JP3265356B2 - 発光材料及びその製造方法 - Google Patents
発光材料及びその製造方法Info
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- JP3265356B2 JP3265356B2 JP30649997A JP30649997A JP3265356B2 JP 3265356 B2 JP3265356 B2 JP 3265356B2 JP 30649997 A JP30649997 A JP 30649997A JP 30649997 A JP30649997 A JP 30649997A JP 3265356 B2 JP3265356 B2 JP 3265356B2
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- emits light
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、応力、摩擦力、衝
撃力など機械的に加えられたエネルギーにより発光する
新規な発光材料及びその製造方法に関するものである。
撃力など機械的に加えられたエネルギーにより発光する
新規な発光材料及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】これまで、発光材料としては、電場励起
や電子線励起のように電気エネルギーを利用する発光材
料と、放射線又は紫外線励起のように光エネルギーを利
用する発光材料が知られているが、機械的エネルギーを
利用するものとしては、摩擦力により発光させるものを
除き全く知られていない。
や電子線励起のように電気エネルギーを利用する発光材
料と、放射線又は紫外線励起のように光エネルギーを利
用する発光材料が知られているが、機械的エネルギーを
利用するものとしては、摩擦力により発光させるものを
除き全く知られていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、摩擦力のみ
でなく、応力、衝撃力など外部から加えられた機械的な
作用力、すなわち機械的エネルギーによって強く発光す
る新規な発光材料を提供することを目的としてなされた
ものである。
でなく、応力、衝撃力など外部から加えられた機械的な
作用力、すなわち機械的エネルギーによって強く発光す
る新規な発光材料を提供することを目的としてなされた
ものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、機械的エ
ネルギーを利用して発光しうる新規な発光材料を開発す
るために種々研究を重ねた結果、ウルツ鉱型構造をもつ
金属化合物からなる圧電性物質を母体とし、これに発光
中心原子として特定のレアアース又は遷移金属をドープ
させたものが、機械的エネルギーを与えることにより強
く発光すること、及びこのものについて結晶性を向上す
る処理を施すことにより、その発光効率をさらに高めう
ることを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至
った。
ネルギーを利用して発光しうる新規な発光材料を開発す
るために種々研究を重ねた結果、ウルツ鉱型構造をもつ
金属化合物からなる圧電性物質を母体とし、これに発光
中心原子として特定のレアアース又は遷移金属をドープ
させたものが、機械的エネルギーを与えることにより強
く発光すること、及びこのものについて結晶性を向上す
る処理を施すことにより、その発光効率をさらに高めう
ることを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至
った。
【０００５】すなわち、本発明は、金属の酸化物、硫化
物、炭化物及び窒化物の中から選ばれた少なくとも１種
からなるウルツ鉱型構造を有する圧電性母体材料と、母
体材料中に発生する電界により電子が励起されたのち、
安定状態に戻る際に発光する、レアアース又は遷移金属
の中から選ばれた発光中心原子とから構成され、かつ結
晶性向上処理を施された薄膜からなる、機械的エネルギ
ーにより発光する発光材料、及び金属の酸化物、硫化
物、炭化物及び窒化物の中から選ばれた少なくとも１種
からなるウルツ鉱型材料の粉末と、発光中心原子用のレ
アアース又は遷移金属の供給原料粉末とを混合し、仮焼
き後、本焼きして焼結体を形成させ、次いでこの焼結体
からイオンプレーティングにより製膜する方法におい
て、焼結する際又は製膜後に、結晶性向上処理を施すこ
とを特徴とする機械的エネルギーにより発光する発光材
料の製造方法を提供するものである。
物、炭化物及び窒化物の中から選ばれた少なくとも１種
からなるウルツ鉱型構造を有する圧電性母体材料と、母
体材料中に発生する電界により電子が励起されたのち、
安定状態に戻る際に発光する、レアアース又は遷移金属
の中から選ばれた発光中心原子とから構成され、かつ結
晶性向上処理を施された薄膜からなる、機械的エネルギ
ーにより発光する発光材料、及び金属の酸化物、硫化
物、炭化物及び窒化物の中から選ばれた少なくとも１種
からなるウルツ鉱型材料の粉末と、発光中心原子用のレ
アアース又は遷移金属の供給原料粉末とを混合し、仮焼
き後、本焼きして焼結体を形成させ、次いでこの焼結体
からイオンプレーティングにより製膜する方法におい
て、焼結する際又は製膜後に、結晶性向上処理を施すこ
とを特徴とする機械的エネルギーにより発光する発光材
料の製造方法を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の発光材料においては、母
体材料として、金属の酸化物、硫化物、炭化物及び窒化
物、例えばＢｅＯ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＣｄＳ、ＭｎＳ、
ＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮ、ＴａＮ、ＮｂＮ、ＳｉＣの中
から選ばれた少なくとも１種からなり、ウルツ鉱型構造
をもつ圧電性物質を用いることが必要である。
体材料として、金属の酸化物、硫化物、炭化物及び窒化
物、例えばＢｅＯ、ＺｎＯ、ＺｎＳ、ＣｄＳ、ＭｎＳ、
ＡｌＮ、ＧａＮ、ＩｎＮ、ＴａＮ、ＮｂＮ、ＳｉＣの中
から選ばれた少なくとも１種からなり、ウルツ鉱型構造
をもつ圧電性物質を用いることが必要である。
【０００７】本発明においては、この母体材料に、発光
中心原子をドープさせ、さらに発光強度を向上させるこ
とが必要であるが、これには母体材料と発光中心原子を
供給しうる物質とをよく混合したのち、最初に比較的低
い温度で仮焼きし、次いでより高い温度で本焼きする。
中心原子をドープさせ、さらに発光強度を向上させるこ
とが必要であるが、これには母体材料と発光中心原子を
供給しうる物質とをよく混合したのち、最初に比較的低
い温度で仮焼きし、次いでより高い温度で本焼きする。
【０００８】発光中心原子としては、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎ
ｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙのレアアース
イオン及びＶ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｚｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗの遷移金属イオンの中から
選ばれた金属原子が用いられるが、母体材料の結晶構造
によって最適発光中心原子は異なる。例えば、ウルツ鉱
型構造の硫化亜鉛においては、マンガンなどの遷移金属
の添加が好ましい。発光中心となる金属の添加量は０．
０１〜２０ｗｔ％の範囲で選ぶことができる。２０ｗｔ
％以上となると、得られる発光材料の発光効率が著しく
低下する。
ｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙのレアアース
イオン及びＶ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、
Ｚｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗの遷移金属イオンの中から
選ばれた金属原子が用いられるが、母体材料の結晶構造
によって最適発光中心原子は異なる。例えば、ウルツ鉱
型構造の硫化亜鉛においては、マンガンなどの遷移金属
の添加が好ましい。発光中心となる金属の添加量は０．
０１〜２０ｗｔ％の範囲で選ぶことができる。２０ｗｔ
％以上となると、得られる発光材料の発光効率が著しく
低下する。
【０００９】本発明においては、上記のようにして発光
中心原子をドープした母体材料を薄膜状に製膜する。薄
膜化する方法としては、様々な化学的、物理的な方法が
可能であるが、特に物理的な気相法が有利である。製膜
中に、薄膜の成分は元の発光材料の成分からずれがない
ように注意する必要がある。また、製膜過程で生じた結
晶の欠陥を取り除き、結晶性を向上させるのがよい。こ
の製膜は、例えば基板温度１００〜２００℃、製膜速度
１〜２０ｎｍ／ｍｉｎでイオンプレーティングすること
によって行うことができる。
中心原子をドープした母体材料を薄膜状に製膜する。薄
膜化する方法としては、様々な化学的、物理的な方法が
可能であるが、特に物理的な気相法が有利である。製膜
中に、薄膜の成分は元の発光材料の成分からずれがない
ように注意する必要がある。また、製膜過程で生じた結
晶の欠陥を取り除き、結晶性を向上させるのがよい。こ
の製膜は、例えば基板温度１００〜２００℃、製膜速度
１〜２０ｎｍ／ｍｉｎでイオンプレーティングすること
によって行うことができる。
【００１０】本発明の発光材料の発光強度は、上記のよ
うにして得た薄膜の結晶性に大きく依存し、薄膜の結晶
性が高いほど発光強度が強くなる傾向がある。Ｍｎを添
加したＺｎＳの場合、結晶性を向上させることによって
発光強度は大幅に向上させることが可能である。この結
晶性は、薄膜のＸ線回折ピークの半価幅の値により評価
しうるが、ＺｎＳの場合、その（１１１）面の半価幅と
して０．３゜以下が好ましい。
うにして得た薄膜の結晶性に大きく依存し、薄膜の結晶
性が高いほど発光強度が強くなる傾向がある。Ｍｎを添
加したＺｎＳの場合、結晶性を向上させることによって
発光強度は大幅に向上させることが可能である。この結
晶性は、薄膜のＸ線回折ピークの半価幅の値により評価
しうるが、ＺｎＳの場合、その（１１１）面の半価幅と
して０．３゜以下が好ましい。
【００１１】本発明において、この薄膜の結晶性を向上
させるには、薄膜の原料となる発光中心原子をドープし
た材料を制御した雰囲気中での熱処理をする方法が有効
であり、特に真空封入焼結法が効果的である。すなわ
ち、発光材料と雰囲気調整用物質を石英管に入れ、中を
高真空にした後、密封して焼結すると結晶性の向上が計
られる。粉末材料の場合、加圧成形すると、より効果的
になることがある。このような結晶性のよい材料を薄膜
作製の原料とすることにより薄膜の結晶性が向上し、発
光効率が改善できる。同様な方法で薄膜を熱処理する
と、薄膜の結晶性をさらに向上させることができる。
させるには、薄膜の原料となる発光中心原子をドープし
た材料を制御した雰囲気中での熱処理をする方法が有効
であり、特に真空封入焼結法が効果的である。すなわ
ち、発光材料と雰囲気調整用物質を石英管に入れ、中を
高真空にした後、密封して焼結すると結晶性の向上が計
られる。粉末材料の場合、加圧成形すると、より効果的
になることがある。このような結晶性のよい材料を薄膜
作製の原料とすることにより薄膜の結晶性が向上し、発
光効率が改善できる。同様な方法で薄膜を熱処理する
と、薄膜の結晶性をさらに向上させることができる。
【００１２】本発明の発光材料においては、原料の母体
材料と発光中心原子を組み合わせることによって得られ
る薄膜において様々な波長領域の発光が可能である。例
えば、硫化亜鉛母体材料にマンガンを添加すると、オレ
ンジ色の発光が観察されるが、銅を添加すると、青色の
発光が見られ、肉眼で波長領域の変化が確認できる。
材料と発光中心原子を組み合わせることによって得られ
る薄膜において様々な波長領域の発光が可能である。例
えば、硫化亜鉛母体材料にマンガンを添加すると、オレ
ンジ色の発光が観察されるが、銅を添加すると、青色の
発光が見られ、肉眼で波長領域の変化が確認できる。
【００１３】上記の発光特性は、励起源となる機械的な
作用力の性質に依存するが、一般的には、加えた機械的
な作用力が大きいほど発光強度が強くなる。従って、発
光特性を測定することによって、薄膜に加えている機械
的な作用力を知ることができる。これによって、材料に
かかる応力状態を無接触で検出できるようになり、広い
分野での応用が期待できる。
作用力の性質に依存するが、一般的には、加えた機械的
な作用力が大きいほど発光強度が強くなる。従って、発
光特性を測定することによって、薄膜に加えている機械
的な作用力を知ることができる。これによって、材料に
かかる応力状態を無接触で検出できるようになり、広い
分野での応用が期待できる。
【００１４】以上述べた単層薄膜の効率を著しく向上さ
せ、また発光薄膜の発光寿命を著しく向上させる方法と
して、単層薄膜の上下に保護膜や基板との密着性を強く
するための中間層からなる多層の応力発光薄膜を試みた
結果、発光効率と発光寿命の著しい改善に成功した。
せ、また発光薄膜の発光寿命を著しく向上させる方法と
して、単層薄膜の上下に保護膜や基板との密着性を強く
するための中間層からなる多層の応力発光薄膜を試みた
結果、発光効率と発光寿命の著しい改善に成功した。
【００１５】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【００１６】実施例１ 硫化物の代表として硫化亜鉛を母体材料とし、遷移金属
発光中心の代表としてマンガンを添加した発光材料を原
料とした薄膜の例を示す。発光材料を下記の手順で合成
した。はじめに所定量の硫化亜鉛と炭酸マンガンの粉末
材料とをよく混合したのち、真空下で５００℃までゆっ
くり昇温し仮焼きする。この段階では炭酸マンガンは分
解して、硫化亜鉛の発光中心となるマンガンイオンが生
成される。次に、得られたマンガンを添加した硫化亜鉛
の粉末を加圧成形し、石英管に入れて真空封入した後、
１０００℃で焼成する。真空での高温焼成により、マン
ガンイオンは硫化亜鉛の結晶構造に入り込みやすくな
る。また、硫化亜鉛が昇華しやすいので、封入すること
によって、昇華を防ぎ、結晶性が向上される。この成形
体を原料とし、基板温度１５０℃、製膜速度１０ｎｍ／
ｍｉｎの速度でイオンプレーティング法を用いて薄膜を
得た。
発光中心の代表としてマンガンを添加した発光材料を原
料とした薄膜の例を示す。発光材料を下記の手順で合成
した。はじめに所定量の硫化亜鉛と炭酸マンガンの粉末
材料とをよく混合したのち、真空下で５００℃までゆっ
くり昇温し仮焼きする。この段階では炭酸マンガンは分
解して、硫化亜鉛の発光中心となるマンガンイオンが生
成される。次に、得られたマンガンを添加した硫化亜鉛
の粉末を加圧成形し、石英管に入れて真空封入した後、
１０００℃で焼成する。真空での高温焼成により、マン
ガンイオンは硫化亜鉛の結晶構造に入り込みやすくな
る。また、硫化亜鉛が昇華しやすいので、封入すること
によって、昇華を防ぎ、結晶性が向上される。この成形
体を原料とし、基板温度１５０℃、製膜速度１０ｎｍ／
ｍｉｎの速度でイオンプレーティング法を用いて薄膜を
得た。
【００１７】マンガン添加した硫化亜鉛薄膜の発光強度
について、同一励起条件下での発光強度の比較を行っ
た。図１に母体ＺｎＳと発光中心Ｍｎからなる発光薄膜
の発光強度を示す。このときの測定条件としては、発光
材料表面を直径が１ｍｍの半球状の銅棒で、荷重を５０
０ｇ、速度を４ｍ／ｍｉｎとして摩擦した。これから最
も高い発光強度を示したマンガン添加率は５ｗｔ％であ
り、発光強度は２８００ｃｐｓであった。この発光は肉
眼でも観察でき、オレンジ色であった。なお、発光中心
を添加していない硫化亜鉛の発光強度は１０程度であ
り、本発明とは明確の差がある。
について、同一励起条件下での発光強度の比較を行っ
た。図１に母体ＺｎＳと発光中心Ｍｎからなる発光薄膜
の発光強度を示す。このときの測定条件としては、発光
材料表面を直径が１ｍｍの半球状の銅棒で、荷重を５０
０ｇ、速度を４ｍ／ｍｉｎとして摩擦した。これから最
も高い発光強度を示したマンガン添加率は５ｗｔ％であ
り、発光強度は２８００ｃｐｓであった。この発光は肉
眼でも観察でき、オレンジ色であった。なお、発光中心
を添加していない硫化亜鉛の発光強度は１０程度であ
り、本発明とは明確の差がある。
【００１８】実施例２〜４ 実施例１におけるＭｎの代りに、酸化亜鉛に発光中心原
子としてＣｕ、Ｃｅ又はＥｕを５ｗｔ％ドープした発光
材料を調製した。このものの発光強度を棒グラフとして
図２に示す。この図から硫化亜鉛の発光中心原子として
Ｍｎを添加したものは最大の発光強度を示すことが分
る。
子としてＣｕ、Ｃｅ又はＥｕを５ｗｔ％ドープした発光
材料を調製した。このものの発光強度を棒グラフとして
図２に示す。この図から硫化亜鉛の発光中心原子として
Ｍｎを添加したものは最大の発光強度を示すことが分
る。
【００１９】実施例５〜８ 硫化亜鉛の代わりに、他のウルツ鉱型構造の圧電体を母
体材料として用いた場合、上記の実験と同様に行った結
果を図２の実施例５，６，７，８に示す。従来知られて
いる発光薄膜の発光強度は１０以下であり、いずれも、
従来知られているの発光薄膜より発光強度が強いことが
分る。
体材料として用いた場合、上記の実験と同様に行った結
果を図２の実施例５，６，７，８に示す。従来知られて
いる発光薄膜の発光強度は１０以下であり、いずれも、
従来知られているの発光薄膜より発光強度が強いことが
分る。
【００２０】実施例９ 薄膜の結晶性を改善した場合の発光強度への影響を調
べ、その結果を図３示す。横軸の半価幅とは硫化亜鉛の
（１１１）面のＸ線回折ピークの半価幅で、この値が小
さいほど結晶性がよいことを示す。この図から、薄膜の
結晶性を高くすれば、薄膜の発光強度は高くなることが
分った。
べ、その結果を図３示す。横軸の半価幅とは硫化亜鉛の
（１１１）面のＸ線回折ピークの半価幅で、この値が小
さいほど結晶性がよいことを示す。この図から、薄膜の
結晶性を高くすれば、薄膜の発光強度は高くなることが
分った。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、薄膜自身が機械的な力
によって発光する新しい発光材料が得られる。このもの
は、機械的な作用を光に変化する新しい非接触コントロ
ーラー、種々の制御プロセスなどの広い応用が期待でき
る
によって発光する新しい発光材料が得られる。このもの
は、機械的な作用を光に変化する新しい非接触コントロ
ーラー、種々の制御プロセスなどの広い応用が期待でき
る
【図１】 実施例１に係わるマンガンをドープした硫化
亜鉛薄膜の発光強度のマンガン添加量依存性を示すグラ
フ。
亜鉛薄膜の発光強度のマンガン添加量依存性を示すグラ
フ。
【図２】 実施例１〜８における５ｗｔ％発光中心を添
加した種々の薄膜の発光強度を示すグラフ。
加した種々の薄膜の発光強度を示すグラフ。
【図３】 薄膜の結晶性の向上による発光強度の向上効
果を示すグラフ。
果を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−38484（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−187190（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−13172（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−136874（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−46582（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−259373（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F21K 7/00 C09K 11/54 CPC
Claims (5)
- 【請求項１】 金属の酸化物、硫化物、炭化物及び窒化
物の中から選ばれた少なくとも１種からなるウルツ鉱型
構造を有する圧電性母体材料と、母体材料中に発生する
電界により電子が励起されたのち、安定状態に戻る際に
発光する、レアアース又は遷移金属の中から選ばれた発
光中心原子とから構成され、かつ結晶性向上処理を施さ
れた薄膜からなる、機械的エネルギーにより発光する発
光材料。 - 【請求項２】 薄膜に対してＸ線回折ピークの半価幅が
０．３゜以下になるまで結晶性向上処理が施された請求
項１記載の発光材料。 - 【請求項３】 金属の酸化物、硫化物、炭化物及び窒化
物の中から選ばれた少なくとも１種からなるウルツ鉱型
材料の粉末と、発光中心原子用のレアアース又は遷移金
属の供給原料粉末とを混合し、仮焼き後、本焼きして焼
結体を形成させ、次いでこの焼結体からイオンプレーテ
ィングにより製膜する方法において、焼結する際又は製
膜後に、結晶性向上処理を施すことを特徴とする機械的
エネルギーにより発光する発光材料の製造方法。 - 【請求項４】 高真空状態で焼結することにより結晶性
を向上させる請求項３記載の発光材料の製造方法。 - 【請求項５】 製膜により得た薄膜を熱処理することに
より結晶性を向上させる請求項３記載の発光材料の製造
方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30649997A JP3265356B2 (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 発光材料及びその製造方法 |
| US09/173,006 US6117574A (en) | 1997-10-20 | 1998-10-15 | Triboluminescent inorganic material and a method for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30649997A JP3265356B2 (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 発光材料及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11120801A JPH11120801A (ja) | 1999-04-30 |
| JP3265356B2 true JP3265356B2 (ja) | 2002-03-11 |
Family
ID=17957769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30649997A Expired - Lifetime JP3265356B2 (ja) | 1997-10-20 | 1997-10-20 | 発光材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3265356B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006085424A1 (ja) | 2005-02-09 | 2006-08-17 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 応力解析方法及び応力解析装置 |
| JP4568883B2 (ja) | 2006-01-20 | 2010-10-27 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 応力・歪みの解析方法及び装置 |
| US8513883B2 (en) * | 2008-12-31 | 2013-08-20 | Nokia Corporation | Electroluminescent device having piezoelectric component |
| WO2022186378A1 (ja) * | 2021-03-05 | 2022-09-09 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 応力発光材料及び同応力発光材料の製造方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5117149B2 (ja) * | 1972-07-07 | 1976-05-31 | ||
| JPS56136874A (en) * | 1980-03-31 | 1981-10-26 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Tribo-luminous substance |
| JPH0238484A (ja) * | 1988-07-27 | 1990-02-07 | Toshiba Corp | 無機発光物質 |
| JPH03187190A (ja) * | 1989-12-15 | 1991-08-15 | Tosoh Corp | 薄膜ｅｌ素子およびその製造法 |
| JPH0513172A (ja) * | 1990-10-02 | 1993-01-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 複合発光体薄膜及びその製造方法及び薄膜ｅｌ素子 |
| JP2972859B2 (ja) * | 1997-03-19 | 1999-11-08 | 工業技術院長 | 発光効率の向上方法 |
-
1997
- 1997-10-20 JP JP30649997A patent/JP3265356B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11120801A (ja) | 1999-04-30 |
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