JP3511083B2 - 高輝度応力発光材料、その製造方法及びそれを用いた発光方法 - Google Patents
高輝度応力発光材料、その製造方法及びそれを用いた発光方法Info
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- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、機械的な外力を加
えて生じる変形によって発光する、これまでに知られて
いない新規な発光材料、その製造方法及びそれを用いた
発光方法に関するものである。
えて生じる変形によって発光する、これまでに知られて
いない新規な発光材料、その製造方法及びそれを用いた
発光方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、物質が外部からの刺激を与えられ
ることによって、室温付近で可視光を発する現象は、い
わゆる蛍光現象としてよく知られている。このような蛍
光現象を生じる物質、すなわち蛍光体は、蛍光ランプな
どの照明灯や、ＣＲＴ（Ｃａｔｈｏｄｅ Ｒａｙ Ｔｕ
ｂｅ）いわゆるブラウン管などのディスプレイなどとし
て用いられている。この蛍光現象を生じさせる外部から
の刺激は、通常、紫外線、電子線、Ｘ線、放射線、電
界、化学反応などによって与えられているが、これま
で、機械的な外力などの刺激を加えて変形させることに
よって強く発光する材料はほとんど知られていなかっ
た。
ることによって、室温付近で可視光を発する現象は、い
わゆる蛍光現象としてよく知られている。このような蛍
光現象を生じる物質、すなわち蛍光体は、蛍光ランプな
どの照明灯や、ＣＲＴ（Ｃａｔｈｏｄｅ Ｒａｙ Ｔｕ
ｂｅ）いわゆるブラウン管などのディスプレイなどとし
て用いられている。この蛍光現象を生じさせる外部から
の刺激は、通常、紫外線、電子線、Ｘ線、放射線、電
界、化学反応などによって与えられているが、これま
で、機械的な外力などの刺激を加えて変形させることに
よって強く発光する材料はほとんど知られていなかっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、紫外線、電
子線、Ｘ線、放射線、電界、化学反応などによる刺激と
は異なり、摩擦力、せん断力、衝撃力、圧力、張力など
の機械的な外力による変形によって効果的に発光する、
これまで知られていたものとは全く異なる種類の新規な
発光材料を提供することを目的としてなされたものであ
る。
子線、Ｘ線、放射線、電界、化学反応などによる刺激と
は異なり、摩擦力、せん断力、衝撃力、圧力、張力など
の機械的な外力による変形によって効果的に発光する、
これまで知られていたものとは全く異なる種類の新規な
発光材料を提供することを目的としてなされたものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、機械的変
形によって発光する新規な発光材料を開発すべく鋭意研
究を重ねた結果、非化学量論的組成を有するアルミン酸
塩に、機械的エネルギーによって励起されたキャリアー
が基底状態に戻る際に発光する格子欠陥を付与し、さら
に場合により、特定の金属イオンを発光中心の中心イオ
ンとして含ませたものが、そのような性質を有すること
を見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。
形によって発光する新規な発光材料を開発すべく鋭意研
究を重ねた結果、非化学量論的組成を有するアルミン酸
塩に、機械的エネルギーによって励起されたキャリアー
が基底状態に戻る際に発光する格子欠陥を付与し、さら
に場合により、特定の金属イオンを発光中心の中心イオ
ンとして含ませたものが、そのような性質を有すること
を見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。
【０００５】すなわち、本発明は、アルカリ土類金属酸
化物とアルミニウム酸化物とから構成され、かつこの中
のアルカリ土類金属イオンの組成比を欠損させたアルカ
リ土類金属欠損型であって、式 ＭxＡｌ2Ｏ3+x、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+x、Ｍx １Ｑx ２Ａｌ2
Ｏ3+x １ +x ２又は Ｍx １Ｑx ２ＬＡｌ10Ｏ16+x １ +x ２ ［式中のＭ、Ｑ及びＬは、それぞれＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ又
はＢａであり、ｘは０．８≦ｘ≦０．９９、ｘ1及びｘ2
は０．８≦（ｘ 1 ＋ｘ 2 ）≦０．９９を満たす数である］ で表わされる化合物を主成分とする非化学量論的組成を
有するアルミン酸塩の少なくとも１種からなり、かつ機
械的エネルギーによって励起されたキャリアーが基底状
態に戻る際に発光する格子欠陥をもつ物質、又はこの母
体物質中に希土類金属イオン及び遷移金属イオンの中か
ら選ばれた少なくとも１種の金属イオンを発光中心の中
心イオンとして含む物質からなる高輝度応力発光材料、
この高輝度応力発光材料を、まずアルカリ土類金属酸化
物とアルミニウム酸化物とから構成され、かつアルカリ
土類金属イオンが化学量論的組成比から１〜２０モル％
少ないアルミン酸塩の少なくとも１種からなる物質を調
製したのち、この物質に希土類金属及び遷移金属の中か
ら選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物を、金属原子
換算で０．０１〜１０モル％の範囲でかつ格子欠陥を形
成しうる割合で添加し又は添加せずに、還元雰囲気下、
８００〜１７００℃の温度において焼成することにより
製造する方法、及びこの高輝度応力発光材料又はこれと
他の無機材料又は有機材料との複合材料に機械的外力を
加えて、それを変形させることを特徴とする発光方法を
提供するものである。
化物とアルミニウム酸化物とから構成され、かつこの中
のアルカリ土類金属イオンの組成比を欠損させたアルカ
リ土類金属欠損型であって、式 ＭxＡｌ2Ｏ3+x、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+x、Ｍx １Ｑx ２Ａｌ2
Ｏ3+x １ +x ２又は Ｍx １Ｑx ２ＬＡｌ10Ｏ16+x １ +x ２ ［式中のＭ、Ｑ及びＬは、それぞれＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ又
はＢａであり、ｘは０．８≦ｘ≦０．９９、ｘ1及びｘ2
は０．８≦（ｘ 1 ＋ｘ 2 ）≦０．９９を満たす数である］ で表わされる化合物を主成分とする非化学量論的組成を
有するアルミン酸塩の少なくとも１種からなり、かつ機
械的エネルギーによって励起されたキャリアーが基底状
態に戻る際に発光する格子欠陥をもつ物質、又はこの母
体物質中に希土類金属イオン及び遷移金属イオンの中か
ら選ばれた少なくとも１種の金属イオンを発光中心の中
心イオンとして含む物質からなる高輝度応力発光材料、
この高輝度応力発光材料を、まずアルカリ土類金属酸化
物とアルミニウム酸化物とから構成され、かつアルカリ
土類金属イオンが化学量論的組成比から１〜２０モル％
少ないアルミン酸塩の少なくとも１種からなる物質を調
製したのち、この物質に希土類金属及び遷移金属の中か
ら選ばれた少なくとも１種の金属の酸化物を、金属原子
換算で０．０１〜１０モル％の範囲でかつ格子欠陥を形
成しうる割合で添加し又は添加せずに、還元雰囲気下、
８００〜１７００℃の温度において焼成することにより
製造する方法、及びこの高輝度応力発光材料又はこれと
他の無機材料又は有機材料との複合材料に機械的外力を
加えて、それを変形させることを特徴とする発光方法を
提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の発光材料は、機械的エネ
ルギーによって励起されたキャリアーが基底状態に戻る
際に発光する格子欠陥をもつ物質、又はこの母体物質
に、さらに発光中心の中心イオンとして希土類金属イオ
ンや遷移金属イオンを含ませた物質からなるものであ
る。
ルギーによって励起されたキャリアーが基底状態に戻る
際に発光する格子欠陥をもつ物質、又はこの母体物質
に、さらに発光中心の中心イオンとして希土類金属イオ
ンや遷移金属イオンを含ませた物質からなるものであ
る。
【０００７】上記格子欠陥をもつ物質には、本発明にお
いては非化学量論的組成を有するアルミン酸塩の少なく
とも１種が用いられる。ここで、非化学量論的組成と
は、化学量論的化学組成式から逸脱する化学組成式を有
する組成のことである。
いては非化学量論的組成を有するアルミン酸塩の少なく
とも１種が用いられる。ここで、非化学量論的組成と
は、化学量論的化学組成式から逸脱する化学組成式を有
する組成のことである。
【０００８】本発明においては、このような非化学量論
的組成を有するアルミン酸塩として、アルカリ土類金属
酸化物とアルミニウム酸化物とから構成され、かつこの
中のアルカリ土類金属イオンの組成比を欠損させたアル
カリ土類金属欠損型のものが好ましく、具体的には、式 ＭxＡｌ2Ｏ3+x、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+x、Ｍx １Ｑx ２Ａｌ2
Ｏ3+x １ +x ２又は Ｍx １Ｑx ２ＬＡｌ10Ｏ16+x １ +x ２ ［式中のＭ、Ｑ及びＬは、それぞれＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ又
はＢａであり、ｘは０．８≦ｘ≦０．９９、ｘ1及びｘ2
は０．８≦（ｘ 1 ＋ｘ 2 ）≦０．９９を満たす数である］ で表わされるものを主成分とするものを用いる。これら
の中で、ＳｒxＡｌ2Ｏ3+x又はＳｒxＭｇＡｌ10Ｏ16+xが
好適である。
的組成を有するアルミン酸塩として、アルカリ土類金属
酸化物とアルミニウム酸化物とから構成され、かつこの
中のアルカリ土類金属イオンの組成比を欠損させたアル
カリ土類金属欠損型のものが好ましく、具体的には、式 ＭxＡｌ2Ｏ3+x、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+x、Ｍx １Ｑx ２Ａｌ2
Ｏ3+x １ +x ２又は Ｍx １Ｑx ２ＬＡｌ10Ｏ16+x １ +x ２ ［式中のＭ、Ｑ及びＬは、それぞれＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ又
はＢａであり、ｘは０．８≦ｘ≦０．９９、ｘ1及びｘ2
は０．８≦（ｘ 1 ＋ｘ 2 ）≦０．９９を満たす数である］ で表わされるものを主成分とするものを用いる。これら
の中で、ＳｒxＡｌ2Ｏ3+x又はＳｒxＭｇＡｌ10Ｏ16+xが
好適である。
【０００９】欠陥濃度、すなわち、上記化合物における
（１−ｘ）又は［１−（ｘ1＋ｘ2）］の値を制御するこ
とにより、発光中心の中心イオンとして、他の金属イオ
ンを含有させなくても、応力発光強度を著しく向上させ
ることができる。この欠陥濃度の制御は、原料の仕込み
モル比の調整と、焼成条件の制御によって達成すること
ができる。仕込み時に、アルカリ土類金属の組成比を予
め減らすことにより、該制御が容易となり、そして還元
雰囲気中で焼成することにより、アルカリ土類金属欠損
型アルミン酸塩が得られる。
（１−ｘ）又は［１−（ｘ1＋ｘ2）］の値を制御するこ
とにより、発光中心の中心イオンとして、他の金属イオ
ンを含有させなくても、応力発光強度を著しく向上させ
ることができる。この欠陥濃度の制御は、原料の仕込み
モル比の調整と、焼成条件の制御によって達成すること
ができる。仕込み時に、アルカリ土類金属の組成比を予
め減らすことにより、該制御が容易となり、そして還元
雰囲気中で焼成することにより、アルカリ土類金属欠損
型アルミン酸塩が得られる。
【００１０】欠損濃度は、上記のようにアルカリ土類金
属イオンの欠損により制御することができ、そして、該
欠損の割合は、１〜２０モル％の範囲で選ぶのがよい。
この欠損の割合が１モル％未満では十分な発光強度が得
られないし、２０モル％を超えると物質の結晶構造が維
持できにくくなり、発光効率が低下して実用に適さなく
なる場合がある。これらの理由から、該欠損のより好ま
しい割合は、１〜１０モル％の範囲である。
属イオンの欠損により制御することができ、そして、該
欠損の割合は、１〜２０モル％の範囲で選ぶのがよい。
この欠損の割合が１モル％未満では十分な発光強度が得
られないし、２０モル％を超えると物質の結晶構造が維
持できにくくなり、発光効率が低下して実用に適さなく
なる場合がある。これらの理由から、該欠損のより好ま
しい割合は、１〜１０モル％の範囲である。
【００１１】このような物質は、機械的エネルギーによ
って励起されたキャリアーが基底状態に戻る際に発光す
る格子欠損を有し、それ自体、高輝度応力発光特性を有
し、発光材料として用いることができる。
って励起されたキャリアーが基底状態に戻る際に発光す
る格子欠損を有し、それ自体、高輝度応力発光特性を有
し、発光材料として用いることができる。
【００１２】本発明においては、さらに発光強度を高
め、高輝度化するために、発光中心の中心イオンとし
て、前記物質に、希土類金属イオンや遷移金属イオンを
含ませることができる。ここで、希土類金属イオンの例
としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、
Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ
ｂ、Ｌｕなどのイオンが挙げられ、遷移金属イオンの例
としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗなどのイオン
が挙げられる。
め、高輝度化するために、発光中心の中心イオンとし
て、前記物質に、希土類金属イオンや遷移金属イオンを
含ませることができる。ここで、希土類金属イオンの例
としては、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、
Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ
ｂ、Ｌｕなどのイオンが挙げられ、遷移金属イオンの例
としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗなどのイオン
が挙げられる。
【００１３】これらの金属イオンは、発光中心の中心イ
オンとして、１種含ませてもよいし、２種以上を組み合
わせて含ませてもよいが、母体物質の結晶構造に応じて
最適な発光中心の金属イオンが異なる。例えば、母体物
質がＭxＡｌ2Ｏ3+xの場合には、特にＥｕイオン及びＣ
ｅイオンが有効であり、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+xの場合に
は、特にＥｕイオンが有効である。
オンとして、１種含ませてもよいし、２種以上を組み合
わせて含ませてもよいが、母体物質の結晶構造に応じて
最適な発光中心の金属イオンが異なる。例えば、母体物
質がＭxＡｌ2Ｏ3+xの場合には、特にＥｕイオン及びＣ
ｅイオンが有効であり、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+xの場合に
は、特にＥｕイオンが有効である。
【００１４】発光中心の中心イオンとして添加する上記
金属イオンの量は、０．０１〜１０モル％の範囲でかつ
格子欠陥を形成しうる割合で選ぶのが好ましい。この添
加量が０．０１モル％未満では発光強度の向上効果が不
十分であるし、１０モル％を超えると母体物質の結晶構
造が維持できなくなり、発光効率が低下して実用に適さ
なくなる。これらの理由から、この金属イオンのより好
ましい添加量は０．０１〜８モル％の範囲である。
金属イオンの量は、０．０１〜１０モル％の範囲でかつ
格子欠陥を形成しうる割合で選ぶのが好ましい。この添
加量が０．０１モル％未満では発光強度の向上効果が不
十分であるし、１０モル％を超えると母体物質の結晶構
造が維持できなくなり、発光効率が低下して実用に適さ
なくなる。これらの理由から、この金属イオンのより好
ましい添加量は０．０１〜８モル％の範囲である。
【００１５】本発明の発光材料は、例えば、まず、アル
カリ土類金属酸化物とアルミニウム酸化物とから構成さ
れ、かつアルカリ土類金属イオンが化学量論的組成比か
ら０．０１〜２０モル％少ないアルミン酸塩の少なくと
も１種からなる物質を調製したのち、場合により、この
物質の粉末に、希土類金属及び遷移金属の中から選ばれ
た少なくとも１種の金属の酸化物粉末を、金属原子換算
で０．０１〜１０モル％の範囲でかつ格子欠陥を形成し
うる割合で添加して十分に混合し、還元雰囲気下、８０
０〜１７００℃の温度において焼成することにより製造
することができる。この際、発光特性をさらに向上させ
るために、ホウ酸などのフラックスを添加して、焼成す
ることができる。
カリ土類金属酸化物とアルミニウム酸化物とから構成さ
れ、かつアルカリ土類金属イオンが化学量論的組成比か
ら０．０１〜２０モル％少ないアルミン酸塩の少なくと
も１種からなる物質を調製したのち、場合により、この
物質の粉末に、希土類金属及び遷移金属の中から選ばれ
た少なくとも１種の金属の酸化物粉末を、金属原子換算
で０．０１〜１０モル％の範囲でかつ格子欠陥を形成し
うる割合で添加して十分に混合し、還元雰囲気下、８０
０〜１７００℃の温度において焼成することにより製造
することができる。この際、発光特性をさらに向上させ
るために、ホウ酸などのフラックスを添加して、焼成す
ることができる。
【００１６】本発明の発光材料の発光強度は、励起源と
なる機械的な作用力の性質に依存するが、一般的には、
加える機械的な作用力が大きいほど発光強度が強くな
る。したがって、発光特性を測定することによって、材
料に加えられた機械的な作用力を知ることができる。こ
れによって、材料にかかる応力状態を無接触で検出でき
るようになり、応力状態を可視化することも可能である
ため、応力検出器、その他広い分野での応用が期待でき
る。
なる機械的な作用力の性質に依存するが、一般的には、
加える機械的な作用力が大きいほど発光強度が強くな
る。したがって、発光特性を測定することによって、材
料に加えられた機械的な作用力を知ることができる。こ
れによって、材料にかかる応力状態を無接触で検出でき
るようになり、応力状態を可視化することも可能である
ため、応力検出器、その他広い分野での応用が期待でき
る。
【００１７】本発明の発光材料は、様々な環境下におい
て、物理的かつ化学的に安定であり、そして、機械的な
外力を加えて変形させることによって、格子欠陥又は格
子欠陥と発光中心のキャリアーが励起されて、基底に戻
る場合に発光する。このような本発明の発光材料は、様
々な環境下においても適用することができ、例えば空気
中をはじめ、真空中、還元又は酸化雰囲気中においては
もちろん、水、無機溶液、有機溶液などの各種溶液環境
下においても、機械的な外力によって発光する。したが
って、様々な環境下での応力検知に有効である。
て、物理的かつ化学的に安定であり、そして、機械的な
外力を加えて変形させることによって、格子欠陥又は格
子欠陥と発光中心のキャリアーが励起されて、基底に戻
る場合に発光する。このような本発明の発光材料は、様
々な環境下においても適用することができ、例えば空気
中をはじめ、真空中、還元又は酸化雰囲気中においては
もちろん、水、無機溶液、有機溶液などの各種溶液環境
下においても、機械的な外力によって発光する。したが
って、様々な環境下での応力検知に有効である。
【００１８】本発明の発光材料は、他の無機材料又は有
機材料との複合材料とし、これに機械的外力を加えて、
それを変形させることによっても発光させることができ
る。例えば、本発明の発光材料を樹脂やプラスチックな
どの有機材料に任意の割合で混合又は埋込んで複合材料
を形成し、この複合材料に機械的な外力を加えると、該
発光材料が、機械的な変形によって発光する。
機材料との複合材料とし、これに機械的外力を加えて、
それを変形させることによっても発光させることができ
る。例えば、本発明の発光材料を樹脂やプラスチックな
どの有機材料に任意の割合で混合又は埋込んで複合材料
を形成し、この複合材料に機械的な外力を加えると、該
発光材料が、機械的な変形によって発光する。
【００１９】さらに、他の材料の表面に、本発明の発光
材料を塗布することができる。該発光材料が塗布された
材料に機械的な外力を加えると、材料表面の発光材料層
が変形によって発光する。このような方法を用いれば、
少ない発光材料で大面積の発光が得られる。
材料を塗布することができる。該発光材料が塗布された
材料に機械的な外力を加えると、材料表面の発光材料層
が変形によって発光する。このような方法を用いれば、
少ない発光材料で大面積の発光が得られる。
【００２０】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
【００２１】実施例
アルカリ土類金属炭酸塩と酸化アルミニウムとを、Ｍx
Ａｌ2Ｏ3+x、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+x、Ｍx １Ｑx ２Ａｌ2Ｏ
3+x １ ＋x ２又はＭx １Ｑx ２ＬＡｌ10Ｏ16+x １ +x ２（Ｍ、
Ｑ及びＬはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ又はＢａ、ｘ又は（ｘ1＋
ｘ2）＝０．９９、０．９５、０．９０、０．８０）の
組成になるように、所定量秤量して混合したのち、まず
空気中において８００℃で６０分間焼成したのち、還元
雰囲気（５％水素含有アルゴン）中において１３００℃
で４時間焼成した。次いで、このようにして得られた材
料を粉砕し、応力発光体の粉末材料を調製した。次に、
このようにして得た粉末試料について、下記の３つの形
態で発光測定を行った。 （１）粉末試料を金型で固め、３ＧＰａの静水圧で成形
し、１５００℃で４時間焼成することによって成形ペレ
ットを作製し、発光測定を行った。 （２）粉末試料とエポキシ系接着剤とを、重量比１：１
で混合して樹脂ペレットを作製し、発光測定を行った。 （３）粉末試料とエポキシ系接着剤とを、重量比１：１
で混合したペーストを、ステンレス鋼製ペレット表面に
０．１ｍｍの厚さに塗布し、発光測定を行った。 これらの各形態については、同様の発光傾向を示した。
Ａｌ2Ｏ3+x、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+x、Ｍx １Ｑx ２Ａｌ2Ｏ
3+x １ ＋x ２又はＭx １Ｑx ２ＬＡｌ10Ｏ16+x １ +x ２（Ｍ、
Ｑ及びＬはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ又はＢａ、ｘ又は（ｘ1＋
ｘ2）＝０．９９、０．９５、０．９０、０．８０）の
組成になるように、所定量秤量して混合したのち、まず
空気中において８００℃で６０分間焼成したのち、還元
雰囲気（５％水素含有アルゴン）中において１３００℃
で４時間焼成した。次いで、このようにして得られた材
料を粉砕し、応力発光体の粉末材料を調製した。次に、
このようにして得た粉末試料について、下記の３つの形
態で発光測定を行った。 （１）粉末試料を金型で固め、３ＧＰａの静水圧で成形
し、１５００℃で４時間焼成することによって成形ペレ
ットを作製し、発光測定を行った。 （２）粉末試料とエポキシ系接着剤とを、重量比１：１
で混合して樹脂ペレットを作製し、発光測定を行った。 （３）粉末試料とエポキシ系接着剤とを、重量比１：１
で混合したペーストを、ステンレス鋼製ペレット表面に
０．１ｍｍの厚さに塗布し、発光測定を行った。 これらの各形態については、同様の発光傾向を示した。
【００２２】図１は、Ｓｒ0.99Ａｌ2Ｏ3.99系の成形ペ
レットについて、材料試験機により１０００Ｎの機械的
作用力を加えた場合の応力発光の経時的変化を示すグラ
フである。１モル％のＳｒ欠損を形成することによっ
て、肉眼でも明確に確認できるほどの強い光を発生し
た。図２は、ＳｒxＡｌ2Ｏ3+x系の樹脂ペレットについ
て、圧縮（１０００Ｎ）に対する発光強度とＳｒの欠損
濃度との関係を示すグラフである。欠損なし（ｘ＝１）
と比べて分かるように、Ｓｒ欠損を形成することによっ
て、発光強度を大幅に向上させることができた。また、
摩擦発光についても同様な傾向を示した。他の系につい
ては、上記図１及び図２と同様の傾向が得られた。
レットについて、材料試験機により１０００Ｎの機械的
作用力を加えた場合の応力発光の経時的変化を示すグラ
フである。１モル％のＳｒ欠損を形成することによっ
て、肉眼でも明確に確認できるほどの強い光を発生し
た。図２は、ＳｒxＡｌ2Ｏ3+x系の樹脂ペレットについ
て、圧縮（１０００Ｎ）に対する発光強度とＳｒの欠損
濃度との関係を示すグラフである。欠損なし（ｘ＝１）
と比べて分かるように、Ｓｒ欠損を形成することによっ
て、発光強度を大幅に向上させることができた。また、
摩擦発光についても同様な傾向を示した。他の系につい
ては、上記図１及び図２と同様の傾向が得られた。
【００２３】さらに、水中、エタノール中、アセトン中
及び０．１モル／リットル濃度の塩酸水溶液中などの種
々の環境下においても、同様の傾向が得られた。各環境
下における成形ペレットの発光強度を表１に示す。さら
に、発光強度を向上させるために、希土類金属イオンや
遷移金属イオンを添加したもの、及び比較例としてのア
ルカリ土類金属が欠損してないものについての発光強度
も表１に併記した。
及び０．１モル／リットル濃度の塩酸水溶液中などの種
々の環境下においても、同様の傾向が得られた。各環境
下における成形ペレットの発光強度を表１に示す。さら
に、発光強度を向上させるために、希土類金属イオンや
遷移金属イオンを添加したもの、及び比較例としてのア
ルカリ土類金属が欠損してないものについての発光強度
も表１に併記した。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１から分かるように、アルカリ土類金属
の欠損と同時に、希土類金属イオンや遷移金属イオンを
添加することにより、応力発光強度がさらに向上する。
各種環境媒体の光物性（散乱係数、屈折率、吸収係数な
ど）によって、発光強度の測定値が異なるが、いずれも
空気中における場合の図１及び図２に示すものと同様な
傾向が得られた。図３はＳｒ0.90Ａｌ2Ｏ3.90：Ｅｕ
0.01系についての空気中及び水中における発光強度の応
力依存性を示すグラフである。この図３から、発光強度
は応力に依存し、荷重が増加するに伴い、発光強度も増
加しており、したがって発光強度を測定することで、応
力の大きさを評価できることが分かった。なお、他の物
質系でも、上記図３と同様な傾向が得られた。
の欠損と同時に、希土類金属イオンや遷移金属イオンを
添加することにより、応力発光強度がさらに向上する。
各種環境媒体の光物性（散乱係数、屈折率、吸収係数な
ど）によって、発光強度の測定値が異なるが、いずれも
空気中における場合の図１及び図２に示すものと同様な
傾向が得られた。図３はＳｒ0.90Ａｌ2Ｏ3.90：Ｅｕ
0.01系についての空気中及び水中における発光強度の応
力依存性を示すグラフである。この図３から、発光強度
は応力に依存し、荷重が増加するに伴い、発光強度も増
加しており、したがって発光強度を測定することで、応
力の大きさを評価できることが分かった。なお、他の物
質系でも、上記図３と同様な傾向が得られた。
【００２６】
【発明の効果】本発明の発光材料は、摩擦力、せん断
力、衝撃力、圧力などによる機械的な外力によって変形
が生じることで、高輝度に発光する、これまでに知られ
ていない新規な機能材料である。本発明の発光材料は、
様々な環境下においても、機械的な外力をそれが作用す
る材料自体の発光により、直接光に変化しうるため、全
く新しい光素子として、種々の制御プロセスなどの広い
応用が期待できる。
力、衝撃力、圧力などによる機械的な外力によって変形
が生じることで、高輝度に発光する、これまでに知られ
ていない新規な機能材料である。本発明の発光材料は、
様々な環境下においても、機械的な外力をそれが作用す
る材料自体の発光により、直接光に変化しうるため、全
く新しい光素子として、種々の制御プロセスなどの広い
応用が期待できる。
【図１】 本発明の発光材料の１つであるＳｒ0.99Ａｌ
2Ｏ3.99系について、空気中にて材料試験機により１０
００Ｎの機械的作用力を加えた場合の応力発光の経時的
変化の１例を示すグラフ。
2Ｏ3.99系について、空気中にて材料試験機により１０
００Ｎの機械的作用力を加えた場合の応力発光の経時的
変化の１例を示すグラフ。
【図２】 本発明の発光材料の１つであるＳｒxＡｌ2Ｏ
3+x系における圧縮（１０００Ｎ）に対する応力発光強
度とＳｒ欠損濃度（１−ｘ）との関係を示すグラフ。
3+x系における圧縮（１０００Ｎ）に対する応力発光強
度とＳｒ欠損濃度（１−ｘ）との関係を示すグラフ。
【図３】 本発明の発光材料の１つであるＳｒ0.90Ａｌ
2Ｏ3.90：Ｅｕ0.01系における発光強度の応力依存性を
示すグラフ。
2Ｏ3.90：Ｅｕ0.01系における発光強度の応力依存性を
示すグラフ。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 野中 一洋
佐賀県鳥栖市宿町字野々下807番地１
九州工業技術研究所内
(56)参考文献 特開2000−26854（ＪＰ，Ａ)
特開 昭48−46582（ＪＰ，Ａ)
特開2000−119647（ＪＰ，Ａ)
特開2000−154382（ＪＰ，Ａ)
特開2000−282031（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−273656（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−265775（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−53762（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−36833（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−151372（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−85787（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−73845（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−219601（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09K 11/00 - 11/89
ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】 アルカリ土類金属酸化物とアルミニウム
酸化物とから構成され、かつこの中のアルカリ土類金属
イオンの組成比を欠損させたアルカリ土類金属欠損型で
あって、式 ＭxＡｌ2Ｏ3+x、ＭxＱＡｌ10Ｏ16+x、Ｍx １Ｑx ２Ａｌ2
Ｏ3+x １ +x ２又は Ｍx １Ｑx ２ＬＡｌ10Ｏ16+x １ +x ２ ［式中のＭ、Ｑ及びＬは、それぞれＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ又
はＢａであり、ｘは０．８≦ｘ≦０．９９、ｘ1及びｘ2
は０．８≦（ｘ 1 ＋ｘ 2 ）≦０．９９を満たす数である］ で表わされる化合物を主成分とする非化学量論的組成を
有するアルミン酸塩の少なくとも１種からなり、かつ機
械的エネルギーによって励起されたキャリアーが基底状
態に戻る際に発光する格子欠陥をもつ物質、又はこの母
体物質中に希土類金属イオン及び遷移金属イオンの中か
ら選ばれた少なくとも１種の金属イオンを発光中心の中
心イオンとして含む物質からなる高輝度応力発光材料。 - 【請求項２】 格子欠陥をもつアルミン酸塩からなる物
質が、化学量論的組成比から、アルカリ土類金属イオン
が１〜２０モル％少なく、かつこの物質中に、希土類金
属イオン及び遷移金属イオンの中から選ばれた少なくと
も１種の金属イオン０．０１〜１０モル％を、発光中心
の中心イオンとして含む請求項１記載の高輝度応力発光
材料。 - 【請求項３】 アルカリ土類金属酸化物とアルミニウム
酸化物とから構成され、かつアルカリ土類金属イオンが
化学量論的組成比から１〜２０モル％少ないアルミン酸
塩の少なくとも１種からなる物質を調製したのち、この
物質に希土類金属及び遷移金属の中から選ばれた少なく
とも１種の金属の酸化物を、金属原子換算で０．０１〜
１０モル％の範囲でかつ格子欠陥を形成しうる割合で添
加し又は添加せずに、還元雰囲気下、８００〜１７００
℃の温度において焼成することを特徴とする請求項１記
載の高輝度応力発光材料の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の発光材料に機械的外力を
加えて、それを変形させることを特徴とする発光方法。 - 【請求項５】 請求項１記載の発光材料と他の無機材料
又は有機材料との複合材料に機械的外力を加えて、それ
を変形させることを特徴とする発光方法。
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|---|---|---|---|
| JP22351699A JP3511083B2 (ja) | 1999-08-06 | 1999-08-06 | 高輝度応力発光材料、その製造方法及びそれを用いた発光方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001049251A JP2001049251A (ja) | 2001-02-20 |
| JP3511083B2 true JP3511083B2 (ja) | 2004-03-29 |
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ID=16799375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22351699A Expired - Lifetime JP3511083B2 (ja) | 1999-08-06 | 1999-08-06 | 高輝度応力発光材料、その製造方法及びそれを用いた発光方法 |
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