JP4027956B2 - 耐脆性破壊特性に優れた高強度ばね鋼およびその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、１９００ＭＰａ以上の高強度であって、特に耐破壊特性を改善したばね鋼に関する。
近年、環境負荷軽減の観点から、自動車の高燃費化に対する技術開発が盛んに行われている。自動車部品である弁ばねや懸架ばねについては、設計応力の上昇、サイズの小型化が検討されており、使用ばね鋼の高強度化が求められている。しかし、一般的に金属材料を高強度化すると疲労や遅れ破壊に代表される耐破壊特性が劣化する。このため、高強度化を図る場合、耐破壊特性との両立が課題となる。
このような課題に対して、例えば特開平６−３０６５４２号公報（特許文献１）には非金属介在物組成を制御することで疲労強度を向上したばね用鋼が、また特開平１０−１２１２０１号公報（特許文献２）にはマルテンサイト組織を有する鋼材の旧オーステナイト粒界のＰ偏析量を制御することで、耐遅れ破壊特性を向上させた高強度ばね鋼が提案されている。また、特開２００３−３０６７４７号公報（特許文献３）には残留γを制御することで耐疲労特性を向上させたばね鋼が、また特開２００３−２１３３７２号公報（特許文献４）では、旧オーステナイト結晶粒度を制御することで耐疲労特性を向上させたばね鋼が提案されている。その他、特開２００３−１０５４８５号公報（特許文献５）には、鋼組織をマルテンサイトとフェライトの層状組織とすることで耐水素疲労破壊特性を向上させた高強度ばね鋼が記載されている。
特開平６−３０６５４２号公報 特開平１０−１２１２０１号公報 特開２００３−３０６７４７号公報 特開２００３−２１３３７２号公報 特開２００３−１０５４８５号公報
弁ばね、懸架ばねなど、折損が重大事故につながるような重要保安部品の素材として用いられるばね鋼は、高強度化を図った場合でも十分かつ安定した耐破壊脆性が求められる。しかしながら、従来のばね鋼は、引張強さが１９００ＭＰａ以上の高強度化を図った場合、十分な耐破壊特性が実現されるに至っていない。
本発明は、上記のような状況に鑑みてなされたものであり、１９００ＭＰａ以上の高強度を有し、しかも耐脆性破壊特性に優れたばね鋼およびその製造方法を提供することを目的とする。
高強度鋼の金属組織としてはマルテンサイト組織が適用されることが多いが、マルテンサイト組織によって強化した場合、使用条件によって破壊特性が大きく変化する。特に水素が関与する場合や切り欠きを有するとき、旧オーステナイト粒界に沿った脆性破壊が生じやすく、破壊特性が急激に劣化する場合がある。本発明は、マルテンサイト組織を活用して高強度化を図りながら、使用条件によらず安定した耐破壊特性を保持するためには、旧オーステナイト粒界破壊に代表される脆性破壊を抑制することが重要であるとの見地から、ばね鋼の成分、組織を特定し、本発明を完成させたものである。
すなわち、本発明のばね鋼は、化学成分が、mass％でＣ：０．４〜０．６３％、Ｓｉ：１．４〜３．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．２〜２．５％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０２５％以下、Ｎ：０．００６％以下、Ａｌ：０．１％以下、Ｏ：０．００３０％以下を含み、さらにＶ：０．３０％以下、Ｔｉ：０．１０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下のうち１種又は２種以上を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、かつ固溶Ｃ量が０．１３８％以下、Ｃｒ含有析出物として含まれるＣｒ量が０．１０％以下、下記式で表されるＴＳ値が２４．８％以上とされ、旧オーステナイト粒径が１０μm 以下とされたものである。
ＴＳ＝28.5*[C]＋4.9*[Si]＋0.5*[Mn]＋2.5*[Cr]＋1.7*[V]＋3.7*[Mo]
但し、［Ｘ］は元素Ｘのmass％を示す。
本発明のばね鋼において、化学成分として、さらにＡ群（Ｍｇ：１００ppm 以下、Ｃａ：１００ppm 以下、ＲＥＭ：１．５ppm 以下）、Ｂ群（Ｂ：１００ppm 以下、Ｍｏ：１．０％以下）、Ｃ群（Ｎｉ：１．０％以下、Ｃｕ：１．０％以下）の元素から１種又は２種以上の元素を添加することができる。
また、本発明のばね鋼の製造方法は、上記化学成分（但し、固溶Ｃ量およびＣｒ含有析出物として含まれるＣｒ量を除く。）を有する鋼に対して、真ひずみが０．１０以上の塑性加工を施した後、２００℃以上での平均昇温速度を２０Ｋ／ｓ以上としてＴ１：８５０〜１１００℃に加熱した後、平均冷却速度３０Ｋ／ｓ以上として２００℃以下まで冷却する焼入れ処理を施し、その後、３００℃以上での平均昇温速度を２０Ｋ／ｓ以上として下記式によって定まる温度Ｔ２℃以上に加熱して鋼中の固溶Ｃ量を０．１３８％以下とした後、３００℃以上での滞在時間ｔ１を２４０sec 以下として鋼中にＣｒ含有析出物として含まれるＣｒ量を０．１０％以下とし、引き続いて３００℃以下まで冷却する焼戻し処理を施すものである。
Ｔ２＝8*[Si]＋47*[Mn]＋21*[Cr]＋140*[V]＋169*[Mo]＋385
但し、［Ｘ］は元素Ｘのmass％を示す。
本発明のばね鋼によれば、１９００ＭＰａ以上の引張強さを有しながら、使用環境に拘わらず、安定した耐破壊特性を有するので、懸架ばね等の重要保安部品の素材として好適であり、高強度化による環境負荷の低減に大きく寄与することができる。また、本発明の製造方法によれば、上記耐破壊特性に優れた高強度ばね鋼を容易に製造することができ、生産性に優れる。
まず、本発明のばね鋼の化学成分、その含有範囲の限定理由について説明する。単位は全てmass％である。
Ｃ：０．４〜０．６３％
Ｃは鉄鋼材料の強度に影響する元素であり、増量するほど高強度が得られる。０．４％未満では、本発明が企図する１９００ＭＰａ以上の高強度が得られないようになる。一方、Ｃを０．６３％を超えて増量すると、焼入れ焼戻し後の残留オーステナイト量が増加し、特性がばらつくようになる。また、懸架ばねの場合、Ｃが多いと耐食性が劣化する。このため、本発明ではＣ量の下限を０．４％とし、その上限を０．６３％とする。
Ｓｉ：１．４〜３．０％
Ｓｉはばねに必要な耐へたり性の向上に有効な元素である。本発明の対象とするばねの強度クラスに必要な耐へたり性を得るためには１．４％以上の添加が必要である。好ましくは１．７％以上、より好ましくは１．９％以上とするのがよい。一方、Ｓｉは脱炭を促進するため、過度に添加すると鋼材表面の脱炭により返って疲労特性が劣化する。このため、Ｓｉ量の上限を３．０％とし、好ましくは２．８％、更に好ましくは２．５％とするのがよい。
Ｍｎ：０．１〜１．０％
Ｍｎは脱酸元素として利用されるとともに、鋼中の有害元素であるＳとＭｎＳを形成して無害化するために有益な元素である。０．１％未満ではかかる効果が過少である。しかし、製鋼時の凝固過程で偏析帯を形成し易く、過度に添加すると材質のばらつきを生じる。このため、Ｍｎ量の下限を０．１％とし、好ましくは０．１５％、より好ましく０．２％とするのがよい。また、その上限を１．０％とし、好ましくは０．８％、より好ましくは０．４％とするのがよい。
Ｃｒ：０．２〜２．５％
Ｃｒは焼戻し後の強度確保に有効である。また耐食性を向上させるため、腐食耐久性が必要な懸架ばねには重要な元素である。しかし、過度に添加すると硬質のＣｒリッチな炭化物を形成し、破壊特性が劣化する。このため、Ｃｒ量の下限を０．２％とし、好ましくは０．４％、より好ましくは０．７％とするのがよい。また、その上限を２．５％とし、好ましくは２．３％、より好ましくは２．０％とするのがよい。
Ｐ：０．０２５％以下
Ｐは鋼材の破壊特性を劣化させる有害元素であるため低減することが重要である。このため、Ｐ量は０．０２５％以下に止める。好ましくは０．０１５％以下、更に好ましくは０．０１％以下とするのがよい。
Ｓ：０．０２５％以下
Ｓは鋼材の破壊特性を劣化させる有害元素であるため低減することが重要である。
このため、Ｓ量は０．０２５％以下に止める。好ましくは０．０１５％以下、更に好ましくは０．０１０％以下とするのがよい。
Ｎ：０．００６％以下
Ｎは固溶状態で存在すると鋼材の破壊特性を劣化させる。ただし、Ａｌ、Ｔｉなど窒化物を形成する元素を含有する場合は、組織微細化に有効に作用する場合もある。本発明では、固溶Ｎを極力低減させるために、上限を０．００６％とする。好ましくは０．００５％以下、更に好ましくは０．００４％以下とするのがよい。
Ａｌ：０．１％以下
Ａｌは主に脱酸元素として添加される。また、ＮとＡｌＮを形成し、Ｎを固定して無害化するのに加えて、組織微細化にも寄与する。しかし、Ａｌは脱炭を促進するため、Ｓｉを多く含有するばね鋼ではＡｌの多量添加は好ましくない。また、粗大なＡｌ酸化物は疲労破壊の起点となる。このため、本発明では、０．１％以下に制限する。好ましくは、０．０７％以下、更に好ましくは０．０５％以下とするのがよい。下限については限定していないが、Ｎ固定の理由から、［Ａｌ］（mass％）＞２×［Ｎ］（mass％）とするのがよい。
Ｏ：０．００３０％以下
鋼中のＯ（酸素）量が増加すると粗大酸化物が形成され、破壊の起点となる。このため、本発明においては上限を０．００３０％とする。好ましくは０．００２０％以下、更に好ましくは０．００１５％以下とするのがよい。
Ｖ：０．３０％以下、Ｔｉ：０．１０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下のうち１種又は２種以上
これらの元素は、いずれも炭窒化物を形成し、組織微細化に有効な元素であり、以下の理由により含有量が規制される。
Ｖ：０．３０％以下
Ｖは炭窒化物を形成して組織微細化に寄与する。また、焼戻し後の強度確保にも効果的である。このような作用を効果的にを得るには０．０２％以上添加するのがよい。十分な効果を得るには０．０３％以上、好ましくは０．０５％以上とするのがよい。しかし、過度に添加すると圧延材の強度が上昇して焼入れ前のピーリングや伸線加工を困難にする。このため、上限を０．３０％とし、好ましくは０．２５％、より好ましくは０．２０％とするのがよい。
Ｔｉ：０．１０％以下
Ｔｉは炭窒化物を形成し、組織の微細化に寄与する。また窒化物、硫化物を形成することで、Ｎ、Ｓを無害化する。これらの作用を効果的に得るには、好ましくは０．０１％以上、より好ましくは０．０２％以上、さらに好ましくは０．０３％以上添加し、［Ｔｉ］＞３．５×［Ｎ］を満たすように添加することが望ましい。ただし、過度に添加すると粗大なＴｉＮを形成して靭延性を劣化するおそれがある。このため、その上限を０．１０％とし、好ましくは０．０８％、更に好ましくは０．０６％とするのがよい。
Ｎｂ：０．１０％以下
Ｎｂも炭窒化物を形成し、主に組織微細化に寄与する。この作用を効果的に得るためには０．００２％以上添加するのがよい。十分な効果を得るには０．００３％以上、好ましくは０．００５％以上とするのがよい。しかし、過度の添加は粗大炭窒化物を形成し、鋼材の靭延性を劣化させる。このため、その上限を０．１０％とし、好ましくは０．０８％、更に好ましくは０．０６％とするのがよい。
Ｚｒ：０．１０％以下
Ｚｒは炭窒化物を形成し、組織微細化に寄与する。この作用を効果的に得るためには０．００２％以上添加するのがよい。十分な効果を得るには０．００３％以上、好ましくは０．００５％以上とするのがよい。しかし、過度の添加は粗大炭窒化物を形成し、鋼材の靭延性を劣化させる。このため、その上限を０．１０％とし、好ましくは０．０８％、更に好ましくは０．０６％とするのがよい。
本発明のばね鋼は、上記基本成分の他、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるが、鋼中の固溶Ｃ量、Ｃｒ含有析出物として含まれるＣｒ量（化合物型Ｃｒ量）および下記式で表されるＴＳ値が以下のとおり規定される。
固溶Ｃ量：０．１３８％以下
炭素鋼のマルテンサイトは、焼入れままではＣを過飽和に固溶した状態にあり、焼戻しによってＣが炭化物として析出することで固溶量は減少し、焼戻しが十分行われると熱力学的平衡組成に近づく。もっとも焼戻しにより固溶Ｃが減少するとマルテンサイトの強度は低下する。高強度を得るためには焼戻し処理を低温、短時間で行えばよいが、この場合、固溶Ｃが析出しきれず、焼戻し後も固溶状態で鋼中に残存し易い。また、焼戻し後の強度を確保するために各種合金元素を添加すると、炭化物の析出・成長が抑制されるため、固溶Ｃが残存し易くなる。固溶Ｃが残存すると強度は得られるが、本発明者らの知見によると、固溶Ｃが０．１３８％を超えて過剰に存在すると、脆性破壊が顕著に生じ易くなる。このため、本発明では固溶Ｃ量を０．１３８％以下に制御する。好ましくは０．１２％以下、更に好ましくは０．０７％以下とするのがよい。
化合物型Ｃｒ量：０．１０％以下
過飽和に固溶していたＣは、焼戻しによって主にセメンタイトとして析出する。合金元素を添加した場合は、セメンタイト以外の特殊炭化物を析出したり、セメンタイトに合金元素が固溶することで、焼戻し後の強度が確保される。特にＣｒが添加されている場合、Ｃｒはセメンタイトに固溶してセメンタイト自体の硬さを上昇させる。また、硬質のＣｒ系炭化物を形成する場合もある。この現象は強度確保には有効である。一方、破壊特性については、炭化物が硬質化することや、さらにはセメンタイトやＣｒ系炭化物は比較的粗大な析出物であることから、それらの析出物に応力集中が生じて、破壊特性は返って劣化するようになる。このため、破壊特性を改善するには、焼戻し時にＣｒ含有析出物の生成を抑制する必要がある。本発明者らの実験によれば、鋼中のＣｒ含有析出物に含まれるＣｒ量（化合物型Ｃｒ量）を０．１０％以下に規制することにより、Ｃｒ含有析出物の生成が抑制され、破壊特性が向上することが見出された。このため、化合物型Ｃｒ量の上限を０．１０％とし、好ましくは０．０８％、より好ましくは０．０６％とするのがよい。
ＴＳ値：２４．８％以上
但し、ＴＳ＝28.5*[C]＋4.9*[Si]＋0.5*[Mn]＋2.5*[Cr]＋1.7*[V]＋3.7*[Mo]
ＴＳ値は焼き戻し後の鋼の強度を規定する指標であり、焼戻し後の強度に大きく影響するＣ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｖ，Ｍｏの各元素の添加量に基づいて上記ＴＳ式により算出される。２４．８％未満では、高強度ばね鋼に求められる１９００ＭＰａ以上の強度を安定的に確保することが困難になる。このため、ＴＳ値の下限を２４．８％とし、好ましくは２６．３％、より好ましくは２７．８％とするのがよい。なお、ＴＳ式における元素量の倍率（係数）は、後述の実施例データに基づいて算出されたものである。
本発明の高強度ばね鋼の成分は以上のとおりであるが、前記基本成分に酸化物の軟質化作用を有するＡ群（Ｍｇ、Ｃａ、ＲＥＭ）、焼入れ性の向上に有効なＢ群（Ｂ、Ｍｏ）、表層脱炭の抑制および耐食性向上に有効なＣ群（Ｎｉ、Ｃｕ）の元素から１種又は２種以上の元素（特性向上元素）を添加することができる。
以下、上記特性向上元素の添加量、その限定理由について詳細に説明する。
Ｍｇ：１００ppm 以下
Ｍｇは酸化物を軟質化する効果があり、好ましくは０．１ppm 以上添加するのがよい。しかし、過度に添加すると酸化物の性質が変化するため、その上限を１００ppm とし、好ましくは５０ppm 、より好ましくは４０ppm とするのがよい。
Ｃａ：１００ppm 以下
Ｃａも酸化物を軟質化する効果があり、また硫化物を形成し易く、Ｓを無害化する。この作用を効果的に得るには０．１ppm 以上添加することが好ましい。しかし、過度に添加すると酸化物の性質が変化するため、その上限を１００ppm とし、好ましくは５０ppm 、より好ましくは４０ppm とするのがよい。
ＲＥＭ：１．５ppm 以下
ＲＥＭ（希土類元素）も酸化物を軟質化する効果があり、好ましくは０．１ppm 以上添加するのがよい。しかし、過度に添加すると酸化物の性質が変化するため、その上限を１．５ppm とし、好ましくは０．５ppm とするのがよい。
Ｂ：２０ppm 以下
Ｂは焼入れ性を向上させる作用があるため、微細オーステナイトからマルテンサイト組織を得るのに有効である。また、ＮをＢＮとして固定して無害化する。この作用を効果的にを得るには１ppm 以上添加が好ましい。一方、過度の添加は炭棚化物を形成するようになる。このため、その上限を２０ppm とし、好ましくは１５ppm とするのがよい。
Ｍｏ：１．０％以下
Ｍｏも焼入れ性を向上させ、微細オーステナイトからマルテンサイト組織を得やすくする作用を有し、また焼戻し後の強度確保に有効な元素である。これらの作用を効果的に得るためには０．１％以上添加することが好ましい。十分な効果を得るために０．１５％以上、より好ましくは０．２％以上とするのがよい。しかし、過度に添加すると圧延材の強度が上昇して焼入れ前のピーリングや伸線加工が困難になる。このため、その上限を１．０％とし、好ましくは０．７％、更に好ましくは０．５％とするのがよい。
Ｎｉ：１．０％以下
Ｎｉは、表層脱炭の抑制、耐食性向上に有効であり、この作用を効果的に得るには０．１％以上添加することが好ましい。十分な効果を得るには、０．２％以上、好ましくは０．２５％以上添加するとよい。しかし、過度に添加すると焼入れ後の残留オーステナイト量が増加し、特性にばらつきが生じるようになる。このため、上限を１．０％とし、材料コストを考慮すると、好ましくは０．７％、更に好ましくは０．５％とするのがよい。
Ｃｕ：１．０％以下
ＣｕもＮｉと同様、表層脱炭の抑制、耐食性向上に有効であり、更に硫化物を形成しＳを無害化する効果もある。これら作用を効果的に得るには０．１％以上添加することが好ましい。十分な効果を得るには、０．１５％以上、好ましくは０．２％以上とするのがよい。なお、Ｃｕが０．５％を超える場合は、Ｃｕ添加量以上のＮｉを共に添加することが好ましい。一方、過度に添加すると熱間加工時に割れを発生させるおそれが生じる。このため、その上限を１．０％とし、材料コストを考慮すると、好ましくは０．７％、更に好ましくは０．５％とするのがよい。
本発明のばね鋼の化学成分は上記のとおりであるが、さらに組織上、旧オーステナイト粒径が１０μm 以下とされる。マルテンサイト鋼の諸特性は、旧オーステナイト粒径が微細なほど良好であり、特に破壊特性に関しては微細化の効果が大きい。本発明対象とする１９００ＭＰａ以上の強度を有するばね鋼において、破壊特性を向上させるには、１０μm 以下に制御することが必要である。好ましくは８μm 以下、更に好ましくは６μm 以下とするのがよい。なお、本発明のばね鋼は、組織的には焼き戻しマルテンサイト組織で構成されるが、体積率で５％以下の範囲で一部残留オーステナイトを含んでもよい。
以上の成分、組織を有する本発明のばね鋼は、引張強さが１９００ＭＰａ以上であるにも拘わらず、優れた破壊特性を兼備したものとなる。引張強さについては、本発明の範囲内で成分、組織を調整することで、引張強さを好ましくは２０００ＭＰａ以上、更に好ましくは２１００ＭＰａ以上とすることができ、ばねをより一層高強度化することができる。
次に、本発明の高強度ばね鋼の製造方法について説明する。
本発明の製造方法は、上記化学成分（但し、固溶Ｃ量およびＣｒ含有析出物として含まれるＣｒ量を除く。）を有する鋼材を常法により製造した後、図１に示すように、(1) その鋼材に対して、真ひずみが０．１０以上の塑性加工（ＰＷ）を施す加工工程と、(2) 鋼材に所定の塑性加工を施した後、２００℃以上での平均昇温速度（ＨＲ１）を２０Ｋ／ｓ以上としてＴ１：８５０〜１１００℃に加熱した後、平均冷却速度（ＣＲ１）を３０Ｋ／ｓ以上として２００℃以下まで冷却する焼入れ処理工程と、(3) その後、３００℃以上での平均昇温速度（ＨＲ２）を２０Ｋ／ｓ以上として下記式によって定まる焼戻し温度の下限Ｔ２（℃）以上に加熱した後、３００℃以上の滞在時間ｔ１を２４０sec 以下として３００℃以下まで冷却する焼戻し処理工程とを備える。
Ｔ２＝8*[Si]＋47*[Mn]＋21*[Cr]＋140*[V]＋169*[Mo]＋385
但し、［Ｘ］は元素Ｘのmass％を示す。
前記加工工程において、焼入れ前に真ひずみが０．１以上の塑性加工ＰＷを施すのは以下の理由による。焼入れ前に所定の加工を施しておくことにより、焼き入れの際の加熱時にオーステナイトの核生成の均一化が促進される。真ひずみ０．１０未満であると塑性加工量が不十分であり、核生成の均一化を図ることができず、１０μm 以下の旧オーステナイト粒径を得ることができないようになる。このため、塑性加工の際に付与する真ひずみは０．１以上とし、好ましくは０．１５以上、更に好ましくは０．２０以上とするのがよい。
前記焼入れ処理工程において、焼入れの際の加熱を２００℃以上での平均昇温速度ＨＲ１を２０Ｋ／ｓ以上としてＴ１：８５０〜１１００℃に加熱するのは以下の理由による。昇温速度を速くすることで、焼入れ前の加工工程で導入したひずみを極力低減させないようにし、核生成の均一化を図る。このとき平均昇温速度ＨＲ１が２０Ｋ／ｓ未満であると加工工程で導入したひずみが回復してしまい、オーステナイトの均一核生成が得られないようになる。このため、平均昇温速度ＨＲ１を２０Ｋ／ｓ以上とし、好ましくは４０Ｋ／ｓ以上、更に好ましくは７０Ｋ／ｓ以上とするのがよい。また、加熱温度Ｔ１を８５０〜１１００℃とすることで、結晶粒成長を抑制する炭窒化物の溶解を防止して微細なオーステナイト粒を得ることができる。加熱後の平均冷却速度ＣＲ１を３０Ｋ／ｓ以上として２００℃以下まで冷却するのは、マルテンサイト組織を得るためである。冷却前のオーステナイト粒が微細なため、平均冷却速度が３０Ｋ／ｓ未満であると完全な焼入れ組織を得るのが困難である。このため、平均冷却速度ＣＲ１を３０Ｋ／ｓ以上とし、好ましくは５０Ｋ／ｓ以上、更に好ましくは７０Ｋ／ｓ以上とするのがよい。
前記焼戻し処理工程において、固溶Ｃ量の制御と化合物型Ｃｒ量の制御を行う。固溶Ｃを炭化物として析出させて固溶Ｃを低減するには、合金成分の影響を考慮した焼戻し条件にする必要がある。焼戻し温度の下限を上記Ｔ２式から算出される温度以上に制御することで、固溶Ｃを０．１３８％以下に低減することができる。焼戻し温度（加熱温度）の下限は、好ましくはＴ２＋１５℃、より好ましくはＴ２＋３０℃、さらに好ましくはＴ２＋４５℃とするのがよい。なお、Ｔ２算出式における元素量の倍率（係数）は、後述の実施例データに基づいて算出されたものである。
化合物型Ｃｒ量も焼戻し条件によって制御される。Ｃｒのセメンタイトへの固溶や、Ｃｒ系炭化物の析出は比較的高温で生じる。本発明では焼戻しの際の昇温時、３００℃以上での平均昇温速度ＨＲ２を２０Ｋ／ｓ以上としてＴ２までの昇温過程での化合物型Ｃｒ量の増加を抑制する。好ましくは平均昇温速度を４０Ｋ／ｓ以上、更に好ましくは７０Ｋ／ｓ以上とするのがよい。そして、Ｔ２以上の温度に加熱し、適切な時間（通常、０sec 以上、２４０sec 未満の範囲内）保持した後、冷却するが、このとき３００℃以上に滞在する時間ｔ１を２４０sec 以下にすることにより、焼戻し温度での保持から冷却過程での化合物型Ｃｒ量の増加を抑制する。このように、化合物型Ｃｒ量が増加する可能性の大きい３００℃以上の温度域での滞在時間の制御によって、化合物型Ｃｒ量を０．１０％以下に制御することができる。ｔ１は、好ましくは９０sec 以下、更に好ましくは２０sec 以下とするのがよい。
以下、本発明を実施例を挙げてより具体的に説明するが、本発明はかかる実施例により限定的に解釈されるものではない。
下記表１及び２に示す鋼を真空溶解し、常法による熱間鍛造、熱間圧延を経て直径１６ｍｍの鋼材に成形した。この鋼材は、表３〜６に示す条件にて、伸線加工した後、焼入れ処理、焼戻し処理を行った。焼入れ焼戻し処理には、汎用電気炉、ソルトバス、高周波加熱炉を使用し、鋼材表面に熱電対を取り付けることにより温度を測定し、熱処理条件を制御した。なお、表１、表２中の「ＲＥＭ」の値は、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄの合計量を意味する。また、焼戻し温度における保持時間は０〜３０００sec （ｔ１が発明条件を満足するものについては０sec 以上、２４０sec 未満）の範囲内で設定した。
このようにして製作された焼戻し後の鋼材を用い、組織調査として旧オーステナイト粒径を以下の要領にて測定した。鋼材の横断面が観察面となるように観察用試料を切断、採取して、樹脂に埋め込み、研磨を行った後、ピクリン酸を主体とした腐食液を用いて観察面をエッチングして、旧オーステナイト粒界を現出させた。光学顕微鏡を用いて、倍率２００〜１０００倍で観察し、比較法によって旧オーステナイト結晶粒度を測定した。粒度測定は、少なくとも４視野以上で行い、平均値を求めた。得られた結晶粒度を、文献（梅本：「結晶粒度番号と結晶粒径」、ふぇらむ、２（１９９７），２９）に記載の変換式によって平均結晶粒径を算出した。また、焼戻しままでは旧オーステナイト粒界が現出しにくい鋼材については、粒界を現出し易くさせるために５００℃で２〜１２時間の熱処理を施し、観察に供した。
また、焼戻し後の鋼材中の固溶Ｃ量を、以下の要領にてＸ線回折ピークからリートベルト法を用いて算出した。焼戻し後の線材横断面または線材中心縦断面が評価面となるように評価試料を切断し、研磨してＸ線回折に供した。固溶Ｃ量の評価は、各鋼材について少なくとも２個以上の試料を作製して、上記測定を実施し、平均値を求めた。
また、焼戻し後の鋼材中の化合物型Ｃｒ量を以下の要領で電解抽出法により求めた。焼戻し後の鋼材から、湿式切断加工、鋼材表面の切削加工によって、直径８ｍｍ、長さ２０ｍｍの円柱状の試料を作製した。試料を電解液（１０％ＡＡ系電解液）中にて１００ｍＡ、５時間、電解処理して母相の金属Ｆｅを電気溶解した後、電解液から鋼中の化合物を残渣として採取した。このとき、残渣を採取するためのフィルターは、メッシュ直径０．１μm のアドバンテック東洋製メンブランフィルターを使用した。採取された化合物中のＣｒ量：ｗＣｒ［ｇ］を測定し、電気溶解前後のサンプルの重量変化ΔＷ［ｇ］をもとに、化合物を形成しているＣｒ量の鋼中に含まれる割合Ｗｐ（Ｃｒ）を、Ｗｐ（Ｃｒ）＝ｗＣｒ／ΔＷ×１００（mass％）から算出した。介在物評価は、各鋼材について少なくとも３個以上の試料を作製して上記測定を実施し、その平均値を求めた。これらの調査結果を表３〜６に併せて示す。
さらに、得られた試料の鋼材を用いて、引張試験、耐水素脆化試験を行った。
引張試験は、焼戻し後の鋼材から、丸棒引張試験片を加工して以下の要領で実施した。万能試験機を用いて、クロスヘッドスピード１０mm／min で行い、引張強度を測定し、強度の評価指標とした。
耐水素脆化試験として、焼戻し後の鋼材から、平板試験片（６５mm長さ×１０mm幅×１．５mm厚）を加工し、陰極チャージー４点曲げ試験を行った。陰極チャージー４点曲げ試験は、図２に示すように、曲げ応力（１４００ＭＰａ）を負荷した試験片Ｓを酸溶液（0.5mol/l H2SO4+0.01mol/l KSCN） 中で電位：−７００ｍＶで陰極チャージして、チャージ開始から破断までの時間を破断寿命として測定するものであり、この破断寿命を耐水素脆化特性の評価指標とした。破断寿命が１０００sec 以上であれば実環境での水素脆化に耐え得るため、１０００sec を基準として耐水素脆化特性を評価した。図２において、１１は白金電極、１２は標準電極（ＳＣ）である。
さらに、耐脆性破壊特性を評価するため、陰極チャージー４点曲げ試験の破断材の破壊形態を調査した。陰極チャージー４点曲げ試験の終了後、破断材を保管しておき、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、破断面を倍率５００〜２０００倍で観察した。得られた破面写真上で、脆性破壊である旧オーステナイト粒界破壊の占める割合を測定し、脆性破面率として脆性破壊特性の指標とした。旧オーステナイト粒界破壊が少ない、すなわち脆性破面率が低いほど、耐脆性破壊特性が優れる。脆性破面率の評価では、少なくとも５視野以上の破面観察写真から、画像解析ソフト（ImagePro ver.4）を用いて旧オーステナイト粒界破壊部の写真上での面積率を測定した。脆性破面率については、引張強度１７５０ＭＰａクラスの実用懸架ばね鋼ＳＵＰ１２の場合、脆性破面率が８５％であることから、８５％を基準として評価した。
これらの試験結果を表３〜６に併せて示す。また、引張強度と破断寿命との関係を整理したグラフを図３に、引張強度と脆性破面率との関係を整理したグラフを図４に示す。
表３〜６、図３、図４より、本発明の成分、製造条件をすべて満たす発明例（図３，図４中の○、表中試料No. に＊記号のないもの）は、１９００ＭＰａ以上の高強度を有しながら、破断寿命が１０００sec 以上の優れた耐水素脆化特性を有するのに加えて、脆性破面率が８５％以下となっており、脆性破壊が十分かつ安定的に抑制されることががわかる。一方、本発明条件を満たさない比較例では、１９００ＭＰａ以上の引張強度、基準値を満足する耐水素脆化特性、耐脆性破壊特性を兼備できず、高強度化が図られても、安定した耐破壊特性が要求される部材、例えば懸架ばねの素材として適用上問題のあることがわかる。
Figure 0004027956
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本発明のばね鋼の製造プロセスを示す熱処理線図である。 ４点曲げ試験要領を示す説明図であり、（Ａ）は全体図、（Ｂ）は試験片拡大図である。 実施例における引張強度と破断寿命との関係を示すグラフ図である。 実施例における引張強度と脆性破面率との関係示すグラフ図である。

Claims (5)

  1. 化学成分が、mass％で
    Ｃ：０．４〜０．６３％、
    Ｓｉ：１．４〜３．０％、
    Ｍｎ：０．１〜１．０％、
    Ｃｒ：０．２〜２．５％、
    Ｐ：０．０２５％以下、
    Ｓ：０．０２５％以下、
    Ｎ：０．００６％以下、
    Ａｌ：０．１％以下、
    Ｏ：０．００３０％以下を含み、
    さらにＶ：０．３０％以下、Ｔｉ：０．１０％以下、Ｎｂ：０．１０％以下、Ｚｒ：０．１０％以下のうち１種又は２種以上を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなり、
    かつ固溶Ｃ量が０．１３８％以下、Ｃｒ含有析出物として含まれるＣｒ量が０．１０％以下、下記式で表されるＴＳ値が２４．８％以上とされ、
    旧オーステナイト粒径が１０μm 以下とされた、耐脆性破壊特性に優れた高強度ばね鋼。
    ＴＳ＝28.5*[C]＋4.9*[Si]＋0.5*[Mn]＋2.5*[Cr]＋1.7*[V]＋3.7*[Mo]
    但し、［Ｘ］は元素Ｘのmass％を示す。
  2. 化学成分として、さらにＭｇ：１００ppm 以下、Ｃａ：１００ppm 以下、ＲＥＭ：１．５ppm 以下のうち１種又は２種以上を含む請求項１に記載した高強度ばね鋼。
  3. 化学成分として、さらにＢ：１００ppm 以下、Ｍｏ：１．０％以下のうち１種又は２種を含む請求項１又は２に記載した高強度ばね鋼。
  4. 化学成分として、さらにＮｉ：１．０％以下、Ｃｕ：１．０％以下のうち１種又は２種を含む請求項１から３のいずれか１項に記載した高強度ばね鋼。
  5. 請求項１から４のいずれか１項に記載した化学成分（但し、固溶Ｃ量およびＣｒ含有析出物として含まれるＣｒ量を除く。）を有する鋼に対して、真ひずみが０．１０以上の塑性加工を施した後、
    ２００℃以上での平均昇温速度を２０Ｋ／ｓ以上としてＴ１：８５０〜１１００℃に加熱した後、平均冷却速度３０Ｋ／ｓ以上として２００℃以下まで冷却する焼入れ処理を施し、
    その後、３００℃以上での平均昇温速度を２０Ｋ／ｓ以上として下記式によって定まる温度Ｔ２℃以上に加熱して鋼中の固溶Ｃ量を０．１３８％以下とした後、３００℃以上での滞在時間ｔ１を２４０sec 以下として鋼中にＣｒ含有析出物として含まれるＣｒ量を０．１０％以下とし、引き続いて３００℃以下まで冷却する焼戻し処理を施す、耐脆性破壊特性に優れた高強度ばね鋼の製造方法。
    Ｔ２＝8*[Si]＋47*[Mn]＋21*[Cr]＋140*[V]＋169*[Mo]＋385
    但し、［Ｘ］は元素Ｘのmass％を示す。
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