JP3736357B2 - 照明用蛍光体、この照明用蛍光体を用いた発光ダイオード、および蛍光体の塗布方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、照明用蛍光体、この照明用蛍光体を用いた発光ダイオード、および蛍光体の塗布方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近時、高効率でかつ長寿命である発光ダイオードを蛍光ランプ等の一般照明用白色光源の代替光源として用いることが提案されている。
【０００３】
従来の白色発光ダイオードとしては、例えば青色発光域（４００ｎｍ〜５３０ｎｍ）にピーク波長をもつＬＥＤチップ（発光素子）と、その発光の一部を吸収し黄色系に発光する蛍光体とを組み合わせたものが知られている（特開平１１−３１８４５号公報や特開平１１−４０８５８号公報等）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の白色発光ダイオードでは、青色光および黄色光のみで白色光を実現しているため、赤味成分の不足した白色となり、一般照明用の白色光源の代替光源としては適していないという問題があった。
【０００５】
また、このような発光ダイオードに用いる蛍光体として、一般的な蛍光ランプ用の蛍光体を使用した場合、このような蛍光ランプ用の蛍光体はもともと水銀から発生する２５４ｎｍをピーク波長とする紫外線によって励起効率が最大となるように構成されているため、波長４００ｎｍ〜５３０ｎｍの発光によって励起させて発光させても、発光強度が著しく弱く、場合によって発光しないという問題があった。
【０００６】
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、励起光源として、特に波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する光源を用いた場合に、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる照明用蛍光体を提供することを目的とする。
【０００７】
また、本発明は、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子を有する発光ダイオードであって、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる発光ダイオードを提供することを目的とする。
【０００８】
さらに、本発明は、被塗布部材、例えば発光ダイオードの発光素子の平面部分に蛍光体膜を形成する際、蛍光体膜の膜厚を均一にすることができる蛍光体の塗布方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の照明用蛍光体は、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光によって励起されて白色発光する照明用蛍光体であって、ピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍの赤色蛍光体またはピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍの橙色蛍光体と、ピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍの緑色蛍光体と、ピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの青色蛍光体とを含有している。
【００１０】
これにより、励起光源として、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する光源を用いた場合に、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる。
【００１１】
また、本発明の発光ダイオードは、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子と、この発光素子から発せられる光によって励起されて発光する請求項１〜請求項７のいずれかに記載の照明用蛍光体とを有している。
【００１２】
これにより、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる。
【００１３】
さらに、本発明の蛍光体の塗布方法は、蛍光体を被塗布部材の平面部分に塗布する蛍光体の塗布方法であって、前記蛍光体を含有する蛍光体懸濁液をスピンコーティングによって前記被塗布部材の平面部分に塗布する方法が用いられている。
【００１４】
これにより、被塗布部材の平面部分に蛍光体膜を形成する際、蛍光体膜の膜厚を均一にすることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。
【００１６】
本発明の実施の形態であるチップ型の発光ダイオードは、図１に示すように、発光軸Ｘを含む面で切断した断面形状が凹状の真鍮からなるベース部１と、このベース部１の凹部２内の底面上に配置された発光素子３と、この発光素子３等を保護するためにベース部１の凹部２内に充填されたエポキシ樹脂やシリコーン樹脂等からなる透明性の樹脂部材４とを備えている。
【００１７】
ベース部１には、ベース部１の外部から発光素子３に電力を供給する金と錫との合金からなる２つの層状の外部電極５ａ，５ｂが一体的に形成されている。
【００１８】
発光素子３は、サファイアからなる透明基板６上に、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する例えば窒化ガリウム系化合物半導体７と、Ｐ電極８とが順次積層された構造をなしている。また、半導体７にはＮ電極９が形成されている。
【００１９】
外部電極５ａとＰ電極８とは直接接触して接続されている。外部電極５ｂとＮ電極９とは金属ワイヤー１０を介して接続されている。
【００２０】
なお、発光素子３の発光波長は、半導体材料やその組成比によって種々選択することができる。
【００２１】
透明基板６の表面には、ピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍの赤色蛍光体またはピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍの橙色蛍光体と、ピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍの緑色蛍光体と、ピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの青色蛍光体とを含有し、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光によって励起されて白色発光する蛍光体からなる蛍光体膜１１が形成されている。
【００２２】
赤色蛍光体には、例えば一般式ＡxＤyＯz（ただし、ＡはＭｇ、ＣａおよびＭｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素、ＤはＧｅおよびＭｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙおよびｚは２０＜ｘ＜４０、０＜ｙ＜１５、ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数である）で表される単相の酸化物であり、かつ結晶構造が斜方晶であるとともに、空間群がＰｂａｍである蛍光体を用いることが好ましい。
【００２３】
以下、一例として赤色蛍光体（Ｍｎ，Ｃａ，Ｍｎ）x（Ｇｅ，Ｍｎ）yＯzにおいて、その組成比を種々変化させた場合の結晶構造、空間群、および波長３７５ｎｍの近紫外光によって励起された際に発光する発光色を調べたところ、表１に示すとおりの結果が得られた。
【００２４】
なお、表１の「発光色」の欄において、「赤」はピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍの発光を、「紫」はピーク波長３８０ｎｍ〜３９０ｎｍの発光を、「青紫」はピーク波長３９０ｎｍ〜４００ｎｍの発光をそれぞれ示す（以下の表についても同じ）。また、「判定」の欄において、「○」は本発明に使用するのに適していることを、「×」は本発明に使用するのに適していないことをそれぞれ示す（以下の表についても同じ）。
【００２５】
【表１】
【００２６】
橙色蛍光体には、例えば一般式ＧxＯyＳｚ：Ｅｕ3+（ただし、ＧはＹおよびＧａの中から選ばれる少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙおよびｚは３５＜ｘ＜４５、３５＜ｙ＜４５、ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数である）で表される単相の酸化物であり、かつ結晶構造が六方晶であるとともに、空間群がＰ−３ｍである蛍光体を用いることが好ましい。
【００２７】
以下、一例として橙色蛍光体（Ｙ，Ｃａ）xＯyＳｎz：Ｅｕ3+において、その組成比を種々変化させた場合の結晶構造、空間群、および波長３７５ｎｍの近紫外光によって励起された際に発光する発光色を調べたところ、表２に示すとおりの結果が得られた。
【００２８】
なお、表２の「発光色」の欄において、「橙」はピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍの発光を示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】
緑色蛍光体には、例えば一般式ＬxＧｅyＯz：Ｍｎ2+（ただし、ＬはＧａおよびＺｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙおよびｚは２０＜ｘ＜３０、１０＜ｙ＜２０、ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数である）で表される単相の酸化物であり、かつ結晶構造が菱面晶であるとともに、空間群がＲ−３Ｈである蛍光体を用いることが好ましい。
【００３１】
以下、一例として緑色蛍光体（Ｃａ，Ｚｎ）xＧｅyＯz：Ｍｎ2+において、その組成比を種々変化させた場合の結晶構造、空間群、および波長３７５ｎｍの近紫外光によって励起された際に発光する発光色を調べたところ、表３に示すとおりの結果が得られた。
【００３２】
なお、表３の「発光色」の欄において、「緑」はピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍの発光を、「青緑」はピーク波長４７５ｎｍ〜５２５ｎｍの発光を、「黄緑」はピーク波長５７５ｎｍ〜６００ｎｍの発光をそれぞれ示す。
【００３３】
【表３】
【００３４】
青色蛍光体には、例えば一般式Ｍx（ＰＯ4）yＣｌz：Ｅｕ2+（ただし、ＭはＳｒおよびＣａの中から選ばれる少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙおよびｚは５０＜ｘ＜６０、３０＜ｙ＜４０、ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数である）で表される単相の酸化物であり、かつ結晶構造が六方晶であるとともに、空間群がＰ６３／ｍである蛍光体を用いることが好ましい。
【００３５】
以下、一例として緑色蛍光体（Ｓｒ，Ｃａ）x（ＰＯ4）yＣｌz：Ｅｕ2+において、その組成比を種々変化させた場合の結晶構造、空間群、および波長３７５ｎｍの近紫外光によって励起された際に発光する発光色を調べたところ、表４に示すとおりの結果が得られた。
【００３６】
なお、表４の「発光色」の欄において、「青」はピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの発光を示す。
【００３７】
【表４】
【００３８】
上記赤色蛍光体、緑色蛍光体および青色蛍光体をそれぞれ用いた場合では、赤色蛍光体の含有量を重量百分率でａ（％）、緑色蛍光体の含有量を重量百分率でｂ（％）、青色蛍光体の含有量を重量百分率でｃ（％）とすると、５０％＜ａ＜６０％、２５％＜ｂ＜３５％、ｃ＝１００−ａ−ｂ（％）なる関係式が満たされることにより、ＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．２，０．２）、（ｘ，ｙ）＝（０．２，０．４）、（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．２）（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．４）で囲まれた領域の白色光、つまり一般照明用の白色光源と同様の白色光を得ることができる。
【００３９】
また、上記橙色蛍光体、緑色蛍光体および青色蛍光体をそれぞれ用いた場合では、橙色蛍光体の含有量を重量百分率でｄ（％）、緑色蛍光体の含有量を重量百分率でｂ（％）、青色蛍光体の含有量を重量百分率でｃ（％）とした場合、１０％＜ｄ＜２０％、５５％＜ｂ＜６５％、ｃ＝１００−ｂ−ｄ（％）なる関係式が満たされることにより、上記と同じようにＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．２，０．２）、（ｘ，ｙ）＝（０．２，０．４）、（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．２）（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．４）で囲まれた領域の白色光を得ることができる。
【００４０】
次に、蛍光体を透明基板６に塗布する方法について説明する。
【００４１】
まず、ポリエチレンオキサイドが溶かされた水溶液に、あらかじめ各色の蛍光体を混合した平均粒径１．５μｍ以下の蛍光体を懸濁して蛍光体懸濁液を調製する。蛍光体を溶液中に懸濁させる際、蛍光体が凝集するのを防止するため、超音波撹拌を行った後、回転撹拌を行うことが好ましい。
【００４２】
この蛍光体懸濁液を所定の速度で回転させた被塗布部材である透明基板６の中心部に適量垂らし、遠心力を利用して透明基板６全体に蛍光体懸濁液を塗布する（スピンコーティング）。その後、乾燥、焼成工程を経て蛍光体膜１１を形成する。このようなスピンコーティングを用いることにより、透明基板６に膜厚が均一な蛍光体膜１１を容易に形成することができる。
【００４３】
なお、蛍光体膜１１の膜厚は、蛍光体懸濁液の粘度、被塗布部材に滴下する蛍光体懸濁液量、被塗布部材の回転速度、または蛍光体懸濁液中に含まれる蛍光体量を制御することにより、所望の厚さに調整することができる。
【００４４】
ここで、蛍光体の平均粒径を１．５μｍ以下に規定した理由について説明する。
【００４５】
まず、平均粒径が０．１μｍ〜１０μｍの範囲内で種々の蛍光体を作製し、作製した各々の蛍光体を用い、上述した製造方法によって透明基板６の表面に蛍光体膜１１を形成し、各蛍光体膜１１の表面粗さについて調べたところ、図２に示すとおりの結果が得られた。
【００４６】
なお、図２において、縦軸は平均粒径が１０μｍの蛍光体からなる蛍光体膜１１の表面粗さを１００とした場合の各蛍光体膜１１の相対的表面粗さを示している。
【００４７】
図２から明らかなように、平均粒径が１．５μｍ以下の蛍光体からなる蛍光体膜１１の相対的表面粗さは３０以下であった。一方、平均粒径が１．５μｍを越える、例えば２．０μｍの蛍光体からなる蛍光体膜１１の相対的表面粗さは６５であり、平均粒径が１．５μｍの蛍光体からなる蛍光体膜１１の相対的表面粗さに比して著しく大きくなることがわかった。
【００４８】
したがって、蛍光体の平均粒径を１．５μｍ以下に規定することにより、蛍光体膜１１の表面粗さを著しく小さくすることができる。また、蛍光体膜１１の表面粗さをより小さくするため、蛍光体の平均粒径を１．０μｍ以下に規定することが好ましい。このように蛍光体の平均粒径は小さければ小さいほど好ましいが、製造が容易でありかつ高コスト化を防止するため、０．１μｍ以上に規定することが好ましい。
【００４９】
以上のように波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子を有する発光ダイオードにおいて、この発光素子から発せられる光によって励起されて発光する蛍光体として、ピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍの赤色蛍光体またはピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍの橙色蛍光体と、ピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍの緑色蛍光体と、ピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの青色蛍光体とを含有する蛍光体とを用いることにより、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる。
【００５０】
次に、本発明の効果を確認するための実験例について説明する。
【００５１】
図１に示す発光ダイオードにおいて、波長３７５ｎｍの近紫外光を発する発光素子と、赤色蛍光体として（Ｍｇ，Ｃａ，Ｍｎ）33（Ｇｅ，Ｍｎ）12Ｏ55を重量百分率で５５％、緑色蛍光体として（Ｃａ，Ｚｎ）29Ｇｅ14Ｏ57：Ｍｎ2+を重量百分率で３０％、青色蛍光体として（Ｓｒ，Ｃａ）56（ＰＯ4）33Ｃｌ11：Ｅｕ2+を重量百分率で１５％になるように混合された蛍光体からなる膜厚２０μｍの蛍光体膜とを有する発光ダイオード（以下、単に「本発明品Ａ」という）を作製し、作製した発光ダイオードを１００ｍＷで発光させて発光強度、および色度について調べた。
【００５２】
また、比較のために、一般的な蛍光ランプ用の蛍光体、例えばＧｄＭｇＢ5Ｏ10：Ｃｅ3+（赤色蛍光体）、ＬａＰＯ4：Ｃｅ3+（緑色蛍光体）、および（Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃ12：Ｅｕ+2（青色蛍光体）とを混合した蛍光体からなる膜厚２０μｍの蛍光体膜とを有する点を除いて本発明品Ａと同じ構成を備えている発光ダイオード（以下、単に「比較品」という）についても、１００ｍＷで発光させて発光強度、および色度について調べた。
【００５３】
その結果、本発明品Ａの発光強度は６５ｃｄ／ｍ2であった。一方、比較品の発光強度は２０ｃｄ／ｍ2であった。また、本発明品Ａの色度はＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．２８，０．３０）であった。一方、比較品の色度はＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．２１，０．２２）であった。
【００５４】
次に、図１に示す発光ダイオードにおいて、波長３７５ｎｍの近紫外光を発する発光素子と、橙色蛍光体として（Ｙ，Ｃａ）40Ｏ40Ｓｎ20：Ｅｕ3+を重量百分率で１３％、緑色蛍光体として（Ｃａ，Ｚｎ）29Ｇｅ14Ｏ57：Ｍｎ2+を重量百分率で６２％、青色蛍光体として（Ｓｒ，Ｃａ）56（ＰＯ4）33Ｃｌ11：Ｅｕ2+を重量百分率で２５％になるように混合された蛍光体からなる膜厚２０μｍの蛍光体膜とを有する発光ダイオード（以下、単に「本発明品Ｂ」という）を作製し、作製した発光ダイオードを１００ｍＷで発光させて発光強度、および色度について調べた。
【００５５】
その結果、本発明品Ｂの発光強度は６０ｃｄ／ｍ2であった。また、本発明品Ｂの色度はＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．３０，０．３４）であった。
【００５６】
このように本発明は、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光ダイオードを得ることができることが確認された。
【００５７】
なお、本発明の実施の形態では、蛍光体膜１１を透明基板６の表面に形成した場合について説明したが、透明基板６上に透明ガラス板（図示せず）を設け、この透明ガラス板の平面部分に蛍光体膜１１を形成した場合でも上記と同様の効果を得ることができる。
【００５８】
また、上記実施の形態では、蛍光体膜１１を透明基板６の表面に形成した場合について説明したが、例えば蛍光体を樹脂部材４内に拡散させた場合や、図示はしていないが発光ダイオードの前面にレンズを設け、このレンズの表面に蛍光体膜１１を形成した場合でも上記と同様の効果を得ることができる。
【００５９】
さらに、上記実施の形態では、チップ型の発光ダイオードを例示したが、本発明は例えば砲弾型の発光ダイオード等にも適用することができる。
【００６０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の照明用蛍光体は、励起光源として、特に波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する光源を用いた場合に、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる照明用蛍光体を提供することができるものである。
【００６１】
また、本発明の発光ダイオードは、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子を有する発光ダイオードであって、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる発光ダイオードを提供することができるものである。
【００６２】
さらに、本発明の蛍光体の塗布方法は、被塗布部材の平面部分に蛍光体膜を形成する際、蛍光体膜の膜厚を均一にすることができる蛍光体の塗布方法を提供することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態であるチップ型の発光ダイオードの一部切欠正面図
【図２】蛍光体の平均粒径と蛍光体膜の相対的表面粗さとの関係を示す図
【符号の説明】
１ ベース部
２ 凹部
３ 発光素子
４ 樹脂部材
５ａ，５ｂ 外部電極
６ 透明基板
７ 半導体
８ Ｐ電極
９ Ｎ電極
１０ 金属ワイヤー
１１ 蛍光体膜
【発明の属する技術分野】
本発明は、照明用蛍光体、この照明用蛍光体を用いた発光ダイオード、および蛍光体の塗布方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近時、高効率でかつ長寿命である発光ダイオードを蛍光ランプ等の一般照明用白色光源の代替光源として用いることが提案されている。
【０００３】
従来の白色発光ダイオードとしては、例えば青色発光域（４００ｎｍ〜５３０ｎｍ）にピーク波長をもつＬＥＤチップ（発光素子）と、その発光の一部を吸収し黄色系に発光する蛍光体とを組み合わせたものが知られている（特開平１１−３１８４５号公報や特開平１１−４０８５８号公報等）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような従来の白色発光ダイオードでは、青色光および黄色光のみで白色光を実現しているため、赤味成分の不足した白色となり、一般照明用の白色光源の代替光源としては適していないという問題があった。
【０００５】
また、このような発光ダイオードに用いる蛍光体として、一般的な蛍光ランプ用の蛍光体を使用した場合、このような蛍光ランプ用の蛍光体はもともと水銀から発生する２５４ｎｍをピーク波長とする紫外線によって励起効率が最大となるように構成されているため、波長４００ｎｍ〜５３０ｎｍの発光によって励起させて発光させても、発光強度が著しく弱く、場合によって発光しないという問題があった。
【０００６】
本発明は、このような問題を解決するためになされたものであり、励起光源として、特に波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する光源を用いた場合に、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる照明用蛍光体を提供することを目的とする。
【０００７】
また、本発明は、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子を有する発光ダイオードであって、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる発光ダイオードを提供することを目的とする。
【０００８】
さらに、本発明は、被塗布部材、例えば発光ダイオードの発光素子の平面部分に蛍光体膜を形成する際、蛍光体膜の膜厚を均一にすることができる蛍光体の塗布方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明の照明用蛍光体は、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光によって励起されて白色発光する照明用蛍光体であって、ピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍの赤色蛍光体またはピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍの橙色蛍光体と、ピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍの緑色蛍光体と、ピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの青色蛍光体とを含有している。
【００１０】
これにより、励起光源として、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する光源を用いた場合に、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる。
【００１１】
また、本発明の発光ダイオードは、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子と、この発光素子から発せられる光によって励起されて発光する請求項１〜請求項７のいずれかに記載の照明用蛍光体とを有している。
【００１２】
これにより、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる。
【００１３】
さらに、本発明の蛍光体の塗布方法は、蛍光体を被塗布部材の平面部分に塗布する蛍光体の塗布方法であって、前記蛍光体を含有する蛍光体懸濁液をスピンコーティングによって前記被塗布部材の平面部分に塗布する方法が用いられている。
【００１４】
これにより、被塗布部材の平面部分に蛍光体膜を形成する際、蛍光体膜の膜厚を均一にすることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。
【００１６】
本発明の実施の形態であるチップ型の発光ダイオードは、図１に示すように、発光軸Ｘを含む面で切断した断面形状が凹状の真鍮からなるベース部１と、このベース部１の凹部２内の底面上に配置された発光素子３と、この発光素子３等を保護するためにベース部１の凹部２内に充填されたエポキシ樹脂やシリコーン樹脂等からなる透明性の樹脂部材４とを備えている。
【００１７】
ベース部１には、ベース部１の外部から発光素子３に電力を供給する金と錫との合金からなる２つの層状の外部電極５ａ，５ｂが一体的に形成されている。
【００１８】
発光素子３は、サファイアからなる透明基板６上に、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する例えば窒化ガリウム系化合物半導体７と、Ｐ電極８とが順次積層された構造をなしている。また、半導体７にはＮ電極９が形成されている。
【００１９】
外部電極５ａとＰ電極８とは直接接触して接続されている。外部電極５ｂとＮ電極９とは金属ワイヤー１０を介して接続されている。
【００２０】
なお、発光素子３の発光波長は、半導体材料やその組成比によって種々選択することができる。
【００２１】
透明基板６の表面には、ピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍの赤色蛍光体またはピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍの橙色蛍光体と、ピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍの緑色蛍光体と、ピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの青色蛍光体とを含有し、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光によって励起されて白色発光する蛍光体からなる蛍光体膜１１が形成されている。
【００２２】
赤色蛍光体には、例えば一般式ＡxＤyＯz（ただし、ＡはＭｇ、ＣａおよびＭｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素、ＤはＧｅおよびＭｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙおよびｚは２０＜ｘ＜４０、０＜ｙ＜１５、ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数である）で表される単相の酸化物であり、かつ結晶構造が斜方晶であるとともに、空間群がＰｂａｍである蛍光体を用いることが好ましい。
【００２３】
以下、一例として赤色蛍光体（Ｍｎ，Ｃａ，Ｍｎ）x（Ｇｅ，Ｍｎ）yＯzにおいて、その組成比を種々変化させた場合の結晶構造、空間群、および波長３７５ｎｍの近紫外光によって励起された際に発光する発光色を調べたところ、表１に示すとおりの結果が得られた。
【００２４】
なお、表１の「発光色」の欄において、「赤」はピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍの発光を、「紫」はピーク波長３８０ｎｍ〜３９０ｎｍの発光を、「青紫」はピーク波長３９０ｎｍ〜４００ｎｍの発光をそれぞれ示す（以下の表についても同じ）。また、「判定」の欄において、「○」は本発明に使用するのに適していることを、「×」は本発明に使用するのに適していないことをそれぞれ示す（以下の表についても同じ）。
【００２５】
【表１】
橙色蛍光体には、例えば一般式ＧxＯyＳｚ：Ｅｕ3+（ただし、ＧはＹおよびＧａの中から選ばれる少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙおよびｚは３５＜ｘ＜４５、３５＜ｙ＜４５、ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数である）で表される単相の酸化物であり、かつ結晶構造が六方晶であるとともに、空間群がＰ−３ｍである蛍光体を用いることが好ましい。
【００２７】
以下、一例として橙色蛍光体（Ｙ，Ｃａ）xＯyＳｎz：Ｅｕ3+において、その組成比を種々変化させた場合の結晶構造、空間群、および波長３７５ｎｍの近紫外光によって励起された際に発光する発光色を調べたところ、表２に示すとおりの結果が得られた。
【００２８】
なお、表２の「発光色」の欄において、「橙」はピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍの発光を示す。
【００２９】
【表２】
緑色蛍光体には、例えば一般式ＬxＧｅyＯz：Ｍｎ2+（ただし、ＬはＧａおよびＺｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙおよびｚは２０＜ｘ＜３０、１０＜ｙ＜２０、ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数である）で表される単相の酸化物であり、かつ結晶構造が菱面晶であるとともに、空間群がＲ−３Ｈである蛍光体を用いることが好ましい。
【００３１】
以下、一例として緑色蛍光体（Ｃａ，Ｚｎ）xＧｅyＯz：Ｍｎ2+において、その組成比を種々変化させた場合の結晶構造、空間群、および波長３７５ｎｍの近紫外光によって励起された際に発光する発光色を調べたところ、表３に示すとおりの結果が得られた。
【００３２】
なお、表３の「発光色」の欄において、「緑」はピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍの発光を、「青緑」はピーク波長４７５ｎｍ〜５２５ｎｍの発光を、「黄緑」はピーク波長５７５ｎｍ〜６００ｎｍの発光をそれぞれ示す。
【００３３】
【表３】
青色蛍光体には、例えば一般式Ｍx（ＰＯ4）yＣｌz：Ｅｕ2+（ただし、ＭはＳｒおよびＣａの中から選ばれる少なくとも一種の元素であり、ｘ、ｙおよびｚは５０＜ｘ＜６０、３０＜ｙ＜４０、ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数である）で表される単相の酸化物であり、かつ結晶構造が六方晶であるとともに、空間群がＰ６３／ｍである蛍光体を用いることが好ましい。
【００３５】
以下、一例として緑色蛍光体（Ｓｒ，Ｃａ）x（ＰＯ4）yＣｌz：Ｅｕ2+において、その組成比を種々変化させた場合の結晶構造、空間群、および波長３７５ｎｍの近紫外光によって励起された際に発光する発光色を調べたところ、表４に示すとおりの結果が得られた。
【００３６】
なお、表４の「発光色」の欄において、「青」はピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの発光を示す。
【００３７】
【表４】
上記赤色蛍光体、緑色蛍光体および青色蛍光体をそれぞれ用いた場合では、赤色蛍光体の含有量を重量百分率でａ（％）、緑色蛍光体の含有量を重量百分率でｂ（％）、青色蛍光体の含有量を重量百分率でｃ（％）とすると、５０％＜ａ＜６０％、２５％＜ｂ＜３５％、ｃ＝１００−ａ−ｂ（％）なる関係式が満たされることにより、ＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．２，０．２）、（ｘ，ｙ）＝（０．２，０．４）、（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．２）（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．４）で囲まれた領域の白色光、つまり一般照明用の白色光源と同様の白色光を得ることができる。
【００３９】
また、上記橙色蛍光体、緑色蛍光体および青色蛍光体をそれぞれ用いた場合では、橙色蛍光体の含有量を重量百分率でｄ（％）、緑色蛍光体の含有量を重量百分率でｂ（％）、青色蛍光体の含有量を重量百分率でｃ（％）とした場合、１０％＜ｄ＜２０％、５５％＜ｂ＜６５％、ｃ＝１００−ｂ−ｄ（％）なる関係式が満たされることにより、上記と同じようにＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．２，０．２）、（ｘ，ｙ）＝（０．２，０．４）、（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．２）（ｘ，ｙ）＝（０．４５，０．４）で囲まれた領域の白色光を得ることができる。
【００４０】
次に、蛍光体を透明基板６に塗布する方法について説明する。
【００４１】
まず、ポリエチレンオキサイドが溶かされた水溶液に、あらかじめ各色の蛍光体を混合した平均粒径１．５μｍ以下の蛍光体を懸濁して蛍光体懸濁液を調製する。蛍光体を溶液中に懸濁させる際、蛍光体が凝集するのを防止するため、超音波撹拌を行った後、回転撹拌を行うことが好ましい。
【００４２】
この蛍光体懸濁液を所定の速度で回転させた被塗布部材である透明基板６の中心部に適量垂らし、遠心力を利用して透明基板６全体に蛍光体懸濁液を塗布する（スピンコーティング）。その後、乾燥、焼成工程を経て蛍光体膜１１を形成する。このようなスピンコーティングを用いることにより、透明基板６に膜厚が均一な蛍光体膜１１を容易に形成することができる。
【００４３】
なお、蛍光体膜１１の膜厚は、蛍光体懸濁液の粘度、被塗布部材に滴下する蛍光体懸濁液量、被塗布部材の回転速度、または蛍光体懸濁液中に含まれる蛍光体量を制御することにより、所望の厚さに調整することができる。
【００４４】
ここで、蛍光体の平均粒径を１．５μｍ以下に規定した理由について説明する。
【００４５】
まず、平均粒径が０．１μｍ〜１０μｍの範囲内で種々の蛍光体を作製し、作製した各々の蛍光体を用い、上述した製造方法によって透明基板６の表面に蛍光体膜１１を形成し、各蛍光体膜１１の表面粗さについて調べたところ、図２に示すとおりの結果が得られた。
【００４６】
なお、図２において、縦軸は平均粒径が１０μｍの蛍光体からなる蛍光体膜１１の表面粗さを１００とした場合の各蛍光体膜１１の相対的表面粗さを示している。
【００４７】
図２から明らかなように、平均粒径が１．５μｍ以下の蛍光体からなる蛍光体膜１１の相対的表面粗さは３０以下であった。一方、平均粒径が１．５μｍを越える、例えば２．０μｍの蛍光体からなる蛍光体膜１１の相対的表面粗さは６５であり、平均粒径が１．５μｍの蛍光体からなる蛍光体膜１１の相対的表面粗さに比して著しく大きくなることがわかった。
【００４８】
したがって、蛍光体の平均粒径を１．５μｍ以下に規定することにより、蛍光体膜１１の表面粗さを著しく小さくすることができる。また、蛍光体膜１１の表面粗さをより小さくするため、蛍光体の平均粒径を１．０μｍ以下に規定することが好ましい。このように蛍光体の平均粒径は小さければ小さいほど好ましいが、製造が容易でありかつ高コスト化を防止するため、０．１μｍ以上に規定することが好ましい。
【００４９】
以上のように波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子を有する発光ダイオードにおいて、この発光素子から発せられる光によって励起されて発光する蛍光体として、ピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍの赤色蛍光体またはピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍの橙色蛍光体と、ピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍの緑色蛍光体と、ピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの青色蛍光体とを含有する蛍光体とを用いることにより、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる。
【００５０】
次に、本発明の効果を確認するための実験例について説明する。
【００５１】
図１に示す発光ダイオードにおいて、波長３７５ｎｍの近紫外光を発する発光素子と、赤色蛍光体として（Ｍｇ，Ｃａ，Ｍｎ）33（Ｇｅ，Ｍｎ）12Ｏ55を重量百分率で５５％、緑色蛍光体として（Ｃａ，Ｚｎ）29Ｇｅ14Ｏ57：Ｍｎ2+を重量百分率で３０％、青色蛍光体として（Ｓｒ，Ｃａ）56（ＰＯ4）33Ｃｌ11：Ｅｕ2+を重量百分率で１５％になるように混合された蛍光体からなる膜厚２０μｍの蛍光体膜とを有する発光ダイオード（以下、単に「本発明品Ａ」という）を作製し、作製した発光ダイオードを１００ｍＷで発光させて発光強度、および色度について調べた。
【００５２】
また、比較のために、一般的な蛍光ランプ用の蛍光体、例えばＧｄＭｇＢ5Ｏ10：Ｃｅ3+（赤色蛍光体）、ＬａＰＯ4：Ｃｅ3+（緑色蛍光体）、および（Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ）10（ＰＯ4）6Ｃ12：Ｅｕ+2（青色蛍光体）とを混合した蛍光体からなる膜厚２０μｍの蛍光体膜とを有する点を除いて本発明品Ａと同じ構成を備えている発光ダイオード（以下、単に「比較品」という）についても、１００ｍＷで発光させて発光強度、および色度について調べた。
【００５３】
その結果、本発明品Ａの発光強度は６５ｃｄ／ｍ2であった。一方、比較品の発光強度は２０ｃｄ／ｍ2であった。また、本発明品Ａの色度はＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．２８，０．３０）であった。一方、比較品の色度はＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．２１，０．２２）であった。
【００５４】
次に、図１に示す発光ダイオードにおいて、波長３７５ｎｍの近紫外光を発する発光素子と、橙色蛍光体として（Ｙ，Ｃａ）40Ｏ40Ｓｎ20：Ｅｕ3+を重量百分率で１３％、緑色蛍光体として（Ｃａ，Ｚｎ）29Ｇｅ14Ｏ57：Ｍｎ2+を重量百分率で６２％、青色蛍光体として（Ｓｒ，Ｃａ）56（ＰＯ4）33Ｃｌ11：Ｅｕ2+を重量百分率で２５％になるように混合された蛍光体からなる膜厚２０μｍの蛍光体膜とを有する発光ダイオード（以下、単に「本発明品Ｂ」という）を作製し、作製した発光ダイオードを１００ｍＷで発光させて発光強度、および色度について調べた。
【００５５】
その結果、本発明品Ｂの発光強度は６０ｃｄ／ｍ2であった。また、本発明品Ｂの色度はＣＩＥ１９３１色度図上で（ｘ，ｙ）＝（０．３０，０．３４）であった。
【００５６】
このように本発明は、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光ダイオードを得ることができることが確認された。
【００５７】
なお、本発明の実施の形態では、蛍光体膜１１を透明基板６の表面に形成した場合について説明したが、透明基板６上に透明ガラス板（図示せず）を設け、この透明ガラス板の平面部分に蛍光体膜１１を形成した場合でも上記と同様の効果を得ることができる。
【００５８】
また、上記実施の形態では、蛍光体膜１１を透明基板６の表面に形成した場合について説明したが、例えば蛍光体を樹脂部材４内に拡散させた場合や、図示はしていないが発光ダイオードの前面にレンズを設け、このレンズの表面に蛍光体膜１１を形成した場合でも上記と同様の効果を得ることができる。
【００５９】
さらに、上記実施の形態では、チップ型の発光ダイオードを例示したが、本発明は例えば砲弾型の発光ダイオード等にも適用することができる。
【００６０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の照明用蛍光体は、励起光源として、特に波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する光源を用いた場合に、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる照明用蛍光体を提供することができるものである。
【００６１】
また、本発明の発光ダイオードは、波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子を有する発光ダイオードであって、赤色、緑色、青色の三原色の各成分のバランスが取れた一般照明用の白色光源の白色光とほぼ同様の白色光であり、かつ発光強度の強い発光を得ることができる発光ダイオードを提供することができるものである。
【００６２】
さらに、本発明の蛍光体の塗布方法は、被塗布部材の平面部分に蛍光体膜を形成する際、蛍光体膜の膜厚を均一にすることができる蛍光体の塗布方法を提供することができるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態であるチップ型の発光ダイオードの一部切欠正面図
【図２】蛍光体の平均粒径と蛍光体膜の相対的表面粗さとの関係を示す図
【符号の説明】
１ ベース部
２ 凹部
３ 発光素子
４ 樹脂部材
５ａ，５ｂ 外部電極
６ 透明基板
７ 半導体
８ Ｐ電極
９ Ｎ電極
１０ 金属ワイヤー
１１ 蛍光体膜
Claims (11)
- 波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光によって励起されて白色発光する赤色または橙色、および緑色および青色蛍光体を含有する照明用蛍光体であって、赤色蛍光体はピーク波長６２５ｎｍ〜７５０ｎｍで一般式Ａ ｘ Ｄ ｙ Ｏ ｚ （ただしＡはＭｇ、ＣａおよびＭｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素、ＤはＧｅおよびＭｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素でｘ、ｙ、ｚは重量比率である）の単相の酸化物で且つ結晶構造が斜方晶であるとともに空間群をＰｂａｍを有し、橙色蛍光体はピーク波長５７５ｎｍ〜６７５ｎｍで一般式Ｇ ｘ Ｏ ｙ Ｓ ｚ ：Ｅｕ ３＋ （ただしＧはＹおよびＧａの中から選ばれる少なくとも一種の元素でｘ、ｙ、ｚは重量比率である）の単相の酸化物で且つ結晶構造が六方晶であるとともに空間群をＰ―３ｍ有し、緑色蛍光体はピーク波長５００ｎｍ〜６００ｎｍで一般式Ｌ ｘ Ｇｅ ｙ Ｏ ｚ （ただしＬはＣａおよびＺｎの中から選ばれる少なくとも一種の元素でｘ、ｙ、ｚは重量比率である）の単相の酸化物で且つ結晶構造が菱面晶であるとともに空間群Ｒ−３Ｈを有し、青色蛍光体はピーク波長４００ｎｍ〜５００ｎｍの一般式Ｍ ｘ （ＰＯ４） ｙ Ｃｌ ｚ ：Ｅｕ ２＋ （ただしＭはＳｒおよびＣａの中から選ばれる少なくとも一種の元素でｘ、ｙ、ｚは重量比率である）の単相の酸化物で且つ結晶構造が六方晶であるとともに空間群Ｐ６３ / ｍを有することを特徴とする照明用蛍光体。
- 前記赤色蛍光体の一般式Ａ ｘ Ｄ ｙ Ｏ ｚ におけるｘ、ｙおよびｚは２０＜ｘ＜４０、０＜ｙ＜１５、Ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数であることを特徴とする請求項１記載の照明用蛍光体。
- 前記橙色蛍光体の一般式Ｇ ｘ Ｏ ｙ Ｓ ｚ ：Ｅｕ ３＋ におけるｘ、ｙおよびｚは３５＜ｘ＜４５、３５＜ｙ＜４５、Ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数であることを特徴とする請求項１記載の照明用蛍光体。
- 前記緑色蛍光体の一般式Ｌ ｘ Ｇｅ ｙ Ｏ ｚ におけるｘ、ｙおよびｚは２０＜ｘ＜３０、１０＜ｙ＜２０、Ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数であることを特徴とする請求項１記載の照明用蛍光体。
- 前記青色蛍光体の一般式Ｍ ｘ （ＰＯ４） ｙ Ｃｌ ｚ ：Ｅｕ ２＋ におけるｘ、ｙおよびｚは５０＜ｘ＜６０、３０＜ｙ＜４０、Ｚ＝１００−ｘ−ｙなる条件を満たす数であることを特徴とする請求項１記載の照明用蛍光体。
- 請求項１記載の前記赤色蛍光体と、前記緑色蛍光体と、前記青色蛍光体とを含有し、前記赤色蛍光体の含有量を重量百分率でａ（％）、前記緑色蛍光体の含有量を重量百分率でｂ（％）、前記青色蛍光体の含有量を重量百分率でｃ（％）とした場合５０％＜ａ＜６０％、２５％＜ｂ＜３５％、ｃ＝１００−ａ−ｂ（％）なる関係式が満たされていることを特徴とする請求項１記載の照明用蛍光体。
- 請求項１記載の前記橙色蛍光体と、前記緑色蛍光体と、前記青色蛍光体とを含有し、前記橙色蛍光体の含有量を重量百分率でｄ（％）、前記緑色蛍光体の含有量を重量百分率でｂ（％）、前記青色蛍光体の含有量を重量百分率でｃ（％）とした場合１０％＜ｄ＜２０％、５５％＜ｂ＜６５％、ｃ＝１００−ｂ−ｄ（％）なる関係式が満たされていることを特徴とする請求項１記載の照明用蛍光体。
- 波長３４０ｎｍ〜３８０ｎｍの近紫外光を発する発光素子と、この発光素子から発せられる光によって励起されて発光する請求項１〜請求項７のいずれかに記載の照明用蛍光体とを有することを特徴とする発光ダイオード。
- 請求項１記載の照明用蛍光体を被塗布部材の平面部分に塗布する蛍光体の塗布方法であって、前記蛍光体を含有する蛍光体懸濁液をスピンコーティングによって前記被塗布部材の平面部分に塗布することを特徴とする蛍光体の塗布方法。
- 前記蛍光体の平均粒径は１．５μｍ以下であることを特徴とする請求項９記載の蛍光体の塗布方法。
- 前記蛍光体懸濁液の調整において、前記蛍光体を溶液中に懸濁させる際、超音波攪拌を行った後、回転攪拌を行うことを特徴とする請求項９または請求項１０記載の蛍光体の塗布方法。
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