JP3635340B2

JP3635340B2 - 蛍光ｘ線分析装置

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Publication number: JP3635340B2
Application number: JP2002059785A
Authority: JP
Inventors: 由行片岡; 達也井上
Original assignee: 理学電機工業株式会社
Priority date: 2002-03-06
Filing date: 2002-03-06
Publication date: 2005-04-06
Anticipated expiration: 2018-09-30
Also published as: JP2002310955A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分析精度の管理のための工程管理分析が行われる蛍光Ｘ線分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
蛍光Ｘ線分析では、信頼性の高い分析を行うために、分析精度の管理のための工程管理分析として、分析試料の分析以外に▲１▼ＰＨＡ調整、▲２▼標準化、▲３▼チェック分析が日常的に行われている。
▲１▼ＰＨＡ調整は、ＰＨＡ（波高分析器）の波高値の変動を調整するものであり、ＰＨＡ調整には、測定線に近接する妨害スペクトルを含まない試料が用いられる。
▲２▼標準化は、標準化試料を用いてＸ線強度を測定してドリフト補正係数を求めておき、分析試料の測定Ｘ線強度をこのドリフト補正係数で補正して機器のＸ線強度を矯正するものである。標準化試料は、長期に渡って変化がなく、かつ均一でなければならない。
▲３▼チェック分析は、分析試料を分析する前に、分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料を用いて、各成分の分析値が予め決めておいた規格値内に入ることを確認するものであり、精度の高い分析値を得るためには分析試料の分析前に必ず行わなければならない。
【０００３】
▲２▼標準化は▲１▼ＰＨＡ調整が行われていることが前提であり、▲３▼チェック分析は▲２▼標準化が行われていることが前提であるが、▲１▼〜▲３▼の調整および分析は、予め使用状況に応じてその頻度が決められる。▲１▼ＰＨＡ調整および▲２▼標準化は例えば毎日、▲３▼チェック分析は分析試料の分析を行う前に行われる。
【０００４】
しかし、分析試料の品種が多い場合、各成分の標準化試料の測定を行わなければならず、標準化試料の測定に時間がかかりすぎる。また、多元素同時分析装置では測定チャンネルが多いため、ＰＨＡ調整の時間も無視できない。これに対して、▲１▼ＰＨＡ調整および▲２▼標準化は定期的に行わず、▲３▼チェック分析のみを分析試料の分析前に行う方法がとられている。この場合、チェック分析の分析結果を作業者がチェック試料の各成分毎に調べて、一つの成分でも規格値外であれば、規格値外の成分の標準化用として予め指定された標準化試料を多数種類の標準化試料の中から探し、その標準化試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する。
【０００５】
また、ＰＨＡ調整についても、標準化試料によって求めたドリフト補正係数が規格外の場合に、規格値外である元素に用いるＰＨＡ調整試料を測定して波高分析器の波高値を調整する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、信頼性の高い蛍光Ｘ線分析を行うためには、上述のようにチェック分析を分析試料の分析を行う前に行わなければならないが、作業者がチェック分析を抜かしてしまうことがある。
【０００７】
そこで本発明は、作業者の負担を少なくして自動的に分析精度の管理のための工程管理分析が行われる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するために、本発明の第１の構成に係る蛍光Ｘ線分析装置は、分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料が保管される保管部、およびこの保管部のチェック試料を前記測定部の試料投入口に移動させる移動機構を有する自動試料交換機と、分析試料の測定に際して、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されたか否かを判別するチェック試料分析判別手段と、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されていなかった場合、前記自動試料交換機によって該当するチェック試料をＸ線分析位置に移動させるチェック試料移動制御手段と、前記自動試料交換機の保管部における各チェック試料の位置を記憶する記憶手段とを備える。
【０００９】
この構成によれば、現在の時刻から最後に該当するチェック試料を測定した時刻までの時間が所定時間よりも長いかを調べ、所定時間よりも長い場合は自動的にチェック試料の測定を行う。したがって、作業者がチェック試料の測定を忘れて分析試料の測定を開始しようとしても、自動的にチェック試料の測定が行われて、チェック試料の測定なしに分析試料が測定されることを防止することができる。また、自動試料交換機を用いることによって、正確かつ迅速にＸ線分析位置にチェック試料が移動され、作業者がチェック試料を探す必要はなくなるため、作業者には負担がかからない。
【００１０】
本発明の第２の構成に係る蛍光Ｘ線分析装置は、作業者に対する指示を表示する出力手段と、分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料の試料名を記憶する第２の記憶手段と、分析試料の測定に際して、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されたか否かを判別するチェック試料分析判別手段と、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されていなかった場合、該当するチェック試料の試料名を前記第２の記憶手段から検索するチェック試料名検索手段と、前記検索したチェック試料名とチェック試料を設定させるための作業ガイダンスとを前記出力手段に出力する出力制御手段とを備える。
【００１１】
この構成によれば、作業者がチェック試料の測定を忘れて分析試料の測定を開始しようとしても、出力手段にチェック試料名と作業ガイダンスが出力されて、チェック試料の測定なしに分析試料が測定されることを防止することができる。また、作業者は出力手段に表示される指示に従うだけなので、チェック試料を調べたり作業内容を覚えておく必要がなく、作業者の負担は軽減される。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の第１参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置を図面にしたがって説明する。
図１（ａ）に示すように、蛍光Ｘ線分析装置は測定部１１と自動試料交換機２０とを備えている。測定部１１は、試料３が固定される試料台４と、試料３に１次Ｘ線２を照射するＸ線源１と、試料３から発生する蛍光Ｘ線５の強度を測定する検出手段１０とを備えている。試料台４は試料室１３内のターレット１４上に配置され、試料室１３の試料投入口１５から投入された試料３がターレットの回転によってＸ線分析位置に移動される。検出手段１０は、試料３から発生する２次Ｘ線５を分光する分光器６と、分光された蛍光Ｘ線７ごとにその強度を測定する検出器８と、検出した蛍光Ｘ線７を分析する波高分析器９と、分析されたスペクトルをカウントするカウンタ１６とで構成される。試料室１３内、ならびにＸ線源１、分光器６、および検出器８を収容したチャンバー（図示せず）内は、真空引きされる。なお、分光器６を用いずに、エネルギ分解能の高い検出器を検出手段としてもよい。測定部１は、さらに、測定部全体を制御するコントローラ１２を備えている。
【００１３】
前記自動試料交換機２０は、複数の試料３が保管される保管部である固定テーブル２１と、固定テーブル２１上の試料３をＸ線分析位置に移動させる移動機構２４と、移動機構２４を制御する移動機構制御手段２３とを有する。固定テーブル２１は長方形状であり、矢印Ｘ方向の横方向および矢印Ｙ方向（図１（ｂ））の縦方向にそれぞれ等間隔の位置に試料を並べて保管することができる。図１（ａ），（ｂ），（ｃ）に示すように、移動機構２４は、試料３を掴むアーム２５と、アーム２５をＹ方向にスライドさせるバー２６と、バー２６を矢印Ｚ方向の上下方向にスライドさせるスタンド２７と、このスタンド２７を矢印Ｘ方向にスライドさせるレール２８とを有し、アーム２５がＸ方向およびＹ方向のあらゆる位置における試料３を掴んで分析用の試料投入口１５に運ぶことができる。移動機構２４は、クレーンタイプで、固定テーブル２１上の任意の位置の試料３を掴むものであってもよい。
【００１４】
自動試料交換機２０の固定テーブル２１は、標準化試料、チェック試料および分析試料などのすべて試料の保管が可能である。
【００１５】
蛍光Ｘ線分析装置は、さらに、処理手段３０を備え、処理手段３０はチェック試料の各成分の分析結果がそれぞれ予め設定した規格値内であるか否かを判別するチェック分析結果判別手段３１と、チェック試料に規格値外の成分がある場合、自動交換機２０によってチェック試料をこの規格値外の成分の標準化用として予め指定された標準化試料に交換する標準化試料交換制御手段３２と、交換された標準化試料の蛍光Ｘ線強度の測定結果からドリフト補正係数を算出するドリフト補正係数算出手段３３と、ドリフト補正係数が予め設定した規格内であるか否かを判別するドリフト補正係数判別手段３４と、標準化試料に規格値外の元素がある場合、この規格値外の元素に用いるＰＨＡ調整試料を測定して波高分析器の波高値を調整するＰＨＡ調整手段３５と、チェック試料の各成分はすべて規格値内であるがチェック試料に予め設定した基準値と異なる分析結果の成分がある場合、その基準値と分析値とからバイアス修正量を算出するバイアス修正量算出手段３６とを有する。処理手段３０は、また、標準化試料名または試料識別用のコード番号および自動試料交換機２０の保管部２１における標準化試料の試料位置を記憶する第１の記憶手段４１と、ＰＨＡ試料名または試料識別用のコード番号および自動試料交換機２０の保管部２１におけるＰＨＡ調整試料の試料位置を記憶する第３の記憶手段４４とを有する。処理手段３０は、前記各手段３１〜３７の作動に関連して、コントローラ１２を制御する。蛍光Ｘ線分析装置は、さらに、出力手段である表示画面４２を備える。
【００１６】
次に、第１参考例の蛍光Ｘ線分析装置の動作について、図２のフロー図を用いて説明する。まず、試料台４（図１（ａ））にチェック試料３（図１（ａ））が固定された状態で、チェック分析を行う（Ｓ１）。これは表示画面４２上のチェック試料の表示をクリックすることにより行う。チェック試料には複数の品種が用意されており、成分組成比が異なる品種の中で、表示画面上で選択した分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料が自動交換機２０により測定部１１の試料投入口１５まで移送され、コントローラ１２で制御されて、ターレット１４により試料台４上にセットされ、チェック試料のＸ線分析が行われる。チェック試料は、組成が既知であり、表１に示すように各成分について分析結果の規格が定められており、予め処理手段３０に設定されている。
【００１７】
【表１】

【００１８】
本発明の第２の構成に係る蛍光Ｘ線分析装置は、作業者に対する指示を表示する出力手段と、分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料の試料名を記憶する記憶手段と、分析試料の測定に際して、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されたか否かを判別するチェック試料分析判別手段と、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されていなかった場合、該当するチェック試料の試料名を前記記憶手段から検索するチェック試料名検索手段と、前記検索したチェック試料名とチェック試料を設定させるための作業ガイダンスとを前記出力手段に出力する出力制御手段とを備える。
【００１９】
このチェック試料に規格値外の組成成分がある場合、標準化試料交換制御手段３２により制御された自動試料交換機２０がチェック試料をこの規格値外の成分の標準化用として予め指定された標準化試料に交換する（Ｓ３）。具体的には、例えば表１の品種１の組成成分Ｎｉが０．６２％であって規格値外の場合、標準化試料交換制御手段３２は、処理手段３０で、第１の記憶手段４１に記憶されている該当チェック試料のＮｉを標準化するための標準化試料名またはコード番号とその試料位置とを調べ、自動試料交換機２０に試料位置を渡す。試料位置は、通信ケーブルのようなものを介してデータとして、自動試料交換機２０に入力されることによって渡される。このように、処理手段３０の第１の記憶手段４１は、品種毎の各成分の標準化試料名またはコード番号とその試料が自動試料交換機２０にセットされている試料位置とを把握しているので、チェック試料分析において規格値外になった成分に応じて、標準化試料名またはコード番号と試料位置とを検索することができる。
【００２０】
自動試料交換機２０は、標準化試料交換制御手段３２から自動試料交換機２０における試料位置を受け取ると、移動機構制御手段２３が移動機構２４を制御してアーム２５がその位置の標準化試料３を掴み、分析用の試料投入口１５に運ぶ。このように自動試料交換機２０を用いることによって、正確かつ迅速にＸ線分析位置の試料が標準化試料３に交換され、作業者が標準化試料３を探す必要はなくなるため、作業者には負担がかからない。しかも、チェック試料に規格値外の成分がある場合のみ標準化試料のＸ線強度を測定するので、標準化試料の無駄な測定を省くことができる。
【００２１】
試料台４に標準化試料３が固定されると、コントローラ１２の作動により、Ｘ線源１から１次Ｘ線２を照射して蛍光Ｘ線を発生させる。この蛍光Ｘ線強度は、カウンタ１６から処理手段３０に入力され、ドリフト補正係数算出手段３３がドリフト補正係数αを算出する（Ｓ４）。標準化試料の基準強度ＩS 、標準化試料の測定強度ＩM とドリフト補正係数αとの関係は次式（１）で表される。
α＝ＩS ／ＩM …（１）
このように標準化試料によってドリフト補正係数αを算出することで、機器の経時変化によって生じるＸ線強度のずれを求めることができる。本参考例においては、標準化試料１点を用いてＸ線強度を標準化する（１）式で表される一点補正法を用いているが、標準化試料２点を用いてＸ線強度を標準化する二点補正法を用いてもよい。
【００２２】
ドリフト補正係数αが算出されると、ドリフト補正係数判別手段３４は、ドリフト補正係数αが予め設定した規格内であるか否かを判別する（Ｓ５）。例えば、ドリフト補正係数αは１．０±０．１の範囲内としておくと、元素Ｓｉについて範囲外の値が算出された場合は、自動試料交換機２０の固定テーブル２１におけるＳｉの検出に用いるＰＨＡ調整試料を、標準化試料の場合と同様に自動試料交換機２０によって交換してこのＰＨＡ調整試料を測定し、このＸ線強度とＰＨＡ調整試料の基準強度から波高分析器の波高値を調整する（Ｓ６）。具体的には、例えばドリフト補正係数αが１．１１であって規格外の場合、ＰＨＡ調整手段３５が第３の記憶手段４４に記憶されている波高分析器の波高値を調整するためのＰＨＡ試料名または試料識別用のコード番号とその試料位置とを調べ、自動試料交換機２０に試料位置を渡す。
【００２３】
自動試料交換機２０が自動試料交換機２０におけるＰＨＡ試料の試料位置を受け取ると、移動機構制御手段２３が移動機構２４を制御してアーム２５がその位置のＰＨＡ試料３を掴み、分析用の試料投入口１５に運ぶ。試料台４にＰＨＡ試料３が固定されると、コントローラ１２の作動により、Ｘ線源１から１次Ｘ線２を照射して蛍光Ｘ線を発生させ、波高値の測定が行われ、調整値が決定される。したがって、この後の測定においては、該当の波高分析器の波高値は調整された値が使用される。このようにドリフト補正係数が規格外である元素がある場合のみＰＨＡ調整試料を測定して波高分析器の波高値を調整するので、ＰＨＡ調整試料の無駄な測定を省くことができる。
波高分析器の波高値の調整後は、再び標準化試料の分析を行い、ドリフト補正係数αを算出する（Ｓ７）。
【００２４】
ドリフト補正係数αを算出した後は、Ｘ線分析位置における標準化試料をチェック試料に戻して、再度チェック分析を行う（Ｓ８）。チェック分析において、測定される蛍光Ｘ線の強度は、ドリフト補正を行わなければならない。ドリフト補正後の強度Ｉc は、チェック分析において測定されるＸ線強度Ｉm およびドリフト係数αによって次式（２）で表される。
Ｉc ＝α×Ｉm …（２）
チェック分析後は、このドリフト補正後の強度Ｉc を用いて、再びチェック試料の各成分の分析結果がそれぞれ予め設定した規格値内であるか否かを判別し（Ｓ９）、規格値外であれば、重度の障害が生じていると判断して表示画面４２にメッセージを表示するなどのエラー出力を行う（Ｓ１０）。
【００２５】
ステップＳ２およびステップＳ９において、チェック試料のすべての成分の分析結果がそれぞれ予め設定した規格値内である場合は、バイアス修正量算出手段３６が、チェック試料の各分析結果に予め設定した基準値と異なる分析結果の成分がある場合、その基準値と分析値とからバイアス修正量を算出する。具体的には、まず、チェック試料の各組成成分の分析結果に予め設定した基準値と異なる分析結果があるか否かを判別する（Ｓ１１）。例えば、成分Ｓｉの分析値が１．０２であって、規格１．０〜１．１％の範囲内であるが、Ｓｉの基準値１．０５と異なれば、Ｓｉの分析値はたとえ規格値内であっても、僅かにずれていることになる。したがって、この分析値が基準値と等しくなければ、分析値を修正する必要があるため、バイアス修正を行う。
【００２６】
バイアス修正量算出手段３６は、基準値１．０５および分析値１．０２からバイアス修正量を算出する（Ｓ１２）。基準値ＷS 、分析値ＷM 、およびバイアス修正係数Ａとの関係は次式（３）で表される。なお、基準値ＷS は、化学分析によって測定される。
Ａ＝ＷS −ＷM …（３）
このように基準値および分析値からバイアス修正係数Ａを算出することで、機器の経時変化によって生じるＸ線強度の僅かなずれを求めることができる。こうして分析値の微調整が行われるので、正確な分析値を得ることができる。本参考例においては、バイアス修正係数Ａを（３）式で求めているが、次式（４）で表されるバイアス修正係数Ｂを求めてもよく、いずれを用いるかは対象とする成分の含有率などによって決定される。また、（３）式で修正可能な一定偏差誤差と（４）式で修正可能な一定比率誤差との両方があるときは、係数Ａ，Ｂの両者が使用される。
Ｂ＝ＷS ／ＷM …（４）
【００２７】
バイアス修正係数Ａを算出した後は、Ｘ線分析位置に分析試料を固定して分析を開始する。分析試料の分析においては、測定される蛍光Ｘ線分析値は、バイアス修正を行わなければならない。バイアス修正後の分析値Ｗc は、（３）式でバイアス修正係数Ａを求めた場合は分析試料の分析値Ｗm およびバイアス修正係数Ａによって次式（５）で表され、（４）式でバイアス修正係数Ｂを求めた場合は分析試料の分析値Ｗm およびバイアス修正係数Ｂによって次式（６）で表される。
Ｗc ＝Ｗm ＋Ａ …（５）
Ｗc ＝Ｂ×Ｗm …（６）
【００２８】
チェック試料の各組成成分の分析結果がすべて予め設定した基準値と等しい場合、またはバイアス修正係数Ａを算出した後は、分析試料の測定、つまり未知試料の分析を行う（Ｓ１３）。
このように、上記のステップＳ１〜Ｓ１２によって自動的に工程管理分析が行われて、分析精度が管理されるため、正確かつ迅速な工程管理分析が可能となる。
【００２９】
次に、本発明の第２参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置について説明する。図３に示すように、第１参考例の蛍光Ｘ線分析装置と異なる点は、自動試料交換機を備えず、処理手段３０は分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料の各成分の分析結果がそれぞれ予め設定した規格値内であるか否かを判別するチェック分析結果判別手段３１と、チェック試料に規格値外の成分がある場合、この規格値外の成分の標準化用として予め指定された標準化試料の試料名または試料識別用のコード番号を第２の記憶手段４３から検索する標準化試料名検索手段３７と、検索した標準化試料名と標準化試料を設定させるための作業ガイダンスとを出力手段４２に出力する出力制御手段３８とを有し、蛍光Ｘ線分析装置は標準化試料の試料名またはコード番号を記憶する第２の記憶手段４３を備える点である。
【００３０】
第２参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置の動作について図４のフローチャートを用いて説明する。まず、チェック分析を行い（Ｓ１）、チェック試料の各組成成分の分析結果がすべて予め設定した規格値内であるか否かを判別する（Ｓ２）。
【００３１】
このチェック試料に規格値外の成分がある場合、標準化試料名検索手段３７がこの規格値外の成分の標準化用として予め指定された標準化試料の試料名またはコード番号を第２の記憶手段４３から検索する（Ｓ１４）。この第２の記憶手段４３には、用意されているすべての標準化試料の試料名またはコード番号および成分などが記憶されている。該当の標準化試料が検索されると、出力制御手段３８が、検索した標準化試料名と標準化試料を設定させるための作業ガイダンスを出力手段である表示画面４２に表示することで、作業者に対する指示を表示する（Ｓ１５）。作業者は、この表示画面４２に表示される標準化試料を設定させるための作業ガイダンスにしたがって作業をすればよく、表示画面４２に表示される標準化試料名の標準化試料を多数用意されている標準化試料から選び設定すればよい。このように出力手段に標準化試料名またはコード番号と作業ガイダンスとが出力され、作業者は出力手段に表示される指示に従うだけであるため、作業者は標準化試料を調べたり、作業内容を覚えておく必要がなく、作業者の負担は少ない。
【００３２】
ステップＳ２において、チェック試料のすべての成分の分析結果がそれぞれ予め設定した規格値内であるが、チェック試料の各分析結果に予め設定した基準値と異なる分析結果の成分がある場合は、第１参考例と同様にバイアス修正係数Ａを算出して分析試料を測定する（Ｓ１１〜Ｓ１３）。
【００３３】
本参考例においては、標準化試料名またはコード番号と作業ガイダンスとは表示画面に出力するが、出力手段がプリンタであれば、印字によって作業者に対する指示を表示してもよい。
【００３４】
次に、本発明の第１実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置について説明する。図５に示すように、第１参考例の蛍光Ｘ線分析装置と異なる点は、処理手段３０は、分析試料の測定に際して、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されたか否かを判別するチェック試料分析判別手段３９と、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されていなかった場合、自動試料交換機２０によって該当するチェック試料をＸ線分析位置に移動させるチェック試料移動制御手段４０と、自動試料交換機２０の保管部２１における各チェック試料の位置を記憶する第１の記憶手段４１とを有することである。また、自動試料交換機２０の固定テーブル２１は、標準化試料ではなく、チェック試料を保管する。
【００３５】
第１実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置の動作について説明する。チェック試料分析判別手段３９は計時手段を有しており、図６に示すように最後にチェック分析を行った時刻ｔ１を記憶している。分析試料の測定に際して、チェック試料分析判別手段３９がそれまでの所定時間、例えばＴ１の間にチェック試料が分析されたか否かを判別する。具体的には、現在の時刻ｔ２と最後にチェック分析を行った時刻ｔ１との時間間隔Ｔ２が、所定時間Ｔ１よりも長いか否かを判別する。ここで、所定時間Ｔ１よりも長ければ、チェック分析は行われなかったと判断される。所定時間内にチェック試料が分析されていなかった場合、チェック試料移動制御手段４０が自動試料交換機２０によって該当するチェック試料の測定を行う。
【００３６】
具体的には、処理手段３０が第１の記憶手段４１に記憶されている試料名またはコード番号と試料の固定テーブル２１上の試料位置との対応関係から、試料位置を読み出し、自動試料交換機２０は、チェック試料移動制御手段４０から試料位置を受け取ると、移動機構制御手段２３が移動機構２４を制御してアーム２５がその位置のチェック試料３を掴み、測定部１１の試料投入口１５まで移送する。次に、コントローラ１２で制御されるターレット１４により試料台４上にセットされ、チェック試料のＸ線分析が行われる。
【００３７】
チェック試料３の測定を行うと、処理手段３０では、測定終了の時刻を記憶して、次回に分析試料を測定するときは、この時刻を最後にチェック分析が行われた時刻として用いる。
【００３８】
このように、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されたか否かを判別するので、作業者がチェック試料の測定を忘れて分析試料の測定を開始しようとしても、自動的にチェック試料の測定が行われて、チェック試料の測定なしに分析試料が測定されることを防止することができる。また、第１参考例と同様に自動試料交換機を用いることによって、正確かつ迅速にＸ線分析位置にチェック試料が移動され、作業者がチェック試料を探す必要はなくなるため、作業者には負担がかからない。
【００３９】
次に、本発明の第２実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置について説明する。図７に示すように、第１実施形態の蛍光Ｘ線分析装置と異なる点は、自動試料交換機を備えず、処理手段３０はチェック試料分析判別手段３９と、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されていなかった場合、該当するチェック試料の試料名またはコード番号を第２の記憶手段４３から検索するチェック試料名検索手段４３と、検索したチェック試料名またはコード番号とチェック試料を設定させるための作業ガイダンスとを出力手段４２に出力する出力制御手段３８と分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料の試料名またはコード番号を記憶する第２の記憶手段４３とを有し、蛍光Ｘ線分析装置は出力手段である表示画面４２を備える点である。
【００４０】
第２実施形態にかかる蛍光Ｘ線装置においては、自動試料交換機２０を備えていないので、第２参考例と同様、該当のチェック試料を検索すると、出力制御手段３８が、検索したチェック試料名またはコード番号とチェック試料を設定させるための作業ガイダンスを出力手段である表示画面４２に表示する。作業者は、この表示画面４２に表示される作業ガイダンスにしたがって作業をすればよく、表示画面４２に表示されるチェック試料名またはコード番号のチェック試料を多数用意されているチェック試料から選び設定すればよい。このように、チェック試料の測定を作業者が忘れて分析試料の測定を開始しようとしても、出力手段にチェック試料名またはコード番号と作業ガイダンスが出力されるため、チェック試料の測定なしに分析試料が測定されることを防止することができる。また、作業者は出力手段に表示される指示に従うだけなので、チェック試料を調べたり作業内容を覚えておく必要がなく、作業者の負担は軽減される。
【００４１】
本発明の第１参考例または第２参考例の蛍光Ｘ線分析装置を第１実施形態または第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置と組み合わせて、チェック試料の測定なしに分析試料が測定されることを防止し、かつチェック分析の結果を自動的に判別する蛍光Ｘ線装置とすれば、さらに作業者の負担がなく工程管理分析が行われる。
【００４２】
【発明の効果】
以上のように、本発明の第１の構成によれば、現在の時刻から最後に該当するチェック試料を測定した時刻までの時間が所定時間よりも長いかを調べ、所定時間よりも長い場合は自動的にチェック試料の測定を行う。したがって、作業者がチェック試料の測定を忘れて分析試料の測定を開始しようとしても、自動的にチェック試料の測定が行われて、チェック試料の測定なしに分析試料が測定されることを防止することができる。また、自動試料交換機を用いることによって、正確かつ迅速にＸ線分析位置にチェック試料が移動され、作業者がチェック試料を探す必要はなくなるため、作業者には負担がかからない。
【００４３】
さらに、本発明の第２の構成によれば、作業者がチェック試料の測定を忘れて分析試料の測定を開始しようとしても、出力手段にチェック試料名と作業ガイダンスが出力されて、チェック試料の測定なしに分析試料が測定されることを防止することができる。また、作業者は出力手段に表示される指示に従うだけなので、チェック試料を調べたり作業内容を覚えておく必要がなく、作業者の負担は軽減される。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は本発明の第１参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図であり、（ｂ）はこの蛍光Ｘ線分析装置の一部である自動試料交換機の平面図、（ｃ）は側面図である。
【図２】本発明の第１参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置における工程管理分析の処理を示すフロー図である。
【図３】本発明の第２参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。
【図４】本発明の第２参考例にかかる蛍光Ｘ線分析装置における工程管理分析の処理を示すフロー図である。
【図５】本発明の第１実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。
【図６】本発明の第１実施形態および第２実施形態の蛍光Ｘ線分析装置における工程管理分析の処理の時間間隔を示す説明図である。
【図７】本発明の第２実施形態にかかる蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。
【符号の説明】
３…試料、１１…測定部、１５…試料投入口、２０…自動試料交換機、２１…保管部、２４…移動機構、３１…チェック分析結果判別手段、３２…標準化試料交換制御手段、３３…ドリフト補正係数算出手段、３４…ドリフト補正係数判別手段、３５…ＰＨＡ調整手段、３６…バイアス修正量算出手段、３７…標準化試料名検索手段、３８…出力制御手段、３９…チェック試料分析判別手段、４０…チェック試料移動制御手段、４１…第１の記憶手段、４２…出力手段、４３…第２の記憶手段。

Claims

試料にＸ線を照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する測定部を備え、この測定部での検出結果から試料の分析を行う蛍光Ｘ線分析装置であって、
分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料が保管される保管部、およびこの保管部のチェック試料を前記測定部の試料投入口に移動させる移動機構を有する自動試料交換機と、
分析試料の測定に際して、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されたか否かを判別するチェック試料分析判別手段と、
それまでの所定時間内にチェック試料が分析されていなかった場合、前記自動試料交換機によって該当するチェック試料を前記測定部の試料投入口に移動させるチェック試料移動制御手段と、
前記自動試料交換機の保管部における各標準化試料の位置を記憶する記憶手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。
試料にＸ線を照射し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する測定部を備え、この測定部での検出結果から試料の分析を行う蛍光Ｘ線分析装置であって、
作業者に対する指示を表示する出力手段と、
分析試料に近い既知の組成を持つチェック試料の試料名を記憶する記憶手段と、
分析試料の測定に際して、それまでの所定時間内にチェック試料が分析されたか否かを判別するチェック試料分析判別手段と、
それまでの所定時間内にチェック試料が分析されていなかった場合、該当するチェック試料の試料名を前記記憶手段から検索するチェック試料名検索手段と、
前記検索したチェック試料名とチェック試料を設定させるための作業ガイダンスとを前記出力手段に出力する出力制御手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。