JP4046950B2 - 繊維強化金属複合線の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、繊維強化金属複合線の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
今日、多くの工業用途に、炭素繊維やセラミック繊維、金属繊維等からなる無機繊維束に金属を含浸させた、所謂「繊維強化金属複合線」が使用されている。この繊維強化金属複合線は、耐久性や信頼性に優れることが知られている。そのため、溶融金属は無機繊維束の繊維間にも浸透させることが必要である。このような要求に応える繊維強化金属複合線の製造方法の一つに、米国特許第5,736,199号明細書に記載されている方法がある。
【0003】
上記の方法は、図2に示す金属含浸装置100を用いて行われる。この金属含浸装置100は、圧力チャンバ101と、金属融液102を収容する貯槽103とを備える。貯槽103はヒータ104により加熱される。また、貯槽103は、この貯槽103の内部に無機繊維束110を挿通させるための導入側オリフィス105及び中間オリフィス107とを備える。導入側オリフィス105は、圧力チャンバ101の底面101aに接続しており、無機繊維束110を貯槽103の内部に導入する。中間オリフィス107は、金属融液102の液中から貯槽103の開口面を覆う蓋材106まで延びている。また、導出側オリフィス108は圧力チャンバ101の上面101bに形成されており、金属が含浸された無機繊維束110(以下、繊維強化金属複合線と呼ぶ)を取り出す。ガス供給源109からアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが圧力チャンバ101に供給され、金属の含浸時に、圧力チャンバ101の内部及び貯槽103の内部が所定の圧力に維持される。
【0004】
このような構成の金属含浸装置100において、未含浸の無機繊維束110がボビン111から連続的に送出され、導入側オリフィス105を通じて貯槽103に導入されて金属融液102と接触する。圧力チャンバ101及び貯増103にはガス供給元109から不活性ガスが供給されて加圧状態となっているため、金属融液102は無機繊維束110の繊維間へと浸透していく。次いで、金属が含浸された無機繊維束110は、中間オリフィス107を通じて貯蔵103から送り出される。
【0005】
金属が含浸された無機繊維束110が圧力チャンバ101の内部を移動する間に、繊維表面に付着した金属融液102及び繊維間に浸透した金属融液102が冷却されて、その一部が無機繊維束110の周囲で固化する。
【0006】
次いで、巻取ボビン113は、導出側オリフィス108を通じて圧力チャンバ101から送出される繊維強化金属複合線112を巻き取る。
【0007】
得られた繊維強化金属複合線112は、表面が金属で被覆されているとともに、繊維束の内部に金属が含浸されたものとなる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
上記の方法によれば、金属被覆に加えて繊維束の内部に金属が含浸された繊維強化金属複合線が得られる。しかしながら、金属の種類によっては特定の繊維との濡れ性が低い場合があり、繊維束のより深部にまで金属を十分多量に含浸させるのは困難であり、更に被覆する金属の種類によっては金属の含浸をより困難にする場合もあり、更なる改善が求められている。
【0009】
これに対して、従来より表面処理により無機繊維束に濡れ性を付与させて金属の含浸を促進することも試みられている。例えば、熱CVD装置や真空蒸着装置等を用いて無機繊維の表面に金属粒子を付着させる等の表面処理が一般的である。しかしながら、これらの表面処理では無機繊維束の内部にまで金属粒子を付着させることはできず、余り効果的とは言えない。しかも、熱CVD装置や真空蒸着装置を別途必要とするため、繊維強化金属複合線の製造コストの増加を招くことにもなる。
【0010】
本発明はこのような状況に鑑みてなされたものであり、特別な装置を要することなく、簡便かつ容易な方法で無機繊維の濡れ性を向上させ、無機繊維束の繊維間にも金属を十分に含浸させた繊維強化金属複合線を製造する方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、本発明は、繊維強化金属複合線の製造方法において、アルコキシシランを含有する溶液に無機繊維束を浸漬した後、前記アルコキシシランを加水分解し、熱処理して無機繊維束を金属酸化物で被覆する前工程と、圧力容器内に収容され、無機繊維束の導入及び導出用のオリフィスを備える貯槽に充填された金属融液に、加圧下、前記金属酸化物で被覆された無機繊維束を連続的に挿通させて金属被覆する後工程とを備えることを特徴とする繊維強化金属複合線の製造方法を提供する。
【0012】
本製造方法は、無機繊維束の前処理として、無機繊維束をアルコキシシランを含有する溶液に浸漬して前記アルコキシシランを無機繊維束の全繊維間に十分に浸透させ、次いでこのアルコキシシランを加水分解して二酸化シリコンに転化する。二酸化シリコンは一般的に金属に対する親和性が高く、この二酸化シリコンが無機繊維束の深部にある繊維の表面にまで均一に形成されることにより、後工程における金属融液の浸透が無機繊維束の深部にまで良好に進行する。
【0013】
前記の前処理と、含浸工程である後工程とを組み合わせることにより、貯槽中で金属融液をより多く含浸させることができるようになり、高品質の繊維強化金属複合線が得られる。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に関して図面を参照して詳細に説明する。
図1は、本発明の繊維強化金属複合線の製造方法を示す工程図であり、本製造方法を実施するために適した装置構成の一実施形態を示している。
【0015】
本製造方法は、図中符号Iで示される無機繊維束を金属酸化物で被覆する前工程と、符号IIで示される前記金属酸化物で被覆された無機繊維束に金属を含浸させて繊維強化金属複合線を製造する後工程とから構成される。
【0016】
前工程(I)では、先ず、予めサイズ剤等が除去された無機繊維束10を、貯槽11に貯蔵されたアルコキシシランを含有する溶液(以下、アルコキシシラン溶液と呼ぶ)12に浸漬させ、無機繊維束10の繊維間に十分アルコキシシランを含浸させる。尚、貯槽11に超音波発生手段を付設して浸漬中の無機繊維束10を振動させ、アルコキシシランの繊維間への浸透を促進させることが好ましい。また、貯槽11にはアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが連続的に供給されており、内部が不活性ガスで置換されている。
【0017】
アルコキシシラン溶液12は、アルコキシシランを有機溶媒に溶解した溶液である。アルコキシシランは、処理する無機繊維の種類、被覆金属の種類、並びにそれらの組み合わせに応じて適宜選択される。このアルコキシシランは、後述される加水分解反応により二酸化シリコンに転化され、この二酸化シリコンが無機繊維に濡れ性を付与する。アルコシキシランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラブトキシシラン等を代表的に挙げることができる。
【0018】
また、アルコキシシランの加水分解を促進させる上で、塩化シリコンを併用することが好ましい。
【0019】
有機溶媒としてはアルコキシシラン、塩化シリコンを溶解できるものであれば特に制限されるものではないが、トルエンを使用することが好ましい。
【0020】
アルコキシシラン溶液12の組成は特に制限されるものではないが、例えばアルコキシシランを0.5〜30容量%、塩化シリコンを0.5〜30容量%含有し、残部を有機溶媒とすることができる。
【0021】
上記の如くアルコキシシラン及び塩化シリコンが含浸された無機繊維束10は、次いで加熱炉13に送られる。この加熱炉13には水蒸気が一定の割合で供給されており、無機繊維束10に含浸されたアルコキシシラン及び塩化シリコンが加水分解される。また、加熱炉13には、ガス供給源14よりアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが供給される。尚、加熱炉13はアルコキシシラン及び塩化シリコンの加水分解反応が進行する温度に維持されている。
【0022】
次いで、無機繊維束10は加熱炉15に送られ、アルコキシシラン及び塩化シリコンの加水分解生成物が二酸化シリコンへと転化される。この加熱炉15は、有機溶媒、水、アルコキシシラン及び塩化シリコンが完全に気化する温度(約300℃〜750℃)に維持されている。また、この加熱炉15には、ガス供給源16よりアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスが連続的に供給される。上記のアルコキシシラン及び塩化シリコンの加水分解反応は無機繊維束10のあらゆる部分で進行するため、この熱処理により無機繊維束10の深部まで均一に金属酸化物が生成する。
【0023】
尚、以上の前処理(I)において、無機繊維束10は加水分解並びに熱分解が十分に進行し得る速度で搬送される。
【0024】
上記の如く前処理された無機繊維束10は、引き続き金属含浸のための後工程(II)へと送られる。この後処理(II) は、図2に示した被覆装置100を用いて行われる。即ち、前処理された無機繊維束110aは、導入側オリフィス105を通じて貯槽103に導入されて金属融液102と加圧下で接触した後、オリフィス107を通じて貯槽103から送り出され、次いで導出側オリフィス108を通じて圧力チャンバ102から送り出され、繊維強化金属複合線112として巻取ボビン113に巻き取られる。
【0025】
この被覆装置100の金属融液102との接触において、前処理された無機繊維束110aは金属酸化物により濡れ性が付与されており、金属融液102が無機繊維束110aの深部へも良好に浸透する。従って、従来以上に多量の金属を含浸させた繊維強化複合線112が得られる。
【0026】
本発明の製造方法は上記の前処理(I)及び後処理(II)により基本的に構成され、使用する無機繊維束10の種類及び金属融液102の種類に応じて多種多様な繊維強化複合線を製造することができる。
【0027】
無機繊維束10としては炭素繊維束、ボロン繊維、または酸化アルミニウムや炭化シリコン等からなるセラミック繊維束、あるいはタングステン等からなる金属繊維束が使用可能である。一方、金属融液102としてはアルミニウム、チタン、クロム、コバルト、亜鉛、錫、銅またはそれらの合金、またはニッケル、クロム、コバルトの超合金の各金属融液を使用することができる。
【0028】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をより明確にする。
(比較例)
サイズ剤を除去した炭素繊維束を、直接、被覆装置100に導入してに銅を被覆して銅被覆炭素繊維束(複合線)を作製した。その際、炭素繊維束の搬送速度と真空チャンバ内の圧力(含浸圧力)を変えて行い、銅の含浸状態を観察した。複合線生成速度と含浸圧力との関係を図3に示す。図中の境界線Aは、炭素繊維束の中心にまで均一に銅を含浸させることができる複合線生成速度及び含浸圧力の臨界値を示している。
【0029】
(実施例)
図1に示す装置を用い、サイズ剤を除去した炭素繊維束を、テトラエトキシシラン5容量%、塩化シリコン5容量%、残部トルエンからなる溶液12に超音波振動を加えながら浸漬した後、加熱炉13に送り、アルゴン雰囲気中で水蒸気を作用させて加水分解を行い、次いで加熱炉15に送り、アルゴン雰囲気中700℃で熱分解を行った。得られた炭素繊維束の断面を観察したところ、炭素繊維束の表面に50〜100nmの厚さで、また内部の炭素繊維には5〜10nmの厚さで二酸化シリコンの被膜が形成されていた。その後、被覆装置100により銅を被覆して銅被覆炭素繊維束(複合線)を作製した。その際、比較例と同様に、炭素繊維束の搬送速度と真空チャンバ内の圧力(含浸圧力)を変えて行い、銅の含浸状態を観察した。複合線生成速度と含浸圧力との関係を図4に示すが、炭素繊維束の中心にまで均一に銅を含浸させ得る境界線A’が、比較例の境界線Aに比べてより低圧側に移行していることが確認された。
【0030】
上記の実施例及び比較例から、金属酸化物被膜を形成することにより、含浸圧力を低くして金属融液を無機繊維束の深部にまで良好に浸透させることができるようになり、加圧に要する不活性ガスの消費量の低減、並びに真空チャンバを始めとする圧力強度対策に係わるコストの低減及び設備の簡素化が可能となり、また装置自体の耐久性も向上させることができる。
【0031】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、特別な装置を要することなく、簡便かつ容易な方法で、強度や弾性等の機械的特性に優れた繊維強化複合線を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法を実施するための装置構成の一実施形態を示す図である。
【図2】従来並びに本発明において使用する被覆装置の構成を示す断面図である。
【図3】比較例における、炭素繊維束への銅の含浸状態に対する複合線生成速度及び含浸圧力の関係を示すグラフである。
【図4】実施例における、炭素繊維束への銅の含浸状態に対する複合線生成速度及び含浸圧力の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
10 炭素繊維束
11 貯槽
12 溶液
13 加熱炉
15 加熱炉
100 被覆装置
101 圧力容器
102 金属融液
103 貯槽
105 導入側オリフィス
107 オリフィス
108 導出側オリフィス
112 繊維強化金属複合線
I 前工程
II 後工程
Claims (7)
- 繊維強化金属複合線の製造方法において、
アルコキシシランを含有する溶液に無機繊維束を浸漬した後、前記アルコキシシランを加水分解し、熱処理して無機繊維束を金属酸化物で被覆する前工程と、
圧力容器内に収容され、無機繊維束の導入及び導出用のオリフィスを備える貯槽に充填された金属融液に、加圧下、前記金属酸化物で被覆された無機繊維束を連続的に挿通させて金属被覆する後工程とを備えることを特徴とする繊維強化金属複合線の製造方法。 - 前記後工程において、金属がアルミニウム、チタン、クロム、コバルト、亜鉛、錫、銅またはそれらの合金、またはニッケル、クロム、コバルトの超合金であることを特徴とする請求項1記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
- 前記前工程において、前記溶液は更に塩化シリコンを含むことを特徴とする請求項1に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
- 前記前工程において、加水分解は、無機繊維束を加熱炉に挿通させつつ、前記加熱炉内に水蒸気を導入して行うことを特徴とする請求項1に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
- 前記無機繊維束が炭素繊維束、ボロン繊維、セラミック繊維束または金属繊維束であることを特徴とする請求項1に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
- 前記セラミック繊維束が酸化アルミニウムまたは炭化シリコンからなる繊維束であることを特徴とする請求項5に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
- 前記金属繊維束がタングステン繊維束であることを特徴とする請求項6に記載の繊維強化金属複合線の製造方法。
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