JP3723753B2 - 耐火性の構成部材上の被覆の製造方法及びかかる被覆の使用 - Google Patents

耐火性の構成部材上の被覆の製造方法及びかかる被覆の使用 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は耐火性構成部材上の被覆を、被覆材料として耐火性構成部材上に貴金属合金を適用し、その際、貴金属合金の貴金属は1400℃より高い溶融温度を有し、かつ白金及び/又はイリジウム及び/又はロジウム及び/又はルテニウム及び/又は金から構成されており、貴金属合金を粉末として使用し、耐火性構成部材を該粉末で被覆して製造するための方法並びにこうして耐火性構成部材上に製造された被覆をガラス工業で使用することに関する。
【0002】
【従来の技術】
ガラスの製造のための、特にガラス溶解槽及び供給路の領域の構成部材はアグレッシブな雰囲気と関連して高温に曝される。特に高い腐食性の攻撃は、例えばガラス溶融物、溶融物上のガス雰囲気及び耐火性材料の間の3相で生じ、この攻撃はガラス槽の上方の耐火性材料の洗浄に導くものである。使い古された耐火性材料はガラス溶融物を汚染し、その品質を低下させる。高い品質のガラスを保証し、かつかかる構成部材の寿命を延長させるために、貴金属での被覆又は内装或いは外装は慣用のことである。
【0003】
そのようなことは刊行物EP0559330A1号に、とりわけガラス槽中での使用のために記載されている。ここでは、貴金属又は貴金属合金からなる非孔質の被覆はセラミック基体をガラス溶融物及び該溶融物上のアグレッシブな雰囲気による腐食性の攻撃に対して保護する。非孔質の被覆は基体上に溶射によって施され、引き続き機械的又は熱的な処理によって圧密される。基体及び非孔質の被覆の熱膨張係数は、被覆が基体から剥離するのを回避するために互いに調節されている。
【0004】
刊行物EP0471505B1号及びEP0679733A2号は金属基体及び、複数の金属層及びセラミック層から構成される被覆からなる構成部材を記載している。層の最後は貴金属又は貴金属合金から形成され、非孔質である。この場合、最後の層は、有利には溶射によるか、電気メッキ的にまたは粉末の形で施され、機械的及び/又は熱的に後圧密される。
【0005】
記載される被覆の場合には、ガラス溶融物及び腐食性の雰囲気に接触させるために設けられた貴金属を含有する最後の層を後から圧密し、その開放孔を塞ぐという必須のプロセス工程は不利であり、費用がかかるということが判明した。
【0006】
DE19651851C1号は、貴金属、有利には白金で被覆されたガラス工業のための酸化物セラミック構成部材の製造方法を記載している。固く付着した密な層はここでは、平均出発粒度≦10μmの白金粒子を有する焼き付けペーストを使用することによってもたらされる。変形度(Verformungsgrad)Φ≧2.5での冷間成形によって、これらの粒子を小片に変換させ、かつ酸化雰囲気中で連続的な温度−時間プログラムに従って焼き付ける。この場合、約100μm以下の層厚が1サイクルで達成される。確かにここでは燃焼された層の後圧密を必要としないが、燃焼前の白金粒子の冷間成形は同様に費用のかかる作業工程である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の課題は、ガラス工業のために比較可能な耐食性で構成部材上に被覆を製造するための迅速かつ廉価な方法並びにかかる被覆の使用を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
前記課題は、貴金属合金が900℃〜1400℃の範囲の液相線温度Tを有し、貴金属合金が≧84〜≧99.5質量%の範囲の貴金属の割合を有し、かつ≧0.5〜≧16質量%の範囲の酸化可能な物質の割合を有し、酸化可能な物質がホウ素及び/又はリン及び/又はアンチモン及び/又はヒ素から形成され、
− 耐火性構成部材及び被覆は酸素を含有する雰囲気中で少なくとも一回、貴金属合金の液相線温度T以上の温度Tで加熱し、
− その際に、酸化可能な物質を酸化させ、生じた酸化物を少なくとも部分的に蒸発させ、かつ
− 温度Tを被覆中の酸化可能な物質の割合が<0.1%となるまで保持し、かつ引き続き被覆された耐火性構成部材を冷却する
ことによって解決される。
【0009】
従って本発明による方法では、高融点貴金属及び溶解剤として作用する酸化可能な物質からなる貴金属合金を溶融させる。そのためには、使用される貴金属の溶融温度未満の温度が必要である。
【0010】
この場合、ホウ素との貴金属合金は、例えばDE OS1558902号から炭素体(Kohlekoerper)及び別の材料との間のハンダ化合物の製造のために、或いはUS7087932号(Derwent−データバンク調査による)からグラファイトの被覆のために知られている。しかしながら、リンとの貴金属合金も既にJP63139072号(Derwent−データバンク調査による)から構成部材の接続のために知られている。更にEP0209264号からホウ素、リン又はヒ素との非晶質のロジウム合金が公知である。
【0011】
酸化可能な物質は貴金属合金の溶融時に、耐火性構成部材の完全な湿潤をもたらし、かつ構成部材への高い付着性を有する密な被覆の形成を引き起こす。
【0012】
しかしながら溶融液状の貴金属合金中の酸化可能な物質は、本発明による方法において酸素を含有する雰囲気で酸素と反応して酸化物になり蒸発する。その蒸発に基づいて、被覆中の酸化可能な物質の含有率は低下する。蒸発過程のための時間は、酸化可能な物質が実質的に除去されるように選択される。前記の場合に、該時間は<0.1%の酸化可能な物質を含有する貴金属からなる被覆に留まるように選択される。従って完成した被覆の溶融温度は、ほぼ貴金属合金中で使用される貴金属の溶融温度である。それに応じて、該被覆は有利には比較的低い温度で発生するが、はるかに高い温度で使用される。
【0013】
貴金属が≧70質量%の白金及び≦30質量%の金及び/又はイリジウム及び/又はロジウムから形成される場合が特に有利である。
【0014】
更に耐火性構成部材はセラミック又は金属から選択することができる。この場合、セラミックとして、有利にはAl及び/又はSiO及び/又はZrO及び/又はケイ酸ジルコニウム及び/又はケイ酸アルミニウムが使用される。
【0015】
金属としては、モリブデン及び/又は鉄及び/又はニッケル及び/又はコバルトを使用できる。金属の耐酸化性は、金属が鉄及び/又はニッケル及び/又はコバルト及び15〜30質量%のアルミニウム及び/又はクロムからなる場合にはなおも高めることができる。更に金属の剥離傾向は、0.01〜0.3質量%のハフニウム及び/又はイットリウム及び/又はランタン及び/又はCer或いは1種以上のそれらの酸化物化合物(酸化ハフニウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化Cer)を含有する場合には低下させることができる。更にニオブ、チタン又はケイ素を含有していてもよい。金属は貴金属での被覆の前にセラミック被覆を設けることができ、その際、ここでは同様に有利にはAl及び/又はSiO及び/又はZrO及び/又はケイ酸ジルコニウム及び/又はケイ酸アルミニウムを使用する。かかるセラミック被覆は蒸発、スパッタリング又はプラズマ溶射によって施すことができる。
【0016】
特に固く付着する被覆は、150μmの最大粒度を有する貴金属合金からなる粉末を使用する場合に達成される。理想的には最大粒度は50μmである。
【0017】
更に1100℃〜1300℃の範囲の液相線温度Tが選択される場合に有利であることが実証された。この範囲において、酸化可能な物質の酸化物は迅速に蒸発し、必要な温度は標準的な炉を使用して問題なく達成することができる。
【0018】
被覆の製造のために、粉末を散布するか、又は懸濁液の形で施与することによって耐火性構成部材に粉末で被覆することができる。この場合、耐火性の構成部材を、懸濁液への変換または懸濁液での噴霧又は刷毛塗り又は印刷によって被覆することができる。これらの方法は既に公知の溶射よりも費用がかかる。
【0019】
特に貴金属の白金及び酸化可能な物質のホウ素から形成される貴金属合金を前記方法のために使用することが有利であると実証された。この場合、ホウ素を0.5〜2質量%の範囲で含有する貴金属合金を形成することが有利である。
【0020】
同様に、貴金属の白金及び酸化可能な物質のリンから形成される貴金属合金の使用が有利であると実証された。ここでは、リンを2〜3.5質量%の範囲で含有する貴金属合金の形成が有利である。
【0021】
しかしながら、貴金属の白金及び酸化可能な物質のアンチモンからなる貴金属合金の使用も可能である。この場合、該貴金属合金は8〜16質量%の範囲でアンチモンで形成される。
【0022】
同様に貴金属の白金及び酸化可能な物質のヒ素からなる貴金属合金の使用も可能である。ここでは該貴金属合金は5〜10質量%の範囲のヒ素で形成されるべきである。
【0023】
ただアンチモン及びヒ素は極めて毒性の物質であるので、これらよりもホウ素及び/又はリンとの貴金属合金の使用が有利である。
【0024】
被覆は、耐火性構成部材及び被覆を一回、貴金属合金の液相線温度T以上の温度Tに加熱し、耐火性構成部材及び被覆を温度Tより高く選択される温度Tになおも加熱する場合に特に密になる。
【0025】
ここでは、有利には温度Tは1400℃未満で選択され、かつ温度Tは1400℃より高く選択される。
【0026】
温度Tは、有利には被覆中の酸化可能な物質の割合が<0.01%、理想的には<0.005%になるまで保持する。
【0027】
耐火性構成部材を、有利には加熱の後に被覆が50〜500μmの層厚で存在するような厚さで粉末によって被覆する。
【0028】
耐火性構成部材を被覆によって完全にか、又は部分的にのみ覆うことができる。このように構成部材を、例えばガラス溶融物、溶融物上のガス雰囲気及び激しい腐食性の攻撃に曝されている耐火性材料の間の3相境界の領域のみで被覆してもよい。
【0029】
酸素を含有する雰囲気は、有利には空気又は酸素から形成されている。しかしながら勿論、別の酸素を含有する気体混合物、例えばアルゴン−酸素混合物又は窒素−酸素混合物を使用してもよい。
【0030】
被覆は冷却の後になおも電気メッキ的に被覆して、層厚を高めるか、又は特性を変化させることができる。
【0031】
前記課題は、ガラス溶融物と接して使用される耐火性構成部材上での本発明による方法によって製造された被覆によって使用に関しては解決される。
【0032】
以下の実施例1〜4は本発明を例示して説明している:
例1 白金−ホウ素合金の使用下での方法(一回の加熱)
例2 白金−ホウ素合金の使用下での方法(二回の加熱)
例3 白金−ロジウム−ホウ素合金の使用下での方法(二回の加熱)
例4 白金−リン合金の使用下での方法(二回の加熱)
【0033】
【実施例】
例1:
1.5質量%のホウ素及び最大粒度<45μmを有する白金−ホウ素合金からなる粉末を製造した。該粉末をエタノールを使用して塗抹可能な懸濁液に加工し、かつ多孔質のコランダムからなる耐火性の構成部材上に刷毛を使用して100μmの層厚で施与した。被覆された構成部材を空気中で1000℃に加熱し、その温度を12時間保持した。引き続き、構成部材を被覆と一緒に冷却し、被覆のホウ素含有率を測定した。残留するホウ素含有率は<0.04%であった。被覆の構成部材への付着性は十分であった。被覆の腐食試験は組成54質量%のSiO、22質量%CaO、14質量%Al、8.5質量%のB、0.5質量%のNaO、0.5質量%のKO、0.5質量%のMgOのガラス溶融物に接触させて1250℃で8時間実施した。腐食の徴候は確認されなかった。
【0034】
例2:
1.5質量%のホウ素及び最大粒度<45μmを有する白金−ホウ素合金からなる粉末を製造した。粉末をエタノールを使用して塗抹可能な懸濁液に加工し、かつ多孔質のコランダムからなる耐火性の構成部材に刷毛を使用して100μmの層厚で施与した。被覆された構成部材を空気中で1000℃に加熱し、その温度Tで12時間保持した。引き続き構成部材を被覆と一緒に冷却し、二度目には1600℃の温度Tを12時間保持して加熱した。構成部材と被覆と一緒に冷却し、かつ被覆のホウ素含有率を測定した。残留するホウ素含有率は<0.01%であった。被覆の構成部材への付着性は十分であった。極めて低粘度の鉛ガラス(組成:80質量%のPbO、15質量%のSiO、4質量%のKO、0.5質量%のNaO、0.5質量%のAs)に1150℃で170時間接触させる被覆の腐食試験は、被覆は鉛ガラスを突き通し得ないことを示している。
【0035】
例3:
1.5質量%のホウ素を有する白金−ロジウム−ホウ素合金からなる粉末を製造し、その際、貴金属の割合は90質量%までが白金から形成され、10質量%までがロジウムから形成される。該粉末は最大粒度<35μmであった。該粉末をエタノールを使用して塗抹可能な懸濁液に加工し、多孔質のコランダムからなる耐火性構成部材上に150μmの層厚で刷毛を使用して施与した。被覆した構成部材を空気中で1000℃の温度Tに加熱し、その温度を12時間の間保持した。引き続き構成部材を被覆と一緒に冷却し、二度目には1600℃の温度Tを12時間保持して加熱した。構成部材を被覆と一緒に二度目に冷却し、被覆のホウ素含有率を測定した。残留するホウ素含有率は<0.01%であった。被覆の構成部材への付着性は十分であった。
【0036】
引き続き例1によるガラス溶融物を使用して腐食試験を1250℃で8時間にわたり実施した。腐食の徴候は確認されなかった。
【0037】
例4:
鉄をベースとする酸化物懸濁液硬化性の高温原料からなる金属性構成部材(組成:19質量%のCr、5.5質量%Al、0.5質量%のTi、0.5質量%のY、残りはFe)をガラス工業で使用されるマンドレル(Ziehdorn)の形で大気プラズマ溶射によって200μmの厚さのZrOからなるセラミック被覆で被覆した。2.5質量%のリンを有する白金−リン合金からなる粉末を製造した。粉末は最大粒度<35μmを有していた。該粉末をエタノールを使用して塗抹可能な懸濁液に加工し、マンドレルのセラミック被覆上に層厚100μmで噴霧した。被覆された構成部材を空気中で950℃に加熱し、この温度Tを12時間保持した。引き続き構成部材を被覆と一緒に冷却し二度目には、1350℃の温度Tを12時間保持して加熱した。
【0038】
構成部材を被覆と一緒に二度目に冷却し、被覆のリン含有率を測定した。残留するリン含有率は<0.01%であった。被覆の構成部材への付着性は十分であった。引き続き腐食試験を例1によるガラス溶融物を使用して1250℃で8時間実施した。腐食の徴候は確認されなかった。

Claims (31)

  1. 耐火性構成部材上での被覆の製造方法であって、被覆材料として貴金属合金を耐火性構成部材上に施与し、貴金属合金の貴金属は1400℃より高い溶融温度を有し、かつ白金及び/又はイリジウム及び/又はロジウム及び/又はルテニウム及び/又は金から形成され、貴金属合金を粉末として使用し、かつ耐火性構成部材を粉末で被覆する方法において、貴金属合金は900℃〜1400℃の範囲の液相線温度Tを有し、貴金属合金は84〜99.5質量%の範囲の貴金属の割合を有し、かつ0.5質量%〜16質量%の範囲の酸化可能な物質の割合を有し、その際、酸化可能な物質はホウ素及び/又はリン及び/又はアンチモン及び/又はヒ素から形成され、
    − 耐火性構成部材及び被覆を酸素を含有する雰囲気中で少なくとも1回、貴金属合金の液相線温度T以上の温度Tに加熱し、
    − その際、酸化可能な物質は酸化し、生じた酸化物を少なくとも部分的に蒸発させ、
    − 温度Tを、被覆中の酸化可能な物質の割合が<0.1%になるまで保持し、引き続き被覆された耐火性の構成部材を冷却することを特徴とする、耐火性構成部材上での被覆の製造方法。
  2. 貴金属が≧70質量%の白金と、金、イリジウム及びロジウムから選択される少なくとも1種の貴金属≦30質量%とから形成される、請求項1記載の方法。
  3. 耐火性構成部材がセラミック又は金属から形成されている、請求項1又は2記載の方法。
  4. セラミックが、Al及び/又はSiO及び/又はZrO及び/又はケイ酸ジルコニウム及び/又はケイ酸アルミニウムから形成される、請求項3記載の方法。
  5. 金属がモリブデン及び/又は鉄及び/又はニッケル及び/又はコバルトから形成される、請求項3記載の方法。
  6. 金属が、鉄及び/又はニッケル及び/又はコバルト及び15〜30質量%のアルミニウム及び/又はクロムから形成される、請求項5記載の方法。
  7. 金属が更に0.01〜0.3質量%のハフニウム及び/又はイットリウム及び/又はランタン及び/又はセリウム又はこれらの酸化物化合物を含有する、請求項6記載の方法。
  8. 金属がセラミック被覆を有する、請求項5から7までのいずれか1項記載の方法。
  9. 150μmの最大粒度を有する粉末を使用する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
  10. 最大粒度が50μmである、請求項9記載の方法。
  11. 液相線温度Tが1100℃〜1300℃の範囲内で選択される、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
  12. 耐火性構成部材を、粉末を散布するか、又は懸濁液の形で施与することによって粉末で被覆する、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
  13. 耐火性構成部材を、懸濁液中に浸漬させるか、又は懸濁液を噴霧又は刷毛塗り又は印刷することによって被覆する、請求項12記載の方法。
  14. 貴金属合金が、貴金属の白金及び酸化可能な物質のホウ素から形成される、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
  15. 貴金属合金が、0.5〜2質量%の範囲内のホウ素で形成される、請求項14記載の方法。
  16. 貴金属合金が貴金属の白金及び酸化可能な物質のリンから形成される、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
  17. 貴金属合金が、2〜3.5質量%の範囲内のリンで形成される、請求項16記載の方法。
  18. 貴金属合金が、貴金属の白金及び酸化可能な物質のアンチモンから形成される、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
  19. 貴金属合金が、8〜16質量%の範囲内のアンチモンで形成される、請求項18記載の方法。
  20. 貴金属合金が、貴金属の白金及び酸化可能な物質のヒ素から形成される、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
  21. 貴金属合金が、5〜10質量%の範囲内のヒ素で形成される、請求項20記載の方法。
  22. 耐火性構成部材及び被覆を、貴金属合金の液相線温度T以上の温度Tに1回加熱し、耐火性構成部材及び被覆を二度目には温度Tより高く選択される温度Tに加熱する、請求項1から21までのいずれか1項記載の方法。
  23. 1400℃未満の温度Tを選択し、かつ1400℃より高い温度Tを選択する、請求項22記載の方法。
  24. 温度Tを、被覆中の酸化可能な物質の割合が<0.01%になるまで保持する、請求項22または23記載の方法。
  25. 温度Tを、被覆中の酸化可能な物質の割合が<0.005%になるまで保持する、請求項23記載の方法。
  26. 耐火性構成部材を粉末で、加熱の後に50〜500μmの層厚が存在する厚さで被覆する、請求項1から25までのいずれか1項記載の方法。
  27. 耐火性構成部材を被覆によって完全に覆う、請求項1から26までのいずれか1項記載の方法。
  28. 耐火性構成部材を被覆で部分的に覆う、請求項1から26までのいずれか1項記載の方法。
  29. 酸素含有雰囲気が空気又は酸素から形成される、請求項1から28までのいずれか1項記載の方法。
  30. 被覆を冷却後に電気メッキ的に被覆する、請求項1から29までのいずれか1項記載の方法。
  31. 請求項1から30までのいずれか1項記載の方法により製造された耐火性構成部材上の被覆の、ガラス溶融物との接触における使用。
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