CN107974332B - 一种具有失效自预警功能的固体润滑材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有失效自预警功能的固体润滑材料，该材料通过以下步骤来制备：1）将SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Dy2O3在玛瑙研钵中充分研磨，获得混合物样品；将该混合物样品转移至刚玉坩埚中，并置于高温管式炉中，在氢气与氮气的混合气氛中进行煅烧，待反应完全后冷却至室温，经研磨得到Sr 1‑x‑y (Eu x ,Dy y )Al2O4摩擦发光粉体材料；其中x的取值范围为：0.01≤x≤0.03，y的取值范围为：0≤y≤0.03；2）将Sr 1‑x‑y (Eu x ,Dy y )Al2O4、石墨、环氧树脂E‑44(6101)和T‑31固化剂混合于烧杯中，通过机械搅拌至均匀；之后将混合样品转移至硅胶模具，静置；将模具放入烘箱中保温。本发明所述固体润滑材料一方面可以维持原石墨/环氧树脂润滑体系的摩擦学性能，另一方面可以在即将磨损失效时产生摩擦发光信号，起到及时、有效预警作用。

Description

一种具有失效自预警功能的固体润滑材料
技术领域
本发明涉及一种具有失效自预警功能的固体润滑材料，该材料在临近失效时产生摩擦发光警示信号。
背景技术
磨损是材料失效的主要形式之一，据估计，约有60-70％的机械零部件因磨损而失效，全球每年因此造成的经济损失高达GDP的1.4％(参见：K.Holmberg and A.Erdemir,Friction,2017,5,263-284)。润滑作为减小磨损的最有效方式，已经普遍应用于运动部件的摩擦接触中。作为已经被广泛应用的润滑材料之一，固体润滑材料在常规环境或苛刻工况下(高速、重载、极温、特殊介质、真空和辐照环境等)均表现出优异的润滑性能，对于先进制造和高端机械装备的发展起着至关重要的作用，其已成为保障这些机械设备经济、安全和可靠运行的关键技术。为避免因材料磨损失效而引起的机械故障和事故，对固体润滑材料在运行过程中的润滑和磨损状态进行监测是当前的重点研究方向之一。以环氧树脂基固体润滑材料为例，现已报道的润滑监测手段主要有振动信号监测、电流信号监测、声发射信号监测、区域温度监测等，然而其存在着检测设备昂贵、监测信号延迟、特征信息提取困难以及易受实际工况干扰等问题，很难真正对润滑材料进行及时、有效的润滑失效预警(参见：S.N.Huang,K.K.Tan,Y.S.Wong,C.W.de Silva,H.L.Goh and W.W.Tan,InternationalJournal of Machine Tools and Manufacture,2007,47,444-451；R.Zhang,F.Gu,H.Mansaf,T.Wang and A.D.Ball,Mechanical Systems and Signal Processing2017,94,202-213)。
摩擦发光是指材料在外界机械作用(摩擦、挤压、撞击等)刺激下所表现出来的一种发光现象。摩擦发光材料以机械能作为光信号的激发源，相对于光致发光和电致发光，其避免了人工产生光电激发源的能源损耗。由于摩擦发光材料对应力具有较高的敏感性，以摩擦发光材料为基础构筑的机械/力学传感器可用于响应周围环境中的力学行为以及检测复杂工况区域中微小应力变化等(参见：D.Peng,B.Chen and F.Wang,ChemPlusChem,2015,80,1209-1215)。考虑到固体润滑材料的应用环境为相对摩擦运动，其直接可以作为摩擦发光材料的机械刺激源，将摩擦发光材料有效复合于固体润滑材料的底部，可以在润滑材料接近磨损耗尽时产生发光信号，从而起到警示作用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现阶段无法对固体润滑材料的失效进行及时、有效预防的问题，提供一种具有失效自预警功能的固体润滑材料。
本发明所述复合润滑材料在保障其原有润滑性能的同时，还具备了润滑失效自预警功能，可应用于机械装备及制造相关领域。
本发明以石墨/环氧树脂为固体润滑体系，通过在其底部复合具有明亮摩擦发光的Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4材料(其中x的取值范围为：0.01≤x≤0.03；y的取值范围为：0≤y≤0.03)，获得具有及时失效预警功能的Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料(复合Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4前后润滑材料的表面微观形貌见图1)。Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4的引入，一方面可以维持原石墨/环氧树脂材料的摩擦学性能(见图2)，另一方面可以在润滑材料即将磨损耗尽时表现出摩擦发光信号，从而起到警示作用(见图3)。
一种具有失效自预警功能的固体润滑材料，其特征在于该材料通过以下步骤来制备：
1)Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4摩擦发光粉体材料的制备
将SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Dy2O3在玛瑙研钵中充分研磨，获得混合物样品；将该混合物样品转移至刚玉坩埚中，并置于高温管式炉中，在氢气与氮气的混合气氛中进行煅烧，待反应完全后冷却至室温，经研磨得到Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4摩擦发光粉体材料；其中x的取值范围为：0.01≤x≤0.03，y的取值范围为：0≤y≤0.03；
2)Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的制备
将Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4、石墨、环氧树脂E-44(6101)和T-31固化剂混合于烧杯中，通过机械搅拌至均匀；之后将混合样品转移至硅胶模具，待静置10-15分钟后，将模具放入烘箱中，于60-70℃条件下保温6-8小时，得到具有失效自预警功能的Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料。
在步骤1)中所述氢气和氮气的混合比例为1:19-1:9。
在步骤1)中所述煅烧温度为1300-1400℃，煅烧时间为3-4小时。
所述环氧树脂E-44(6101)、T-31固化剂、Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4、石墨在这四种原料中的质量分数依次为37.5％、12.5％、10％-40％、10％-40％。
本发明所述复合润滑材料的警示信号受环境影响小、特征信息明显且易于观测和检测，警示信号产生于润滑材料失效之前，可以真正起到及时、有效预警，避免重大事故发生。
附图说明
图1为石墨/环氧树脂和Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的表面微观形貌。
图2为石墨/环氧树脂和Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的摩擦磨损性能。
图3为Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料在即将失效时的摩擦发光预警信号。
具体实施方式
实施例1：Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的制备
称取SrCO3(分析纯)1.432克、Al2O3(分析纯)1.0196克、Eu2O3(4N)0.0352克和Dy2O3(4N)0.0186克，在玛瑙研钵中充分研磨，之后转移至刚玉坩埚中，在氢气和氮气混合比为1:9的还原气氛下进行煅烧，煅烧温度为1300℃，保温时间为4小时，待反应完成后，冷却至室温，将样品取出后充分研磨，得到Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4摩擦发光粉体。
称取上述摩擦发光粉体1.2克、石墨(4000目)0.8克、环氧树脂E-44(6101)1.5克、T-31固化剂0.5克，放入烧杯中机械搅拌混匀，之后将混合样品转移至硅胶模具(直径为4cm，厚度为2cm)，待静置10分钟后，将模具放入烘箱中，并于70℃条件下保温6个小时，得到Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料。
实施例2：Sr0.98(Eu0.01,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料
将实施例1中的“SrCO3(分析纯)1.432克”换成“SrCO3(分析纯)1.4468克”，将实施例1中的“Eu2O3(4N)0.0352克”换成“Eu2O3(4N)0.0176克”，制备的其它条件同实施例1，得到Sr0.98(Eu0.01,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料。
实施例3：Sr0.96(Eu0.01,Dy0.03)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的制备
将实施例1中的“SrCO3(分析纯)1.432克”换成“SrCO3(分析纯)1.4172克”，将实施例1中的“Dy2O3(4N)0.0186克”换成“Dy2O3(4N)0.0558克”，制备的其它条件同实施例1，得到Sr0.96(Eu0.01,Dy0.03)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料。
实施例4:Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的制备
将实施例1中“在氢气和氮气混合比为1:9的还原气氛下进行煅烧”换成“在氢气和氮气混合比为1:19的还原气氛下进行煅烧”，制备的其它条件同实施例1，得到Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料。
实施例5：Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的制备
将实施例1中“煅烧温度为1300℃，保温时间为4小时”换成“煅烧温度为1400℃，保温时间为3小时”，制备的其它条件同实施例1，得到Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料。
实施例6：Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的制备
将实施例1中的“摩擦发光粉体1.2克”换成“摩擦发光粉体1克”，将实施例1中的“石墨(4000目)0.8克”换成“石墨(4000目)1.0克”，制备的其它条件同实施例1，得到Sr0.97(Eu0.02,Dy0.01)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料。

Claims (4)

1.一种具有失效自预警功能的固体润滑材料，其特征在于该材料通过以下步骤来制备：
1)Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4摩擦发光粉体材料的制备
将SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Dy2O3在玛瑙研钵中充分研磨，获得混合物样品；将该混合物样品转移至刚玉坩埚中，并置于高温管式炉中，在氢气与氮气的混合气氛中进行煅烧，待反应完全后冷却至室温，经研磨得到Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4摩擦发光粉体材料；其中x的取值范围为：0.01≤x≤0.03，y的取值范围为：0≤y≤0.03；
2)Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料的制备
将Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4、石墨、环氧树脂E-44：6101和T-31固化剂混合于烧杯中，通过机械搅拌至均匀；之后将混合样品转移至硅胶模具，待静置10-15分钟后，将模具放入烘箱中，于60-70℃条件下保温6-8小时，得到具有失效自预警功能的Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4/石墨/环氧树脂复合润滑材料。
2.如权利要求1所述的固体润滑材料，其特征在于在步骤1)中所述氢气和氮气的混合比例为1:19-1:9。
3.如权利要求1所述的固体润滑材料，其特征在于在步骤1)中所述煅烧温度为1300-1400℃，煅烧时间为3-4小时。
4.如权利要求1所述的固体润滑材料，其特征在于所述环氧树脂E-44：6101、T-31固化剂、Sr1-x-y(Eux,Dyy)Al2O4、石墨在这四种原料中的质量分数依次为37.5％、12.5％、10％-40％、10％-40％。
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