JP2023057391A - 蛍光体 - Google Patents
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Abstract
【課題】良好な発光特性を示す新規赤色蛍光体を提供する。【解決手段】下記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む蛍光体。Ｒｅｘ（Ｓｒ１－ｙＭＡｙ）ａＭＢｂＭＣｃＮｄＯｅＸｆ［１］（ＭＡはＣａ、Ｂａ、Ｎａ、Ｋ、Ｙ、Ｇｄ、Ｌａから選ばれる１種以上の元素。ＭＢはＬｉ、Ｍｇ、Ｚｎから選ばれる１種以上の元素。ＭＣはＡｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｃから選ばれる１種以上の元素。ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉから選ばれる１種以上の元素。ＲｅはＥｕ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｄｙから選ばれる１種以上の元素。ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｘ、ｙは、それぞれ、下記式を満たす。０．８≦ａ≦１．２、１．４≦ｂ≦２．６、１．４≦ｃ≦２．６、１．１≦ｄ≦２．９、１．１≦ｅ≦２．９、０．０≦ｆ≦０．１、０．０＜ｘ≦０．２、０．０＜ｙ≦０．７）【選択図】図１
Description
本発明は、蛍光体に関する。
近年、省エネルギーの流れを受け、ＬＥＤを用いた照明やバックライトの需要が増加している。ここで用いられるＬＥＤは、青または近紫外波長の光を発するＬＥＤチップ上に、蛍光体を配置した白色発光ＬＥＤである。
このようなタイプの白色発光ＬＥＤとしては、青色ＬＥＤチップ上に、青色ＬＥＤチップからの青色光を励起光として、赤色に発光する窒化物蛍光体と緑色に発光する蛍光体を用いたものが近年用いられている。ＬＥＤとしては、更なる発光効率が求められており、赤色蛍光体としても発光特性に優れた蛍光体が所望されている。
赤色蛍光体としては、例えば一般式Ｋ２（Ｓｉ，Ｔｉ）Ｆ６：Ｍｎ、Ｋ２Ｓｉ１－ｘＮａｘＡｌｘＦ６：Ｍｎ（０＜ｘ＜１）で表されるＫＳＦ蛍光体、一般式（Ｓｒ，Ｃａ）ＡｌＳｉＮ３：Ｅｕで表されるＣＡＳＮ蛍光体及びＳＣＡＳＮ蛍光体等が知られているが、ＫＳＦ蛍光体についてはＭｎ賦活の劇物であるため、より人体及び環境によい蛍光体が求められている。また、ＣＡＳＮ蛍光体及びＳＣＡＳＮ蛍光体については半値幅（ＦＷＨＭ）が８０ｎｍ～９０ｎｍ程度と比較的大きいものが多く、より半値幅の小さい新規赤色蛍光体が求められている。
また、近年の赤色蛍光体として、例えば、特許文献１には、実施例にＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４：Ｅｕの組成式で表される蛍光体が記載されている。
しかしながら、特許文献１に記載された蛍光体は発光ピーク波長が６５０ｎｍ程度と長いため、赤色の視感度が低く、発光装置におけるルーメン当量（Ｌｍ／Ｗ）が低下するほか、照明やディスプレイに用いた際に演色性が低下しやすい、という課題を有する。
上記課題に鑑みて、本発明は、良好な発光色を示す新規の赤色蛍光体を提供することを目的とする。
本発明者等は鋭意検討したところ、特定組成で表される結晶相を含む蛍光体が上記課題を解決しうることを見出して本発明を完成させた。
即ち、本発明は、以下のものを含む。
即ち、本発明は、以下のものを含む。
〔１〕 下記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む蛍光体。
Ｒｅｘ（Ｓｒ１－ｙＭＡｙ）ａＭＢｂＭＣｃＮｄＯｅＸｆ ［１］
（上記式［１］中、
ＭＡはＣａ、Ｂａ、Ｎａ、Ｋ、Ｙ、Ｇｄ、及びＬａから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＢはＬｉ、Ｍｇ、及びＺｎから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＣはＡｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｉｎ、及びＳｃから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、及びＩから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＲｅはＥｕ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｂ、及びＤｙから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｘ、ｙは、それぞれ、下記式を満たす。
０．８≦ａ≦１．２
１．４≦ｂ≦２．６
１．４≦ｃ≦２．６
１．１≦ｄ≦２．９
１．１≦ｅ≦２．９
０．０≦ｆ≦０．１
０．０＜ｘ≦０．２
０．０＜ｙ≦０．７）
Ｒｅｘ（Ｓｒ１－ｙＭＡｙ）ａＭＢｂＭＣｃＮｄＯｅＸｆ ［１］
（上記式［１］中、
ＭＡはＣａ、Ｂａ、Ｎａ、Ｋ、Ｙ、Ｇｄ、及びＬａから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＢはＬｉ、Ｍｇ、及びＺｎから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＣはＡｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｉｎ、及びＳｃから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、及びＩから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＲｅはＥｕ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｂ、及びＤｙから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｘ、ｙは、それぞれ、下記式を満たす。
０．８≦ａ≦１．２
１．４≦ｂ≦２．６
１．４≦ｃ≦２．６
１．１≦ｄ≦２．９
１．１≦ｅ≦２．９
０．０≦ｆ≦０．１
０．０＜ｘ≦０．２
０．０＜ｙ≦０．７）
〔２〕 前記蛍光体の粉末Ｘ線回析スペクトルにおいて、２θ＝１０～１２度の領域に現れる（１１０）のピーク強度をＩｘ、２θ＝３７～３９度の領域に現れる（１２１）のピーク強度をＩｙとしたとき、０＜Ｉｘ／Ｉｙ＜０．２であり、２θ＝３０度の領域に現れる不純物相のＳｒＯ相に由来する（１１１）のピーク強度をＩｚとしたとき、Ｉｚ／Ｉｙ＜０．２５となる、〔１〕に記載の蛍光体。
〔３〕 前記式［１］において、０．０≦ｙ≦０．０５である、〔１〕又は〔２〕に記載の蛍光体。
〔４〕 前記式［１］において、ＭＡはＣａである、〔１〕～〔３〕のいずれかに記載の蛍光体。
〔５〕 前記式［１］において、ＭＢの８０モル％以上がＬｉである、〔１〕～〔４〕のいずれかに記載の蛍光体。
〔６〕 前記式［１］において、ＭＣの８０モル％以上がＡｌである、〔１〕～〔５〕のいずれかに記載の蛍光体。
〔７〕 前記式［１］において、Ｒｅの８０モル％以上がＥｕである、〔１〕～〔６〕のいずれかに記載の蛍光体。
〔８〕 発光スペクトルにおいて６２０ｎｍ以上、６４５ｎｍ以下の範囲に発光ピーク波長を有する、〔１〕～〔７〕のいずれかに記載の蛍光体。
〔９〕 発光スペクトルにおける半値幅（ＦＷＨＭ）が７０ｎｍ以下である、〔１〕～〔８〕のいずれかに記載の蛍光体。
本発明によれば、良好な発光色を示す新規の赤色蛍光体を提供することができる。
以下、本発明について実施形態や例示物を示して説明するが、本発明は以下の実施形態や例示物等に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において任意に変形して実施することができる。
なお、本明細書において「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。また、本明細書中の蛍光体の組成式において、各組成式の区切りは読点（、）で区切って表わす。また、カンマ（，）で区切って複数の元素を列記する場合には、列記された元素のうち１種又は２種以上を任意の組み合わせ及び組成で含有していてもよいことを示している。例えば、「（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ）Ａｌ２Ｏ４：Ｅｕ」という組成式は、「ＣａＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ」と、「ＳｒＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ」と、「ＢａＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ」と、「Ｃａ１－ｘＳｒｘＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ」と、「Ｓｒ１－ｘＢａｘＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ」と、「Ｃａ１－ｘＢａｘＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ」と、「Ｃａ１－ｘ－ｙＳｒｘＢａｙＡｌ２Ｏ４：Ｅｕ」（但し、式中、０＜ｘ＜１、０＜ｙ＜１、０＜ｘ＋ｙ＜１である。）とを全て包括的に示しているものとする。
＜蛍光体＞
本実施形態の蛍光体は、下記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む蛍光体である。
Ｒｅｘ（Ｓｒ１－ｙＭＡｙ）ａＭＢｂＭＣｃＮｄＯｅＸｆ ［１］
（上記式［１］中、
ＭＡはＣａ、Ｂａ、Ｎａ、Ｋ、Ｙ、Ｇｄ、及びＬａから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＢはＬｉ、Ｍｇ、及びＺｎから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＣはＡｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｉｎ、及びＳｃから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、及びＩから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＲｅはＥｕ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｂ、及びＤｙから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｘ、ｙは、それぞれ、下記式を満たす。
０．８≦ａ≦１．２
１．４≦ｂ≦２．６
１．４≦ｃ≦２．６
１．１≦ｄ≦２．９
１．１≦ｅ≦２．９
０．０≦ｆ≦０．１
０．０＜ｘ≦０．２
０．０＜ｙ≦０．７）
本実施形態の蛍光体は、下記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む蛍光体である。
Ｒｅｘ（Ｓｒ１－ｙＭＡｙ）ａＭＢｂＭＣｃＮｄＯｅＸｆ ［１］
（上記式［１］中、
ＭＡはＣａ、Ｂａ、Ｎａ、Ｋ、Ｙ、Ｇｄ、及びＬａから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＢはＬｉ、Ｍｇ、及びＺｎから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＣはＡｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｉｎ、及びＳｃから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、及びＩから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＲｅはＥｕ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｂ、及びＤｙから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｘ、ｙは、それぞれ、下記式を満たす。
０．８≦ａ≦１．２
１．４≦ｂ≦２．６
１．４≦ｃ≦２．６
１．１≦ｄ≦２．９
１．１≦ｅ≦２．９
０．０≦ｆ≦０．１
０．０＜ｘ≦０．２
０．０＜ｙ≦０．７）
式［１］中、Ｒｅにはユーロピウム（Ｅｕ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）及びイッテルビウム（Ｙｂ）等を用いることができるが、本発明においては、波高波長および発光量子効率の観点から、ＲｅはＥｕ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｂ、及びＤｙから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、好ましくはＥｕを含み、より好ましくはＲｅの８０モル％以上はＥｕであり、更に好ましくはＲｅはＥｕである。
式［１］中、Ｓｒはストロンチウムを表す。
式［１］中、ＭＡはカルシウム（Ｃａ）、バリウム（Ｂａ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、イットリウム（Ｙ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、及びランタニウム（Ｌａ）から成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、好ましくはＣａを含み、より好ましくはＭＡはＣａである。
式［１］中、ＭＢはリチウム（Ｌｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、及び亜鉛（Ｚｎ）から成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、好ましくはＬｉを含み、より好ましくはＭＢの８０モル％以上はＬｉであり、更に好ましくはＭＢはＬｉである。
式［１］中、ＭＣはアルミニウム（Ａｌ）、ケイ素（Ｓｉ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、及びスカンジウム（Ｓｃ）から成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、好ましくはＡｌ又はＳｉを含み、より好ましくはＡｌを含み、更に好ましくはＭＣの８０モル％以上はＡｌであり、特に好ましくはＭＣはＡｌである。
式［１］中、Ｎは窒素元素、Ｏは酸素元素を表す。
式［１］中、Ｘはフッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、臭素（Ｂｒ）、及びヨウ素（Ｉ）から成る群から選ばれる１種以上の元素を含む。すなわち、特定の実施形態においては、結晶構造安定化及び蛍光体全体の電荷バランスを取る観点から、ＮやＯは、その一部がＸで表した上記ハロゲン元素で置換されていてもよい。
前記式［１］は、明記した以外の成分が、不可避的に、意図せず、又は微量添加成分等に由来して、微量に含まれる場合を含む。
明記した以外の成分としては、意図的に加えた元素と元素番号が１つ異なる元素、意図的に加えた元素の同族元素、意図的に加えた希土類元素と別の希土類元素、及びＲｅ原料にハロゲン化物を用いた際のハロゲン元素、その他各種原料に不純物として含まれ得る元素などが挙げられる。
明記した以外の成分が不可避的に、または意図せず含まれる場合としては、例えば原料の不純物由来、及び粉砕工程、合成工程等の製造プロセスにおいて導入される場合が考えられる。また、微量添加成分としては反応助剤、及びＲｅ原料などが挙げられる。
明記した以外の成分としては、意図的に加えた元素と元素番号が１つ異なる元素、意図的に加えた元素の同族元素、意図的に加えた希土類元素と別の希土類元素、及びＲｅ原料にハロゲン化物を用いた際のハロゲン元素、その他各種原料に不純物として含まれ得る元素などが挙げられる。
明記した以外の成分が不可避的に、または意図せず含まれる場合としては、例えば原料の不純物由来、及び粉砕工程、合成工程等の製造プロセスにおいて導入される場合が考えられる。また、微量添加成分としては反応助剤、及びＲｅ原料などが挙げられる。
上記式［１］中、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｘはそれぞれ蛍光体に含まれるＭＡ、ＭＢ、ＭＣ、Ｎ、Ｏ、Ｘ及びＲｅのモル含有量を示す。また、ｙはＳｒとＭＡのモル総量を１とした時のＭＡのモル含有量を示す。
ａの値は通常０．７以上、好ましくは０．８以上、より好ましくは０．８５以上、更に好ましくは０．９以上であり、通常１．３以下、好ましくは１．２以下、より好ましくは１．１以下である。
ｂ、ｃの値はそれぞれ独立に、通常１．４以上、好ましくは１．６以上、より好ましくは１．８以上であり、通常２．６以下、好ましくは２．４以下、より好ましくは２．２以下である。
ｄ、ｅの値はそれぞれ独立に、通常１．１以上、好ましくは１．４以上、より好ましくは１．７以上であり、通常２．９以下、好ましくは２．６以下、より好ましくは２．３以下である。
ｆの値は、通常０．０以上で、通常０．１以下、好ましくは０．０６以下、より好ましくは０．０４以下、更に好ましくは０．０２以下である。
ｘの値は０．０より大きく、通常０．０００１以上、好ましくは０．００１以上であり、通常０．２以下、好ましくは０．１５以下、より好ましくは０．１以下、更に好ましくは０．０８以下である。
ｂ、ｃの値はそれぞれ独立に、通常１．４以上、好ましくは１．６以上、より好ましくは１．８以上であり、通常２．６以下、好ましくは２．４以下、より好ましくは２．２以下である。
ｄ、ｅの値はそれぞれ独立に、通常１．１以上、好ましくは１．４以上、より好ましくは１．７以上であり、通常２．９以下、好ましくは２．６以下、より好ましくは２．３以下である。
ｆの値は、通常０．０以上で、通常０．１以下、好ましくは０．０６以下、より好ましくは０．０４以下、更に好ましくは０．０２以下である。
ｘの値は０．０より大きく、通常０．０００１以上、好ましくは０．００１以上であり、通常０．２以下、好ましくは０．１５以下、より好ましくは０．１以下、更に好ましくは０．０８以下である。
ｂ、ｃ、ｄ、ｅが上記範囲にあることで、結晶構造が安定化する。また、ｄ、ｅ、ｆの値は蛍光体全体の電荷バランスを取る目的で適度に調節できる。
ｙの値は０．０より大きく、通常０．０１以上、好ましくは０．０５以上、より好ましくは０．１以上、更に好ましくは０．２以上であり、通常０．７以下、好ましくは０．６以下、より好ましくは０．５以下、更に好ましくは０．４以下である。
ｙの値が上記範囲にあることで、結晶構造が安定化し、また発光ピーク波長が良好な蛍光体となる。
ｙの値が上記範囲にあることで、結晶構造が安定化し、また発光ピーク波長が良好な蛍光体となる。
また、ａの値が上記範囲にあることで、結晶構造が安定化し、異相の少ない蛍光体が得られる。
ｂ＋ｃの値、並びにｄ＋ｅ＋ｆの値は、それぞれ独立に、好ましくは３．０以上、より好ましくは３．４以上、更に好ましくは３．７以上であり、好ましくは５．０以下、より好ましくは４．６以下、更に好ましくは４．３以下である。
ｂ＋ｃの値、並びにｄ＋ｅ＋ｆの値がそれぞれ上記範囲であることで、結晶構造が安定化する。
いずれの含有量も上記した範囲であると得られる蛍光体の発光ピーク波長及び発光スペクトルにおける半値幅が良好である点で好ましい。
ｂ＋ｃの値、並びにｄ＋ｅ＋ｆの値がそれぞれ上記範囲であることで、結晶構造が安定化する。
いずれの含有量も上記した範囲であると得られる蛍光体の発光ピーク波長及び発光スペクトルにおける半値幅が良好である点で好ましい。
なお、前記蛍光体の元素組成の特定方法は特に限定されず、常法で求めることができ、例えばＧＤ－ＭＳ、ＩＣＰ分光分析法、又はエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）等により特定できる。
［結晶相の粒径］
本実施形態の蛍光体の結晶相の粒径は、体積基準の平均粒径で通常２μｍ以上３５μｍ以下であり、下限値は、好ましくは３μｍ、より好ましくは４μｍ、更に好ましくは５μｍであり、また上限値は、好ましくは３０μｍ以下、より好ましくは２５μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ、特に好ましくは１５μｍである。体積基準の平均粒径が上記下限以上であると結晶相がＬＥＤパッケージ内で示す発光特性の点から好ましく、上記上限以下であると結晶相がＬＥＤパッケージの製造工程においてノイズづまりを回避できる点から好ましい。
蛍光体の結晶相の体積基準の平均粒径は、レーザー粒度計により測定できる。ここで体積基準の平均粒径とは、レーザー回折・散乱法を測定原理とする粒度分布測定装置を用いて、試料を測定し、粒度分布（累積分布）を求めたときの体積基準の相対粒子量が５０％になる粒子径（ｄ５０）と定義される。
本実施形態の蛍光体の結晶相の粒径は、体積基準の平均粒径で通常２μｍ以上３５μｍ以下であり、下限値は、好ましくは３μｍ、より好ましくは４μｍ、更に好ましくは５μｍであり、また上限値は、好ましくは３０μｍ以下、より好ましくは２５μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ、特に好ましくは１５μｍである。体積基準の平均粒径が上記下限以上であると結晶相がＬＥＤパッケージ内で示す発光特性の点から好ましく、上記上限以下であると結晶相がＬＥＤパッケージの製造工程においてノイズづまりを回避できる点から好ましい。
蛍光体の結晶相の体積基準の平均粒径は、レーザー粒度計により測定できる。ここで体積基準の平均粒径とは、レーザー回折・散乱法を測定原理とする粒度分布測定装置を用いて、試料を測定し、粒度分布（累積分布）を求めたときの体積基準の相対粒子量が５０％になる粒子径（ｄ５０）と定義される。
｛蛍光体の物性など｝
［空間群］
本実施態様の蛍光体における結晶系（空間群）は、Ｐ４２／ｍであることがより好ましい。前記蛍光体における空間群は、単結晶Ｘ線回折にて区別しうる範囲において統計的に考えた平均構造が上記の長さの繰り返し周期を示していれば特に限定されないが、「Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｔａｂｌｅｓ ｆｏｒ Ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ（Ｔｈｉｒｄ,ｒｅｖｉｓｅｄ ｅｄｉｔｉｏｎ），Ｖｏｌｕｍｅ Ａ ＳＰＡＣＥ－ＧＲＯＵＰ ＳＹＭＭＥＴＲＹ」に基づく８４番に属するものであることが好ましい。
上記の空間群であることで、発光スペクトルにおける半値幅（ＦＷＨＭ）が小さくなり、発光効率の良い蛍光体が得られる。
ここで、空間群は常法に従って求めることができ、例えば電子線回折や粉末又は単結晶を用いたＸ線回折構造解析及び中性子線回折構造解析等により求めることができる。
［空間群］
本実施態様の蛍光体における結晶系（空間群）は、Ｐ４２／ｍであることがより好ましい。前記蛍光体における空間群は、単結晶Ｘ線回折にて区別しうる範囲において統計的に考えた平均構造が上記の長さの繰り返し周期を示していれば特に限定されないが、「Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｔａｂｌｅｓ ｆｏｒ Ｃｒｙｓｔａｌｌｏｇｒａｐｈｙ（Ｔｈｉｒｄ,ｒｅｖｉｓｅｄ ｅｄｉｔｉｏｎ），Ｖｏｌｕｍｅ Ａ ＳＰＡＣＥ－ＧＲＯＵＰ ＳＹＭＭＥＴＲＹ」に基づく８４番に属するものであることが好ましい。
上記の空間群であることで、発光スペクトルにおける半値幅（ＦＷＨＭ）が小さくなり、発光効率の良い蛍光体が得られる。
ここで、空間群は常法に従って求めることができ、例えば電子線回折や粉末又は単結晶を用いたＸ線回折構造解析及び中性子線回折構造解析等により求めることができる。
本実施形態の蛍光体の粉末Ｘ線回析スペクトルにおいて２θ＝１０～１２度の領域に現れる（１１０）のピーク強度をＩｘ、２θ＝３７～３９度の領域に現れる（１２１）のピーク強度をＩｙ、２θ＝３０度の領域に現れる不純物相のＳｒＯ相に由来する（１１１）のピーク強度をＩｚとしたとき、Ｉｙを１としたときのＩｘの相対強度であるＩｘ／Ｉｙは通常０．３以下であり、好ましくは０．２５以下、より好ましくは０．２以下、更に好ましくは０．１５以下であり、また通常０以上であるが、小さければ小さいほど良い。
また、Ｉｙを１とした時のＩｚの相対強度であるＩｚ／Ｉｙは通常０．５以下であり、好ましくは０．４以下、より好ましくは０．３以下、更に好ましくは０．２５以下であり、特に好ましくは０．２以下、とりわけ好ましくは０．１５以下であり、また通常０以上であるが、小さければ小さいほど良い。
また、Ｉｙを１とした時のＩｚの相対強度であるＩｚ／Ｉｙは通常０．５以下であり、好ましくは０．４以下、より好ましくは０．３以下、更に好ましくは０．２５以下であり、特に好ましくは０．２以下、とりわけ好ましくは０．１５以下であり、また通常０以上であるが、小さければ小さいほど良い。
上記（１２１）のピークは結晶系（空間群）がＰ４２／ｍである際に観察される特徴的なピークの１つであり、Ｉｙが相対的に高いことで、よりＰ４２／ｍの相純度が高い蛍光体を得られる。
Ｉｘ／Ｉｙ又はＩｚ／Ｉｙが上記上限以下であることで、相純度が高く、半値幅（ＦＷＨＭ）の小さい蛍光体であるため、発光装置の発光効率が向上する。
Ｉｘ／Ｉｙ又はＩｚ／Ｉｙが上記上限以下であることで、相純度が高く、半値幅（ＦＷＨＭ）の小さい蛍光体であるため、発光装置の発光効率が向上する。
［発光スペクトルの特性］
本実施形態の蛍光体は、良好な発光色を示す赤色蛍光体である。すなわち、適切な波長を有する光を照射することで励起し、発光スペクトルにおいて良好な発光ピーク波長および半値幅（ＦＷＨＭ）を示す赤色光を放出する。以下、上記発光スペクトルに係る励起波長、発光ピーク波長および半値幅（ＦＷＨＭ）について記載する。
本実施形態の蛍光体は、良好な発光色を示す赤色蛍光体である。すなわち、適切な波長を有する光を照射することで励起し、発光スペクトルにおいて良好な発光ピーク波長および半値幅（ＦＷＨＭ）を示す赤色光を放出する。以下、上記発光スペクトルに係る励起波長、発光ピーク波長および半値幅（ＦＷＨＭ）について記載する。
（励起波長）
本実施形態の蛍光体は、通常２７０ｎｍ以上、好ましくは３００ｎｍ以上、より好ましくは３２０ｎｍ以上、更に好ましくは３５０ｎｍ以上、特に好ましくは４００ｎｍ以上、また、通常５００ｎｍ以下、好ましくは４８０ｎｍ以下、より好ましくは４６０ｎｍ以下の波長範囲に励起ピークを有する。即ち、近紫外から青色領域の光で励起される。
なお、発光スペクトルの形状、及び下記発光ピーク波長および半値幅の記載は励起波長に寄らず適用できるが、量子効率を向上させる観点からは、吸収及び励起の効率が良い上記範囲の波長を有する光を照射することが好ましい。
本実施形態の蛍光体は、通常２７０ｎｍ以上、好ましくは３００ｎｍ以上、より好ましくは３２０ｎｍ以上、更に好ましくは３５０ｎｍ以上、特に好ましくは４００ｎｍ以上、また、通常５００ｎｍ以下、好ましくは４８０ｎｍ以下、より好ましくは４６０ｎｍ以下の波長範囲に励起ピークを有する。即ち、近紫外から青色領域の光で励起される。
なお、発光スペクトルの形状、及び下記発光ピーク波長および半値幅の記載は励起波長に寄らず適用できるが、量子効率を向上させる観点からは、吸収及び励起の効率が良い上記範囲の波長を有する光を照射することが好ましい。
（発光ピーク波長）
本実施形態の蛍光体は、発光スペクトルにおけるピーク波長が通常６２０ｎｍ以上、好ましくは６２５ｎｍ以上、より好ましくは６３０ｎｍ以上である。また、この発光スペクトルにおけるピーク波長は通常６４９ｎｍ以下、好ましくは６４５ｎｍ以下、より好ましくは６４０ｎｍ以下である。
本実施形態の蛍光体は、発光スペクトルにおけるピーク波長が通常６２０ｎｍ以上、好ましくは６２５ｎｍ以上、より好ましくは６３０ｎｍ以上である。また、この発光スペクトルにおけるピーク波長は通常６４９ｎｍ以下、好ましくは６４５ｎｍ以下、より好ましくは６４０ｎｍ以下である。
蛍光体の発光スペクトルにおけるピーク波長が上記範囲であることで、発光色が良好な赤色となり、このような蛍光体を例えば発光装置に用いることで、演色性又は色再現性の良い発光装置を提供できる。また、蛍光体の発光スペクトルにおけるピーク波長が上記上限以下であることで、赤色の視感度が良好で、ルーメン当量ｌｍ／Ｗの良好な発光装置を提供できる。
（発光スペクトルの半値幅）
本実施形態の蛍光体は発光スペクトルにおける発光ピークの半値幅が、通常８０ｎｍ以下、好ましくは７０ｎｍ以下、より好ましくは６０ｎｍ以下、更に好ましくは５５ｎｍ以下、特に好ましくは５０ｎｍ以下であり、また通常１０ｎｍ以上である。
発光ピークの半値幅が上記範囲内であることで、液晶ディスプレイなどの画像表示装置に使用する場合には色純度を低下させずに画像表示装置の色再現範囲を広くすることができる。
また、発光ピーク波長および半値幅が上記上限以下にあることで、発光波長領域の視感度が相対的に高い蛍光体を提供でき、このような蛍光体を発光装置に用いることで、変換効率の高い発光装置を提供することができる。
本実施形態の蛍光体は発光スペクトルにおける発光ピークの半値幅が、通常８０ｎｍ以下、好ましくは７０ｎｍ以下、より好ましくは６０ｎｍ以下、更に好ましくは５５ｎｍ以下、特に好ましくは５０ｎｍ以下であり、また通常１０ｎｍ以上である。
発光ピークの半値幅が上記範囲内であることで、液晶ディスプレイなどの画像表示装置に使用する場合には色純度を低下させずに画像表示装置の色再現範囲を広くすることができる。
また、発光ピーク波長および半値幅が上記上限以下にあることで、発光波長領域の視感度が相対的に高い蛍光体を提供でき、このような蛍光体を発光装置に用いることで、変換効率の高い発光装置を提供することができる。
なお、本実施形態の蛍光体を波長４５０ｎｍの光で励起するには、例えば、ＧａＮ系ＬＥＤを用いることができる。また、前記蛍光体の発光スペクトルの測定、並びにその発光ピーク波長、ピーク相対強度及びピーク半値幅の算出は、例えば、市販のキセノンランプ等３００～４００ｎｍの発光波長を有する光源と、一般的な光検出器を備える傾向測定装置など、市販のスペクトル測定装置を用いて行うことができる。
＜蛍光体の製造方法＞
本実施形態の蛍光体は、蛍光体を構成する各元素の原料を、各元素の割合が前記式［１］を満たすように混合し、加熱することで合成することができる。
本実施形態の蛍光体は、蛍光体を構成する各元素の原料を、各元素の割合が前記式［１］を満たすように混合し、加熱することで合成することができる。
［原料］
各元素（Ｓｒ，ＭＡ、ＭＢ、ＭＣ、Ｒｅ）の原料は特に制限されないが、例えば各元素の単体、酸化物、窒化物、水酸化物、塩化物、フッ化物などハロゲン化物、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩などの無機塩、酢酸塩などの有機酸塩などが挙げられる。その他、前記元素群が２種以上含まれる化合物を用いてもよい。また、各化合物は水和物などであってもよい。
なお、後述の実施例においては、Ｓｒ３Ｎ２、Ｃａ３Ｎ２、Ｌｉ３Ｎ、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、及びＥｕＦ３或いはＥｕ２Ｏ３を出発原料として用いた。
各元素（Ｓｒ，ＭＡ、ＭＢ、ＭＣ、Ｒｅ）の原料は特に制限されないが、例えば各元素の単体、酸化物、窒化物、水酸化物、塩化物、フッ化物などハロゲン化物、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩などの無機塩、酢酸塩などの有機酸塩などが挙げられる。その他、前記元素群が２種以上含まれる化合物を用いてもよい。また、各化合物は水和物などであってもよい。
なお、後述の実施例においては、Ｓｒ３Ｎ２、Ｃａ３Ｎ２、Ｌｉ３Ｎ、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、及びＥｕＦ３或いはＥｕ２Ｏ３を出発原料として用いた。
各原料の入手方法は特に制限されず、市販のものを購入して用いることができる。
各原料の純度は特に制限されないが、元素比を厳密にする観点、及び不純物による異相の出現を避ける観点から、純度は高いほど好ましく、通常９０モル％以上、好ましくは９５モル％以上、より好ましくは９７モル％以上、更に好ましくは９９モル％以上であり、上限は特に制限されないが、通常１００モル％以下であり、不可避的に混入する不純物が含まれていてもよい。
後述の実施例においては、いずれも純度９５モル％以上の原料を用いた。
各原料の純度は特に制限されないが、元素比を厳密にする観点、及び不純物による異相の出現を避ける観点から、純度は高いほど好ましく、通常９０モル％以上、好ましくは９５モル％以上、より好ましくは９７モル％以上、更に好ましくは９９モル％以上であり、上限は特に制限されないが、通常１００モル％以下であり、不可避的に混入する不純物が含まれていてもよい。
後述の実施例においては、いずれも純度９５モル％以上の原料を用いた。
酸素元素（Ｏ）、窒素元素（Ｎ）、ハロゲン元素（Ｘ）については、前記各元素の原料に酸化物、窒化物、及びハロゲン化物等を用いることで供給できるほか、合成反応の際に酸素又は窒素含有雰囲気とすることで適宜含ませることができる。
［混合工程］
原料の混合方法は特に制限されず、常法を用いることができる。例えば、目的組成が得られるように蛍光体原料を秤量し、ボールミル等を用いて十分混合し、蛍光体原料混合物を得る。上記混合手法としては、特に限定はされないが、具体的には、下記（ａ）及び（ｂ）の手法が挙げられる。
（ａ）例えばハンマーミル、ロールミル、ボールミル、ジェットミル等の乾式粉砕機、又は、乳鉢と乳棒等を用いる粉砕と、例えばリボンブレンダー、Ｖ型ブレンダー、ヘンシェルミキサー等の混合機、又は、乳鉢と乳棒を用いる混合とを組み合わせ、前述の蛍光体原料を粉砕混合する乾式混合法。
（ｂ）前述の蛍光体原料に水等の溶媒又は分散媒を加え、例えば粉砕機、乳鉢と乳棒、又は蒸発皿と撹拌棒等を用いて混合し、溶液又はスラリーの状態とした上で、噴霧乾燥、加熱乾燥、又は自然乾燥等により乾燥させる湿式混合法。
原料の混合方法は特に制限されず、常法を用いることができる。例えば、目的組成が得られるように蛍光体原料を秤量し、ボールミル等を用いて十分混合し、蛍光体原料混合物を得る。上記混合手法としては、特に限定はされないが、具体的には、下記（ａ）及び（ｂ）の手法が挙げられる。
（ａ）例えばハンマーミル、ロールミル、ボールミル、ジェットミル等の乾式粉砕機、又は、乳鉢と乳棒等を用いる粉砕と、例えばリボンブレンダー、Ｖ型ブレンダー、ヘンシェルミキサー等の混合機、又は、乳鉢と乳棒を用いる混合とを組み合わせ、前述の蛍光体原料を粉砕混合する乾式混合法。
（ｂ）前述の蛍光体原料に水等の溶媒又は分散媒を加え、例えば粉砕機、乳鉢と乳棒、又は蒸発皿と撹拌棒等を用いて混合し、溶液又はスラリーの状態とした上で、噴霧乾燥、加熱乾燥、又は自然乾燥等により乾燥させる湿式混合法。
蛍光体原料の混合は、上記乾式混合法又は湿式混合法のいずれでもよいが、水分による蛍光体原料の汚染を避けるために、乾式混合法や非水溶性溶媒を使った湿式混合法が好ましい。
なお、後述の実施例においては、（ａ）の方法を採用した。
なお、後述の実施例においては、（ａ）の方法を採用した。
［加熱工程］
加熱工程では、例えば、混合工程で得られた蛍光体原料混合物をるつぼに入れ、引き続き、それを７００℃～１２００℃の温度、好ましくは７５０℃～１０００℃の温度で加熱する。
加熱工程では、例えば、混合工程で得られた蛍光体原料混合物をるつぼに入れ、引き続き、それを７００℃～１２００℃の温度、好ましくは７５０℃～１０００℃の温度で加熱する。
るつぼの材質は蛍光体原料又は反応物と反応しないものが好ましくアルミナ、石英、窒化ホウ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素等のセラミック、ニッケル、白金、モリブデン、タングステン、タンタル、ニオブ、イリジウム、ロジウム等の金属、あるいは、それらを主成分とする合金等が挙げられる。後述の実施例においては、ニッケル製るつぼを用いた。
加熱は不活性雰囲気下で行うことが好ましく、窒素、アルゴン、ヘリウム等が主成分のガスを用いることができる。
加熱工程では、上記の温度帯において、通常１時間～４００時間、好ましくは５時間～１５０時間、好ましくは１０～１２０時間にわたって加熱を行う。また、本加熱工程は１回で行ってもよく、複数回に分けて行ってもよい。複数回に分けて行う態様としては、欠陥を修復するために加圧下で加熱するアニールを行う態様、一次粒子又は中間物を得る一次加熱の後に、二次粒子又は最終生成物を得る二次加熱を行う態様などが挙げられる。
これにより、本実施形態の蛍光体が得られる。
これにより、本実施形態の蛍光体が得られる。
＜発光装置＞
本発明は別の実施態様において、第１の発光体（励起光源）と、当該第１の発光体からの光の照射によって可視光を発する第２の発光体とを含む発光装置であって、該第２の発光体として、前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を含む発光装置を提供する。ここで、第２の発光体は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本発明は別の実施態様において、第１の発光体（励起光源）と、当該第１の発光体からの光の照射によって可視光を発する第２の発光体とを含む発光装置であって、該第２の発光体として、前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を含む発光装置を提供する。ここで、第２の発光体は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
この実施態様における発光装置は、該第２の発光体として、前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を含むほか、更に、励起光源からの光の照射下において、黄色、緑色、ないし赤色領域（橙色ないし赤色）の蛍光を発する蛍光体を使用することができる。具体的には、発光装置を構成する場合、黄色蛍光体としては、５５０ｎｍ以上、６００ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものが好ましく、緑色蛍光体としては、５００ｎｍ以上、５６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものが好ましい。また、橙色ないし赤色蛍光体は、通常６１５ｎｍ以上、好ましくは６２０ｎｍ以上、より好ましくは６２５ｎｍ以上、更に好ましくは６３０ｎｍ以上で、通常６６０ｎｍ以下、好ましくは６５０ｎｍ以下、より好ましくは６４５ｎｍ以下、更に好ましくは６４０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものである。
上記の波長帯の蛍光体を適切に組み合わせることで、優れた色再現性を示す発光装置を提供できる。尚、励起源については、４２０ｎｍ未満の波長範囲に発光ピークを有するものを用いてもよい。
上記の波長帯の蛍光体を適切に組み合わせることで、優れた色再現性を示す発光装置を提供できる。尚、励起源については、４２０ｎｍ未満の波長範囲に発光ピークを有するものを用いてもよい。
以下、赤色蛍光体として、６２０ｎｍ以上、６４５ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する、前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用い、且つ第１の発光体が３００ｎｍ以上４６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用いる場合の、発光装置の態様について記載するが、本実施態様はこれらに限定されるものではない。
上記の場合、本実施態様の発光装置は、例えば、次の（Ａ）、（Ｂ）又は（Ｃ）の態様とすることができる。
（Ａ）第１の発光体として、３００ｎｍ以上４６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第２の発光体として、５５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも１種の蛍光体（黄色蛍光体）、及び前記［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用いる態様。
（Ｂ）第１の発光体として、３００ｎｍ以上４６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第２の発光体として、５００ｎｍ以上５６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも１種の蛍光体（緑色蛍光体）、及び前記［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用いる態様。
（Ｃ）第１の発光体として、３００ｎｍ以上４６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第２の発光体として、５５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも１種の蛍光体（黄色蛍光体）、５００ｎｍ以上５６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも１種の蛍光体（緑色蛍光体）、及び前記［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用いる態様。
（Ａ）第１の発光体として、３００ｎｍ以上４６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第２の発光体として、５５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも１種の蛍光体（黄色蛍光体）、及び前記［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用いる態様。
（Ｂ）第１の発光体として、３００ｎｍ以上４６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第２の発光体として、５００ｎｍ以上５６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも１種の蛍光体（緑色蛍光体）、及び前記［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用いる態様。
（Ｃ）第１の発光体として、３００ｎｍ以上４６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有するものを用い、第２の発光体として、５５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも１種の蛍光体（黄色蛍光体）、５００ｎｍ以上５６０ｎｍ以下の波長範囲に発光ピークを有する少なくとも１種の蛍光体（緑色蛍光体）、及び前記［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用いる態様。
上記の態様における緑色又は黄色の蛍光体としては市販のものを用いることができ、例えば、ガーネット系蛍光体、シリケート系蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体などを用いることができる。
（黄色蛍光体）
黄色蛍光体に用いることができるガーネット系蛍光体としては、例えば、（Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕ，Ｔｂ，Ｌａ）３（Ａｌ，Ｇａ）５Ｏ１２：（Ｃｅ，Ｅｕ，Ｎｄ）、 シリケート系蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）２ＳｉＯ４：（Ｅｕ，Ｃｅ）、窒化物蛍光体及び酸窒化物蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ）Ｓｉ２Ｏ２Ｎ２：Ｅｕ（ＳＩＯＮ系蛍光体）、（Ｌｉ，Ｃａ）２（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６：（Ｃｅ，Ｅｕ）（α－サイアロン蛍光体）、（Ｃａ，Ｓｒ）ＡｌＳｉ４（Ｏ，Ｎ）７：（Ｃｅ，Ｅｕ）（１１４７蛍光体）、（Ｌａ，Ｃａ，Ｙ、Ｇｄ）３（Ａｌ，Ｓｉ）６Ｎ１１：（Ｃｅ、Ｅｕ）（ＬＳＮ蛍光体）などが挙げられる。
これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
黄色蛍光体としては、上記蛍光体においてガーネット系蛍光体が好ましく、中でも、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅで表されるＹＡＧ系蛍光体が最も好ましい。
黄色蛍光体に用いることができるガーネット系蛍光体としては、例えば、（Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕ，Ｔｂ，Ｌａ）３（Ａｌ，Ｇａ）５Ｏ１２：（Ｃｅ，Ｅｕ，Ｎｄ）、 シリケート系蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）２ＳｉＯ４：（Ｅｕ，Ｃｅ）、窒化物蛍光体及び酸窒化物蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ）Ｓｉ２Ｏ２Ｎ２：Ｅｕ（ＳＩＯＮ系蛍光体）、（Ｌｉ，Ｃａ）２（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６：（Ｃｅ，Ｅｕ）（α－サイアロン蛍光体）、（Ｃａ，Ｓｒ）ＡｌＳｉ４（Ｏ，Ｎ）７：（Ｃｅ，Ｅｕ）（１１４７蛍光体）、（Ｌａ，Ｃａ，Ｙ、Ｇｄ）３（Ａｌ，Ｓｉ）６Ｎ１１：（Ｃｅ、Ｅｕ）（ＬＳＮ蛍光体）などが挙げられる。
これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
黄色蛍光体としては、上記蛍光体においてガーネット系蛍光体が好ましく、中でも、Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅで表されるＹＡＧ系蛍光体が最も好ましい。
（緑色蛍光体）
緑色蛍光体に用いることができるガーネット系蛍光体としては、例えば、（Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕ，Ｔｂ，Ｌａ）３（Ａｌ，Ｇａ）５Ｏ１２：（Ｃｅ，Ｅｕ，Ｎｄ）、Ｃａ３（Ｓｃ，Ｍｇ）２Ｓｉ３Ｏ１２：（Ｃｅ，Ｅｕ）（ＣＳＭＳ蛍光体）、シリケート系蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）３ＳｉＯ１０：（Ｅｕ，Ｃｅ）、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）２ＳｉＯ４：（Ｃｅ，Ｅｕ）（ＢＳＳ蛍光体）、 酸化物蛍光体としては、例えば、（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｍｇ）（Ｓｃ，Ｚｎ）２Ｏ４：（Ｃｅ，Ｅｕ）（ＣＡＳＯ蛍光体）、窒化物蛍光体及び酸窒化物蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）Ｓｉ２Ｏ２Ｎ２：（Ｅｕ，Ｃｅ）、Ｓｉ６－ｚＡｌｚＯｚＮ８－ｚ：（Ｅｕ，Ｃｅ）（β－サイアロン蛍光体）（０＜ｚ≦１）、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｌａ）３（Ｓｉ，Ａｌ）６Ｏ１２Ｎ２：（Ｅｕ，Ｃｅ）（ＢＳＯＮ蛍光体）、アルミネート蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）２Ａｌ１０Ｏ１７：（Ｅｕ，Ｍｎ）（ＧＢＡＭ系蛍光体）などが挙げられる。
これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
緑色蛍光体に用いることができるガーネット系蛍光体としては、例えば、（Ｙ，Ｇｄ，Ｌｕ，Ｔｂ，Ｌａ）３（Ａｌ，Ｇａ）５Ｏ１２：（Ｃｅ，Ｅｕ，Ｎｄ）、Ｃａ３（Ｓｃ，Ｍｇ）２Ｓｉ３Ｏ１２：（Ｃｅ，Ｅｕ）（ＣＳＭＳ蛍光体）、シリケート系蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）３ＳｉＯ１０：（Ｅｕ，Ｃｅ）、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）２ＳｉＯ４：（Ｃｅ，Ｅｕ）（ＢＳＳ蛍光体）、 酸化物蛍光体としては、例えば、（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｍｇ）（Ｓｃ，Ｚｎ）２Ｏ４：（Ｃｅ，Ｅｕ）（ＣＡＳＯ蛍光体）、窒化物蛍光体及び酸窒化物蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）Ｓｉ２Ｏ２Ｎ２：（Ｅｕ，Ｃｅ）、Ｓｉ６－ｚＡｌｚＯｚＮ８－ｚ：（Ｅｕ，Ｃｅ）（β－サイアロン蛍光体）（０＜ｚ≦１）、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｌａ）３（Ｓｉ，Ａｌ）６Ｏ１２Ｎ２：（Ｅｕ，Ｃｅ）（ＢＳＯＮ蛍光体）、アルミネート蛍光体としては、例えば、（Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｍｇ）２Ａｌ１０Ｏ１７：（Ｅｕ，Ｍｎ）（ＧＢＡＭ系蛍光体）などが挙げられる。
これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
（赤色蛍光体）
赤色蛍光体としては、前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用いるが、本実施形態の蛍光体に加えて、例えばＭｎ付活フッ化物蛍光体、ガーネット系蛍光体、硫化物蛍光体、ナノ粒子蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体などの他の橙色ないし赤色蛍光体を用いることができる。他の橙色ないし赤色蛍光体としては、例えば下記の蛍光体を用いることができる。
Ｍｎ付活フッ化物蛍光体としては、例えば、Ｋ２（Ｓｉ，Ｔｉ）Ｆ６：Ｍｎ、Ｋ２Ｓｉ１－ｘＮａｘＡｌｘＦ６：Ｍｎ（０＜ｘ＜１）（まとめてＫＳＦ蛍光体）、 硫化物蛍光体としては、例えば、（Ｓｒ，Ｃａ）Ｓ：Ｅｕ（ＣＡＳ蛍光体）、Ｌａ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ（ＬＯＳ蛍光体）、 ガーネット系蛍光体としては、例えば、（Ｙ，Ｌｕ，Ｇｄ，Ｔｂ）３Ｍｇ２ＡｌＳｉ２Ｏ１２：Ｃｅ、ナノ粒子としては、例えば、ＣｄＳｅ、窒化物または酸窒化物蛍光体としては、例えば、（Ｓｒ，Ｃａ）ＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ（Ｓ／ＣＡＳＮ蛍光体）、（ＣａＡｌＳｉＮ３）１－ｘ・（ＳｉＯ２Ｎ２）ｘ：Ｅｕ（ＣＡＳＯＮ蛍光体）、（Ｌａ，Ｃａ）３（Ａｌ，Ｓｉ）６Ｎ１１：Ｅｕ（ＬＳＮ蛍光体）、（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ）２Ｓｉ５（Ｎ，Ｏ）８：Ｅｕ（２５８蛍光体）、（Ｓｒ，Ｃａ）Ａｌ１＋ｘＳｉ４－ｘＯｘＮ７－ｘ：Ｅｕ（１１４７蛍光体）、Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６：Ｅｕ（Ｍは、Ｃａ，Ｓｒなど）（αサイアロン蛍光体）、Ｌｉ（Ｓｒ，Ｂａ）Ａｌ３Ｎ４：Ｅｕ（上記のｘは、いずれも０＜ｘ＜１）などが挙げられる。
これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
赤色蛍光体としては、前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を用いるが、本実施形態の蛍光体に加えて、例えばＭｎ付活フッ化物蛍光体、ガーネット系蛍光体、硫化物蛍光体、ナノ粒子蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体などの他の橙色ないし赤色蛍光体を用いることができる。他の橙色ないし赤色蛍光体としては、例えば下記の蛍光体を用いることができる。
Ｍｎ付活フッ化物蛍光体としては、例えば、Ｋ２（Ｓｉ，Ｔｉ）Ｆ６：Ｍｎ、Ｋ２Ｓｉ１－ｘＮａｘＡｌｘＦ６：Ｍｎ（０＜ｘ＜１）（まとめてＫＳＦ蛍光体）、 硫化物蛍光体としては、例えば、（Ｓｒ，Ｃａ）Ｓ：Ｅｕ（ＣＡＳ蛍光体）、Ｌａ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ（ＬＯＳ蛍光体）、 ガーネット系蛍光体としては、例えば、（Ｙ，Ｌｕ，Ｇｄ，Ｔｂ）３Ｍｇ２ＡｌＳｉ２Ｏ１２：Ｃｅ、ナノ粒子としては、例えば、ＣｄＳｅ、窒化物または酸窒化物蛍光体としては、例えば、（Ｓｒ，Ｃａ）ＡｌＳｉＮ３：Ｅｕ（Ｓ／ＣＡＳＮ蛍光体）、（ＣａＡｌＳｉＮ３）１－ｘ・（ＳｉＯ２Ｎ２）ｘ：Ｅｕ（ＣＡＳＯＮ蛍光体）、（Ｌａ，Ｃａ）３（Ａｌ，Ｓｉ）６Ｎ１１：Ｅｕ（ＬＳＮ蛍光体）、（Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ）２Ｓｉ５（Ｎ，Ｏ）８：Ｅｕ（２５８蛍光体）、（Ｓｒ，Ｃａ）Ａｌ１＋ｘＳｉ４－ｘＯｘＮ７－ｘ：Ｅｕ（１１４７蛍光体）、Ｍｘ（Ｓｉ，Ａｌ）１２（Ｏ，Ｎ）１６：Ｅｕ（Ｍは、Ｃａ，Ｓｒなど）（αサイアロン蛍光体）、Ｌｉ（Ｓｒ，Ｂａ）Ａｌ３Ｎ４：Ｅｕ（上記のｘは、いずれも０＜ｘ＜１）などが挙げられる。
これらは１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
［発光装置の構成］
本発明の一実施態様に係る発光装置は、第１の発光体（励起光源）を有し、且つ、第２の発光体として少なくとも前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を使用することができ、その構成は制限されず、公知の装置構成を任意にとることが可能である。
装置構成及び発光装置の実施形態としては、例えば、特開２００７－２９１３５２号公報に記載のものが挙げられる。その他、発光装置の形態としては、砲弾型、カップ型、チップオンボード、リモートフォスファー等が挙げられる。
本発明の一実施態様に係る発光装置は、第１の発光体（励起光源）を有し、且つ、第２の発光体として少なくとも前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む本実施形態の蛍光体を使用することができ、その構成は制限されず、公知の装置構成を任意にとることが可能である。
装置構成及び発光装置の実施形態としては、例えば、特開２００７－２９１３５２号公報に記載のものが挙げられる。その他、発光装置の形態としては、砲弾型、カップ型、チップオンボード、リモートフォスファー等が挙げられる。
｛発光装置の用途｝
発光装置の用途は特に制限されず、通常の発光装置が用いられる各種の分野に使用することが可能であるが、演色性が高い点から、中でも照明装置や画像表示装置の光源として、とりわけ好適に用いることができる。
また、発光波長が良好な赤色の蛍光体を備える点から、赤色の車両用表示灯、又は該赤色を含む白色光の車両用表示灯に用いることもできる。
発光装置の用途は特に制限されず、通常の発光装置が用いられる各種の分野に使用することが可能であるが、演色性が高い点から、中でも照明装置や画像表示装置の光源として、とりわけ好適に用いることができる。
また、発光波長が良好な赤色の蛍光体を備える点から、赤色の車両用表示灯、又は該赤色を含む白色光の車両用表示灯に用いることもできる。
［照明装置］
本発明の一実施態様において、前記発光装置を光源として備える照明装置とすることができる。
前記発光装置を照明装置に適用する場合、その照明装置の具体的構成に制限はなく、前述のような発光装置を公知の照明装置に適宜組み込んで用いればよい。例えば、保持ケースの底面に多数の発光装置を並べた面発光照明装置等を挙げることができる。
本発明の一実施態様において、前記発光装置を光源として備える照明装置とすることができる。
前記発光装置を照明装置に適用する場合、その照明装置の具体的構成に制限はなく、前述のような発光装置を公知の照明装置に適宜組み込んで用いればよい。例えば、保持ケースの底面に多数の発光装置を並べた面発光照明装置等を挙げることができる。
［画像表示装置］
本発明の一実施態様において、前記発光装置を光源として備える画像表示装置とすることができる。
前記発光装置を画像表示装置の光源として用いる場合、その画像表示装置の具体的構成に制限はないが、カラーフィルターとともに用いることが好ましい。例えば、画像表示装置として、カラー液晶表示素子を利用したカラー画像表示装置とする場合は、前記発光装置をバックライトとし、液晶を利用した光シャッターと赤、緑、青の画素を有するカラーフィルターとを組み合わせることにより画像表示装置を形成することができる。
本発明の一実施態様において、前記発光装置を光源として備える画像表示装置とすることができる。
前記発光装置を画像表示装置の光源として用いる場合、その画像表示装置の具体的構成に制限はないが、カラーフィルターとともに用いることが好ましい。例えば、画像表示装置として、カラー液晶表示素子を利用したカラー画像表示装置とする場合は、前記発光装置をバックライトとし、液晶を利用した光シャッターと赤、緑、青の画素を有するカラーフィルターとを組み合わせることにより画像表示装置を形成することができる。
［車両用表示灯］
本発明の一実施形態において、前記発光装置を備える車両用表示灯とすることができる。
車両用表示灯に用いる発光装置は、特定の実施形態においては、白色光を放射する発光装置であることが好ましい。白色光を放射する発光装置は、発光装置から放射される光が、光色の黒体輻射軌跡からの偏差ｄｕｖが－０．０２００～０．０２００であり、かつ色温度が５０００Ｋ以上、３００００Ｋ以下であることが好ましい。
車両用表示灯に用いる発光装置は、特定の実施形態においては、赤色光を放射する発光装置であることが好ましい。該実施形態においては、例えば、発光装置が青色ＬＥＤチップから照射される青色光を吸収して赤色に発光することで、赤色光の車両用表示灯としてもよい。
車両用表示灯は、車両のヘッドランプ、サイドランプ、バックランプ、ウインカー、ブレーキランプ、フォグランプなど、他の車両や人等に対して何らかの表示を行う目的で車両に備えられた照明を含む。
本発明の一実施形態において、前記発光装置を備える車両用表示灯とすることができる。
車両用表示灯に用いる発光装置は、特定の実施形態においては、白色光を放射する発光装置であることが好ましい。白色光を放射する発光装置は、発光装置から放射される光が、光色の黒体輻射軌跡からの偏差ｄｕｖが－０．０２００～０．０２００であり、かつ色温度が５０００Ｋ以上、３００００Ｋ以下であることが好ましい。
車両用表示灯に用いる発光装置は、特定の実施形態においては、赤色光を放射する発光装置であることが好ましい。該実施形態においては、例えば、発光装置が青色ＬＥＤチップから照射される青色光を吸収して赤色に発光することで、赤色光の車両用表示灯としてもよい。
車両用表示灯は、車両のヘッドランプ、サイドランプ、バックランプ、ウインカー、ブレーキランプ、フォグランプなど、他の車両や人等に対して何らかの表示を行う目的で車両に備えられた照明を含む。
以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を逸脱しない限り、下記の実施例に限定されるものではない。
［粉末Ｘ線回折測定］
粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ）は、粉末Ｘ線回折装置ＳｍａｒｔＬａｂ ３（Ｒｉｇａｋｕ社製）にて精密測定した。
測定条件は以下の通りである。
ＣｕＫα管球使用
Ｘ線出力＝４０ｋＶ、２００ｍＡ
発散スリット＝自動
検出器＝高速１次元Ｘ線検出器（Ｄ／ｔｅＸ Ｕｌｔｒａ ２５０）
捜査範囲 ２θ＝５～８０度
読み込み幅＝０．０２度
粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ）は、粉末Ｘ線回折装置ＳｍａｒｔＬａｂ ３（Ｒｉｇａｋｕ社製）にて精密測定した。
測定条件は以下の通りである。
ＣｕＫα管球使用
Ｘ線出力＝４０ｋＶ、２００ｍＡ
発散スリット＝自動
検出器＝高速１次元Ｘ線検出器（Ｄ／ｔｅＸ Ｕｌｔｒａ ２５０）
捜査範囲 ２θ＝５～８０度
読み込み幅＝０．０２度
［発光スペクトルの測定］
キセノンランプを用い、波長３６５ｎｍの光を蛍光体に照射し、分光蛍光光度計を用いて４５０～８００ｎｍの波長領域の発光スペクトルを測定した。
キセノンランプを用い、波長３６５ｎｍの光を蛍光体に照射し、分光蛍光光度計を用いて４５０～８００ｎｍの波長領域の発光スペクトルを測定した。
［実施例１～５、比較例１、参考例１］
実施例１～５では、前述の本実施形態の蛍光体の製造方法に従って、下記表１に示す組成の赤色蛍光体（サンプル１～５）を製造した。
また、比較例１として、Ｃａの含有量が０であることで前記式［１］を満たさないサンプル６の赤色蛍光体を製造した。
各蛍光体の組成、空間群、発光ピーク波長、半値幅を表１に示す。また、参考例１として、ＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４の文献値を表１に併記した。
また、代表例として実施例２の蛍光体のＸＲＤスペクトルチャート及び発光スペクトルチャートをそれぞれ図１及び図２に示す。実施例２の蛍光体の半値幅は６５ｎｍ、ＸＲＤにおけるＩｘ／Ｉｙ及びＩｚ／Ｉｙはそれぞれ０．１９４、０．２１６であった。
実施例１～５では、前述の本実施形態の蛍光体の製造方法に従って、下記表１に示す組成の赤色蛍光体（サンプル１～５）を製造した。
また、比較例１として、Ｃａの含有量が０であることで前記式［１］を満たさないサンプル６の赤色蛍光体を製造した。
各蛍光体の組成、空間群、発光ピーク波長、半値幅を表１に示す。また、参考例１として、ＳｒＬｉＡｌ３Ｎ４の文献値を表１に併記した。
また、代表例として実施例２の蛍光体のＸＲＤスペクトルチャート及び発光スペクトルチャートをそれぞれ図１及び図２に示す。実施例２の蛍光体の半値幅は６５ｎｍ、ＸＲＤにおけるＩｘ／Ｉｙ及びＩｚ／Ｉｙはそれぞれ０．１９４、０．２１６であった。
本実施例に係るサンプル１～５の蛍光体は、いずれも空間群Ｐ４２／ｍを示し、かつ発光ピーク波長は白色ＬＥＤに用いた際の演色性又は色再現性が理想的となる６２０ｎｍ以上６４０ｎｍ以下の範囲であった。
次に、実施例に係る蛍光体を備える発光装置の特性に係るシミュレーションの結果を記載する。
赤色蛍光体として実施例２に係る蛍光体、又は発光ピーク波長６２８ｎｍのＳＣＡＳＮ蛍光体（三菱ケミカル社製、ＢＲ－１０２Ｃ）と、緑色蛍光体としてＬｕＡＧ蛍光体（三菱ケミカル社製、ＢＧ－８０１／Ａ４）とを備える白色ＬＥＤの発光スペクトルを前記手法にて導出した。全てのシミュレーションは、４４９ｎｍの光を放出する青色ＬＥＤチップを仮定して実施した。また、色度座標がプランク曲線上の３０００Ｋ～８０００Ｋの白色光の座標と一致する様に緑色蛍光体及び赤色蛍光体の量を調整し、各色温度における特性を比較した。結果を図３（ａ）～（ｆ）に示す。また、各スペクトルから演色性評価数Ｒａ、赤色の演色性評価数Ｒ９、並びに変換効率（ＬＥＲ）を求めた結果を表２に示す。
なお、表２における“蛍光体質量 相対値“とは赤色蛍光体＋緑色蛍光体の合計質量を１００％とした際の、各色蛍光体の質量割合である。
なお、表２における“蛍光体質量 相対値“とは赤色蛍光体＋緑色蛍光体の合計質量を１００％とした際の、各色蛍光体の質量割合である。
表２に示す通り、前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む蛍光体を備える発光装置は、従来の赤色蛍光体を用いた場合と比べ、幅広い色温度領域において変換効率、演色性に優れることが分かる。
また、同じくシミュレーションにて前記白色ＬＥＤをバックライトとした画像表示装置の特性を評価した。赤色蛍光体として実施例２に係る蛍光体、又は発光ピーク波長６２８ｎｍのＳＣＡＳＮ蛍光体（三菱ケミカル社製、ＢＲ－１０２Ｃ）と、緑色蛍光体としてβ－ＳｉＡｌＯＮ蛍光体（三菱ケミカル社製、ＢＧ－６０１／Ｋ）とを使用し、前記白色ＬＥＤの光を一般的な画像表示装置（ディスプレイ等）において用いられるカラーフィルターに通した後の色度座標（ｘ、ｙ）が（０．３１０１、０．３１６２）となる様に調節した場合の変換効率、及び該ＬＥＤ装置が表示できる色域がＮＴＳＣの色域の何％をカバーしているか（以下、カバー率と記載する場合もある）を算出した結果を表３に示す。
表３に示す通り、実施例に係る蛍光体を備える発光装置及び画像表示装置などは、従来の赤色蛍光体を用いる場合と比べ、変換効率と色域カバー率が共に優れることが分かる。
以上示す通り、前記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む蛍光体は赤色として好ましい波長、及び優れた半値幅を有し、この様な蛍光体を備える発光装置を用いることで、演色性その他の特性に優れる発光装置、照明装置、画像表示装置及び車両用表示灯などを提供できる。
Claims (9)
- 下記式［１］で表される組成を有する結晶相を含む蛍光体。
Ｒｅｘ（Ｓｒ１－ｙＭＡｙ）ａＭＢｂＭＣｃＮｄＯｅＸｆ ［１］
（上記式［１］中、
ＭＡはＣａ、Ｂａ、Ｎａ、Ｋ、Ｙ、Ｇｄ、及びＬａから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＢはＬｉ、Ｍｇ、及びＺｎから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＭＣはＡｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｉｎ、及びＳｃから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＸはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ、及びＩから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ＲｅはＥｕ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｂ、及びＤｙから成る群から選ばれる１種以上の元素を含み、
ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ、ｘ、ｙは、それぞれ、下記式を満たす。
０．８≦ａ≦１．２
１．４≦ｂ≦２．６
１．４≦ｃ≦２．６
１．１≦ｄ≦２．９
１．１≦ｅ≦２．９
０．０≦ｆ≦０．１
０．０＜ｘ≦０．２
０．０＜ｙ≦０．７） - 前記蛍光体の粉末Ｘ線回析スペクトルにおいて、２θ＝１０～１２度の領域に現れる（１１０）のピーク強度をＩｘ、２θ＝３７～３９度の領域に現れる（１２１）のピーク強度をＩｙとしたとき、０＜Ｉｘ／Ｉｙ＜０．２であり、２θ＝３０度の領域に現れる不純物相のＳｒＯ相に由来する（１１１）のピーク強度をＩｚとしたとき、Ｉｚ／Ｉｙ＜０．２５となる、請求項１に記載の蛍光体。
- 前記式［１］において、０．０≦ｙ≦０．０５である、請求項１又は２に記載の蛍光体。
- 前記式［１］において、ＭＡはＣａである、請求項１～３のいずれか１項に記載の蛍光体。
- 前記式［１］において、ＭＢの８０モル％以上がＬｉである、請求項１～４のいずれか１項に記載の蛍光体。
- 前記式［１］において、ＭＣの８０モル％以上がＡｌである、請求項１～５のいずれか１項に記載の蛍光体。
- 前記式［１］において、Ｒｅの８０モル％以上がＥｕである、請求項１～６のいずれか１項に記載の蛍光体。
- 発光スペクトルにおいて６２０ｎｍ以上、６４５ｎｍ以下の範囲に発光ピーク波長を有する、請求項１～７のいずれか１項に記載の蛍光体。
- 発光スペクトルにおける半値幅（ＦＷＨＭ）が７０ｎｍ以下である、請求項１～８のいずれか１項に記載の蛍光体。
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2021
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