JP2958450B2 - 発光体の製造方法 - Google Patents
発光体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、機械的な外力によ
り発光する、発光強度及び基板との密着性の高い発光薄
膜を有する発光体を製造する方法に関するものである。
り発光する、発光強度及び基板との密着性の高い発光薄
膜を有する発光体を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、物質が外部からの刺激を与えられ
ることによって、低温度で可視域付近の光を発する現象
は、いわゆる蛍光現象としてよく知られている。このよ
うな蛍光現象を生じる物質、すなわち蛍光体は、蛍光ラ
ンプなどの照明灯や、ＣＲＴ（Ｃａｔｈｏｄｅ Ｒａｙ
Ｔｕｂｅ）いわゆるブラウン管などのディスプレイな
どとして用いられている。この蛍光現象を生じさせる外
部からの刺激は、紫外線、電子線、Ｘ線、放射線、電
界、化学反応などによって与えられている。
ることによって、低温度で可視域付近の光を発する現象
は、いわゆる蛍光現象としてよく知られている。このよ
うな蛍光現象を生じる物質、すなわち蛍光体は、蛍光ラ
ンプなどの照明灯や、ＣＲＴ（Ｃａｔｈｏｄｅ Ｒａｙ
Ｔｕｂｅ）いわゆるブラウン管などのディスプレイな
どとして用いられている。この蛍光現象を生じさせる外
部からの刺激は、紫外線、電子線、Ｘ線、放射線、電
界、化学反応などによって与えられている。
【０００３】ところで、発光薄膜としては、電気を利用
して発光させるものと、光を利用して発光させるものが
多く開発されており、例えば前者には、電場励起や電子
線励起の発光薄膜が、また後者には、放射線や紫外線励
起の発光薄膜が代表的なものとして知られている。しか
しながら、摩擦力、せん断力、衝撃力などの機械的エネ
ルギーによって発光する薄膜は、これまで知られていな
かった。
して発光させるものと、光を利用して発光させるものが
多く開発されており、例えば前者には、電場励起や電子
線励起の発光薄膜が、また後者には、放射線や紫外線励
起の発光薄膜が代表的なものとして知られている。しか
しながら、摩擦力、せん断力、衝撃力などの機械的エネ
ルギーによって発光する薄膜は、これまで知られていな
かった。
【０００４】そこで、本発明者らは、機械的エネルギー
によって発光する材料を開発するために研究を重ね、先
に機械的な外力によって発光する新規な無機材料を見出
した。しかしながら、この無機材料を用いて薄膜を製膜
した場合、その発光強度及び基板との密着性について
は、必ずしも十分に満足しうるものではなかった。
によって発光する材料を開発するために研究を重ね、先
に機械的な外力によって発光する新規な無機材料を見出
した。しかしながら、この無機材料を用いて薄膜を製膜
した場合、その発光強度及び基板との密着性について
は、必ずしも十分に満足しうるものではなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、機械的な外力により発光し、かつ発光強
度及び基板との密着性の高い発光薄膜を有する発光体を
製造する方法を提供することを目的としてなされたもの
である。
事情のもとで、機械的な外力により発光し、かつ発光強
度及び基板との密着性の高い発光薄膜を有する発光体を
製造する方法を提供することを目的としてなされたもの
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、機械的な
外力により発光する無機発光体について鋭意研究を重ね
た結果、表面がガラス層で形成された基板上に、機械的
な外力により発光する無機発光材料からなる薄膜を形成
させ、その薄膜を真空中、特定の温度で熱処理すること
により、発光強度及び基板との密着性を向上しうること
を見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。
外力により発光する無機発光体について鋭意研究を重ね
た結果、表面がガラス層で形成された基板上に、機械的
な外力により発光する無機発光材料からなる薄膜を形成
させ、その薄膜を真空中、特定の温度で熱処理すること
により、発光強度及び基板との密着性を向上しうること
を見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。
【０００７】すなわち、本発明は、表面がガラス層で形
成された基板上に、機械的な外力により発光する無機発
光材料からなる薄膜を製膜したのち、この薄膜を真空
中、製膜温度より高く、該ガラス層の軟化点より低い温
度において３０分ないし３時間熱処理することを特徴と
する発光体の製造方法を提供するものである。
成された基板上に、機械的な外力により発光する無機発
光材料からなる薄膜を製膜したのち、この薄膜を真空
中、製膜温度より高く、該ガラス層の軟化点より低い温
度において３０分ないし３時間熱処理することを特徴と
する発光体の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明方法において用いられる機
械的な外力で発光する発光材料としては、無機母体材料
中に、発光中心の中心イオンとして希土類金属イオンや
遷移金属イオンの少なくとも１種を含むものを挙げるこ
とができる。
械的な外力で発光する発光材料としては、無機母体材料
中に、発光中心の中心イオンとして希土類金属イオンや
遷移金属イオンの少なくとも１種を含むものを挙げるこ
とができる。
【０００９】上記無機母体材料としては、例えばウルツ
鉱型構造の圧電性物質、及びスピネル構造、ホタル石構
造、イットリア構造、コランダム構造を有する金属酸化
物などが挙げられる。ここで、ウルツ鉱型構造の圧電性
物質の例としては、ＢｅＯ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＣｄＳ、
ＭｎＳ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮ、ＴａＮ、ＮｂＮ、Ｓ
ｉＣなどを主成分とする材料が挙げられる。また、スピ
ネル構造の金属酸化物の例としては、ＭｇＡｌ2Ｏ4、Ｓ
ｒＡｌ2Ｏ4、ＣａＡｌ2Ｏ4などが、ホタル石構造の金属
酸化物の例としては、ＺｒＯ2、ＣｅＯ2、ＨｆＯ2など
が、イットリア構造の金属酸化物の例としては、Ｙ2Ｏ3
などが、コランダム構造の金属酸化物の例としては、Ａ
ｌ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｔｉ2Ｏ3などが挙げられる。
鉱型構造の圧電性物質、及びスピネル構造、ホタル石構
造、イットリア構造、コランダム構造を有する金属酸化
物などが挙げられる。ここで、ウルツ鉱型構造の圧電性
物質の例としては、ＢｅＯ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＣｄＳ、
ＭｎＳ、ＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮ、ＴａＮ、ＮｂＮ、Ｓ
ｉＣなどを主成分とする材料が挙げられる。また、スピ
ネル構造の金属酸化物の例としては、ＭｇＡｌ2Ｏ4、Ｓ
ｒＡｌ2Ｏ4、ＣａＡｌ2Ｏ4などが、ホタル石構造の金属
酸化物の例としては、ＺｒＯ2、ＣｅＯ2、ＨｆＯ2など
が、イットリア構造の金属酸化物の例としては、Ｙ2Ｏ3
などが、コランダム構造の金属酸化物の例としては、Ａ
ｌ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｔｉ2Ｏ3などが挙げられる。
【００１０】一方、発光中心の中心イオンとして含有さ
せる希土類金属イオンとしては、例えばＣｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙなどのイオン
が挙げられ、遷移金属イオンとしては、例えばＶ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｔａ、Ｗなどのイオンが挙げられる。
せる希土類金属イオンとしては、例えばＣｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙなどのイオン
が挙げられ、遷移金属イオンとしては、例えばＶ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｔａ、Ｗなどのイオンが挙げられる。
【００１１】本発明方法で用いられる発光材料は、発光
中心の中心イオンとして、これらの希土類金属イオンや
遷移金属イオンを、前記無機母体材料中に、金属原子換
算で０．０２〜５原子％程度の割合で含有させることに
より得られる。具体的には、前記無機母体材料粉末に対
し、前記希土類金属イオンや遷移金属イオンを含む金属
化合物粉末を所定の割合で添加して混合粉末を調製した
のち、この混合粉末を、窒素ガスやアルゴンガス中、あ
るいは真空中などの不活性雰囲気中、４００〜１１００
℃程度まで徐々に昇温して仮焼する。次いで、この仮焼
粉末を所望形状に加圧成形したのち、９００〜１５００
℃程度の温度で焼成する。この焼成は、必要により水素
ガス中などの還元雰囲気下で行ってよい。仮焼温度及び
焼成温度は、使用する無機母体材料の種類に応じて、適
宜選定すればよい。このようにして、機械的な外力、例
えば摩擦力、せん断力、衝撃力などを加えることによっ
て発光する発光材料が得られる。
中心の中心イオンとして、これらの希土類金属イオンや
遷移金属イオンを、前記無機母体材料中に、金属原子換
算で０．０２〜５原子％程度の割合で含有させることに
より得られる。具体的には、前記無機母体材料粉末に対
し、前記希土類金属イオンや遷移金属イオンを含む金属
化合物粉末を所定の割合で添加して混合粉末を調製した
のち、この混合粉末を、窒素ガスやアルゴンガス中、あ
るいは真空中などの不活性雰囲気中、４００〜１１００
℃程度まで徐々に昇温して仮焼する。次いで、この仮焼
粉末を所望形状に加圧成形したのち、９００〜１５００
℃程度の温度で焼成する。この焼成は、必要により水素
ガス中などの還元雰囲気下で行ってよい。仮焼温度及び
焼成温度は、使用する無機母体材料の種類に応じて、適
宜選定すればよい。このようにして、機械的な外力、例
えば摩擦力、せん断力、衝撃力などを加えることによっ
て発光する発光材料が得られる。
【００１２】本発明方法においては、基板として、表面
がガラス層で形成された基板が用いられる。このような
基板としては、例えばガラス基板のほか、表面をガラス
で被覆した金属、セラミックス、炭素などのガラス以外
の材料からなる基板がある。
がガラス層で形成された基板が用いられる。このような
基板としては、例えばガラス基板のほか、表面をガラス
で被覆した金属、セラミックス、炭素などのガラス以外
の材料からなる基板がある。
【００１３】本発明方法においては、先ず表面がガラス
層で形成された基板上に、前記発光材料からなる薄膜、
すなわち発光薄膜を設ける。薄膜の形成方法としては特
に制限はなく、従来、薄膜の形成に用いられている公知
の方法、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法などの物理的気相蒸着法（ＰＶＤ法）
や、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）などの中から任意の
方法を適宜選択して用いることができる。
層で形成された基板上に、前記発光材料からなる薄膜、
すなわち発光薄膜を設ける。薄膜の形成方法としては特
に制限はなく、従来、薄膜の形成に用いられている公知
の方法、例えば真空蒸着法、スパッタリング法、イオン
プレーティング法などの物理的気相蒸着法（ＰＶＤ法）
や、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）などの中から任意の
方法を適宜選択して用いることができる。
【００１４】次に、このようにして、表面がガラス層で
形成された基板上に、厚さ０．２〜２０μｍ程度の無機
発光薄膜を製膜したのち、この薄膜を製膜温度より高
く、基板表面のガラス層の軟化温度より低い温度で３０
分ないし３時間熱処理を行う。この熱処理は、真空中で
行われる。また、熱処理時間は、熱処理温度に左右され
るが、３０分ないし３時間の範囲である。このような熱
処理により、発光薄膜の発光強度及び基板との密着性が
飛躍的に向上する。この発光強度の向上は、熱処理によ
って薄膜の結晶性が向上するためと考えられる。
形成された基板上に、厚さ０．２〜２０μｍ程度の無機
発光薄膜を製膜したのち、この薄膜を製膜温度より高
く、基板表面のガラス層の軟化温度より低い温度で３０
分ないし３時間熱処理を行う。この熱処理は、真空中で
行われる。また、熱処理時間は、熱処理温度に左右され
るが、３０分ないし３時間の範囲である。このような熱
処理により、発光薄膜の発光強度及び基板との密着性が
飛躍的に向上する。この発光強度の向上は、熱処理によ
って薄膜の結晶性が向上するためと考えられる。
【００１５】
【発明の効果】本発明方法によれば、機械的な外力によ
り発光し、しかも発光強度及び基板との密着性の高い発
光薄膜を効率よく製造することができる。本発明方法で
得られた発光薄膜は、例えば力の遠隔センシングを始
め、機械的な作用を光に変化させる新しい非接触コント
ローラー、各種制御プロセスなどに応用が期待できる。
り発光し、しかも発光強度及び基板との密着性の高い発
光薄膜を効率よく製造することができる。本発明方法で
得られた発光薄膜は、例えば力の遠隔センシングを始
め、機械的な作用を光に変化させる新しい非接触コント
ローラー、各種制御プロセスなどに応用が期待できる。
【００１６】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。
【００１７】実施例１ 硫化亜鉛粉末に対し、炭酸マンガン粉末を、金属原子換
算で１．５原子％の割合で添加し、十分に混合したの
ち、この混合粉末を真空ポンプで減圧しながら５００℃
まで徐々に昇温し、仮焼した。次いで、この仮焼粉末を
加圧成形し、石英管に入れて真空状態として封入したの
ち、１０００℃で３時間焼成することにより、発光材料
を製造した。この発光材料を、ガラス基板上に、製膜温
度１６０℃、製膜速度１００ｎｍ／分の条件で、イオン
プレーティング法により製膜し、厚さ５μｍの発光薄膜
を作製した。次に、このようにして得られた発光薄膜
を、真空ポンプで１Ｐａに減圧しながら、それぞれ５０
０℃、６００℃、７００℃の温度で、３時間熱処理を行
った。なお、このガラス板の軟化温度は７０８℃であ
る。熱処理後の薄膜の熱処理温度とＸ線回折ピークの半
価幅の関係を示すグラフを図１にＡとして、またこの際
の熱処理温度と発光強度との関係を示すグラフを図２に
Ａとして示す。この半価幅が小さいほど結晶性が良いこ
とを意味する。また、スクラッチ試験機（ダイヤ圧子の
直径：０．３ｍｍ、以下同様）により、薄膜の密着強度
を測定した結果を表１に示す。
算で１．５原子％の割合で添加し、十分に混合したの
ち、この混合粉末を真空ポンプで減圧しながら５００℃
まで徐々に昇温し、仮焼した。次いで、この仮焼粉末を
加圧成形し、石英管に入れて真空状態として封入したの
ち、１０００℃で３時間焼成することにより、発光材料
を製造した。この発光材料を、ガラス基板上に、製膜温
度１６０℃、製膜速度１００ｎｍ／分の条件で、イオン
プレーティング法により製膜し、厚さ５μｍの発光薄膜
を作製した。次に、このようにして得られた発光薄膜
を、真空ポンプで１Ｐａに減圧しながら、それぞれ５０
０℃、６００℃、７００℃の温度で、３時間熱処理を行
った。なお、このガラス板の軟化温度は７０８℃であ
る。熱処理後の薄膜の熱処理温度とＸ線回折ピークの半
価幅の関係を示すグラフを図１にＡとして、またこの際
の熱処理温度と発光強度との関係を示すグラフを図２に
Ａとして示す。この半価幅が小さいほど結晶性が良いこ
とを意味する。また、スクラッチ試験機（ダイヤ圧子の
直径：０．３ｍｍ、以下同様）により、薄膜の密着強度
を測定した結果を表１に示す。
【００１８】実施例２ 実施例１で得られた発光薄膜を石英管に入れ、真空状態
として封入したのち、それぞれ５００℃、６００℃、７
００℃の温度で３時間熱処理を行った。熱処理後の薄膜
の熱処理温度とＸ線回折ピークの半価幅の関係を示すグ
ラフを図１にＢとして、またこの際の熱処理温度と発光
強度との関係を示すグラフを図２にＢとして示す。ま
た、スクラッチ試験機により、薄膜の密着強度を測定し
た結果を表１に示す。
として封入したのち、それぞれ５００℃、６００℃、７
００℃の温度で３時間熱処理を行った。熱処理後の薄膜
の熱処理温度とＸ線回折ピークの半価幅の関係を示すグ
ラフを図１にＢとして、またこの際の熱処理温度と発光
強度との関係を示すグラフを図２にＢとして示す。ま
た、スクラッチ試験機により、薄膜の密着強度を測定し
た結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１から明らかなように、いずれも熱処理
することによって、密着強度が高くなり、ガラス基板の
軟化点（７０８℃）近くまで加熱すると、未処理の薄膜
と比べて、密着強度は約３倍高くなっていることが分か
った。また、図１から分かるように、いずれの熱処理方
法でも発光強度を大幅に向上させることができ、製膜直
後（製膜温度１６０℃）の薄膜と比べて、１桁以上向上
させることができた。
することによって、密着強度が高くなり、ガラス基板の
軟化点（７０８℃）近くまで加熱すると、未処理の薄膜
と比べて、密着強度は約３倍高くなっていることが分か
った。また、図１から分かるように、いずれの熱処理方
法でも発光強度を大幅に向上させることができ、製膜直
後（製膜温度１６０℃）の薄膜と比べて、１桁以上向上
させることができた。
【００２１】実施例３ 実施例１において、ガラス基板の代わりに、表面に厚さ
０．５μｍのガラス層（軟化温度７０４℃）をもつステ
ンレス鋼基板（試料１）と黒鉛基板（試料２）とアルミ
ナ基板（試料３）をそれぞれ用いた以外は、実施例１と
同様にして発光薄膜を作製した。この発光薄膜それぞれ
を石英管に入れ、真空状態として封入したのち、それぞ
れ５００℃、６００℃、７００℃の温度で６０分間熱処
理し、熱処理後の薄膜の発光強度を測定した。その結果
を表２に示す。
０．５μｍのガラス層（軟化温度７０４℃）をもつステ
ンレス鋼基板（試料１）と黒鉛基板（試料２）とアルミ
ナ基板（試料３）をそれぞれ用いた以外は、実施例１と
同様にして発光薄膜を作製した。この発光薄膜それぞれ
を石英管に入れ、真空状態として封入したのち、それぞ
れ５００℃、６００℃、７００℃の温度で６０分間熱処
理し、熱処理後の薄膜の発光強度を測定した。その結果
を表２に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】表２から明らかなように、いずれも熱処理
により、発光強度は著しく向上した。また、薄膜とガラ
ス層との密着性も良好であった。
により、発光強度は著しく向上した。また、薄膜とガラ
ス層との密着性も良好であった。
【００２４】比較例 実施例１において、ガラス基板の代わりに、ステンレス
鋼基板（比較試料１）と黒鉛基板（比較試料２）とアル
ミナ基板（比較試料３）をそれぞれ用いた以外は、実施
例１と同様にして発光薄膜を作製した。この発光薄膜そ
れぞれを石英管に入れ、真空状態として封入したのち、
それぞれ５００℃、６００℃、７００℃の温度で６０分
間熱処理したところ、いずれも５００℃以上の熱処理に
より１μｍ以上の膜の剥離が生じた。
鋼基板（比較試料１）と黒鉛基板（比較試料２）とアル
ミナ基板（比較試料３）をそれぞれ用いた以外は、実施
例１と同様にして発光薄膜を作製した。この発光薄膜そ
れぞれを石英管に入れ、真空状態として封入したのち、
それぞれ５００℃、６００℃、７００℃の温度で６０分
間熱処理したところ、いずれも５００℃以上の熱処理に
より１μｍ以上の膜の剥離が生じた。
【図１】 実施例で得られた発光薄膜における熱処理温
度とＸ線回折ピークの半価幅との関係を示すグラフ。
度とＸ線回折ピークの半価幅との関係を示すグラフ。
【図２】 実施例で得られた発光薄膜における熱処理温
度と発光強度との関係を示すグラフ。
度と発光強度との関係を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−136874（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−133284（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−38484（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−187801（ＪＰ，Ａ) 特公 昭51−17149（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F21K 2/00 - 2/04 C09K 11/00,11/08
Claims (3)
- 【請求項１】 表面がガラス層で形成された基板上に、
機械的な外力により発光する無機発光材料からなる薄膜
を製膜したのち、この薄膜を真空中、製膜温度より高
く、該ガラス層の軟化点より低い温度において３０分な
いし３時間熱処理することを特徴とする発光体の製造方
法。 - 【請求項２】 基板がガラス基板である請求項１記載の
発光体の製造方法。 - 【請求項３】 基板表面がガラスで被覆されたガラス以
外の材料からなる基板である請求項１記載の発光体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3229398A JP2958450B2 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 発光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3229398A JP2958450B2 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 発光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11219601A JPH11219601A (ja) | 1999-08-10 |
| JP2958450B2 true JP2958450B2 (ja) | 1999-10-06 |
Family
ID=12354920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3229398A Expired - Lifetime JP2958450B2 (ja) | 1998-01-30 | 1998-01-30 | 発光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2958450B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3511083B2 (ja) * | 1999-08-06 | 2004-03-29 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 高輝度応力発光材料、その製造方法及びそれを用いた発光方法 |
| JP2003253261A (ja) * | 2001-12-28 | 2003-09-10 | Sony Corp | 蛍光性物質、複合材料、コート材料、塗料、インク、人工皮膚、人工皮膚の接触情報処理方法、人工発光皮膚、人工発光毛髪、発光素子、電子装置、発光システム、表示システム、フレキシブル発光材料、超音波発光性物質、交通標識、発光方法、複合材料の製造方法および発光素子の製造方法 |
| JP2004071511A (ja) * | 2002-08-09 | 2004-03-04 | Sony Corp | 光導波路、光導波路装置、機械光学装置、検出装置、情報処理装置、入力装置、キー入力装置および繊維構造体 |
| JP4873464B2 (ja) * | 2006-07-11 | 2012-02-08 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 酸化物蛍光体エピタキシャル薄膜 |
| JP5093694B2 (ja) | 2008-02-19 | 2012-12-12 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 酸化物ぺロブスカイト薄膜ｅｌ素子 |
-
1998
- 1998-01-30 JP JP3229398A patent/JP2958450B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11219601A (ja) | 1999-08-10 |
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