JP4075874B2 - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 - Google Patents
電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4075874B2 JP4075874B2 JP2004246408A JP2004246408A JP4075874B2 JP 4075874 B2 JP4075874 B2 JP 4075874B2 JP 2004246408 A JP2004246408 A JP 2004246408A JP 2004246408 A JP2004246408 A JP 2004246408A JP 4075874 B2 JP4075874 B2 JP 4075874B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- general formula
- compound
- photosensitive member
- electrophotographic photosensitive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 38
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 189
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 79
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 77
- 108091008695 photoreceptors Proteins 0.000 claims description 73
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 70
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 claims description 45
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 37
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 27
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 24
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 20
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 16
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N Furan Chemical group C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 125000005259 triarylamine group Chemical group 0.000 claims description 13
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 12
- -1 R 42 Chemical compound 0.000 claims description 11
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 claims description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 claims description 5
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 125000004178 (C1-C4) alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 119
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 66
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 52
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 52
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 45
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 44
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 38
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 34
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 32
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 29
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 20
- 238000011161 development Methods 0.000 description 19
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 19
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 18
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 18
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 16
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 16
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 16
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 14
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000008859 change Effects 0.000 description 11
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 11
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 11
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 description 10
- 230000006870 function Effects 0.000 description 10
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 9
- 230000004044 response Effects 0.000 description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 7
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 7
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 7
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 6
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- SJHHDDDGXWOYOE-UHFFFAOYSA-N oxytitamium phthalocyanine Chemical compound [Ti+2]=O.C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 SJHHDDDGXWOYOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 5
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 5
- FIPWRIJSWJWJAI-UHFFFAOYSA-N Butyl carbitol 6-propylpiperonyl ether Chemical compound C1=C(CCC)C(COCCOCCOCCCC)=CC2=C1OCO2 FIPWRIJSWJWJAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 206010027146 Melanoderma Diseases 0.000 description 4
- YTPLMLYBLZKORZ-UHFFFAOYSA-N Thiophene Chemical group C=1C=CSC=1 YTPLMLYBLZKORZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 4
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 4
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 4
- 229960005235 piperonyl butoxide Drugs 0.000 description 4
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 4
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N potassium tert-butoxide Chemical compound [K+].CC(C)(C)[O-] LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-trichloroethane Chemical compound ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004420 Iupilon Substances 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XITRBUPOXXBIJN-UHFFFAOYSA-N bis(2,2,6,6-tetramethylpiperidin-4-yl) decanedioate Chemical compound C1C(C)(C)NC(C)(C)CC1OC(=O)CCCCCCCCC(=O)OC1CC(C)(C)NC(C)(C)C1 XITRBUPOXXBIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- MPFUOCVWJGGDQN-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;1,2-xylene Chemical compound CCCCO.CC1=CC=CC=C1C MPFUOCVWJGGDQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 3
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 3
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KIIFVSJBFGYDFV-UHFFFAOYSA-N 1h-benzimidazole;perylene Chemical group C1=CC=C2NC=NC2=C1.C1=CC(C2=CC=CC=3C2=C2C=CC=3)=C3C2=CC=CC3=C1 KIIFVSJBFGYDFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CZZZABOKJQXEBO-UHFFFAOYSA-N 2,4-dimethylaniline Chemical compound CC1=CC=C(N)C(C)=C1 CZZZABOKJQXEBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DOLQYFPDPKPQSS-UHFFFAOYSA-N 3,4-dimethylaniline Chemical compound CC1=CC=C(N)C=C1C DOLQYFPDPKPQSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SYBYTAAJFKOIEJ-UHFFFAOYSA-N 3-Methylbutan-2-one Chemical compound CC(C)C(C)=O SYBYTAAJFKOIEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000007743 anodising Methods 0.000 description 2
- 125000002529 biphenylenyl group Chemical group C1(=CC=CC=2C3=CC=CC=C3C12)* 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 229920006026 co-polymeric resin Polymers 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 2
- 150000002605 large molecules Chemical class 0.000 description 2
- 125000005647 linker group Chemical group 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- 125000004957 naphthylene group Chemical group 0.000 description 2
- 125000002080 perylenyl group Chemical group C1(=CC=C2C=CC=C3C4=CC=CC5=CC=CC(C1=C23)=C45)* 0.000 description 2
- CSHWQDPOILHKBI-UHFFFAOYSA-N peryrene Natural products C1=CC(C2=CC=CC=3C2=C2C=CC=3)=C3C2=CC=CC3=C1 CSHWQDPOILHKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000843 phenylene group Chemical group C1(=C(C=CC=C1)*)* 0.000 description 2
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 239000004431 polycarbonate resin Substances 0.000 description 2
- 229920005668 polycarbonate resin Polymers 0.000 description 2
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 229920005792 styrene-acrylic resin Polymers 0.000 description 2
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N triethylenediamine Chemical compound C1CN2CCN1CC2 IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004304 visual acuity Effects 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-trichloroethane Chemical compound CC(Cl)(Cl)Cl UOCLXMDMGBRAIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloropropane Chemical compound CC(Cl)CCl KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SFPQFQUXAJOWNF-UHFFFAOYSA-N 1,3-diiodobenzene Chemical compound IC1=CC=CC(I)=C1 SFPQFQUXAJOWNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxolane Chemical compound C1COCO1 WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YAWIAFUBXXPJMQ-UHFFFAOYSA-N 1-bromo-4-(4-bromophenoxy)benzene Chemical compound C1=CC(Br)=CC=C1OC1=CC=C(Br)C=C1 YAWIAFUBXXPJMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QFUYDAGNUJWBSM-UHFFFAOYSA-N 1-iodo-2-phenylbenzene Chemical group IC1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 QFUYDAGNUJWBSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical class CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004640 Melamine resin Substances 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- YCOXTKKNXUZSKD-UHFFFAOYSA-N as-o-xylenol Natural products CC1=CC=C(O)C=C1C YCOXTKKNXUZSKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000005513 bias potential Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 210000000078 claw Anatomy 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M hexanoate Chemical compound CCCCCC([O-])=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNHMUERNLJLMHN-UHFFFAOYSA-N iodobenzene Chemical compound IC1=CC=CC=C1 SNHMUERNLJLMHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940102253 isopropanolamine Drugs 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000113 methacrylic resin Substances 0.000 description 1
- LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N n'-hydroxy-2-propan-2-ylsulfonylethanimidamide Chemical compound CC(C)S(=O)(=O)CC(N)=NO LNOPIUAQISRISI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920006287 phenoxy resin Polymers 0.000 description 1
- 239000013034 phenoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920003227 poly(N-vinyl carbazole) Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920005749 polyurethane resin Polymers 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000004043 responsiveness Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000006617 triphenylamine group Chemical group 0.000 description 1
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N vinyl-ethylene Natural products C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
このような高画質のデジタル画像の形成に際しては、高感度で且つ温室度環境の変化に対して安定な特性を有する有機感光体が要求される。
(請求項1)
下記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は、電荷輸送性基であり、X及びYはそれぞれ水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表す。又、nは0〜10の整数(但し、X及びYが共に水素原子又はハロゲン原子の場合はnは1〜10の整数)を表す。
(請求項2)
導電性支持体上に電荷発生物質を有する電荷発生層、電荷輸送層を有する電荷輸送層を積層した電子写真感光体において、前記電荷輸送層が、前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
(請求項3)
一般式(1)のx+yが下記の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
一般式(1)のCTM基、X、Yが下記一般式Aの化学構造を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
一般式(1)のCTM基、X、Yが下記一般式Bの化学構造を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(請求項6)
前記Aのトリアリールアミン基を含有する2価の基が、下記一般式(4)の基であることを特徴とする請求項4又は5に記載の電子写真感光体。
(請求項7)
前記Ar3が、下記一般式(5)の基であることを特徴とする請求項6に記載の電子写真感光体。
(請求項8)
前記Aで表されるトリアリールアミン基を含有する2価の基が、下記一般式(6)の基であることを特徴とする請求項4又は5に記載の電子写真感光体。
(請求項9)
前記Bが下記一般式(7)で表される基であることを特徴とする請求項5に記載の電子写真感光体。
(請求項10)
一般式(1)のCTM基、X、Yが下記一般式Cの化学構造を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(請求項11)
前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有する電子写真感光体と該電子写真感光体上を一様に帯電する帯電手段、帯電された電子写真感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該電子写真感光体上の静電潜像を顕像化する現像手段、該電子写真感光体上に顕像化されたトナー像を転写材上に転写する転写手段、転写後の該電子写真感光体上の電荷を除去する除電手段及び転写後の該電子写真感光体上の残留するトナーを除去するクリーニング手段の少なくとも1つの手段とが一体的に支持され、画像形成装置本体に着脱自在に装着可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
(請求項12)
電子写真感光体上を一様に帯電する帯電手段、帯電された電子写真感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該電子写真感光体上の静電潜像を顕像化する現像手段、該電子写真感光体上に顕像化されたトナー像を転写材上に転写する転写手段を有する画像形成装置において、該電子写真感光体が前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有することを特徴とする画像形成装置。
(請求項13)
請求項12に記載の画像形成装置を用いて電子写真画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は、電荷輸送性基であり、X及びYはそれぞれ水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表す。又、nは0〜10の整数(但し、X及びYが共に水素原子又はハロゲン原子の場合(X及びYの一方が水素原子で、他方がハロゲン原子でもよい)はnは1〜10の整数)を表す。
Ar2の2価の置換、無置換の芳香族基としては、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニレン基等が好ましく、置換基としては、アルキル基が好ましい。又、2価のフラン基、2価のチオフェン基も好ましい。
1の化合物:2.06g(0.006mol)、2の化合物:1.13g(0.003mol)及び3の化合物:1.92g(0.0063mol)をTHF20mlに溶解して4(カリウム−tert−ブトキシド)/THF混合液に内温45℃以下に保ちながらゆっくり滴下した。滴下終了後、内温45〜50℃を保ちながら5時間反応した。
カラム:CLC−ODS(島津製作所製)
検出波長:290nm
移動相:メタノール/テトラヒドロフラン=3/1の混合溶媒
移動相の流速:約1ml/min
尚、本発明の混合化合物の組成比は上記液体クロマトグラフィーによる組成分離後の各成分の面積比(%表示の面積比、合計組成比100%)で定義する。前記測定条件の内、測定器、カラム、移動相等は混合化合物の分離が明確にでき、且つ本発明と同様の結果が得られるものであれば、他に変更してもよい。
1の化合物:2.06g(0.006mol)、2の化合物:1.13g(0.003mol)及び3の化合物:2.08g(0.0063mol)をTHF20mlに溶解して4(カリウム−tert−ブトキシド)/THF混合液に内温45℃以下に保ちながらゆっくり滴下した。滴下終了後、内温45〜50℃を保ちながら5時間反応した。
1の化合物:1.89g(0.006mol)、2の化合物:1.13g(0.003mol)及び3の化合物:1.60g(0.0063mol)をTHF20mlに溶解して4(カリウム−tert−ブトキシド)/THF混合液に内温45℃以下に保ちながらゆっくり滴下した。滴下終了後、内温45〜50℃を保ちながら5時間反応した。
100mlの4頭フラスコに窒素導入管、冷却管、温度計、撹拌機を装着し、2,4−ジメチルアニリン:4.08g(0.04mol)、ヨードベンゼン:4.08g(0.02mol)、m−ジヨードベンゼン:9.9g(0.03mol)、銅粉1.27g(0.02mol)、炭酸カリウム11.04g(0.08mol)を入れ、窒素を導入しながら190℃にて30時間反応させた。
反応液を約60℃まで冷却した後THF200mlを加えて撹拌し、濾過した。濾液を濃縮してトルエン100mlに溶解し、ワコーゲルB−0(和光純薬)10gを加えて、約30分撹拌しろ過を行った。トルエン30mlにてワコーゲルB−0を洗浄し、濾液及び洗液を濃縮乾固した。これにTHF20mlを加え溶解し、メタノール120mlに滴下して再沈精製を行い、濾別乾燥して例示化学構造17Cの化合物を5.15g得た。
100mlの4頭フラスコに窒素導入管、冷却管、温度計、撹拌機を装着し、3,4−ジメチルアニリン:6.05g(0.05mol)、ヨードビフェニル:5.60g(0.02mol)、ビス(4−ブロモフェニル)エーテル:13.11g(0.04mol)、銅粉1.59g(0.025mol)、炭酸カリウム13.8g(0.1mol)を入れ、窒素を導入しながら190℃にて30時間反応させた。反応液を約60℃まで冷却した後THF200mlを加えて撹拌し、濾過した。濾液を濃縮してトルエン100mlに溶解し、ワコーゲルB−0(和光純薬)10gを加えて、約30分撹拌しろ過を行った。トルエン30mlにてワコーゲルB−0を洗浄し、濾液及び洗液を濃縮乾固した。これにTHF20mlを加え溶解し、メタノール120mlに滴下して再沈精製を行い、濾別乾燥して例示化学構造53Cの化合物を10.56g得た。
感光体に用いられる導電性支持体としてはシート状、円筒状のどちらを用いても良いが、画像形成装置をコンパクトに設計するためには円筒状導電性支持体の方が好ましい。
本発明においては導電性支持体と感光層の間に、バリヤー機能を備えた中間層を設けることもできる。
本発明の感光体の感光層構成は前記中間層上に電荷発生機能と電荷輸送機能を1つの層に持たせた単層構造の感光層構成でも良いが、より好ましくは感光層の機能を電荷発生層(CGL)と電荷輸送層(CTL)に分離した構成をとるのがよい。機能を分離した構成を取ることにより繰り返し使用に伴う残留電位増加を小さく制御でき、その他の電子写真特性を目的に合わせて制御しやすい。負帯電用の感光体では中間層の上に電荷発生層(CGL)、その上に電荷輸送層(CTL)の構成を取ることが好ましい。正帯電用の感光体では前記層構成の順が負帯電用感光体の場合の逆となる。本発明の最も好ましい感光層構成は前記機能分離構造を有する負帯電感光体構成である。
電荷発生層には電荷発生物質(CGM)を含有する。その他の物質としては必要によりバインダー樹脂、その他添加剤を含有しても良い。
電荷輸送層には電荷輸送物質(CTM)及びCTMを分散し製膜するバインダー樹脂を含有する。その他の物質としては必要により酸化防止剤等の添加剤を含有しても良い。
下記のごとくして、一般式Aの混合化合物を含有した感光体を作製した。
感光体1Aの作製
〈中間層〉
ポリアミド樹脂(アミランCM−8000:東レ社製) 60部
無機微粒子:酸化チタンSMT500SAS(テイカ社製;表面処理は、シリカ処理、アルミナ処理、及びメチルハイドロジェンポリシロキサン処理) 180部
メタノール 1600部
1−ブタノール 400部
上記成分を混合溶解して中間層塗布液を調製した。この塗布液をの円筒状アルミニウム基体上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚1.0μmの中間層を形成した。
〈電荷発生層〉
チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトルで、ブラッグ角2θの最大ピークが27.3°の顔料) 60部
シリコーン樹脂溶液
(KR5240、15%キシレン−ブタノール溶液:信越化学社製) 700部
2−ブタノン 2000部
上記成分を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
〈電荷輸送層〉
電荷輸送物質(合成例(1)の化合物) 150部
バインダー樹脂:ビスフェノールZ型ポリカーボネート
(ユーピロンZ300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(サノールLS2626:三共社製) 1.7部
テトラヒドロフラン(沸点:64.5℃) 2200部
上記成分を混合溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、100℃40分間乾燥して、膜厚22μmの電荷輸送層を形成し感光体1Aを作製した。
感光体1Aにおいて、電荷発生物質、電荷輸送物質の化合物、化合物の量、電荷輸送層の膜厚を表1のように変更した以外は同様にして感光体2A〜14Aを作製した。
感光体1Aの作製において、電荷輸送物質(合成例(1)の化合物)を、既知の方法で別途合成した化合物21A(p=0、q=0)のn=0のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体15Aを作製した。
感光体1Aの作製において、電荷輸送物質(合成例(1)の化合物)を、合成例(1)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化合物21A(p=0、q=0)のn=3のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体16Aを作製したが、電荷輸送物質がバインダー樹脂と相溶せず析出して、評価できる感光体が得られなかった。
感光体1Aにおいて、電荷輸送物質(1)の化合物を、合成例(1)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化合物21A(p=0、q=0)のn=1とn=2の組成比がそれぞれ50%の混合化合物の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体17Aを作製した。
Zはベンズイミダゾールペリレン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトルで、ブラッグ角2θの最大ピークが12.4°の顔料)を表す。
以上のようにして得た感光体1A〜17Aを各々コニカ(株)製の反転現像方式デジタル複写機「Konica7085」(スコロトロン帯電器、半導体レーザ像露光器(波長680nm)、反転現像手段を有するA4紙85枚/分機)に搭載し、下記評価項目について評価した。評価は、評価項目毎に、環境条件(温湿度条件)を変えて行なった。評価は、基本的に画素率が7%の文字画像、ハーフトーン画像、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にあるオリジナル画像をA4で1枚間欠モードにて1万枚の複写を行い、評価した。評価結果を表4に示す。
ラインスピード;420mm/秒
像露光から現像位置までの到達時間;0.108秒
帯電条件
帯電器;スコロトロン帯電器(負帯電)
帯電電位;−700V〜−750V
露光条件
べた黒画像電位を−100Vにする露光量に設定。
現像条件
現像剤は、フェライトをコアとして絶縁性樹脂をコーティングしたキャリアとスチレンアクリル系樹脂を主材料としてカーボンブラックの着色剤と荷電制御剤と低分子量ポリオレフィンからなる重合法で作製した体積平均粒径5.3μmの着色粒子に、シリカ、酸化チタンを外添したトナーの現像剤を使用した。
転写極;コロナ帯電方式(正帯電)
分離条件
分離爪ユニットの分離手段を用いた
クリーニング条件
クリーニング部に硬度70°、反発弾性65%、厚さ2(mm)、自由長9mmのクリーニングブレードをカウンター方向に線圧18(g/cm)となるように重り荷重方式で当接した。
低温低湿(10℃20%RH)環境下での高速応答性(べた黒画像部の電位変化)
低温低湿(10℃20%RH)環境下で、画素率が7%の文字画像、ハーフトーン画像、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にあるオリジナル画像をA4で1枚間欠モードにて1万枚の複写を行い、初期と1万枚後の現像位置でのべた黒画像部の電位変化(|ΔV|)を評価した。|ΔV|が小さい方が低温低湿(10℃20%RH)環境下での高速応答性が優れている。
○;べた黒画像部の電位変化|ΔV|が50V〜150V(実用上問題なし)
×;べた黒画像部の電位変化|ΔV|が150Vより大きい(実用上問題有り)
文字細り(低温低湿(10℃20%RH)の環境下)
0.1mm、0.2mm幅の線画像が印刷されたオリジナル画像を複写し、評価した。
○;複写画像の線幅がオリジナル画像の線幅の40%〜74%で再現されている(実用上問題ないレベル)
×;複写画像の線幅がオリジナル画像の線幅の39%以下、又は線幅が切断されている(実用上問題となるレベル)
ブラックスポット(高温高湿(30℃80%RH))
ハーフトーン画像上のブラックスポット(苺状のスポット画像)の発生状況を下記の基準で判定した。
○;感光体上にブラックスポットの発生核がみられるが、ハーフトーン画像にはブラックスポットの発生なし(実用上問題なし)
×;感光体上にブラックスポットの発生核がみられ、ハーフトーン画像にもブラックスポットが発生している(実用上問題有り)
周期性の画像欠陥(高温高湿(30℃80%RH)
周期性が感光体の周期と一致し、目視できる白ヌケ、黒ポチ、筋状の画像欠陥が、A4サイズ当たり何個あるかで判定した。
○;0.4mm以上の画像欠陥の頻度:6個/A4以上、10個/A4以下が1枚以上発生(実用上問題なし)
×;0.4mm以上の画像欠陥の頻度:11個/A4以上が1枚以上発生(実用上問題有り)
クラック
上記デジタル複写機Konica7085を30℃、80%RHの環境下で、感光体を搭載したまま、電源をoffにし、2日間放置した。感光体周辺の部材はこの間動作を停止しているだけの状態、即ち、クリーニングブレード、現像剤搬送体等の部材は、感光体に当接したままにした。その後、感光体の表面を観察し、クラックの発生の有無を観察した。又、画像評価も行い、クラック発生に伴う筋状の画像欠陥の発生の有無も評価した。
○;100本の感光体を評価し、微細なクラックの発生はあるが、筋状の画像欠陥の発生はない(実用上問題ないレベル)
×;100本の感光体を評価し、クラックの発生と筋状の画像欠陥の発生が見られる(実用上問題となるレベル)
画像濃度(低温低湿(10℃20%RH))
べた黒部の画像濃度はマクベス社製RD−918を使用し反射濃度で測定した。相対濃度(複写していないA4紙の濃度を0.00とする)で評価した
◎;1.2以上(良好)
○;1.2未満〜0.8(実用上問題ないレベル)
×;0.8未満(実用上問題となるレベル)
鮮鋭性
画像の鮮鋭性は、低温低湿(10℃20%RH)、高温高湿(30℃80%RH)の両環境において画像を出し、文字潰れで評価した。3ポイント、5ポイントの文字画像を形成し、下記の判断基準で評価した。
○;3ポイントは一部判読不能、5ポイントは明瞭であり、容易に判読可能
×;3ポイントは殆ど判読不能、5ポイントも一部あるいは全部が判読不能
下記のごとくして、一般式Bの混合化合物を含有した感光体を作製した。
感光体1Bの作製
〈中間層〉
ポリアミド樹脂(アミランCM−8000:東レ社製) 60部
無機微粒子:酸化チタンSMT500SAS(テイカ社製;表面処理は、シリカ処理、アルミナ処理、及びメチルハイドロジェンポリシロキサン処理) 180部
メタノール 1600部
1−ブタノール 400部
上記成分を混合溶解して中間層塗布液を調製した。この塗布液をの円筒状アルミニウム基体上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚1.0μmの中間層を形成した。
〈電荷発生層〉
チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトルで、ブラッグ角2θの最大ピークが27.3°の顔料) 60部
シリコーン樹脂溶液
(KR5240、15%キシレン−ブタノール溶液:信越化学社製) 700部
2−ブタノン 2000部
上記成分を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
〈電荷輸送層〉
電荷輸送物質(合成例(4)の化合物) 150部
バインダー樹脂:ビスフェノールZ型ポリカーボネート
(ユーピロンZ300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(サノールLS2626:三共社製) 1.7部
テトラヒドロフラン(沸点:64.5℃) 2200部
上記成分を混合溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、100℃40分間乾燥して、膜厚22μmの電荷輸送層を形成し感光体1Bを作製した。
感光体1Bの作製において、電荷発生物質、電荷輸送物質の化合物、化合物の量、電荷輸送層の膜厚を表3のように変更した以外は同様にして感光体2B〜14Bを作製した。
感光体1Bの作製において、電荷輸送物質(合成例(5)の化合物)を、既知の方法で別途合成した化合物11B(m=0)のn=0のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体15Bを作製した。
感光体1Bの作製において、電荷輸送物質(合成例(5)の化合物)を、合成例(5)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化合物11B(m=0)のn=3のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えた以外は同様にして感光体16Bを作製したが、電荷輸送物質がバインダー樹脂と相溶せず析出して、評価できる感光体が得られなかった。
感光体1Bの作製において、電荷輸送物質(合成例(5)の化合物)を、合成例(5)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化合物11B(m=0)のn=2とn=3の組成比がそれぞれ50%の混合化合物の電荷輸送物質に代えて用いた以外は同様にして感光体17Bを作製した。
以上のようにして得た感光体1B〜17Bを各々コニカ(株)製の反転現像方式デジタル複写機「Konica7085」(スコロトロン帯電器、半導体レーザ像露光器(波長680nm)、反転現像手段を有するA4紙85枚/分機)に搭載し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表5に示す。
下記のごとくして、一般式Cの混合化合物を含有した感光体を作製した。
感光体1Cの作製
〈中間層〉
ポリアミド樹脂(アミランCM−8000:東レ社製) 60部
無機微粒子:酸化チタンSMT500SAS(テイカ社製;表面処理は、シリカ処理、アルミナ処理、及びメチルハイドロジェンポリシロキサン処理) 180部
メタノール 1600部
1−ブタノール 400部
上記成分を混合溶解して中間層塗布液を調製した。この塗布液をの円筒状アルミニウム基体上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚1.0μmの中間層を形成した。
〈電荷発生層〉
チタニルフタロシアニン顔料(Cu−Kα特性X線回折スペクトルで、ブラッグ角2θの最大ピークが27.3°の顔料) 60部
シリコーン樹脂溶液
(KR5240、15%キシレン−ブタノール溶液:信越化学社製) 700部
2−ブタノン 2000部
上記成分を混合し、サンドミルを用いて10時間分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を前記中間層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥後、膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
〈電荷輸送層〉
電荷輸送物質(合成例(6)の化合物) 150部
バインダー樹脂:ビスフェノールZ型ポリカーボネート
(ユーピロンZ300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(サノールLS2626:三共社製) 1.7部
テトラヒドロフラン(沸点:64.5℃) 2200部
上記成分を混合溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、100℃40分間乾燥して、膜厚22μmの電荷輸送層を形成し感光体1Cを作製した。
感光体1Cにおいて、電荷輸送物質の化合物を合成例(6)の化合物から合成例(7)の化合物に変更した以外は同様にして感光体2Cを作製した。
感光体1Cの作製において、電荷発生物質、電荷輸送物質の化合物、化合物の量、電荷輸送層の膜厚を表5のように変更した以外は同様にして感光体3C〜10Cを作製した。
感光体1Cの作製において、電荷輸送物質(合成例(6)の化合物)を、既知の方法で別途合成した化合物、化学構造17Cのn=0のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えて用いた以外は同様にして感光体11Cを作製した。
感光体1Cの作製において、電荷輸送物質(合成例(6)の化合物)を、合成例(6)の化合物をカラムクロマトグラフィーで各成分を分離し、化学構造17Cのn=4のみの成分(成分純度は99%より大)の電荷輸送物質に代えて用いた以外は同様にして感光体12Cを作製したが、電荷輸送物質がバインダー樹脂と相溶せず析出して、評価できる感光体が得られなかった。
感光体1Cの作製において、電荷輸送物質(合成例(6)の化合物)を、合成例(6)の化合物を液体クロマトグラフィーで各成分を分離し、化学構造17Cのn=3とn=4の組成比がそれぞれ50%の混合化合物の電荷輸送物質に代えて用いた以外は同様にして感光体13Cを作製した。
以上のようにして得た感光体1C〜13Cを各々コニカ(株)製の反転現像方式デジタル複写機「Konica7085」(スコロトロン帯電器、半導体レーザ像露光器(波長680nm)、反転現像手段を有するA4紙85枚/分機)に搭載し、実施例1と同様に評価した。評価結果を表4に示す。
51 帯電前露光部
52 帯電器
53 像露光器
54 現像器
541 現像スリーブ
543、544 現像剤攪拌搬送部材
547 電位センサー
57 給紙ローラー
58 転写電極
59 分離電極(分離器)
60 定着装置
61 排紙ローラー
62 クリーニング器
70 プロセスカートリッジ
Claims (13)
- 下記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
一般式(1)
X−(CTM基)n−Y
上記一般式(1)中、CTM基は、電荷輸送性基であり、X及びYはそれぞれ水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を表す。又、nは0〜10の整数(但し、X及びYが共に水素原子又はハロゲン原子の場合はnは1〜10の整数)を表す。 - 導電性支持体上に電荷発生物質を有する電荷発生層、電荷輸送層を有する電荷輸送層を積層した電子写真感光体において、前記電荷輸送層が、前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有することを特徴とする電子写真感光体。
- 一般式(1)のx+yが下記の範囲にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
30%≦x+y≦99% - 一般式(1)のCTM基、X、Yが下記一般式Bの化学構造を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有する電子写真感光体と該電子写真感光体上を一様に帯電する帯電手段、帯電された電子写真感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該電子写真感光体上の静電潜像を顕像化する現像手段、該電子写真感光体上に顕像化されたトナー像を転写材上に転写する転写手段、転写後の該電子写真感光体上の電荷を除去する除電手段及び転写後の該電子写真感光体上の残留するトナーを除去するクリーニング手段の少なくとも1つの手段とが一体的に支持され、画像形成装置本体に着脱自在に装着可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 電子写真感光体上を一様に帯電する帯電手段、帯電された電子写真感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該電子写真感光体上の静電潜像を顕像化する現像手段、該電子写真感光体上に顕像化されたトナー像を転写材上に転写する転写手段を有する画像形成装置において、該電子写真感光体が前記一般式(1)の化学構造を有し、nを基準とした分布を持つ混合化合物の最大成分の化合物の組成比をx、2位成分の化合物の組成比をyとすると、x+yが99%以下の混合化合物を含有することを特徴とする画像形成装置。
- 請求項12に記載の画像形成装置を用いて電子写真画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004246408A JP4075874B2 (ja) | 2003-08-28 | 2004-08-26 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003304318 | 2003-08-28 | ||
JP2004246408A JP4075874B2 (ja) | 2003-08-28 | 2004-08-26 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005099777A JP2005099777A (ja) | 2005-04-14 |
JP4075874B2 true JP4075874B2 (ja) | 2008-04-16 |
Family
ID=34467276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004246408A Expired - Lifetime JP4075874B2 (ja) | 2003-08-28 | 2004-08-26 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4075874B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4069782B2 (ja) * | 2003-03-31 | 2008-04-02 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069781B2 (ja) * | 2003-03-31 | 2008-04-02 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069843B2 (ja) * | 2003-10-29 | 2008-04-02 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069845B2 (ja) * | 2003-10-30 | 2008-04-02 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069846B2 (ja) * | 2003-10-30 | 2008-04-02 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4066938B2 (ja) * | 2003-11-25 | 2008-03-26 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069862B2 (ja) * | 2003-12-19 | 2008-04-02 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4103810B2 (ja) * | 2004-01-27 | 2008-06-18 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP2006154769A (ja) * | 2004-10-26 | 2006-06-15 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 画像形成装置とそれに用いる電子写真感光体、画像形成ユニット及び画像形成方法 |
Family Cites Families (33)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0375659A (ja) * | 1989-08-17 | 1991-03-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 電子写真感光体 |
JP3147535B2 (ja) * | 1991-10-23 | 2001-03-19 | ミノルタ株式会社 | ジスチリル化合物を用いた感光体およびエレクトロルミネセンス素子 |
JP3640090B2 (ja) * | 1995-05-19 | 2005-04-20 | 東洋インキ製造株式会社 | 正孔輸送材料およびその用途 |
JP3352326B2 (ja) * | 1995-06-30 | 2002-12-03 | 株式会社リコー | 芳香族ポリカーボネート樹脂 |
JPH0973183A (ja) * | 1995-09-04 | 1997-03-18 | Canon Inc | 電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカ−トリッジ及び電子写真装置 |
JPH10148951A (ja) * | 1996-11-21 | 1998-06-02 | Mitsubishi Chem Corp | 電子写真用感光体 |
JPH10260540A (ja) * | 1997-03-18 | 1998-09-29 | Mitsubishi Chem Corp | 電子写真用感光体 |
JPH11228851A (ja) * | 1998-02-10 | 1999-08-24 | Dainippon Ink & Chem Inc | ジスチリル化合物及びそれを用いた電子写真感光体 |
JP3879294B2 (ja) * | 1999-01-13 | 2007-02-07 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 電子写真感光体、画像形成方法、画像形成装置及び装置ユニット |
JP2000258930A (ja) * | 1999-03-10 | 2000-09-22 | Dainippon Ink & Chem Inc | 電子写真感光体 |
EP1196476A1 (en) * | 1999-06-18 | 2002-04-17 | Avecia Limited | Process for the isolation of polymer fractions |
JP3748348B2 (ja) * | 1999-11-05 | 2006-02-22 | 三菱化学株式会社 | 電子写真感光体 |
JP2001194813A (ja) * | 2000-01-11 | 2001-07-19 | Konica Corp | 電子写真感光体用塗布液と電子写真感光体及び画像形成装置とプロセスカートリッジ |
JP2002116568A (ja) * | 2000-10-05 | 2002-04-19 | Kyocera Mita Corp | 電子写真感光体 |
JP2003122067A (ja) * | 2001-10-17 | 2003-04-25 | Konica Corp | 反転現像方法、画像形成方法、画像形成装置 |
JP4288949B2 (ja) * | 2002-01-28 | 2009-07-01 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 電子写真感光体、画像形成装置、画像形成方法及びプロセスカートリッジ |
JP2003270808A (ja) * | 2002-03-19 | 2003-09-25 | Ricoh Co Ltd | 電子写真感光体用下引き層塗工液、その製法及び電子写真感光体、該感光体を具備する画像形成装置 |
JP2003295487A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-15 | Kyocera Mita Corp | 正帯電型有機感光体を用いての画像形成方法 |
JP2003307861A (ja) * | 2002-04-15 | 2003-10-31 | Konica Minolta Holdings Inc | 有機感光体、画像形成方法、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ |
JP2004021194A (ja) * | 2002-06-20 | 2004-01-22 | Konica Minolta Holdings Inc | 画像形成方法及び画像形成装置 |
JP4069782B2 (ja) * | 2003-03-31 | 2008-04-02 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069781B2 (ja) * | 2003-03-31 | 2008-04-02 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP3952990B2 (ja) * | 2003-05-22 | 2007-08-01 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP2005134515A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-05-26 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP2005134514A (ja) * | 2003-10-29 | 2005-05-26 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069843B2 (ja) * | 2003-10-29 | 2008-04-02 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069846B2 (ja) * | 2003-10-30 | 2008-04-02 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069845B2 (ja) * | 2003-10-30 | 2008-04-02 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP2005134709A (ja) * | 2003-10-31 | 2005-05-26 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP2005156798A (ja) * | 2003-11-25 | 2005-06-16 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4066938B2 (ja) * | 2003-11-25 | 2008-03-26 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP2005156799A (ja) * | 2003-11-25 | 2005-06-16 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
JP4069862B2 (ja) * | 2003-12-19 | 2008-04-02 | コニカミノルタビジネステクノロジーズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
-
2004
- 2004-08-26 JP JP2004246408A patent/JP4075874B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2005099777A (ja) | 2005-04-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4069862B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP4069845B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP4069781B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP2005134709A (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP4069846B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP4069843B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP4075874B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP2005221539A (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP4066938B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP2005156799A (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP3952990B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP2005156798A (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP4069782B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP2003307861A (ja) | 有機感光体、画像形成方法、画像形成装置、及びプロセスカートリッジ | |
JP4103810B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP4307197B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
US7175954B2 (en) | Electrophotographic photoreceptor | |
JP4089628B2 (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP2003280223A (ja) | 有機感光体、画像形成方法、画像形成装置及びプロセスカートリッジ | |
JP2004347854A (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 | |
JP4379243B2 (ja) | 画像形成方法、画像形成装置、電子写真感光体、画像形成ユニット | |
JP2006047457A (ja) | クリーナーレス画像形成方法、クリーナーレス画像形成装置、プロセスカートリッジ、有機電子写真感光体 | |
JP3952833B2 (ja) | 有機感光体、画像形成方法、画像形成装置及びプロセスカートリッジ | |
JP2011191486A (ja) | 画像形成方法及び画像形成装置 | |
JP2004333975A (ja) | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060302 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071016 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20071206 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080108 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080121 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4075874 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110208 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110208 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120208 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120208 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130208 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140208 Year of fee payment: 6 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |