KR100875325B1 - 형광체와 그의 제조 방법, 및 그것을 이용한 발광디바이스와 그의 제조 방법 - Google Patents

형광체와 그의 제조 방법, 및 그것을 이용한 발광디바이스와 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자외선 여기형 또는 가시광 여기형의 형광체를 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장으로 여기했을 때의 발광색을 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하이다. 본 발명의 발광 디바이스는 이와 같은 형광체를 적어도 함유하는 발광부를 구비한다. 발광부는 여기원으로부터 방출된 자외선 또는 가시광으로 여기되어 가시광을 발광한다.
형광체, 발광 디바이스, 가시광, 자외선

Description

형광체와 그의 제조 방법, 및 그것을 이용한 발광 디바이스와 그의 제조 방법{PHOSPHOR AND METHOD FOR PRODUCING SAME, AND LIGHT-EMITTING DEVICE USING SAME AND METHOD FOR MANUFACTURING SUCH DEVICE}
본 발명은 각종 발광 디바이스에 이용되는 자외선 여기형 또는 가시광 여기형의 형광체와 그의 제조 방법, 및 그것을 이용한 발광 디바이스와 그의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 자외선 또는 가시광으로 여기하는 형광체를 사용한 발광 디바이스가 급속히 보급되고 있다. 구체적인 발광 디바이스로는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 액정 표시 장치의 백 라이트 등에 사용되는 냉음극 방전등, 발광 다이오드(LED)를 이용한 백색 발광형의 LED 램프(백색 LED 램프) 등을 들 수 있다. 종래부터 많이 사용되고 있는 형광 램프를 첨가하면, 자외선 여기형 또는 가시광 여기형의 형광체의 수요는 급격히 증가되고 있다. 이러한 수요와 용도의 확대에 따라 형광체에 요구되는 품질, 특히 수명 특성(동작시의 형광체 휘도의 유지화 특성)에 대해서는 발광 디바이스의 보급이나 고기능화를 위해 보다 고수준화하고 있다.
자외선 여기형의 형광체는 여러 가지 파장의 자외선을 조사함으로써, 가시광을 방사(放射; 소위 발광)한다. 자외선의 공급원으로는 일반적으로는 희가스 방전 (파장: 주로 147 nm, 172 nm), 수은(파장: 주로 254 nm), 블랙라이트(파장: 주로 360 nm),자외 LED(파장: 주로 380 nm) 등이 이용되고 있고, 응용하는 디바이스의 종류에 따라 구별하여 사용되고 있다. 예를 들면, 플라즈마 디스플레이 패널에서는 희가스 방전이, 백 라이트에 사용하는 냉음극 방전등이나 형광 램프에서는 수은이, 백색 LED 램프에서는 자외 LED(자외선을 방출하는 LED)가 이용되고 있다.
형광체는 여러 가지 파장의 자외선으로 발광하지만, 그 발광 특성은 형광체고유의 특성이다. 예를 들면, 냉음극 방전등이나 형광 램프에 이용되고 있는 적색 발광의 Y2O3:Eu 형광체는 147 nm, 172 nm, 254 nm의 자외선에서는 효율적으로 발광하지만, 360 nm, 380 nm의 자외선에서는 거의 발광하지 않는다. 플라즈마 디스플레이 패널에 사용되는 청색 발광의 BaMgAl10O17:Eu 형광체는 147 nm, 172 nm, 254 nm, 360 nm, 380 nm의 모든 자외선에서 효율적으로 발광한다.
상술한 바와 같은 발광 디바이스를 위한 형광체 재료로서, 여러 가지 조성의 형광체가 개발되고 있다. 예를 들면, 하기 특허 문헌 1이나 특허 문헌 2에는 플라즈마 디스플레이 패널이나 희가스 방전 램프 등에 이용되는 자외선 여기형 형광체가 기재되어 있다. 이들 특허 문헌에 기재되어 있는 형광체는 각각 조성을 개량함으로써, 발광 강도나 발광 유지율의 향상을 도모한 것이다. 구체적으로는, 특허 문헌 1에는 1000 시간의 연속 발광 동작 후의 휘도 유지율이 97 ％인 자외선 여기형 형광체가 기재되어 있다.
최근 발광 디바이스는 플라즈마 디스플레이 패널이나 액정 표시 장치의 백 라이트 등의 여러 가지 분야로 확대되고 있고, 그 사용 방법도 다종 다채로워지고 있다. 이 때문에, 종래는 1000 시간 정도의 연속 가동에 의한 휘도 유지율이 우수하면 문제가 없었지만, 최근에는 그 이상의 휘도 유지율이 요구되고 있다. 구체적으로는 3000 시간 이상, 예를 들면 5000 시간 정도 경과한 후에도 우수한 휘도 유지율이 요구되고 있다. 그러나 종래의 형광체에서는 3000 시간을 초과하는 연속 가동에서의 휘도 유지율에 대해서는 반드시 좋은 결과가 얻어지지만은 않았다.
특허 문헌 1: 일본 특허 공개 제2002-348571호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허 공개 제2004-203980호 공보
본 발명의 목적은 장시간의 연속 가동에 의한 휘도 유지율로 대표되는 수명 특성을 개선한 형광체와 그의 제조 방법, 및 그것을 이용한 발광 디바이스와 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명의 한 양태에 따른 형광체는 자외선 또는 가시광으로 여기되는 형광체에서 상기 형광체를 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장으로 여기했을 때의 발광색을 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태에 따른 형광체의 제조 방법은, 형광체를 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장으로 여기하여 각 파장에 의한 발광색을 측정하는 공정과, 상기 발광색을 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 형광체를 선택하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따른 발광 디바이스는 자외선 또는 가시광을 방출하는 여기원과, 상기 여기원으로부터 방출된 상기 자외선 또는 가시광으로 여기되어 가시광을 발광하는 발광부이며, 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장으로 여기했을 때의 발광색을 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 형광체를 적어도 함유하는 발광부를 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따른 발광 디바이스의 제조 방법은 형광체를 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장으로 여기하여 각 파장에 의한 발광색을 측정하는 공정과, 상기 발광색을 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 형광체를 선택하는 공정과, 적어도 상기 선택한 형광체를 이용하여 여기원으로부터 방출된 자외선 또는 가시광으로 여기되어 가시광을 발광하는 발광부를 제조하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
[도 1] 본 발명의 발광 디바이스의 한 실시 형태에 따른 LED 램프의 구성을 나타내는 단면도이다.
[도 2] 본 발명의 발광 디바이스의 다른 실시 형태에 따른 형광 램프의 구성을 일부 단면으로 나타낸 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
1: LED 램프
2: LED 칩
3: 리드 단자
4: 기판
5: 본딩 와이어
6: 수지 프레임
7: 반사층
8: 투명 수지
9: 형광체
11: 형광 램프
12: 유리 밸브
13: 형광막
14: 스템부
<발명을 실시하기 위한 형태>
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해서 설명한다. 본 발명의 실시 형태에 따른 형광체는 자외선 또는 가시광으로 여기되는 형광체 재료로 구성된다. 자외선 여기형 또는 가시광 여기형의 형광체이면 조성은 특별히 한정되는 것은 아니다. 발광색도 특별히 한정되는 것은 아니고, 적색 발광, 청색 발광, 녹색 발광 중 어느 하나이거나, 또는 경우에 따라서는 황색 발광 등일 수도 있다.
예를 들면, Eu-활성화 희토류 산화물 형광체, Eu-활성화 희토류 산황화물 형 광체, Eu-활성화 희토류 붕산염 형광체, Eu-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 할로인산염 형광체, Mn-활성화 규산아연 형광체, Eu 및 Mn-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 알칼리토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 붕산염 형광체, Tb-활성화 희토류 인산염 형광체 등 여러 가지 형광체를 적용할 수 있다. 또한, 활성화제는 발광색에 따라서 적절히 선택되는 것이다. 형광체는 자외선 여기형 또는 가시광 여기형 중 어느 것이라도 좋지만, 특히 여러 가지 파장이 여기원으로서 이용되는 자외선 여기형 형광체에 유효하다.
이 실시 형태의 형광체는 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장으로 여기했을 때의 발광색(각 파장에 의한 발광색)을 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하를 충족하는 것이다. 이러한 형광체에 따르면, 우수한 휘도 유지율을 얻을 수 있다. 즉, 형광체의 조성에 관계없이 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장으로 여기했을 때의 발광색의 x 좌표의 최대값과 최소값의 차와 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하이면 우수한 휘도 유지율을 갖는 형광체를 얻는 것이 가능해진다.
상술한 바와 같이, 형광체는 그 조성에 따라서 특정한 파장으로 여기되어 발광한다. 이 때문에, 종래는 여기하는 파장에서만 발광색의 검사를 행하였다. 그러나 특정 파장만의 검사로는 특성이 양호한 형광체를 반드시 추출할 수는 없었다. 예를 들면, 자외선 여기 형광체는 조사된 자외선을 형광체 입자가 흡수하고, 그 입자 내에서 에너지 변환이 발생하여 첨가된 활성화제의 에너지 준위에 상당하는 파장의 가시광을 발광한다. 자외선의 파장이 다르면 흡수하는 형광체 내의 여기 대 역이나 입자 내의 자외선 흡수 위치, 구체적으로는 표면으로부터의 거리가 다르고, 최종적으로 활성화제로부터의 발광에 영향을 준다.
발광 디바이스에서 수명 특성이 양호한 형광체는, 여러 가지 파장의 자외선을 조사했을 때 발광색의 변동이 작고, 수명 특성이 불량한 형광체는 여러 가지 파장의 자외선을 조사했을 때 발광색의 변동이 크다는 것을 알 수 있었다. 즉, 형광체 여기 대역이나 형광체 입자 내의 자외선 흡수 위치가 변하여도 발광 특성, 즉 발광색에 영향을 주지 않는 형광체는 결정이 안정적이고 결함이 적은 구조가 되어 있어, 수명 특성이 양호하다고 생각된다. 반대로, 형광체 여기 대역이나 형광체 입자 내의 자외선 흡수 위치가 변하면 발광 특성, 즉 발광색에 영향이 있는 형광체는 결정이 불안정하고 결함이 많은 구조가 되어 있어, 수명 특성이 불량하다고 생각된다.
또한, 형광체는 금속 산화물, 알루민산염, 붕산염 등의 여러 가지 화합물로 구성된다. 각 형광체는 목적으로 하는 조성비가 되도록 조합된다. 종래의 형광체는 목적으로 하는 조성비가 되도록 조합하는 것을 주체로 하고 있었다. 그러나 실제의 형광체에서는 조성비가 동일하여도, 격자 상수 등의 원자 수준에서 보면 변동이 있다는 것이 판명되었다. 즉, 결정 상태가 불안정하고 결함이 많다는 것을 알 수 있었다.
격자 상수에 변동이 있다는 것은 형광체 입자를 한 입자 단위로 보았을 때, 예를 들면 형광체 입자의 표면과 내부에서 격자 상수에 차이가 있다는 것을 의미한다. 또한, 형광체 입자끼리 비교하면, 조성비는 동일하여도 격자 상수에 변동이 있는 형광체끼리 혼합된 상태로 되어 있는 것을 의미한다. 이러한 상태의 형광체에 소정의 파장의 여기광을 조사한 경우, 격자 상수가 다른 것에 기초하여 각 형광체에서의 여기 상태에 차이(여기광의 흡수 상태에 차이)가 발생되는 것을 알 수 있었다.
이와 같이 발광 특성이 결정 상태 등에 영향을 미치는 형광체의 특성을 평가함에 있어서, 단일 파장에 의한 발광색뿐만 아니라, 특정한 파장 범위(구체적으로는 100 nm 내지 500 nm의 범위)에서 발광색을 측정하고, 이 때의 각 파장에 의한 발광색의 x 좌표의 최대값과 최소값의 차와 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 중요해진다. 즉, 100 nm 내지 500 nm라는 폭넓은 파장 영역에서 발광색을 측정하고, 이 때 x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하로 변동이 작은 경우에는 우수한 휘도 유지율을 얻을 수 있다.
다시 말해서, 상술한 발광색의 x 좌표의 최대값과 최소값의 차와 y 좌표의 최대값과 최소값의 차 중, 어느 한쪽이라도 0.020을 초과한다는 것은 형광체의 결정 상태나 격자 상수 등에 기초하는 내부 구조에 변동이 발생한다는 것을 의미한다. 이는 휘도 유지율의 저하 요인이 된다. 여기서 형광체의 특성 평가에 사용하는 파장으로서 100 nm 내지 500 nm의 범위를 선택한 이유는 자외선 및 가시광의 파장이 이 범위를 포함하기 때문이다. 즉, 자외선 또는 가시광으로 여기되는 형광체이면, 여기 파장을 모두 포함하고 있는 것이 되기 때문에, 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장을 사용한다.
이 실시 형태의 형광체는, 예를 들면 이하와 같이 하여 제조된다. 우선, 100 nm 내지 500 nm의 범위에서 파장을 변경하면서 형광체를 여기하고, 형광체의 발광색을 CIE 색도 좌표에 준한 방법으로 측정한다. 각 파장에 의한 형광체의 발광색을 xy 좌표값으로서 구한다. 측정 파장은, 예를 들면 100 nm, 150 nm, 200 nm, …, 500 nm와 같이 50 nm 단위로 선택한다. 이것보다 좁은 범위에서 측정 파장을 선택할 수도 있지만, 100 nm 내지 500 nm의 범위에서 50 nm 단위로 측정 파장을 선택함으로써, 충분히 형광체의 수명 특성을 평가할 수 있다.
상술한 방법에 기초하여 측정한 형광체의 발광색(xy 좌표값)으로부터, x 좌표에서의 최대값과 최소값을 구하고, 이들 값의 차를 취한다(x 좌표의 최대값과 최소값의 차를 차 (A)라 칭함). 마찬가지로 y 좌표의 최대값과 최소값을 구하고, 이들 값의 차를 취한다(y 좌표의 최대값과 최소값의 차를 차 (B)라 칭함). 그 결과에 기초하여 x 좌표의 차 (A)와 y 좌표의 차 (B)가 모두 0.020 이하인 형광체를 선택한다. 이와 같이 하여 선택된 형광체는 그 조성에 관계없이 모두 양호한 휘도 유지율을 나타낸다.
상술한 형광체의 제조 방법에 따르면, 형광체의 조성에 관계없이 양호한 휘도 유지율을 나타내는 형광체를 얻을 수 있다. 또한, 종래는 형광체를 발광 디바이스에 적용했을 때의 수명 특성은 발광 디바이스에 조립할 때까지 밝혀지지 않았지만, 이 실시 형태의 제조 방법을 적용함으로써, 형광체 분말의 상태에서 그 특성을 평가 및 검사할 수 있다. 이는 발광 디바이스의 장기 수명화뿐만 아니라, 신뢰성의 향상에 크게 기여한다. 또한, 형광체의 발광색의 측정(형광체의 검사)은 형광체 한 입자씩에 대하여 실시하거나, 0.1 내지 5 kg 정도를 한꺼번에 실시할 수도 있다.
이 실시 형태의 형광체는 상기한 선택 공정에 기초하여 얻을 수 있다. 또한, 이 실시 형태의 형광체를 제조함에 있어서 이하에 나타내는 제조 공정을 적용하여 형광체의 결정 구조의 변동 등을 억제하는 것도 유효하다. 즉, 형광체의 격자 상수 등의 결정 구조의 변동 요인으로는 원료 분말의 불균일성, 조합 공정의 변동 등 여러 가지를 들 수 있다. 예를 들면, 원료 분말의 순도나 입경, 조합시의 소성 온도나 소성 시간의 제어는 종래부터 행해지고 있다. 그러나 이것만으로는 불충분하다는 것이 판명되었다.
형광체를 소성할 때에는, 한번에 수 kg의 원료 분말을 혼합하고, 이것을 소성 도가니에 넣어 소성한다. 동일한 소성 온도나 소성 시간을 가해 소성하였다고 해도, 도가니 내에 전해지는 열량에는 변동이 있다. 도가니 내에 전해지는 열량에 변동이 있으면, 도가니의 내벽에 모인 형광체와 중앙에 모인 형광체에서는 전해지는 열량에 차가 발생한다. 이 때문에, 동일한 조성비로 조합한 형광체였다 하더라도 격자 상수 등의 원자 수준에서의 변동이 발생한다. 또한, 격자 상수의 차이는 TEM 관찰에 의해 확인할 수 있다.
이 실시 형태의 형광체를 제조함에 있어서는, 상기한 변동을 억제하는 데에 있어 도가니 내의 열의 전달 방식을 균일화하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 열전도율이 좋은 도가니를 이용할 것, 도가니 내에 충전하는 원료 분말의 양을 도가니 용적의 1/2 이하로 할 것 등을 들 수 있다. 열전도율이 좋은 도가니로는 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈 등의 고융점 금속 또는 그 합금제의 도가니를 들 수 있다. 또한, 도가니 내에 충전하는 원료 분말을 도가니 용적의 1/2 이하로 함으로써, 도가니의 내벽측 및 중앙측에서의 열의 전달 방식을 균일화할 수 있어, 소성 불균일의 발생을 억제할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 따른 형광체는 발광 디바이스의 발광부를 구성하는 형광체에 바람직하다. 발광 디바이스를 제조함에 있어서, 발광부를 구성하는 모든 형광체에 이 실시 형태의 형광체를 적용하는 것이 바람직하지만, 이 실시 형태의 형광체와 다른 형광체(본 발명의 범위밖의 형광체)를 조합하여 사용하는 것도 가능하다. 복수개의 형광체 분말을 조합하여 형광체군으로서 사용하는 경우, 이 실시 형태의 형광체 분말을 전체 형광체 중 70 질량％ 이상 포함하고 있으면, 발광 디바이스의 수명 특성을 향상시킬 수 있다.
이어서, 본 발명의 발광 디바이스의 실시 형태에 대해서 설명한다. 본 발명의 실시 형태에 따른 발광 디바이스는 자외선 또는 가시광을 방출하는 여기원과, 이 여기원으로부터 방출된 자외선 또는 가시광으로 여기되어 가시광을 발광하는 발광부를 구비하고, 이러한 발광부를 이 실시 형태의 형광체, 또는 그것과 다른 형광체를 조합한 형광체군으로 구성한 것이다. 이러한 발광 디바이스의 구체예로는 형광 램프, 냉음극 방전등, 플라즈마 디스플레이, LED 램프 등을 들 수 있다. LED 램프의 여기원에는 LED 칩이나 레이저 다이오드(반도체 레이저) 등의 발광형 반도체 소자가 이용된다. 따라서, LED 램프는 반도체 램프라 할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 발광 디바이스를 LED 램프에 적용한 한 실시 형태의 구성을 나타내는 단면도이다. 동일한 도면에 나타내는 발광 디바이스(LED 램프) (1)은 여기원으로서 LED 칩 (2)를 갖고 있다. 또한, 발광 디바이스 (1)의 여기원은 LED 칩 (2)로 한정되는 것은 아니고, 레이저 다이오드(반도체 레이저) 등일 수도 있다. LED 칩 (2)는 한쌍의 리드 단자 (3a, 3b)를 갖는 기판 (4) 상에 실장되어 있다. LED 칩 (2)의 하부 전극은 리드 단자 (3a)와 전기적 및 기계적으로 접속되어 있다. LED 칩 (2)의 상부 전극은 본딩 와이어 (5)를 통해 리드 단자 (3b)와 전기적으로 접속되어 있다.
LED 램프 (1)에는, 예를 들면 자외광을 발광하는 광원이 여기원으로서 이용된다. 따라서, 여기원으로는 자외광을 발광하는 LED 칩 (2)가 이용된다. 이러한 자외 발광 타입의 LED 칩 (2)는, 대표적으로는 360 내지 420 nm의 범위의 발광 파장을 갖는다. 자외 발광 LED 칩 (2)로는 질화물계 화합물 반도체층을 포함하는 발광층을 갖는 LED 칩이 예시된다. 또한, LED 칩 (2)의 발광 파장은 형광체와의 조합에 기초하여 목적으로 하는 발광색이 얻어지는 것이면 된다. 따라서, 반드시 발광 파장이 360 내지 420 nm의 범위인 LED 칩으로 한정되는 것은 아니다. 또한, LED 칩 이외의 발광형 반도체 소자(레이저 다이오드 등)를 여기원으로서 이용할 수도 있다.
기판 (4) 상에는 원통형의 수지 프레임 (6)이 설치되어 있고, 그 내벽면 (6a)에는 반사층 (7)이 형성되어 있다. 수지 프레임 (6) 내에는 투명 수지 (8)이 충전되어 있고, 이 투명 수지 (8) 중에 LED 칩 (2)가 매립되어 있다. LED 칩 (2)는 투명 수지 (8)로 덮여 있다. LED 칩 (2)가 매립된 투명 수지 (8)은 자외선 여기형의 형광체 (9)를 함유하고 있다. 투명 수지 (8) 중에 분산시킨 형광체 (9)는 LED 칩 (2)로부터 방사되는 빛, 예를 들면 자외광에 의해 여기되어 가시광을 발광하는 것이다.
형광체 (9)를 함유하는 투명 수지 (8)은 발광부로서 기능하는 것이고, LED 칩 (2)의 발광 방향 전방에 배치되어 있다. 투명 수지 (8)에는 예를 들면 실리콘 수지나 에폭시 수지 등이 사용된다. 이러한 발광부를 구성하는 형광체 (9)로서, 상술한 실시 형태의 형광체 또는 형광체군을 사용한다. 상술한 실시 형태의 형광체 및 형광체군은 수명 특성(휘도 유지율)이 우수하기 때문에, 발광 디바이스로서도 장기 수명화를 도모할 수 있다. 특히 장시간의 연속 가동, 예를 들면 3000 시간 이상, 나아가 5000 시간 이상의 연속 가동을 행한 경우에, 발광 디바이스(LED 램프 (1))의 휘도 저하를 억제할 수 있다. 바꿔 말하면, 항상 점등시켜 사용하는 발광 디바이스에 바람직하다.
또한, 투명 수지 (8) 중에 분산시키는 형광체 (9)의 종류나 조합은 목적으로 하는 LED 램프 (1)의 발광색에 따라서 적절히 선택되는 것이고, 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, LED 램프 (1)을 백색 발광형의 LED 램프(백색 LED 램프)로서 사용하는 경우에는 청색 발광 형광체와 녹색 발광 형광체와 적색 발광 형광체와의 혼합물이 이용된다. 백색 이외의 발광색을 얻는 경우에는, 청색 발광 형광체, 녹색 발광 형광체, 적색 발광 형광체 등으로부터 1종 또는 2종 이상의 형광체를 조합하여 사용할 수 있다.
도 2는 본 발명의 발광 디바이스를 형광 램프에 적용한 한 실시 형태의 구성을 나타낸 도면이다. 동일한 도면에 나타낸 형광 램프 (11)은 유리 밸브 (12)를 구비하고 있다. 유리 밸브 (12)의 내면측에는 형광막 (13)이 형성되어 있다. 이 형광막 (13)은 상술한 실시 형태의 형광체나 형광체군을 함유하고 있다. 즉, 유리 밸브 (12)의 내면에는 3파장형 형광체와 같은 형광 램프용 형광체로서, 상술한 실시 형태의 형광체나 형광체군을 함유하는 형광막 (13)이 피착 형성되어 있다. 형광막 (13)은 발광부를 구성하는 것이다.
유리 밸브 (12)의 양 단부에는 전극 밀봉부로서 스템부 (14)가 봉착되어 있다. 이러한 유리 밸브 (12) 내에는 소정량의 수은과 소정압의 희가스가 방전용 가스로서 봉입되어 있고, 이들에 의해서 형광 램프 (11)이 구성되어 있다. 형광 램프 (11)은 양 단부의 전극에 소정의 전압을 인가하여 양광주 방전(positive column discharge)을 일으키고, 이 방전에 의해 발생된 자외선으로 형광막 (12)를 여기함으로써, 주로 가시광을 얻는 것이다. 즉, 유리 밸브 (12) 내에 봉입된 수은이 형광막 (13)의 여기원이 된다.
상술한 실시 형태의 형광 램프 (11)에서, 형광막 (13)을 구성하는 형광체는 수명 특성(휘도 유지율)이 우수하기 때문에, 형광 램프 (11)로서도 장기 수명화를 도모할 수 있다. 특히 장시간의 연속 가동, 예를 들면 3000 시간 이상, 나아가 5000 시간 이상의 연속 가동을 행한 경우에, 형광 램프 (11)의 휘도 저하를 억제할 수 있다. 이러한 발광 디바이스의 수명 향상 효과는 LED 램프 (1)이나 형광 램프 (11)로 한정되지 않고, 플라즈마 디스플레이(PDP)나 냉음극 방전등 등에서도 마찬가지로 얻을 수 있다.
<실시예>
이어서, 본 발명의 구체적인 실시예 및 그 평가 결과에 대해서 서술한다.
[시료 1 내지 36]
우선, 하기 표 1 내지 3에 조성을 나타내는 형광체를 각각 1 kg 씩 준비하였다. 이어서, 100 nm 내지 500 nm의 범위의 파장으로 여기했을 때의 발광색의 x 좌표 및 y 좌표를 측정하고, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 (A)와 y 좌표의 최대값과 최소값의 차 (B)를 구하였다. 측정 파장은 100 nm에서 50 nm 단위로 500 nm까지 선택하였다. x 좌표의 차 (A) 및 y 좌표의 차 (B)가 0.020 이하인 것을 선택하고, 본 발명의 실시예에 따른 형광체로 하였다. x 좌표의 차 (A) 및 y 좌표의 차 (B)가 0.020을 초과하는 것을 비교예로 하였다.
각 실시예 및 비교예의 형광체를 이용하여 표 1 내지 3에 나타내는 발광 디바이스를 각각 제조하였다. 각 발광 디바이스의 발광부는 각각 각 실시예 및 비교예의 형광체를 100 ％ 이용하여 제조하였다. 이러한 각 발광 디바이스의 휘도 유지율을 측정하였다. 휘도 유지율에 대해서는 초기 발광시의 발광 휘도 L0, 1000 시간 연속 점등 후의 발광 휘도 L1, 5000 시간 연속 점등 후의 발광 휘도 L2를 각각 측정하고, 초기 발광 휘도 L0을 100으로 한 경우의 발광 휘도 L1 및 발광 휘도 L2 각각의 비를 구하였다. 이들 값을 표 1 내지 3에 나타낸다.
Figure 112007041648026-pct00001
Figure 112007041648026-pct00002
Figure 112007041648026-pct00003
각 실시예에 따른 발광 디바이스는 모두 1000 시간 후, 5000 시간 후의 휘도 유지율이 우수하다는 것을 알 수 있다. 한편, 비교예에 따른 발광 디바이스는 휘도의 저하가 크다. 이것으로부터 알 수 있듯이, 각 실시예에 따르면 비교예와 동일한 조성임에도 불구하고, x 좌표의 차 (A) 및 y 좌표의 차 (B)가 0.020 이하인 형광체는 우수한 특성을 나타내고 있다. 이와 같이, 본 발명의 제조 방법(검사 방법)을 적용하면 특성이 양호한 형광체만을 추출하는 것이 가능하다.
[시료 37 내지 49]
이어서, 형광체의 비율(질량％)을 변경한 경우에 대해서 검토하였다. x 좌표의 차 (A) 및 y 좌표의 차 (B)가 모두 0.020 이하인 형광체 (I)과, 이들 값이 모두 0.025인 형광체 (II)를 준비하였다. 형광체 (I)과 형광체 (II)를 하기 표 4에 나타내는 비율(질량％)로 혼합하여 각각 발광 디바이스에 적용하였다. 그 후, 상술한 방법에 따라서 L1/L0, L2/L0을 측정, 평가하였다. 또한, 형광체로는 모든 시료가 (Ba, Sr)MgAl10017:Eu 형광체를 이용하였다.
Figure 112007041648026-pct00004
표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, x 좌표의 차 (A) 및 y 좌표의 차 (B)가 모두 0.020 이하인 형광체를 70 질량％ 이상 포함하는 형광체로 발광부를 구성함으로써, 발광 디바이스로서의 수명(휘도 유지율)을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 형광체 및 그것을 이용한 발광 디바이스는 수명 특성이 우수하다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 수명 특성이 우수한 형광체 및 발광 디바이스를 양호한 재현성으로 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명은 각종 발광 디바이스에 유용하다.

Claims (16)

  1. 자외선 또는 가시광으로 여기되는 형광체에 있어서,
    상기 형광체를 100 nm, 150 nm, 200 nm, 250 nm, 300 nm, 350 nm, 400 nm, 450nm, 및 500 nm의 각 파장으로 여기했을 때의 발광색을 각각 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 것을 특징으로 하는 형광체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 형광체는 자외선 여기형 형광체인 것을 특징으로 하는 형광체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 형광체는 Eu-활성화 희토류 산화물 형광체, Eu-활성화 희토류 산황화물 형광체, Eu-활성화 희토류 붕산염 형광체, Eu-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 할로인산염 형광체, Mn-활성화 규산아연 형광체, Eu 및 Mn-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 알칼리토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 붕산염 형광체 및 Tb-활성화 희토류 인산염 형광체로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체.
  4. 제1항에 있어서, 상기 형광체는 Y2O3:Eu, Y2O2S:Eu, La2O2S:Eu, (Y, Gd)BO3:Eu, (Ba, Sr)MgAl10O17:Eu, (Sr, Ca, Ba)10(PO4)6Cl2:Eu, Zn2SiO4:Mn, (Ba, Sr)MgAl10O17:Eu, Mn, 및 LaPO4:Ce, Tb로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체.
  5. 형광체를 100 nm, 150 nm, 200 nm, 250 nm, 300 nm, 350 nm, 400 nm, 450nm, 및 500 nm의 각 파장으로 여기하여, 각 파장에 의한 발광색을 측정하는 공정, 및
    상기 각 파장에 의한 발광색을 각각 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 형광체를 선택하는 공정
    을 구비하는 것을 특징으로 하는 형광체의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 형광체는 Eu-활성화 희토류 산화물 형광체, Eu-활성화 희토류 산황화물 형광체, Eu-활성화 희토류 붕산염 형광체, Eu-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 할로인산염 형광체, Mn-활성화 규산아연 형광체, Eu 및 Mn-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 알칼리토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 붕산염 형광체 및 Tb-활성화 희토류 인산염 형광체로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 자외선 또는 가시광을 방출하는 여기원, 및
    상기 여기원에서 방출된 상기 자외선 또는 가시광으로 여기되어 가시광을 발광하는 발광부이며, 100 nm, 150 nm, 200 nm, 250 nm, 300 nm, 350 nm, 400 nm, 450nm, 및 500 nm의 각 파장으로 여기했을 때의 발광색을 각각 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 형광체를 적어도 함유하는 발광부
    를 구비하는 것을 특징으로 하는 발광 디바이스.
  8. 제7항에 있어서, 상기 발광부는, 상기 x 좌표와 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 형광체를, 발광부에 함유된 형광체의 전체 양 대비 70 질량％ 이상의 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 발광 디바이스.
  9. 제7항에 있어서, 상기 형광체는 Eu-활성화 희토류 산화물 형광체, Eu-활성화 희토류 산황화물 형광체, Eu-활성화 희토류 붕산염 형광체, Eu-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 할로인산염 형광체, Mn-활성화 규산아연 형광체, Eu 및 Mn-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 알칼리토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 붕산염 형광체 및 Tb-활성화 희토류 인산염 형광체로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광 디바이스.
  10. 제7항에 있어서, 상기 형광체는 Y2O3:Eu, Y2O2S:Eu, La2O2S:Eu, (Y, Gd)BO3:Eu, (Ba, Sr)MgAl10O17:Eu, (Sr, Ca, Ba)10(PO4)6Cl2:Eu, Zn2SiO4:Mn, (Ba, Sr)MgAl10O17:Eu,Mn, 및 LaPO4:Ce,Tb로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광 디바이스.
  11. 제7항에 있어서, 상기 발광 디바이스는 형광 램프, 냉음극 방전등, 플라즈마 디스플레이 및 LED 램프로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 발광 디바이스.
  12. 제11항에 있어서, 상기 LED 램프는 백색 발광형 LED 램프인 것을 특징으로 하는 발광 디바이스.
  13. 형광체를 100 nm, 150 nm, 200 nm, 250 nm, 300 nm, 350 nm, 400 nm, 450nm, 및 500 nm의 각 파장으로 여기하여, 각 파장에 의한 발광색을 측정하는 공정, 및
    상기 각 파장에 의한 발광색을 각각 xy 좌표계로 나타냈을 때, x 좌표의 최대값과 최소값의 차 및 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 형광체를 선택하는 공정, 및
    적어도 상기 선택한 형광체를 이용하여, 여기원에서 방출된 자외선 또는 가시광으로 여기되어 가시광을 발광하는 발광부를 제조하는 공정
    을 구비하는 것을 특징으로 하는 발광 디바이스의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 발광부는, 상기 x 좌표과 y 좌표의 최대값과 최소값의 차가 각각 0.020 이하인 형광체를, 발광부에 함유된 형광체의 전체 양 대비 70 질량％ 이상의 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 발광 디바이스의 제조 방법.
  15. 제13항에 있어서, 상기 형광체는 Eu-활성화 희토류 산화물 형광체, Eu-활성화 희토류 산황화물 형광체, Eu-활성화 희토류 붕산염 형광체, Eu-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 할로인산염 형광체, Mn-활성화 규산아연 형광체, Eu 및 Mn-활성화 알루민산염 형광체, Eu-활성화 알칼리토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 규산염 형광체, Tb-활성화 희토류 붕산염 형광체 및 Tb-활성화 희토류 인산염 형광체로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광 디바이스의 제조 방법.
  16. 제13항에 있어서, 상기 발광 디바이스는 형광 램프, 냉음극 방전등, 플라즈마 디스플레이 및 LED 램프로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 발광 디바이스의 제조 방법.
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