JP3783749B2 - スパッタ膜の作製方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、速い成膜速度でスパッタ膜を作製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来より、種々の金属や金属化合物をスパッタリング法により作製することは広く行われており、各種スパッタリング方式、スパッタリング装置が提案されている。
【０００３】
例えば、特公昭６２−５６５７５号公報、特公昭６３−２０３０４号公報、特公平３−１８１０号公報には、対向ターゲット式スパッタリング法が提案されており、結晶性の良好な垂直磁化膜を作製することが開示されている。
【０００４】
しかし、この従来の対向ターゲット式スパッタリング法は、成膜速度が遅いという課題があり、この点の解決が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者は、上記要望に応えるため鋭意検討を行った結果、互いに対向するターゲット間のスパッタ空間の側方に基板を配置し、該基板上にスパッタ膜を形成する対向ターゲット式スパッタリング方式によりスパッタ膜を作製する場合に、上記両ターゲットに１８０度位相のずれた交流電圧を印加することにより、高速で成膜し得ることを見出した。
【０００６】
即ち、対向ターゲット式スパッタリング法は、カソード（ターゲット）は互いに対向して２個あるが、従来の方法では、これらカソードに直流又は交流電圧を同じ位相で印加するものであり、上述したように成膜速度が遅いものである。特に、反応性ガスを導入してリアクティブスパッタリングを行うと、反応性ガスとの反応の面から極端に成膜速度が低下する。ところが、対向ターゲット式スパッタリング法において、互いに対向する２個のターゲットに１８０度位相のずれた交流電圧を印加することで、特にリアクティブスパッタリング法の場合、結晶性の優れた金属化合物を高速で成膜することができ、例えばターゲットにチタン金属を用い、スパッタ空間に不活性ガスと酸素分子を有するガスとを導入して酸化チタン薄膜を作製した場合、高速で高光触媒活性を有するアナターゼ型結晶リッチの薄膜を形成し得ることを知見したものである。
【０００７】
なお従来、位相を１８０度ずらした交流スパッタ法は、特開平５−２２２５３１号公報、特開平６−２１２４２１号公報で提案されている。しかし、従来のこの種の交流スパッタ法は、２個のターゲットを対向させずに並列配置し、これらターゲットにスパッタ膜を形成すべき基板を対向した状態で配置してスパッタリングを行うものであるが、この方式では基板がプラズマ放電にさらされる上、特に酸化チタン光触媒膜を成膜する場合、得られる膜はアモルファス構造となってしまうため、触媒活性が殆どないものであり、上記対向ターゲットに位相が１８０度ずれた交流電圧を印加することで、高速でアナターゼ構造の光触媒膜を得ることができるものである。
【０００８】
従って、本発明は、
請求項１：
互いに対向するチタンターゲット間のスパッタ空間の側方に基板を配置し、該基板上にスパッタ膜を形成する対向ターゲット式スパッタリング法にてスパッタ膜を作製するに際し、上記２個のチタンターゲットに互いに１８０度位相のずれた交流電圧を印加し、スパッタ空間に不活性ガスと酸素分子を有するガスを導入して、基板上にアナターゼ構造の酸化チタン光触媒膜を成膜することを特徴とするスパッタ膜の作製方法
を提供する。
【０００９】
以下、本発明につき更に詳しく説明すると、本発明のスパッタ膜の作製方法は、対向ターゲット式スパッタリング装置を用いて成膜するものであるが、この場合、互いに対向して配置された２個のターゲットに１８０度位相のずれた交流電圧を印加してスパッタリングを行うものである。
【００１０】
ここで、この対向ターゲット式スパッタリング装置としては、電源が相違するほかは公知の装置態様とすることができ、例えば図１に示す装置を使用し得る。即ち、図１において、１は内部を脱気真空可能な装置本体で、この装置本体１内に一対の金属ターゲット２，２が互いに所定間隔離間対向して配置されたものである。これらターゲット２，２は、それぞれ支持部３ａ，３ａを有するホールド３，３に保持され、これらホールド３，３を介してスパッタ電源（交流電源）４に接続されていると共に、上記ターゲット２，２の背後に磁石５，５が互いに異なる磁極が対向するように配置され、上記ターゲット２，２間のスパッタ空間６に、ターゲット２，２に対して垂直方向の磁界が発生するようになっている。そして、上記スパッタ空間６の側方には、スパッタ膜を形成すべき基板７が配置されたものである。なお、８は基板７を所定方向に移動可能に支持する支持部材である。
【００１１】
ここで、上記スパッタ電源４において、４ａは信号発生器、４ｂは第１増幅器、４ｃは第２増幅器であり、信号発生器４ａは第１及び第２増幅器４ｂ，４ｃを同期させ、信号発生器から出た信号を適宜な回路４ｄで１８０度ずれたある周波数の交流信号を作り、これを第１増幅器４ｂと第２増幅器４ｃで互いに１８０度位相がずれた高電圧、高電流の交流を与え、第１増幅器４ｂは一方のホールド３、第２増幅器４ｃは他方のホールド３に接続され、これにより互いに対向するターゲット２，２に１８０度位相のずれた交流電圧が印加されるようになっている。なお、このように２個のターゲット２，２に互いに１８０度位相がずれた交流電源を与える回路は公知の回路を採用し得、例えば特開平５−２２２５３１号公報、特開平６−２１２４２１号公報記載の方式を採用することができる。
【００１２】
上記のような装置を用いてスパッタリングを行い、基板上にスパッタ膜を形成する場合、その条件は特に制限されず、通常の条件を採用して金属ターゲットの種類あるいはターゲット空間に導入する反応性ガスの種類に応じたスパッタ膜を形成することができるが、本発明は特に基板上に光触媒膜を形成する場合に好適である。
【００１３】
ここで、基板上に光触媒膜を形成するに際し、使用する金属ターゲットとしては、光触媒作用を有する金属酸化物ＭｅＯx（ＭｅはＡｌ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｉｎ，Ｍｇ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｚｎ等の金属を示し、ｘは金属の種類によって異なるが、０〜１０、好ましくは０〜５の範囲の正数であり、ｘは必ずしも金属の価数に相当していなくてもよい）を得るための金属酸化物に対応した金属が選定されるが、特には酸化チタン膜を形成するチタンが好ましい。
【００１４】
真空チャンバー内を十分に排気後、不活性ガスと酸素分子を有するガスを導入した後、上記チャンバー内の圧力を０．１〜１００ｍＴｏｒｒ、特に０．３〜３０ｍＴｏｒｒに保ち、成膜を行う。ここで、上記スパッタ空間に供給される酸素分子を有するガス（酸化性ガス）としては、公知のガスを使用することができ、具体的には、酸素、オゾン、空気、水等が挙げられ、通常は酸素が用いられる。また、不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴンなどを用いることができ、特に工業的に安価なアルゴンが好適に使用し得る。
【００１５】
【発明の効果】
本発明によれば、速い成膜速度でスパッタ膜を作製することができる。
【００１６】
【実施例】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００１７】
〔実施例〕
図１に示す対向ターゲット式スパッタリング装置を用いて、２枚の直径１００ｍｍのチタンターゲットをそれぞれのカソードに設置した。基材として０．１ｍｍ厚のステンレス板（ＳＵＳ３０４）を用い、予めアセトンで脱脂した後、真空装置にセットした。真空チャンバーを排気した後、まずアルゴンガスのみを流し、チャンバー中で高周波プラズマ処理（１００Ｗ×１０分間）を行った後、アルゴンガスを流量１０ｃｃ／ｍｉｎ、酸素ガスを流量１０ｃｃ／ｍｉｎで流し、成膜圧力５ｍＴｏｒｒで１８０度位相をずらした交流電圧を対向するターゲットにそれぞれ印加し、投入電力１２００Ｗで６０分間成膜し、成膜速度及び光触媒効果を評価した。
【００１８】
なお、成膜速度はテーラーホブソン社製の膜厚計で膜厚を測定し、求めた。また、光触媒効果は成膜した膜の上に機械油を０．１ｍｇ／ｃｍ2程度塗布した後、４００Ｗ低圧水銀ランプ下１５ｃｍの位置に試験片を置き、３時間照射後の重量減少量から求めた。
【００１９】
〔比較例〕
上述の装置において２つのカソードに印加する電源のみを直流電源に変え、投入パワー１２００Ｗで６０分間成膜したものを比較例１とした。また、１００ｍｍ×１００ｍｍのターゲットが２枚平行に並んでおり、基板をこれらターゲットに対向して配置したデュアルカソード型スパッタリング装置を用い、実施例と同様に１８０度位相をずらした交流電圧をそれぞれのカソードに印加し、投入電力１５００Ｗで６０分間成膜したものを比較例２とした。得られた膜につき、成膜速度及び光触媒効果を上記と同様にして評価した。
結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
表１の結果より、本発明の成膜方法は、成膜速度が速い上、得られた酸化チタン膜の触媒活性が高いことが認められる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る対向ターゲット式スパッタリング装置の一実施例を示す概略図である。
【符号の説明】
１ 装置本体
２ 金属ターゲット
３ ホールド
３ａ 支持部
４ スパッタ電源
４ａ 信号発生器
４ｂ 第１増幅器
４ｃ 第２増幅器
４ｄ 回路
５ 磁石
６ スパッタ空間
７ 基板
８ 支持部材
【発明の属する技術分野】
本発明は、速い成膜速度でスパッタ膜を作製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
従来より、種々の金属や金属化合物をスパッタリング法により作製することは広く行われており、各種スパッタリング方式、スパッタリング装置が提案されている。
【０００３】
例えば、特公昭６２−５６５７５号公報、特公昭６３−２０３０４号公報、特公平３−１８１０号公報には、対向ターゲット式スパッタリング法が提案されており、結晶性の良好な垂直磁化膜を作製することが開示されている。
【０００４】
しかし、この従来の対向ターゲット式スパッタリング法は、成膜速度が遅いという課題があり、この点の解決が望まれていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】
本発明者は、上記要望に応えるため鋭意検討を行った結果、互いに対向するターゲット間のスパッタ空間の側方に基板を配置し、該基板上にスパッタ膜を形成する対向ターゲット式スパッタリング方式によりスパッタ膜を作製する場合に、上記両ターゲットに１８０度位相のずれた交流電圧を印加することにより、高速で成膜し得ることを見出した。
【０００６】
即ち、対向ターゲット式スパッタリング法は、カソード（ターゲット）は互いに対向して２個あるが、従来の方法では、これらカソードに直流又は交流電圧を同じ位相で印加するものであり、上述したように成膜速度が遅いものである。特に、反応性ガスを導入してリアクティブスパッタリングを行うと、反応性ガスとの反応の面から極端に成膜速度が低下する。ところが、対向ターゲット式スパッタリング法において、互いに対向する２個のターゲットに１８０度位相のずれた交流電圧を印加することで、特にリアクティブスパッタリング法の場合、結晶性の優れた金属化合物を高速で成膜することができ、例えばターゲットにチタン金属を用い、スパッタ空間に不活性ガスと酸素分子を有するガスとを導入して酸化チタン薄膜を作製した場合、高速で高光触媒活性を有するアナターゼ型結晶リッチの薄膜を形成し得ることを知見したものである。
【０００７】
なお従来、位相を１８０度ずらした交流スパッタ法は、特開平５−２２２５３１号公報、特開平６−２１２４２１号公報で提案されている。しかし、従来のこの種の交流スパッタ法は、２個のターゲットを対向させずに並列配置し、これらターゲットにスパッタ膜を形成すべき基板を対向した状態で配置してスパッタリングを行うものであるが、この方式では基板がプラズマ放電にさらされる上、特に酸化チタン光触媒膜を成膜する場合、得られる膜はアモルファス構造となってしまうため、触媒活性が殆どないものであり、上記対向ターゲットに位相が１８０度ずれた交流電圧を印加することで、高速でアナターゼ構造の光触媒膜を得ることができるものである。
【０００８】
従って、本発明は、
請求項１：
互いに対向するチタンターゲット間のスパッタ空間の側方に基板を配置し、該基板上にスパッタ膜を形成する対向ターゲット式スパッタリング法にてスパッタ膜を作製するに際し、上記２個のチタンターゲットに互いに１８０度位相のずれた交流電圧を印加し、スパッタ空間に不活性ガスと酸素分子を有するガスを導入して、基板上にアナターゼ構造の酸化チタン光触媒膜を成膜することを特徴とするスパッタ膜の作製方法
を提供する。
【０００９】
以下、本発明につき更に詳しく説明すると、本発明のスパッタ膜の作製方法は、対向ターゲット式スパッタリング装置を用いて成膜するものであるが、この場合、互いに対向して配置された２個のターゲットに１８０度位相のずれた交流電圧を印加してスパッタリングを行うものである。
【００１０】
ここで、この対向ターゲット式スパッタリング装置としては、電源が相違するほかは公知の装置態様とすることができ、例えば図１に示す装置を使用し得る。即ち、図１において、１は内部を脱気真空可能な装置本体で、この装置本体１内に一対の金属ターゲット２，２が互いに所定間隔離間対向して配置されたものである。これらターゲット２，２は、それぞれ支持部３ａ，３ａを有するホールド３，３に保持され、これらホールド３，３を介してスパッタ電源（交流電源）４に接続されていると共に、上記ターゲット２，２の背後に磁石５，５が互いに異なる磁極が対向するように配置され、上記ターゲット２，２間のスパッタ空間６に、ターゲット２，２に対して垂直方向の磁界が発生するようになっている。そして、上記スパッタ空間６の側方には、スパッタ膜を形成すべき基板７が配置されたものである。なお、８は基板７を所定方向に移動可能に支持する支持部材である。
【００１１】
ここで、上記スパッタ電源４において、４ａは信号発生器、４ｂは第１増幅器、４ｃは第２増幅器であり、信号発生器４ａは第１及び第２増幅器４ｂ，４ｃを同期させ、信号発生器から出た信号を適宜な回路４ｄで１８０度ずれたある周波数の交流信号を作り、これを第１増幅器４ｂと第２増幅器４ｃで互いに１８０度位相がずれた高電圧、高電流の交流を与え、第１増幅器４ｂは一方のホールド３、第２増幅器４ｃは他方のホールド３に接続され、これにより互いに対向するターゲット２，２に１８０度位相のずれた交流電圧が印加されるようになっている。なお、このように２個のターゲット２，２に互いに１８０度位相がずれた交流電源を与える回路は公知の回路を採用し得、例えば特開平５−２２２５３１号公報、特開平６−２１２４２１号公報記載の方式を採用することができる。
【００１２】
上記のような装置を用いてスパッタリングを行い、基板上にスパッタ膜を形成する場合、その条件は特に制限されず、通常の条件を採用して金属ターゲットの種類あるいはターゲット空間に導入する反応性ガスの種類に応じたスパッタ膜を形成することができるが、本発明は特に基板上に光触媒膜を形成する場合に好適である。
【００１３】
ここで、基板上に光触媒膜を形成するに際し、使用する金属ターゲットとしては、光触媒作用を有する金属酸化物ＭｅＯx（ＭｅはＡｌ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｉｎ，Ｍｇ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｚｎ等の金属を示し、ｘは金属の種類によって異なるが、０〜１０、好ましくは０〜５の範囲の正数であり、ｘは必ずしも金属の価数に相当していなくてもよい）を得るための金属酸化物に対応した金属が選定されるが、特には酸化チタン膜を形成するチタンが好ましい。
【００１４】
真空チャンバー内を十分に排気後、不活性ガスと酸素分子を有するガスを導入した後、上記チャンバー内の圧力を０．１〜１００ｍＴｏｒｒ、特に０．３〜３０ｍＴｏｒｒに保ち、成膜を行う。ここで、上記スパッタ空間に供給される酸素分子を有するガス（酸化性ガス）としては、公知のガスを使用することができ、具体的には、酸素、オゾン、空気、水等が挙げられ、通常は酸素が用いられる。また、不活性ガスとしては、ヘリウム、アルゴンなどを用いることができ、特に工業的に安価なアルゴンが好適に使用し得る。
【００１５】
【発明の効果】
本発明によれば、速い成膜速度でスパッタ膜を作製することができる。
【００１６】
【実施例】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００１７】
〔実施例〕
図１に示す対向ターゲット式スパッタリング装置を用いて、２枚の直径１００ｍｍのチタンターゲットをそれぞれのカソードに設置した。基材として０．１ｍｍ厚のステンレス板（ＳＵＳ３０４）を用い、予めアセトンで脱脂した後、真空装置にセットした。真空チャンバーを排気した後、まずアルゴンガスのみを流し、チャンバー中で高周波プラズマ処理（１００Ｗ×１０分間）を行った後、アルゴンガスを流量１０ｃｃ／ｍｉｎ、酸素ガスを流量１０ｃｃ／ｍｉｎで流し、成膜圧力５ｍＴｏｒｒで１８０度位相をずらした交流電圧を対向するターゲットにそれぞれ印加し、投入電力１２００Ｗで６０分間成膜し、成膜速度及び光触媒効果を評価した。
【００１８】
なお、成膜速度はテーラーホブソン社製の膜厚計で膜厚を測定し、求めた。また、光触媒効果は成膜した膜の上に機械油を０．１ｍｇ／ｃｍ2程度塗布した後、４００Ｗ低圧水銀ランプ下１５ｃｍの位置に試験片を置き、３時間照射後の重量減少量から求めた。
【００１９】
〔比較例〕
上述の装置において２つのカソードに印加する電源のみを直流電源に変え、投入パワー１２００Ｗで６０分間成膜したものを比較例１とした。また、１００ｍｍ×１００ｍｍのターゲットが２枚平行に並んでおり、基板をこれらターゲットに対向して配置したデュアルカソード型スパッタリング装置を用い、実施例と同様に１８０度位相をずらした交流電圧をそれぞれのカソードに印加し、投入電力１５００Ｗで６０分間成膜したものを比較例２とした。得られた膜につき、成膜速度及び光触媒効果を上記と同様にして評価した。
結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
表１の結果より、本発明の成膜方法は、成膜速度が速い上、得られた酸化チタン膜の触媒活性が高いことが認められる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る対向ターゲット式スパッタリング装置の一実施例を示す概略図である。
【符号の説明】
１ 装置本体
２ 金属ターゲット
３ ホールド
３ａ 支持部
４ スパッタ電源
４ａ 信号発生器
４ｂ 第１増幅器
４ｃ 第２増幅器
４ｄ 回路
５ 磁石
６ スパッタ空間
７ 基板
８ 支持部材
Claims (1)
- 互いに対向するチタンターゲット間のスパッタ空間の側方に基板を配置し、該基板上にスパッタ膜を形成する対向ターゲット式スパッタリング法にてスパッタ膜を作製するに際し、上記２個のチタンターゲットに互いに１８０度位相のずれた交流電圧を印加し、スパッタ空間に不活性ガスと酸素分子を有するガスを導入して、基板上にアナターゼ構造の酸化チタン光触媒膜を成膜することを特徴とするスパッタ膜の作製方法。
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| JP20385697A JP3783749B2 (ja) | 1997-07-14 | 1997-07-14 | スパッタ膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20385697A JP3783749B2 (ja) | 1997-07-14 | 1997-07-14 | スパッタ膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129860A JPH1129860A (ja) | 1999-02-02 |
| JP3783749B2 true JP3783749B2 (ja) | 2006-06-07 |
Family
ID=16480837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20385697A Expired - Fee Related JP3783749B2 (ja) | 1997-07-14 | 1997-07-14 | スパッタ膜の作製方法 |
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| WO2003034533A1 (fr) * | 2001-10-11 | 2003-04-24 | Bridgestone Corporation | Electrode semi-conductrice a oxyde metallique sensible a un colorant organique et son procede de fabrication, et photopile sensible a un colorant organique |
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| JP4614936B2 (ja) * | 2006-11-16 | 2011-01-19 | 株式会社大阪真空機器製作所 | 複合型スパッタ装置及び複合型スパッタ方法 |
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| KR101147484B1 (ko) * | 2007-01-26 | 2012-05-22 | 가부시끼가이샤 오오사까 신꾸우기끼 세이사꾸쇼 | 스퍼터링 방법 및 스퍼터링 장치 |
| JP5374590B2 (ja) * | 2009-09-01 | 2013-12-25 | 東京エレクトロン株式会社 | スパッタリング装置 |
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1997
- 1997-07-14 JP JP20385697A patent/JP3783749B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH1129860A (ja) | 1999-02-02 |
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