂粒子分散液(個数平均粒径:310nm)を調製した。
保護層塗布液Eの作製において、四フッ化エチレン樹脂を三フッ化エチレン樹脂に変更した以外は同様にして、三フッ化エチレン樹脂粒子分散液(個数平均粒径:330nm)を調製した。
下記組成を溶解混合し保護層塗布液Gを作製した。
[4−(2,2−ジフェニルビニル)フェニル]−ジ−p−トリルアミン 9.0部
2,6−ジ−t−ブチル−4−フェニルフェノール 0.18部
1,3ジオキソラン 100.0部
次に、下記のごとくして、一般式Aの混合化合物を含有した感光体を作製した。
感光体1Aの作製
〈中間層〉
ポリアミド樹脂(アミランCM−8000:東レ社製) 60部
無機微粒子:酸化チタン(シリカ処理、アルミナ処理、及びメチルハイドロジェンポリシロキサン処理の表面処理を施した数平均一次粒径35nmの酸化チタン) 180部
メタノール 1600部
1−ブタノール 400部
上記成分を混合溶解して中間層塗布液を調製した。この塗布液をの円筒状アルミニウム基体上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚1.0μmの中間層を形成した。
〈電荷発生層〉
チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトルで、ブラッグ角2θの最大ピークが27.3°の顔料) 60部
シリコーン樹脂溶液
(KR5240、15%キシレン−ブタノール溶液:信越化学社製) 700部
2−ブタノン 2000部
上記成分を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
〈電荷輸送層〉
電荷輸送物質(合成例(1)の化合物) 150部
バインダー樹脂:ビスフェノールZ型ポリカーボネート
(ユーピロンZ300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(サノールLS2626:三共社製) 1.7部
テトラヒドロフラン(沸点:64.5℃) 2200部
上記成分を混合溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、100℃40分間乾燥して、膜厚18μmの電荷輸送層を形成した。
前記した保護層塗布液Aを前記電荷輸送層の上に円形量規制型塗布装置により保護層を形成し、110℃;60分加熱硬化し、乾燥膜厚4.0μmの表面保護層を形成し感光体1Aを作製した。
感光体1Aにおいて、電荷発生物質、電荷輸送物質の化合物、化合物の量、電荷輸送層の膜厚、及び保護層を表1のように変更した以外は同様にして感光体2A〜14Aを作製した。
感光体1Aの作製において、電荷輸送物質(合成例(1)の化合物)を、公知の方法で別途合成した化合物21A(p=0、q=0)のn=0のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体15Aを作製した。
感光体1の作製において、電荷輸送物質(合成例(1)の化合物)を、合成例(1)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化合物21A(p=0、q=0)のn=3のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体16Aを作製したが、電荷輸送物質がバインダー樹脂と相溶せず析出して、評価できる感光体が得られなかった。
感光体1において、電荷輸送物質(1)の化合物を、合成例(1)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化合物21A(p=0、q=0)のn=1とn=2の組成比がそれぞれ50%の混合化合物の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体17Aを作製した。
感光体1Aにおいて、保護層塗布液Aを保護層塗布液Gに代えた以外は同様にして感光体18Aを作製した。
Zはベンズイミダゾールペリレン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトルで、ブラッグ角2θの最大ピークが12.4°の顔料)を示す。
以上のようにして得た感光体1A〜18Aを各々コニカ(株)製の反転現像方式デジタル複写機「Konica7085」(スコロトロン帯電器、半導体レーザ像露光器(波長680nm)、反転現像手段を有するA4紙85枚/分機)に搭載し、下記評価項目について評価した。評価は、評価項目毎に、環境条件(温湿度条件)を変えて行なった。評価は、基本的に画素率が7%の文字画像、ハーフトーン画像、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にあるオリジナル画像をA4で1枚間欠モードにて1万枚の複写を行い、評価した。評価結果を表2に示す。
ラインスピード;420mm/秒
像露光から現像位置までの到達時間;0.108秒
帯電条件
帯電器;スコロトロン帯電器(負帯電)
帯電電位;−700V〜−750V
露光条件
べた黒画像電位を−100Vにする露光量に設定。
現像条件
現像剤は、フェライトをコアとして絶縁性樹脂をコーティングしたキャリアとスチレンアクリル系樹脂を主材料としてカーボンブラックの着色剤と荷電制御剤と低分子量ポリオレフィンからなる重合法で作製した体積平均粒径5.3μmの着色粒子に、シリカ、酸化チタンを外添したトナーの現像剤を使用した。
転写極;コロナ帯電方式(正帯電)
分離条件
分離爪ユニットの分離手段を用いた
クリーニング条件
クリーニング部に硬度70°、反発弾性65%、厚さ2(mm)、自由長9mmのクリーニングブレードをカウンター方向に線圧18(g/cm)となるように重り荷重方式で当接した。
低温低湿(10℃20%RH)環境下での高速応答性(べた黒画像部の電位変化)
低温低湿(10℃20%RH)環境下で、画素率が7%の文字画像、ハーフトーン画像、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にあるオリジナル画像をA4で1枚間欠モードにて1万枚の複写を行い、初期と1万枚後の現像位置でのべた黒画像部の電位変化(|ΔV|)を評価した。|ΔV|が小さい方が低温低湿(10℃20%RH)環境下での高速応答性が優れている。
○;べた黒画像部の電位変化|ΔV|が50V〜150V(実用上問題なし)
×;べた黒画像部の電位変化|ΔV|が150Vより大きい(実用上問題有り)
文字細り(低温低湿(10℃20%RH)の環境下)
0.1mm、0.2mm幅の線画像が印刷されたオリジナル画像を複写し、評価した。
○;複写画像の線幅がオリジナル画像の線幅の40%〜74%で再現されている(実用上問題ないレベル)
×;複写画像の線幅がオリジナル画像の線幅の39%以下、又は線幅が切断されている(実用上問題となるレベル)
ブラックスポット(高温高湿(30℃80%RH))
ハーフトーン画像上のブラックスポット(苺状のスポット画像)の発生状況を下記の基準で判定した。
○;感光体上にブラックスポットの発生核がみられるが、ハーフトーン画像にはブラックスポットの発生なし(実用上問題なし)
×;感光体上にブラックスポットの発生核がみられ、ハーフトーン画像にもブラックスポットが発生している(実用上問題有り)
周期性の画像欠陥(高温高湿(30℃80%RH)
周期性が感光体の周期と一致し、目視できる白ヌケ、黒ポチ、筋状の画像欠陥が、A4サイズ当たり何個あるかで判定した。
○;0.4mm以上の画像欠陥の頻度:6個/A4以上、10個/A4以下が1枚以上発生(実用上問題なし)
×;0.4mm以上の画像欠陥の頻度:11個/A4以上が1枚以上発生(実用上問題有り)
クラック
上記デジタル複写機Konica7085を30℃、80%RHの環境下で、感光体を搭載したまま、電源をoffにし、2日間放置した。感光体周辺の部材はこの間動作を停止しているだけの状態、即ち、クリーニングブレード、現像剤搬送体等の部材は、感光体に当接したままにした。その後、感光体の表面を観察し、クラックの発生の有無を観察した。又、画像評価も行い、クラック発生に伴う筋状の画像欠陥の発生の有無も評価した。
○;100本の感光体を評価し、微細なクラックの発生はあるが、筋状の画像欠陥の発生はない(実用上問題ないレベル)
×;100本の感光体を評価し、クラックの発生と筋状の画像欠陥の発生が見られる(実用上問題となるレベル)
画像濃度(低温低湿(10℃20%RH))
べた黒部の画像濃度はマクベス社製RD−918を使用し反射濃度で測定した。相対濃度(複写していないA4紙の濃度を0.00とする)で評価した
◎;1.2以上(良好)
○;1.2未満〜0.8(実用上問題ないレベル)
×;0.8未満(実用上問題となるレベル)
鮮鋭性
画像の鮮鋭性は、低温低湿(10℃20%RH)、高温高湿(30℃80%RH)の両環境において画像を出し、文字潰れで評価した。3ポイント、5ポイントの文字画像を形成し、下記の判断基準で評価した。
○;3ポイントは一部判読不能、5ポイントは明瞭であり、容易に判読可能
×;3ポイントは殆ど判読不能、5ポイントも一部あるいは全部が判読不能
下記のごとくして、一般式Bの混合化合物を含有した感光体を作製した。
感光体1Bの作製
〈中間層〉
ポリアミド樹脂(アミランCM−8000:東レ社製) 60部
無機微粒子:酸化チタン(シリカ処理、アルミナ処理、及びメチルハイドロジェンポリシロキサン処理の表面処理を施した数平均一次粒径35nmの酸化チタン) 180部
メタノール 1600部
1−ブタノール 400部
上記成分を混合溶解して中間層塗布液を調製した。この塗布液をの円筒状アルミニウム基体上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚1.0μmの中間層を形成した。
〈電荷発生層〉
チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトルで、ブラッグ角2θの最大ピークが27.3°の顔料) 60部
シリコーン樹脂溶液
(KR5240、15%キシレン−ブタノール溶液:信越化学社製) 700部
2−ブタノン 2000部
上記成分を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
〈電荷輸送層〉
電荷輸送物質(合成例(4)の化合物) 150部
バインダー樹脂:ビスフェノールZ型ポリカーボネート
(ユーピロンZ300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(サノールLS2626:三共社製) 1.7部
テトラヒドロフラン(沸点:64.5℃) 2200部
上記成分を混合溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、100℃40分間乾燥して、膜厚18μmの電荷輸送層を形成した。
前記した保護層塗布液Aを前記電荷輸送層の上に円形量規制型塗布装置により保護層を形成し、110℃;60分加熱硬化し、乾燥膜厚4.0μmの表面保護層を形成し感光体1Bを作製した。
感光体1Bにおいて、電荷発生物質、電荷輸送物質の化合物、化合物の量、電荷輸送層の膜厚、及び保護層を表3のように変更した以外は同様にして感光体2B〜14Bを作製した。但し、保護層A〜Gの処方は前記と同じ。
感光体1Bの作製において、電荷輸送物質(合成例(5)の化合物)を、公知の方法で別途合成した化合物11B(m=0)のn=0のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体15Bを作製した。
感光体1Bの作製において、電荷輸送物質(合成例(5)の化合物)を、合成例(5)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化合物11B(m=0)のn=3のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体16Bを作製したが、電荷輸送物質がバインダー樹脂と相溶せず析出して、評価できる感光体が得られなかった。
感光体1Bの作製において、電荷輸送物質(合成例(5)の化合物)を、合成例(5)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化合物11B(m=0)のn=2とn=3の組成比がそれぞれ50%の混合化合物の電荷輸送物質に代えて用いた以外は同様にして感光体17Bを作製した。
感光体1Bにおいて、保護層塗布液Aを保護層塗布液Gに代えた以外は同様にして感光体18Bを作製した。
以上のようにして得た感光体1B〜18Bを各々コニカ(株)製の反転現像方式デジタル複写機「Konica7085」(スコロトロン帯電器、半導体レーザ像露光器(波長680nm)、反転現像手段を有するA4紙85枚/分機)に搭載し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表4に示す。
下記のごとくして、一般式Cの混合化合物を含有した感光体を作製した。
感光体1Cの作製
〈中間層〉
ポリアミド樹脂(アミランCM−8000:東レ社製) 60部
無機微粒子:酸化チタン(シリカ処理、アルミナ処理、及びメチルハイドロジェンポリシロキサン処理の表面処理を施した数平均一次粒径35nmの酸化チタン) 180部
メタノール 1600部
1−ブタノール 400部
上記成分を混合溶解して中間層塗布液を調製した。この塗布液をの円筒状アルミニウム基体上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚1.0μmの中間層を形成した。
〈電荷発生層〉
チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトルで、ブラッグ角2θの最大ピークが27.3°の顔料) 60部
シリコーン樹脂溶液
(KR5240、15%キシレン−ブタノール溶液:信越化学社製) 700部
2−ブタノン 2000部
上記成分を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
〈電荷輸送層〉
電荷輸送物質(合成例(6)の化合物) 150部
バインダー樹脂:ビスフェノールZ型ポリカーボネート
(ユーピロンZ300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(サノールLS2626:三共社製) 1.7部
テトラヒドロフラン(沸点:64.5℃) 2200部
上記成分を混合溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、100℃40分間乾燥して、膜厚18μmの電荷輸送層を形成した。
前記した保護層塗布液Aを前記電荷輸送層の上に円形量規制型塗布装置により保護層を形成し、110℃;60分加熱硬化し、乾燥膜厚4.0μmの表面保護層を形成し感光体1Cを作製した。
感光体1Cにおいて、電荷輸送物質の化合物を合成例(6)の化合物から合成例(7)の化合物に変更した以外は同様にして感光体2Cを作製した。
感光体1Cの作製において、電荷発生物質、電荷輸送物質の化合物、化合物の量、電荷輸送層の膜厚及び保護層を表5のように変更した以外は同様にして感光体3C〜10Cを作製した。
感光体1Cの作製において、電荷輸送物質(合成例(6)の化合物)を、公知の方法で別途合成した化合物、化学構造17Cのn=0のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えて用いた以外は同様にして感光体11Cを作製した。
感光体1Cの作製において、電荷輸送物質(合成例(6)の化合物)を、合成例(6)の化合物をカラムクロマトグラフィーで各成分を分離し、化学構造17Cのn=5のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えて用いた以外は同様にして感光体12Cを作製したが、電荷輸送物質がバインダー樹脂と相溶せず析出して、評価できる感光体が得られなかった。
感光体1Cの作製において、電荷輸送物質(合成例(6)の化合物)を、合成例(6)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化学構造17Cのn=4とn=5の組成比がそれぞれ50%の混合化合物の電荷輸送物質に代えて用いた以外は同様にして感光体13Cを作製した。
感光体1Cにおいて、保護層塗布液Aを保護層塗布液Gに代えた以外は同様にして感光体14Cを作製した。
以上のようにして得た感光体1C〜14Cを各々コニカ(株)製の反転現像方式デジタル複写機「Konica7085」(スコロトロン帯電器、半導体レーザ像露光器(波長680nm)、反転現像手段を有するA4紙85枚/分機)に搭載し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表6に示す。
51 帯電前露光部
52 帯電器
53 像露光器
54 現像器
541 現像スリーブ
543、544 現像剤攪拌搬送部材
547 電位センサー
57 給紙ローラー
58 転写電極
59 分離電極(分離器)
60 定着装置
61 排紙ローラー
62 クリーニング器
70 プロセスカートリッジ
Claims (17)
- 下記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有し、且つ表面層が有機微粒子を含有することを特徴とする電子写真感光体。
一般式(1)
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は、電荷輸送性基であり、X、Yは水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表す。又、nは0〜10の整数(但し、X及びYが共に水素原子又はハロゲン原子の場合はnは1〜10の整数)を示す。 - 導電性支持体上に電荷発生物質を有する電荷発生層、電荷輸送層を有する電荷輸送層を積層した電子写真感光体において、前記電荷輸送層が、前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有し、且つ有機微粒子を含有する表面層を有することを特徴とする電子写真感光体。
- 一般式(1)のx+yが下記の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
30%≦x+y≦99% - 前記有機微粒子の数平均一次粒径dnが10nm〜5000nmであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記有機微粒子の凝集率:N(%)が下記範囲にあることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
0≦N≦20 - 前記有機微粒子がフッ素原子を含有していることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記有機微粒子が分散重合法により合成されたことを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有し、且つ表面層が有機微粒子を含有する電子写真感光体と該電子写真感光体上を一様に帯電する帯電手段、帯電された電子写真感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該電子写真感光体上の静電潜像を顕像化する現像手段、該電子写真感光体上に顕像化されたトナー像を転写材上に転写する転写手段、転写後の該電子写真感光体上の電荷を除去する除電手段及び転写後の該電子写真感光体上の残留するトナーを除去するクリーニング手段の少なくとも1つの手段とが一体的に支持され、画像形成装置本体に着脱自在に装着可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 電子写真感光体上を一様に帯電する帯電手段、帯電された電子写真感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該電子写真感光体上の静電潜像を顕像化する現像手段、該電子写真感光体上に顕像化されたトナー像を転写材上に転写する転写手段を有する画像形成装置において、該電子写真感光体が前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有し、且つ表面層が有機微粒子を含有することを特徴とする画像形成装置。
- 請求項16に記載の画像形成装置を用いて電子写真画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
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