JP3810507B2 - 感歪み抵抗体ペースト - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、空調、電装、住宅設備、電化、FAなどの機器において、例えば、圧力、荷重、加速度、変位などを計測する力学量センサに用いられる感歪み抵抗体ペーストに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、空調、電装、住宅設備、電化、FAなどの機器を高性能化、高機能化するために、圧力、荷重、加速度、変位などの力学量を計測する手段への要求が高まりつつある。測定対象も構造物の荷重量から、気体や液体の流体圧力など多岐に亘っており、様々な測定ニーズに対応できる力学量センサが期待されている。しかし、従来より力学量センサとして用いられていたシリコン半導体式センサやCu−Ni合金を用いた歪みゲージ式センサなどは、これらの要求に対応するには、信頼性や価格に問題があった。
【0003】
そこで、絶縁性の基板上に感歪み抵抗体および電極を形成した力学量センサが提案されている。この力学量センサは、種々の応力によって基板が変形したとき、その歪み量を、基板表面に形成された感歪み抵抗体の長さや断面積の変化に起因した抵抗値の変化より検出するものである。このときのセンサ感度は、ゲージファクタ(以下、GFと略す)として、応力による基板の歪み量と抵抗値変化の割合(抵抗値変化率/歪み量)で規格化されている。
【0004】
近年、力学量センサ用基板として、表面を絶縁層で被覆された金属基材からなるメタルコア(琺瑯)基板が、アルミナを代表とする各種セラミックス製の基板と比べて弾性率や加工性などに優れることから広く用いられてきている。メタルコア基板の金属基材には、例えば鉄系のステンレス鋼あるいはホーロ鋼が用いられる。金属基材の表面に形成する絶縁層には、例えばSiO2−B2O3−CaO−MgO系の結晶化ガラスが用いられる。
また、感歪み抵抗体は、例えば酸化ルテニウム等の導電材料粉末、ガラス粉末および有機バインダを混合して調製されるペーストを塗布、焼成して所定の形状に形成される。
なお、このようにして得られたセンサは、必要に応じて、その表面に保護層が設けられる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記のような感歪み抵抗体材料およびメタルコア基板を用いた力学量センサにおいても、様々な用途への応用展開を考えた場合に満足されるセンサ感度は得られていない。
そのため、上記と同様の構成の感歪み抵抗体において、感歪み特性(GF)を大きくし、センサ感度を向上させるために種々の検討が行われている。
【0006】
力学量センサの感歪み特性は、感歪み抵抗体中のガラスとメタルコア基板表面の結晶化ガラスとの界面における反応に大きく影響される。すなわち、界面反応によって感歪み抵抗体中のガラス成分が消費され、導電経路は導電粒子同士の直接接触によるものの割合が大きくなるため、感歪み抵抗体のGF値は小さくなり、酸化ルテニウム固有の特性であるGF値2に近づくものと考えられている。
界面反応による影響を低減し、感歪み抵抗体自身の特性を十分に引き出すため、感歪み抵抗体の膜厚を厚くする検討も行われているが、図6に示すように、感歪み抵抗体の膜厚が厚くなるにつれて、感歪み特性は向上するものの、感歪み抵抗体の表面や内部に気泡が発生しやすくなり、センサ諸特性のバラツキが大きくなる。
【0007】
本発明は、以上のような問題点を解決し、高感度(高GF)で信頼性の高い力学量センサに用いられる感歪み抵抗体ペーストを提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、メタルコア基板上に感歪み抵抗体を形成するための感歪み抵抗体ペーストに、結晶化ガラスとの界面反応を抑制することのできるガラスフリット、すなわち、PbOを73.1〜86.7重量%、SiO2を9.7〜22.2重量%、B2O3を2.5〜4.9重量%、およびAl2O3を0.9〜3.6重量%含むPbO−SiO2−B2O3−Al2O3系ガラスを用いる。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明の感歪み抵抗体ペーストは、酸化ルテニウム、ガラスフリットおよび有機バインダを含み、ガラスフリットが、PbOを73.1〜86.7重量%、SiO2を9.7〜22.2重量%、B2O3を2.5〜4.9重量%、及びAl2O3を0.9〜3.6重量%含むPbO−SiO2−B2O3−Al2O3系ガラスからなるものである。
本発明の感歪み抵抗体ペーストの好ましい態様においては、酸化ルテニウムおよびガラスフリットの和に対する酸化ルテニウムの割合が10〜30重量%である。
本発明の感歪み抵抗体ペーストの他の好ましい態様においては、酸化ルテニウムの粒径が0.5〜3.0μmである。
有機バインダには、例えば、セルロース系樹脂またはアクリル系樹脂を用いる。また、有機バインダを溶解させる溶媒には、例えばテルピネオールまたはブチルカルビトールアセテートを一種、あるいはこれらを混合して用いる。
【0010】
本発明の感歪み抵抗体ペーストを用いて得られる力学量センサは、表面に結晶化ガラス層を備えた金属基材からなる絶縁基板、絶縁基板の表面に形成された一対の電極、電極間を接続して形成された感歪み抵抗体を具備し、感歪み抵抗体が、PbOを73.1〜86.7重量%、SiO2を9.7〜22.2重量%、B2O3を2.5〜4.9重量%、およびAl2O3を0.9〜3.6重量%含むPbO−SiO2−B2O3−Al2O3系ガラスからなるガラスフリット、酸化ルテニウムおよび有機バインダを含む感歪み抵抗体ペーストを焼成して得られたものである。
感歪み抵抗体は、上記の感歪み抵抗体ペーストを、例えば、描画、スクリーン印刷、メタルマスク印刷、ドクターブレード、オフセット印刷などによって絶縁基板上に塗着した後、焼成して形成される。
【0011】
上記力学量センサに使用する金属基材には、ホーロ鋼、ステンレス鋼、珪素鋼、ニッケル−クロム−鉄、ニッケル−鉄、コバール、インバーなどの各種合金材やそれらのクラッド材などが選択されるが、このうち絶縁層との密着性の観点からステンレス鋼SUS430が最も好ましい。
金属基材の材質が決定されれば、所望の形状に、通常の機械加工、エッチング加工、レーザ加工等によって加工される。その形状は、負荷荷重の大きさや用途により、円筒形や板状(箔状も含む)等が選択される。
これら金属基材は、例えば、絶縁層の密着性を向上させる目的で、表面脱脂され、ついでサンドブラスト処理や、ニッケル、コバルトなどの各種メッキを施された後、熱酸化処理によって酸化被覆層が形成される。
【0012】
金属基材上には、結晶化ガラスからなる絶縁層が形成される。結晶化ガラス層は、電気絶縁性および耐熱性の観点から、たとえば、焼成によってMgO系の結晶相を析出するような無アルカリ結晶化ガラスで構成されることが好ましい。特に、SiO2=7〜30重量%、B2O3=5〜34重量%、CaO=0〜20重量%、MgO=16〜50重量%、La2O3=0〜40重量%、ZrO2=0〜5重量%、P2O5=0〜5重量%からなるガラス組成が好ましい。
結晶化ガラス層を金属基材上に被覆する方法としては、スプレー法、粉末静電塗装法、電気泳動電着法等がある。このうち、被膜のち密性、電気絶縁性等の観点から、電気泳動電着法が、最も好ましい。
【0013】
電気泳動電着法による結晶化ガラス層の形成方法の一例を挙げると、まずガラスにアルコールおよび少量の水を加えてボールミル中で約20時間粉砕、混合し、ガラスの平均粒径を1〜5μm程度にする。得られたスラリーを電解槽に入れて、循環させる。そして、金属基材を、このスラリー中に浸漬し、300Vで陰分極させることにより、金属基材表面にガラス粒子を付着させる。これを乾燥後、焼成する。これによって、ガラス粒子が溶融すると共に、ガラスの成分と金属材料の成分が、充分に相互拡散するため、ガラス層と金属基材との間に強固な密着が得られる。
なお、焼成は、常温から徐々に昇温して上記温度に到達させる方法が好ましい。この方法によると、微細針状結晶を無数に析出させ、ガラス層の機械強度や抵抗体との密着性を向上させることができる。
【0014】
【実施例】
以下、本発明の感歪み抵抗体ペーストの好ましい具体例を、詳細に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
【0015】
上述の製造方法に基づいて感歪み抵抗体を形成したGF測定用のサンプルを説明する。
以下のようにして、図1に示す力学量センサを得た。
長さが100mm、幅が30mmで、厚さが0.8mmのステンレス鋼SUS430からなる金属基材1に、前処理として脱脂・水洗・酸洗・水洗・ニッケルメッキ・水洗の各処理を施した。ついで、SiO2を13重量%、B2O3を25重量%、MgOを39重量%、CaOを3重量%、La2O3を5重量%、ZrO2を2重量%およびP2O5を1重量%を含む結晶化ガラス粒子を分散させたスラリー中にこの金属基材1を浸漬し、対極と金属基材1間に直流電圧を印加することにより、金属基材1の表面にガラス粒子を被覆させた。次に、この表面に結晶化ガラス粒子を被覆した金属基材1を加熱して室温から880℃まで2時間かけて昇温させ、さらにこの温度で10分間保持する焼成を行なった。これにより、図1に示すように表面に厚さ100μmの結晶化ガラスからなる絶縁層3を備えた絶縁基板を得た。
ついで、絶縁層3の表面にAg−Ptペーストをスクリーン印刷した後、800℃で焼成して一対の電極4を形成した。
【0016】
平均粒径が1.2μmの酸化ルテニウムと、平均粒径3μmで表1〜3に示す組成番号1〜21のガラスを重量比で1:4となるように混合した。この混合物に、エチルセルロースとテルピネオールを主成分とする有機ビヒクルを、酸化ルテニウムとガラスの混合物100重量部に対して約20重量部添加した。これらを乳鉢で混合し、さらに3本ローラで2時間混合して、感歪み抵抗体ペーストを得た。なお、乳鉢混合およびローラ混合の際に、希釈剤としてブチルカルビトールアセテートを適時加えて、最終的にペースト粘度を調整した。
【0017】
《実施例1》
表1〜3に示す組成番号1〜21のガラスを用いた感歪み抵抗体ペーストをそれぞれ調製した。得られた感歪み抵抗体ペーストを用いて、絶縁基板に形成された一対の電極を接続するように、所定のパターンで印刷したのち、絶縁基板を乾燥器で120℃で30分間乾燥させた。ついで、この絶縁基板をピーク温度800℃で10分間焼成し、抵抗体2を形成した。
【0018】
ここで、表1に示す組成番号1〜8のガラスは、他の成分を一定として、SiO2とPbOの比を変化させたものである。表2に示す組成番号9〜13のガラスは、他の成分を一定として、Al2O3(表中ではAlO1.5で表す)の配合量を変化させたものである。
表3に示す組成番号14〜21のガラスは、他の成分を一定として、B2O3(表中ではBO1.5で表す)の配合量を変化させたものである。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
【表3】
【0022】
これらのガラスを用いて得られた力学量センサのGF、ノイズ特性および抵抗値を測定した。その結果を表1〜3に示す。ちなみに、これらの評価において、多くの製品への応用を考えた場合、GF特性は15以上、ノイズ特性は5dB以下、抵抗値のバラツキ(σ)は10%以内が望まれる。
【0023】
また、用いるガラス自身の耐酸性が、感歪み抵抗体の信頼性に大きく影響することから、あわせてそれぞれのガラスの耐酸性を評価した。この評価は、5%のクエン酸水溶液中にそれぞれのガラスを30分間浸漬し、その間の単位表面積あたりの減量値が、10mg/cm2以下のものを○、同じく11〜20mg/cm2のものを△、20mg/cm2以上減量したものを×としたものである。
【0024】
表1より明らかなように、抵抗体中のPbOの含有率が高くなるにしたがい、センサのGF特性は向上する。PbOの含有率が73.1重量%以上になると、GFは目標とした15以上になった。しかし、PbOの含有率が86.7重量%より高くなると、ガラスは徐々に結晶化しやすくなるため、耐酸性は低下し、ノイズ特性やバラツキに示すように、抵抗値の安定性は悪化した。PbO含有率を89.2重量%とした試料は、安定した抵抗値が得られず、またGF測定ができなかった。したがって、SiO2の含有率は、9.7〜22.2重量%、PbOの含有率は、73.1〜86.7重量%であることが好ましい。
【0025】
表2から、抵抗体中のAl2O3の含有率が高くなるにしたがい、耐酸性は向上することがわかる。しかし、表1に示すSiO2とPbOを変化させたものと同様に、Al2O3の含有率が高くなるのにともない、ガラスが結晶化しやすくなり、抵抗値の安定性が悪くなった。したがって、Al2O3の含有率は0.9〜3.6重量%であることが好ましい。
【0026】
表3から、抵抗体中のB2O3の含有率が高くなるに従い、抵抗値の安定性は向上することがわかる。これは、B2O3が少ない場合は酸化ルテニウムがガラス成分と反応してルテニウム酸鉛が析出しやすいためと考えられる。しかしながら、B2O3の含有率が5.5重量%以上では、耐酸性が低下した。これは、B2O3の含有率の上昇にともないガラスネットワークの結合が弱くなったためと考えられる。したがって、B2O3の含有率は2.5〜4.9重量%であることが好ましい。
【0027】
《比較例1》
表4に示すガラスを用いて、実施例1と同様の検討を行った。組成番号22および23のガラスは、組成番号6のガラスのPbO成分をBiO1.5成分で置き換えたものである。組成番号24および25のガラスは、SiO2成分を含まないB2O3−PbO−Fe2O3(表中、FeO1.5で表す)系ガラスであり、組成番号26、27および28のガラスも、SiO2成分を含まないテルライト系ガラスである。
【0028】
【表4】
【0029】
組成番号22および23のガラスは、PbO成分の減少にともないGF特性が低下した。組成番号24および25のガラスは、SiO2成分を含まないために、抵抗値の安定性や耐酸性が低いと考えられる。組成番号26、27および28のガラスは、TeO2成分がSiO2成分の役割を果たすことから抵抗値は安定するものの、一方で耐酸性は低い。
【0030】
《実施例2》
実施例1の組成番号6と組成が等しく、粒径が3μmのガラスフリットおよび粒径が1.2μmの酸化ルテニウムを、酸化ルテニウムとガラスフリットの和の10〜35重量%となるように混合して感歪み抵抗体ペーストを調製し、これを用いて実施例1と同様の力学量センサを作製した。
【0031】
得られたセンサの諸特性を実施例1と同様に評価した。
ペーストの焼成温度と得られた感歪み抵抗体の抵抗値の関係を図2に示す。図2より、いずれの組成比においても、焼成温度が高くなるにつれて、抵抗値が低下することがわかる。また、同じ温度で焼成した場合には、感歪み抵抗体中の酸化ルテニウムの含有率が高くなるにつれて、抵抗値が低下することがわかる。
【0032】
実用時の消費電流や自己発熱などを考慮すると、抵抗値は約10kΩが望ましい。そこで、酸化ルテニウムの含有率を変化させてそれぞれ抵抗値が約10kΩの力学量センサを実施例1と同様に作製し、その特性を評価した。
【0033】
抵抗値が10kΩのときの酸化ルテニウムの含有率とGF特性の関係を図3に示す。これより、GF特性は、酸化ルテニウムの含有率が高くなるにつれて向上することがわかる。これは、感歪み抵抗体中の抵抗体中の酸化ルテニウムの含有率が低い場合、所定の抵抗値に合わせるには含有率が高い場合と比較してより高温で焼成しなければならないためと考えられる。すなわち、焼成の際に基板と抵抗体の界面反応がより促進され、GF特性が低下するものと考えられる。酸化ルテニウムの含有率が10重量%以下の場合、ノイズが6dB以上になり、バラツキも10%以上になることから、抵抗値の安定性に問題がある。一方、酸化ルテニウムの含有率が25重量%以上になると、RuO2粒子同士の接触が増加することにより、GFは逆に低下する傾向を示す。これらの結果より、目標とする特性値を満たすためには、酸化ルテニウムの配合比は、酸化ルテニウムとガラスの和に対して10〜30重量%であることが好ましい。
【0034】
《実施例3》
粒径が0.1〜5.0μmの酸化ルテニウムと、実施例1の組成番号6と同組成で平均粒径が3μmのガラスフリットを、重量比で1:4となるように混合してペーストを調製し、実施例1と同様の力学量センサを作製した。
得られたセンサの性能を実施例1と同様に評価した。
酸化ルテニウムの粒径に対するGFおよびノイズ特性を図4に示す。
図4より、GF特性は、酸化ルテニウムの粒径が大きくなるにつれて向上し、粒径が0.5μm以上になると目標である15以上になるが、粒径が1.5μmより大きくなると、GFはかえって低下する。一方、ノイズ特性は、粒径が大きくなるにつれ悪化する。粒径が3.0μmを超えるとノイズは目標とする5dBよりも大きくなる。これより、酸化ルテニウムの粒径は0.5〜3.0μmであることが好ましい。
【0035】
《実施例4》
粒径が1.2μmの酸化ルテニウムと、実施例1の組成番号6のガラスと同組成で粒径が1〜20μmのガラスフリットを、重量比で1:4となるように混合してペーストを調製した。得られたペーストを用いて実施例1と同様の力学量センサを作製した。
【0036】
得られた力学量センサの静電気(ESD)特性を調べた。
本試験は、静電気容量150PFのコンデンサを直流電源により1.5kVに帯電させた後、コンデンサに上記感歪み抵抗体と330Ωの抵抗器を直列に接続して、コンデンサに帯電した電荷を上記感歪み抵抗体および抵抗器を介して放電させる試験を10回繰り返し、この試験の前後における感歪み抵抗体の抵抗値の変化率を調べたものである。この条件における抵抗値変化率は、−10%以下が望まれる。
図5に、静電気特性とガラスの粒径の関係を示す。ガラスの粒径が小さくなるにつれて、抵抗値変化率の絶対値は小さくなり、5μm以下では抵抗値変化率の絶対値は10%以下になった。したがって、ガラスの粒径は、5μm以下が好ましい。なお、ガラスの粒径をかえてもGFは約20で一定であり、ガラス粒径がGF特性におよぼす影響は、ほとんどみられなかった。
【0037】
【発明の効果】
本発明によると、高感度で高出力の力学量センサ用の感歪み抵抗体ペーストを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例の力学量センサの一部を切り欠いた斜視図である。
【図2】 抵抗体ペーストの酸化ルテニウム/ガラスの各配合比における感歪み抵抗体形成時の焼成温度と得られた抵抗体の抵抗値の関係を示す特性図である。
【図3】 抵抗値を一定にした力学量センサの感歪み抵抗体中の酸化ルテニウムの含有率とセンサのGFの関係を示す特性図である。
【図4】 感歪み抵抗体中の酸化ルテニウムの粒径とセンサのGFおよびノイズの関係を示す特性図である。
【図5】 感歪み抵抗体ペーストに用いたガラスフリットの粒径と、得られたセンサの静電気特性の関係を示す特性図である。
【図6】 感歪み抵抗体の厚さとセンサのGFの関係を示す特性図である。
【符号の説明】
1 金属基材
2 絶縁層
3 絶縁基板
4 電極
Claims (3)
- 酸化ルテニウム、ガラスフリットおよび有機バインダを含み、前記ガラスフリットが、PbOを73.1〜86.7重量%、SiO2を9.7〜22.2重量%、B2O3を2.5〜4.9重量%、およびAl2O3を0.9〜3.6重量%含むPbO−SiO2−B2O3−Al2O3系ガラスからなる感歪み抵抗体ペースト。
- 前記酸化ルテニウムの配合量が、前記酸化ルテニウムおよび前記ガラスフリットの和の10〜30重量%である請求項1記載の感歪み抵抗体ペースト。
- 前記酸化ルテニウムの粒径が、0.5〜3.0μmである請求項1記載の感歪み抵抗体ペースト。
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