CN1217881C - 耐火构件涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐火构件表面涂层的制备方法，其中，一贵金属合金作为涂层材料施加到所述的耐火构件上。本发明的任务是提供一种快速、经济制备玻璃工业用构件上的涂层方法。其解决方案是，贵金属合金含有一定量的可氧化的物质，由硼和/或磷和/或锑和/或砷构成，将所述耐火材料和涂层在含氧氛围内至少一次地加热到温度T，此温度大于或等于贵金属合金的液相温度TL，同时可氧化的物质被氧化，产生的氧化物至少部分蒸发，保持温度T一定时间，使得涂层中可氧化物质的含量小于0.1at%，接着将已涂层的耐火构件冷却。

Description

耐火构件涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火构件表面涂层的制备方法。
背景技术
生产玻璃所使用的建筑构件，尤其是用于玻璃熔融池和馈电线(Feeder)区域内的构件，必须经受高温和腐蚀性的氛围。特别高腐蚀性的侵扰可发生在诸如玻璃熔融物、熔融物上方的氛围和耐火材料之间的三相交界处，这时的玻璃池中玻璃熔融物高度上的耐火材料的磨损腐蚀很大。磨损掉的耐火材料污染了玻璃熔融物，使玻璃的质量下降。为保证玻璃产品的高质量并延长耐火材料构件的寿命，通常的做法是将耐火材料构件加以涂层或是铺盖、镶盖以金属。
欧洲专利公开文本EP 0 559 330 A1中描述了这样一种技术，使用在玻璃池中。此时，一层金属或金属合金制成的非多孔涂层保护了陶瓷基底不受玻璃熔融物和熔融物上方的腐蚀氛围的侵袭。该非多孔薄层通过火焰喷射施加到耐火构件基底上，紧接着通过机械或热处理加密。基底和非多孔涂层的热胀系数被相互协调，使得涂层不致从基底上剥落。
欧洲专利文本EP 0 471 505 B1和公开文本EP 0 679 733 A2披露了金属基底和由多个金属和陶瓷层构成的涂层组成的构件，该涂层上的最外层是由一个贵金属或贵金属合金构成且非多孔，同时此最外层最好是通过热喷、电镀或呈粉末形式施加到构件上，尔后进行机械和/或热处理而密固。
实践证明，对上述各涂层所必不可少的处理方法步骤是有缺点且耗费大，因为与玻璃熔融物和腐蚀氛围接触的、含贵金属外层必须进行后续加工而密固以使其开孔密封。
德国专利DE 196 51 851 C1描述了一种制备带贵金属、最好是铂的涂层的氧化物陶瓷构件，供玻璃工业使用。该方法使用一种烧结膏(Einbrennpaste)，它具有平均初始颗粒尺寸小于等于10微米的铂颗粒，在构件上烧成一层密闭的牢固涂层。通过变形度ф≥2.5的冷变形颗粒变成小板片，尔后在氧化氛围内经过温度-时间程序后烧固。此时，涂层厚度可在一个工作循环达到约10微米。虽然这种方法不需进行后续加工使涂层致密，但铂颗粒在烧结前的冷变形也是很费工的工序。
发明内容
因此，本发明的任务是提供一种快速、经济制备玻璃工业用构件上的涂层方法，涂层具有良好的防腐蚀性，以及本发明涂层之用途。
本发明的任务是通过如下方式实现的：一种耐火构件涂层的制备方法，其中，贵金属合金作为涂层材料施加到所述的耐火构件上，同时贵金属合金的金属熔点大于1400℃且贵金属由铂和/或铱和/或铑和/或钌和/或金构成；贵金属合金作为粉末使用，而所述耐火构件被涂以该粉末，其特征是：贵金属合金的液相温度TL在900-1400℃范围内，贵金属合金的贵金属含量为≥84至≤99.5重量百分比，而可氧化的物质含量为≥0.5至≤16重量百分比，同时可氧化的物质由硼和/或磷和/或锑和/或砷构成，
-将所述耐火材料和涂层在含氧氛围内至少一次地加热到温度T，此温度大于或等于贵金属合金的液相温度TL，
-同时可氧化的物质被氧化，已产生的氧化物至少部分蒸发，
-保持温度T一定时间，使得涂层中可氧化物质的含量小于0.1原子％，接着将已涂层的耐火构件冷却。
根据本发明的方法，由高熔融的贵金属和作为熔剂起作用的可氧化物质构成的贵金属合金熔融在一起，为此要求的温度低于所用贵金属的熔点温度。
诸如德国专利文本DE OS 1558 902公开了带硼的贵金属合金，用以使碳体(Kohlekoerper)和其它给石墨涂层的矿物质(参见美国专利US7,087,932-通过德温特数据库检索Derwent-Datenbankrecherche)之间进行焊接。而用来连接构件的、带磷的贵金属合金也在日本专利JP63139072中披露(通过德温特数据库检索)。此外欧洲专利EP 0 209 264也公开了带硼、磷或砷的非晶体铑合金。
可氧化物质在贵金属合金熔融时使之和耐火构件的结合更完全，使其在构件上形成一层有高粘附力的涂层。
但在本发明的方法中，可氧化物质在贵金属合金熔融时和含氧氛围中的氧气结合成氧化物而蒸发，由于此蒸发，涂层中可氧化物质含量下降。蒸发过程所进行的时间可如此选择，使得可氧化物质基本上被蒸发掉。本发明选择蒸发过程所进行的时间可如此选择，使得贵金属涂层的可氧化物质含量小于0.1原子％。从而加工好的涂层的熔点几乎为所用贵金属合金中合金本身的熔点，就是说，涂层可以有利地在较低的温度下制成，而又可以使用在高得多的温度环境下。
最佳构成是，贵金属由含量≥70重量百分比的铂和≤30重量百分比的金和/或铱和/或铑构成。
耐火构件可以是金属也可是陶瓷，陶瓷最好是使用三氧化二铝和/或氧化硅和/或氧化锆和/或硅酸锆和/或硅酸铝。
金属可使用钼和/或铁和/或镍和/或钴构成。如果金属由铁和/或镍和/或钴和15-30重量百分比的铝和/或铬构成，其抗氧化性可加强。如果金属中还含有0.01-0.3重量百分比的铪和/或钇和/或镧和/或铈或它们的氧化物(氧化铪、氧化钇、氧化镧、氧化铈)，则它的形成氧化物皮层(Verzunderung)的倾向可以降低。此外，也可含铌、钽、硅等。在用贵金属合金涂层前，金属也可先设置一层陶瓷层，此时同样优先使用三氧化二铝和/或氧化硅和/或氧化锆和/或硅酸锆和/或硅酸铝。这种陶瓷涂层可已通过蒸汽处理、阴极喷溅(Sputtern)、等离子喷射等方法获得。
粘附力特别强的涂层可以如此获得，如果贵金属合金粉末的在大颗粒尺寸为150微米，理想的话为50微米。
此外，实践证明，液相温度TL选为1100-1300℃效果很好，此温度范围内，可氧化物质的氧化物蒸发很快，用常规炉具即可毫无问题地达到所需的温度。
为制备涂层，可将粉末抛洒或将呈悬浮液的形式粉末涂敷到耐火材料构件上。耐火构件可通过浸入悬浮液或通过喷洒(Bespruehen)或涂刷(Aufpinseln)或印压(Bedrucken)而涂以粉末悬浮液。这种方法比已知的热喷射法经济。
贵金属合金由贵金属铂和可氧化物质硼构成，证明是本方法特别有效的运用，有利的是，贵金属合金构成有0.5-2重量百分比的硼。
同样，金属合金可由贵金属铂和可氧化物质磷构成。最好贵金属合金构成有2-3.5重量百分比的磷。
贵金属合金由贵金属铂和可氧化物质锑构成也是可能的。其中，最好贵金属合金构成有8-16重量百分比的锑。
同样，贵金属合金可由贵金属铂和可氧化物质砷构成。此时，贵金属合金构成最好有5-10重量百分比的砷。
因为锑、砷是剧毒物品，因此优先使用带硼和/或磷的贵金属合金。
涂层密度在如下条件下会特别高，即如果所述耐火构件及涂层被一次加热到温度T1，此温度大于或等于液相温度TL，尔后所述耐火构件及涂层二次加热到温度T2，此温度选择大于温度T1。
最好温度T1选为小于1400℃，温度T2选为大于1400℃。
所述温度T2保持一定的时间，使得涂层中氧化物含量小于0.01原子％。理想状态是小于0.005原子％。
所述耐火构件最好被涂以一定厚度的粉末，其层厚在加热后为50-500微米。
耐火构件可完全或局部被涂层覆盖。例如涂层可以只在特别高腐蚀性的侵扰发生之处，如在玻璃熔融物、熔融物上方的氛围和耐火材料之间的三相交界处，这里的耐火材料腐蚀很大。
所述含氧氛围由空气或氧气构成，当然也可使用其它含氧的混合气体，如氩氧混合气或氮氧混合气。
所述涂层在冷却后还可被电镀涂层，以提高其涂层厚度或改变其性能。
根据本发明方法的涂层制备到耐火构件上，该构件则可用以和玻璃熔融物接触。
具体实施方式
以下通过实施例1-4对本发明作进一步的说明，附例中：
实施例1是使用铂-硼合金的方法(一次加热)；
实施例2是使用铂-硼合金的方法(两次加热)；
实施例3是使用铂-铑-硼合金的方法(两次加热)；
实施例4是使用铂-磷合金的方法(两次加热)。
                       实施例1
制备含1.5重量百分比硼、最大颗粒尺寸小于45微米的铂-硼合金粉末。将合金粉末用乙醇调成可涂抹的悬浮液，将之借助刷子涂抹到多孔刚玉(Korund)耐火构件上，层厚为100微米。将涂层后的构件加热至1000℃，保持此温度12小时，尔后将构件连同涂层一并冷却，确定涂层中硼的含量，测量值为小于0.04原子％，构件上涂层的粘附力很强。进行涂层的抗腐蚀测试，将之与组分为54重量百分比的氧化硅、22重量百分比氧化钙、14重量百分比氧化铝、8.5重量百分比氧化硼、0.5重量百分比氧化钠、0.5重量百分比氧化钾、0.5重量百分比氧化锰的玻璃熔融物在1250℃下接触8小时，没有任何被腐蚀的迹象。
                       实施例2
制备含1.5重量百分比硼、最大颗粒尺寸小于45微米的铂-硼合金粉末。将合金粉末用乙醇调成可涂抹的悬浮液，将之借助刷子涂抹到多孔刚玉(Korund)耐火构件上，层厚为100微米。将涂层后的构件加热至温度T1＝1000℃，保持此温度12小时。尔后将构件连同涂层一并冷却，将构件第二次加热至温度T2＝1600℃，保持此温度超过12小时。
将构件连同涂层一并冷却，确定涂层中硼的含量，测量值为小于0.01原子％，构件上涂层的粘附力很强。进行涂层的抗腐蚀测试，将之与组分一极低稠度的铅玻璃熔融物(组分为80重量百分比的氧化铅、15重量百分比氧化硅、4重量百分比氧化钾、0.5重量百分比氧化钠、0.5重量百分比氧化钾、0.5重量百分比氧化砷)在1150℃下接触170小时，涂层未被铅玻璃熔融物腐蚀透。
                       实施例3
制备含1.5重量百分比硼的的铂-铑-硼合金粉末，其中，贵金属由90重量百分比铂和10重量百分比铑构成，最大颗粒尺寸小于35微米。将合金粉末用乙醇调成可涂抹的悬浮液，将之借助刷子涂抹到多孔刚玉(Korund)耐火构件上，层厚为150微米。将涂层后的构件加热至温度T1＝1000℃，保持此温度12小时。尔后将构件连同涂层一并冷却，将构件第二次加热至温度T2＝1600℃，保持此温度12小时。
将构件连同涂层再次一并冷却，确定涂层中硼的含量，测量值为小于0.01原子％，构件上涂层的粘附力很强。
进行涂层的抗腐蚀测试，将之与组分如实施例1中的玻璃熔融物在1250℃下接触8小时，没有任何被腐蚀的迹象。
                        实施例4
将由铁的氧化物分散固化高温材料(组分：19重量百分比铬、5.5重量百分比铝、0.5重量百分比钛、0.5重量百分比氧化钇，其余为铁)制成的、形状呈玻璃厂中使用的拉杆(Ziehdorn)的金属构件借助大气等离子喷射法施加200微米后的氧化锆陶瓷层。制作带2.5重量百分比磷的铂-磷合金粉末，粉末颗粒尺寸小于35微米。将合金粉末用乙醇调成可涂抹的悬浮液，将之借助刷子涂抹到拉杆陶瓷层上，层厚为100微米。将涂层后的构件加热至温度T1＝950℃，保持此温度12小时。尔后将构件连同涂层一并冷却，将构件第二次加热至温度T2＝1350℃，保持此温度12小时。
将构件连同涂层再次一并冷却，确定涂层中磷的含量，测量值为小于0.01原子％，构件上涂层的粘附力很强。
进行涂层的抗腐蚀测试，将之与组分如实施例1中的玻璃熔融物在1250℃下接触8小时，没有任何被腐蚀的迹象。

Claims (30)

1.耐火构件涂层的制备方法，其中，贵金属合金作为涂层材料施加到所述的耐火构件上，同时贵金属合金的金属熔点大于1400℃且贵金属由铂和/或铱和/或铑和/或钌和/或金构成；贵金属合金作为粉末使用，而所述耐火构件被涂以该粉末，其特征是：贵金属合金的液相温度TL在900-1400℃范围内，贵金属合金的贵金属含量为≥84至≤99.5重量百分比，而可氧化的物质含量为≥0.5至≤16重量百分比，同时可氧化的物质由硼和/或磷和/或锑和/或砷构成，
-将所述耐火材料和涂层在含氧氛围内至少一次地加热到温度T，此温度大于或等于贵金属合金的液相温度TL，
-同时可氧化的物质被氧化，产生的氧化物至少部分蒸发，
-保持温度T一定时间，使得涂层中可氧化物质的含量小于0.1原子％，接着将已涂层的耐火构件冷却。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：贵金属由≥70重量百分比的铂和≤30重量百分比的金和/或铱和/或铑构成。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是：耐火构件由陶瓷或金属构成。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是：陶瓷由三氧化二铝和/或氧化硅和/或氧化锆和/或硅酸锆和/或硅酸铝构成。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是：金属由钼和/或铁和/或镍和/或钴构成。
6.如权利要求5所述的方法，其特征是：金属由铁和/或镍和/或钴和15-30重量百分比的铝和/或铬构成。
7.如权利要求6所述的方法，其特征是：金属此外还含有0.01-0.3重量百分比的铪和/或钇和/或镧和/或铈或它们的氧化物。
8.如权利要求3所述的方法，其特征是：金属具有一陶瓷涂层。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是：所用粉末的最大尺寸为150微米。
10.如权利要求9所述的方法，其特征是：最大颗粒尺寸为50微米。
11.如权利要求1所述的方法，其特征是：液相温度TL选为1100-1300℃。
12.如权利要求1所述的方法，其特征是：通过将粉末抛洒或将呈悬浮液的形式粉末涂敷到耐火构件上。
13.如权利要求12所述的方法，其特征是：耐火构件通过浸入悬浮液或通过喷洒或涂刷或印压而涂以粉末悬浮液。
14.如权利要求1所述的方法，其特征是：贵金属合金由贵金属铂和可氧化物质硼构成。
15.如权利要求14所述的方法，其特征是：贵金属合金构成有0.5-2重量百分比的硼。
16.如权利要求1所述的方法，其特征是：贵金属合金由贵金属铂和可氧化物质磷构成。
17.如权利要求16所述的方法，其特征是：贵金属合金构成有2-3.5重量百分比的磷。
18.如权利要求1所述的方法，其特征是：贵金属合金由贵金属铂和可氧化物质锑构成。
19.如权利要求18所述的方法，其特征是：贵金属合金构成有8-16重量百分比的锑。
20.如权利要求1所述的方法，其特征是：贵金属合金由贵金属铂和可氧化物质砷构成。
21.如权利要求20所述的方法，其特征是：贵金属合金构成有5-10重量百分比的砷。
22.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述耐火构件及涂层被一次加热到温度T1，此温度大于或等于液相温度TL，尔后所述耐火构件及涂层二次加热到温度T2，此温度选择大于温度T1。
23.如权利要求22所述的方法，其特征是：温度T1选为小于1400℃，温度T2选为大于1400℃。
24.如权利要求22-23中任一权利要求所述的方法，其特征是：所述温度T2保持一定的时间，使得涂层中氧化物含量小于0.01原子％。
25.如权利要求23所述的方法，其特征是：温度T2保持一定的时间，使得涂层中氧化物含量小于0.005原子％。
26.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述耐火构件被涂以一定厚度的粉末，其层厚在加热后为50-500微米。
27.如权利要求1所述的方法，其特征是：耐火构件完全被涂层覆盖。
28.如权利要求1所述的方法，其特征是：耐火构件部分被涂层覆盖。
29.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述含氧氛围由空气或氧气构成。
30.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述涂层在冷却后被电镀涂层。
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