KR20080056258A - 세라믹 ＳｉＡｌＯＮ 재료를 가지는 발광 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 550 ㎚ 이상 1000 ㎚ 이하의 범위의 파장의 빛에 대한 공기 중 수직 입사에 대한 투명도가 10 % 이상 85 % 이하인 SiAlON 재료를 포함하는, LED와 같은 발광 소자에 관한 것이다.
SiAlON, 투명도, 발광 소자, 황색-호박색
Description
본 발명은 발광 소자, 특히 LED 분야에 관한 것이다.
실리케이트, 포스페이트(예를 들면, 인회석) 및 알루미네이트를 주재료로 포함하며, 전이 금속 또는 희토류 금속이 주재료에 대한 활성화 재료로서 첨가된 인광체는 널리 알려져 있다. 특히, 청색 LED가 최근 실용화되었기 때문에, 상기 청색 LED를 사용하는 백색 광원의 개발이 왕성하게 수행되고 있다. 백색 LED는 기존의 백색 광원보다 낮은 전력 소모 및 긴 사용 수명을 가질 것이라 기대되기 때문에, 액정 패널의 백라이트, 실내 조명 설치물, 자동차 패널의 백라이트, 투사 장치의 광원 등으로의 백색 LED의 용도 개발이 진행 중에 있다.
현재의 LED에 있어서, 알파-SiAlON이 그 우수한 물질적 및 열적 성질들로 인해 방출 소자 재료로 더욱더 널리 사용된다. 그러나, LED가 자동차 분야, 예컨대 자동차의 백라이트에 사용되는 경우, 방출 스펙트럼 및 열 발광 소광 성질이 일부 용도에 있어서는 아직 개선되어야 한다는 문제가 있어왔다.
<발명의 요약>
본 발명의 목적은 개선된 특성을 가지는 SiAlON-재료를 포함하는 발광 소자를 제공하는 것이다.
상기 목적은 본 발명의 청구항 1의 발광 소자에 의해 해결된다. 따라서, 공기 중에서의 수직 입사에 대한 투명도가 550 ㎚ 이상 1000 ㎚ 이하의 범위의 파장의 빛에 대해 10 % 이상 85 % 이하인 SiAlON 재료를 포함하는, LED와 같은 발광 소자가 제공된다.
SiAlON 재료를 사용하는 경우, 발광 소자의 특징은 대부분의 용도에 있어서 크게 개선될 수 있다(이 중 일부 용도는 나중에 설명될 것임).
바람직하게는, 공기 중에서의 수직 입사에 대한 투명도는 550 ㎚ 이상 1000 ㎚ 이하의 파장 범위의 빛에 대해 20 % 이상 80 % 이하, 보다 바람직하게는 30 % 이상 75 % 이하 및 가장 바람직하게는 40 % 이상 70 % 이하이다.
바람직하게는, 공기 중에서의 수직 입사에 대한 투명도는 650 ㎚ 이상 800 ㎚ 이하의 파장 범위의 빛에 대해 10 % 이상 85 % 이하, 보다 바람직하게는 20 % 이상 80 % 이하 및 가장 바람직하게는 30 % 이상 75 % 이하이다.
용어 "SiAlON-재료"는 특히 하기 화학식의 재료 및 하기 화학식의 재료와 세라믹 가공 동안 첨가될 수 있는 첨가제의 혼합물로 구성되고/되거나 하기 화학식의 재료 및 하기 화학식의 재료와 세라믹 가공 동안 첨가될 수 있는 첨가제의 혼합물을 포함한다:
Mx v +Si12 -(m+n)Alm + nOnN16 -n
상기 식에서, x = m/v이며 M은 금속, 바람직하게는 Li, Mg, Ca, Y, Sc, Ce, Pr, Nf, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu 또는 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택된 금속이다.
상기 첨가제는 최종 재료에 완전히 또는 부분적으로 혼입될 수 있으며, 그 후 다수의 화학적으로 상이한 종들의 복합체가 될 수도 있으며(약간 상이한 조성의 유리질 매트릭스에 내장된 SiAlON 정자) 특히 당업계에 융제라고 알려진 종을 포함할 수 있다. 적합한 융제는 알칼리 토금속 또는 알칼리 금속 산화물 및 플루오라이드, SiO2 등을 포함한다.
본 발명에 있어서의 용어 "투명도"는 특히 재료에 의해 흡수될 수 없는 파장의 입사광의 10 % 이상, 바람직하게는 20 % 이상, 보다 바람직하게는 30 % 이상, 가장 바람직하게는 40 % 이상 및 85 % 이하가 (임의의 각도에서) 공기 중에서의 수직 입사에 대해 샘플을 투과하는 것을 의미한다. 상기 파장은 바람직하게는 550 ㎚ 이상 1000 ㎚ 이하의 범위이다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료는 570 ㎚ 이상 640 ㎚ 이하의 최대 파장을 가지는 황색-호박색 가시 파장 영역에 발광띠를 가진다. 이는 개선된 특성을 가지는 발광 소자를 구성하는 것을 가능하게 한다. 바람직하게는, SiAlON 재료는 580 ㎚ 이상 620 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 590 ㎚ 이상 610 ㎚ 이하의 최대 파장을 가지는 황색-호박색 가시 영역에 발광띠를 가진다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료는 50 ㎚ 이상 180 ㎚ 이하의 반치폭을 가지는 황색-호박색 가시광 파장 영역에 발광띠를 가진다. 이는 날카로운 발광띠를 초래하며, 이는 발광 소자를 보다 개선시키는 것을 가능하게 한다. 바람직하게는, SiAlON 재료는 60 ㎚ 이상 130 ㎚ 이하의 반치폭을 가지는 황색-호박색 가시광 파장 영역에 발광띠를 가진다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료는 95 % 이상 100 % 이하의 이론 밀도를 가진다. 이렇게 함에 따라, SiAlON 재료는 보다 낮은 밀도를 가지는 재료에 비해 크게 개선된 기계적 및 광학적 특성들을 보인다. 바람직하게는, SiAlON 재료는 97 % 이상 100 % 이하, 보다 바람직하게는 98 % 이상 100 % 이하의 이론 밀도를 가진다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료는 다결정질 재료이다.
본 발명에 있어서의 용어 "다결정질 재료"는 특히 80 % 초과의 단결정 영역으로 구성된, 주성분의 90 % 초과의 부피 밀도를 가지는 재료를 의미하며, 이때, 각각의 영역은 0.5 ㎛ 초과의 직경을 가지며 상이한 결정학적 배향을 가진다. 단결정 영역은 무정형 또는 유리질 재료에 의해, 또는 추가의 결정질 구성요소에 의해 연결될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료는 세라믹 재료이다.
본 발명에 있어서의 용어 "세라믹 재료"는 특히 결정질 또는 다결정질 치밀 재료 또는 조절된 양의 세공을 가지거나 세공을 가지지 않는 복합 재료를 의미한다.
바람직하게는, 세라믹 재료의 두께 D는 30 ㎛ 이상 5000 ㎛ 이하, 바람직하게는 60 ㎛ 이상 2000 ㎛ 이하 및 가장 바람직하게는 80 ㎛ 이상 1000 ㎛ 이하이다. 이는 숙련자들에게 가장 적합한 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료의 황색-호박색 가시광 파장 영역 내의 발광띠에서의 최대 및/또는 반치폭의 이동은 50 ℃ 이상 150 ℃ 이하의 전체 온도 범위에 걸쳐 0 ㎚ 이상 20 ㎚ 이하이다. 이렇게 함으로써, 발광 소자는 실행 동안, 예를 들면, 자동차에 사용될 때, 일정한 거동을 보일 것이다.
바람직하게는, SiAlON 재료의 황색-호박색 가시광 파장 영역 내의 발광띠에서의 최대 및/또는 반치폭의 이동은 0 ℃ 이상 200 ℃ 이하, 및 가장 바람직하게는 -40 ℃ 이상 250 ℃ 이하의 전체 온도 범위에 걸쳐 0 ㎚ 이상 20 ㎚ 이하이다.
바람직하게는, SiAlON 재료의 황색-호박색 가시광 파장 영역 내의 발광띠에서의 최대 및/또는 반치폭의 이동은 50 ℃ 이상 150 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 0 ℃ 이상 200 ℃ 이하, 및 가장 바람직하게는 -40 ℃ 이상 250 ℃ 이하의 전체 온도 범위에 걸쳐 2 ㎚ 이상 18 ㎚ 이하이다.
바람직하게는, SiAlON 재료의 황색-호박색 가시광 파장 영역 내의 발광띠에서의 최대 및/또는 반치폭의 이동은 50 ℃ 이상 150 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 0 ℃ 이상 200 ℃ 이하, 및 가장 바람직하게는 -40 ℃ 이상 250 ℃ 이하의 전체 온도 범위에 걸쳐 4 ㎚ 이상 15 ㎚ 이하이다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료는 화학식 (Ca1 -x,Eux)m/2Si12-(m+n)Alm+nOnN16-n에 따른 유로퓸 도핑된 Ca-α-SiAlON을 주성분으로 포함하며, 이때 2 ≤ m ≤ 4, 0.001 ≤ n ≤ 2 및 0.01 ≤ x ≤ 0.20이다. 보다 바람직한 조성은 2.5 ≤ m ≤ 3.5, 0.01 ≤ n ≤ 1 및 0.015 ≤ x ≤ 0.15이다. 가장 바람직한 조성은 2.75 ≤ m ≤ 3.25, 0.05 ≤ n ≤ 0.5 및 0.015 ≤ x ≤ 0.1이다.
대부분의 용도에 있어서, 낮은 산소 함량 및 도핑 수준이 재료의 증가된 발광 성능을 초래한다고 밝혀졌다.
용어 "주성분"은 SiAlON 재료의 95 % 이상, 바람직하게는 97 % 이상 및 가장 바람직하게는 99 % 이상이 그 성분으로 구성된 것을 의미한다. 그러나, 일부 용도에 있어서, 미량의 첨가제가 또한 벌키한(bulk) 조성물에 존재할 수도 있다. 이 첨가제는 특히 당업계에 융제로 알려진 종들을 포함한다. 적합한 융제는 알칼리 토금속 또는 알칼리 금속 산화물 및 플루오라이드, SiO2 등 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료의 유리 상 비율은 2 % 이상 5 % 이하, 보다 바람직하게는 3 % 이상 4 % 이하이다. 실제로 상기 유리 상 비율을 가진 재료가 본 발명에 유리하며 바람직한 개선된 특성들을 보이는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 있어서의 용어 "유리 상"은 특히 주사 전자 현미경 또는 투과 전자 현미경에 의해 검출될 수 있는 비-결정질 입계 상을 의미한다.
본 발명에 따른 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료의 표면(들)의 표면 조도 RMS(표면의 평면성의 분열; 가장 높은 표면 특징과 가장 깊은 표면 특징 사이의 기하 평균으로서 측정됨)는 0.001 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하이다. 본 발명의 실시태양에 따르면, SiAlON 재료의 표면(들)의 표면 조도는 0.01 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하, 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하, 0.15 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하, 및 0.2 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하이다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, SiAlON 재료 구조의 비표면적은 10-7 m2/g 이상 1 m2/g 이하이다.
추가로, 본 발명은 소결 단계를 포하하는 본 발명의 발광 소자용 SiAlON 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서의 용어 "소결 단계"는 특히 열의 영향 하에서의 전구체 분말의 치밀화를 의미하며, 이때 열을 가할 때 단축 또는 등방 압력을 적용할 수 있으며, 소결된 재료의 주 구성요소는 액체 상태에 도달하지는 않는다.
본 발명에 따른 바람직한 실시태양에 따르면, 소결 단계는 압력 적용 없이 수행되며, 바람직하게는 환원 분위기 또는 불활성 분위기에서 수행된다.
본 발명에 따른 바람직한 실시태양에 따르면, 본 발명의 방법은 소결 전에 SiAlON 전구체 재료를 그의 이론 밀도의 50 % 이상 70 % 이하, 바람직하게는 55 % 이상 60 % 이하로 압축시키는 단계를 추가로 포함한다. 실제로 이것이 본 발명에 기재된 SiAlON 재료의 대부분에 대한 소결 단계를 개선시킨다고 밝혀졌다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따르면, 본 발명에 따른 발광 소자용 SiAlON 재료의 제조 방법은 다음의 단계들을 포함한다:
(a) SiAlON 재료용 전구체 재료들을 혼합하는 단계,
(b) 휘발성 물질들(예컨대, 카르보네이트가 사용된 경우에는 CO2)을 제거하기 위해 바람직하게는 1300 ℃ 이상 1700 ℃ 이하의 온도에서 전구체 재료들을 임의로 소성하는 단계,
(c) 임의로 분쇄하고 세척하는 단계,
(d) 제1 압축 단계, 바람직하게는 적합한 분말 치밀화 도구와 원하는 형상(예를 들면, 막대 형 또는 펠릿 형)의 주형을 사용한 10 kN 이상에서의 단축 압축 단계 및/또는 바람직하게는 3000 bar 이상 3500 bar 이하에서의 냉간(cold) 등방 압축 단계,
(e) 1500 ℃ 이상 2200 ℃ 이하에서의 압력 적용 없는 소결 단계,
(f) 열간(hot) 압축 단계, 바람직하게는 100 bar 이상 2500 bar 이하의 바람직한 압력 및 1500 ℃ 이상 2000 ℃ 이하의 바람직한 온도에서의 열간 등방 압축 단계 및/또는 100 bar 이상 2500 bar 이하의 바람직한 압력 및 1500 ℃ 이상 2000 ℃ 이하의 바람직한 온도에서의 열간 단축 압축 단계,
(g) 불활성 분위기 또는 공기 중에서 1000 ℃ 이상 1700 ℃ 이하에서 임의로 후어닐링(post annealing)하는 단계.
상기 방법에 따르면, 대부분의 바람직한 재료 조성물에 대해, 상기 제조 방법은 본 발명에 사용되는 최적의 SiAlON 재료를 생성했다.
본 발명에 따른 발광 소자 및 본 발명의 방법에 의해 제조된 SiAlON 재료는 매우 다양한 시스템 및/또는 용도에 사용될 수 있으며, 특히 하나 이상의 다음의 것들에 사용될 수 있다:
- 사무실 조명 시스템
- 가전 제품 시스템
- 가게 조명 시스템
- 가정 조명 시스템
- 강조 조명 시스템
- 점 조명 시스템
- 극장 조명 시스템
- 광섬유 응용 시스템
- 투사 시스템
- 자발광 디스플레이 시스템
- 화소처리된 디스플레이 시스템
- 분리된 디스플레이 시스템
- 경고 신호 시스템
- 의료용 조명 응용 시스템
- 표시등 시스템
- 장식용 조명 시스템
- 휴대용 시스템
- 자동차 응용
- 온실 조명 시스템
앞서 언급한 성분들, 및 청구된 성분들 및 실시태양에 기재된 본 발명에 따라 사용되는 성분들은 그 크기, 형상, 재료 선택 및 기술적 개념에 관한 임의의 구체적인 예외의 영향을 받지 않으며, 따라서 관련 분야에서 알려진 선택 기준이 제한 없이 적용될 수 있다.
본 발명의 대상의 추가의 상세한 설명, 특성 및 장점들이 아래의 청구항, 도면 및 각각의 도면에 대한 하기 설명 및 실시예에 개시되며, 이들은 본 발명에 따른 발광 소자에 사용되는 SiAlON 재료의 바람직한 실시태양을 예시적으로 보여준다.
도 1은 20 ℃ 및 100 ℃의 주위 온도에서의 본 발명의 실시예 I에 따른 SiAlON 재료의 LED의 방출 스펙트럼을 보여준다.
도 2는 1500 ℃에서의 소성 후의 세라믹 전구체 분말의 X선 회절 패턴을 보여준다.
도 3은 1700 ℃에서의 소성 후의 세라믹 펠릿의 X선 회절 패턴을 보여준다.
실시예
I:
도 1 내지 3은 아래와 같이 제조한 Ca0 ,75Si8 ,625Al3 ,375O1 ,375N14 ,625:Eu0 ,25 (실시예 I)에 관한 것이다:
Ca0 ,75Si8 ,625Al3 ,375O1 ,375N14 ,625:Eu0 ,25를 0.751 g의 CaCO3 (독일 칼스루에의 알파 애사르(Alfa Aesar)), 1.383 g의 AlN (미국 뉴멕시코주 로스 알라모스의 나노아모르(Nanoamor)), 4.234 g의 무정형 Si3N4 (알파 애사르) 및 440 mg의 Eu2O3 (알파 애사르)로부터 합성하였다. 분말을 막자 사발 내에서 혼합하고, 몰리브덴 도가니에 충전시키고 4 시간 동안 1500 ℃에서 성형 가스 분위기 중에서 소성하였다. 분말을 세척하여 불순물을 제거하였다.
수득한 분말을 분쇄한 후 펠릿으로 압착하고, 3200 bar에서 냉간 등방 압축시키고, 4 시간 동안 1700 ℃에서 성형 가스 분위기 중에서 소결하였다. 생성된 펠릿은 밀폐 다공성을 보였으며, 후속하여 2000 bar 및 1750 ℃에서 열간 등방 압축시켜 99% 초과의 이론 밀도를 가지는 치밀 세라믹을 수득하였다.
도 1은 20 ℃ 및 100 ℃의 주위 온도에서의 본 발명의 실시예 I에 따른 SiAlON 재료의 LED의 방출 스펙트럼을 보여준다. SiAlON 재료의 방출 최대가 두 스펙트럼에서 모두 605 ㎚ 주변이며 실시예에 따른 SiAlON 재료에 대한 반치폭에서의 이동 및 방출 최대에서의 이동이 5 ㎚ 미만임을 명백히 확인할 수 있다.
도 2는 1500 ℃에서의 소성 후의 세라믹 전구체 분말의 X선 회절 패턴을 보여주며, 도 3은 1700 ℃에서의 소성 후의 세라믹 펠릿의 X선 회절 패턴을 보여준다. 도 2에서, AlN은 불순물로서 존재하며, 이는 별표("*")로 표지된 다수의 띠들을 초래하는 반면, 소성 후의 펠릿(도 3)은 본질적으로 순수하였다.
상기 상세히 설명된 실시태양들에 있어서의 요소 및 특징들의 특정 조합은 단지 예시적일 뿐이다; 상기 교시 내용을 본원 및 참고문헌으로 인용된 특허/출원의 다른 교시 내용으로 교환하고 대체하는 것이 또한 분명히 고려된다. 당업자가 인식하는 바와 같이, 당업자는 청구된 본 발명의 취지 및 범위에서 벗어나지 않으면서 본원에 기술된 것들을 변경하고, 변형하고 달리 실시할 수 있다. 따라서, 상기 설명은 단지 예일 뿐이며 본 발명을 제한하기 위한 것은 아니다. 본 발명의 범위가 하기 청구항 및 그 동등물에서 정의된다. 또한, 발명의 상세한 설명 및 청구항에서 사용된 참조 표시들은 청구된 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.
Claims (10)
- 공기 중에서의 수직 입사에 대한 투명도가 550 ㎚ 이상 1000 ㎚ 이하의 범위의 파장의 빛에 대해 10 % 이상 85 % 이하인 SiAlON 재료를 포함하는, LED와 같은 발광 소자.
- 제1항에 있어서, SiAlON 재료가 570 ㎚ 이상 640 ㎚ 이하의 최대 파장을 가지는 황색-호박색 가시 영역에 발광띠를 가지는 발광 소자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, SiAlON 재료가 50 ㎚ 이상 180 ㎚ 이하의 반치폭을 가지는 황색-호박색 영역에 발광띠를 가지는 발광 소자.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, SiAlON 재료가 95 % 이상 100 % 이하의 이론 밀도를 가지는 발광 소자.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, SiAlON 재료의 황색-호박색 가시 영역 내의 발광띠에서의 최대 및/또는 반치폭의 이동이 50 ℃ 이상 150 ℃ 이하의 전체 온도 범위에 걸쳐 0 ㎚ 이상 20 ㎚ 이하인 발광 소자.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, SiAlON 재료가 화학식 (Ca1 -x,Eux)m/2Si12-(m+n)Alm+nOnN16-n에 따른 유로퓸 도핑된 Ca-α-SiAlON을 주성분으로 포함하며, 이때 2 ≤ m ≤ 4, 0.001 ≤ n ≤ 2 및 0.01 ≤ x ≤ 0.20인 것인, 발광 소자.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, SiAlON 재료의 유리 상 비율이 2 % 이상 5 % 이하인 발광 소자.
- 소결 단계를 포함하는, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 발광 소자용 SiAlON 재료의 제조 방법.
- 제8항에 있어서, 소결 전에 SiAlON 전구체 재료를 그의 이론 밀도의 50 % 이상 70 % 이하로 압축시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 발광 소자 및/또는 제8항 또는 제9항의 방법에 따라 제조된 SiAlON 재료를 포함하며, 다음의 용도 중 하나 이상에 사용되는 시스템.- 사무실 조명 시스템- 가전 제품 시스템- 가게 조명 시스템- 가정 조명 시스템- 강조 조명 시스템- 점 조명 시스템- 극장 조명 시스템- 광섬유 응용 시스템- 투사 시스템- 자발광 디스플레이 시스템- 화소처리된 디스플레이 시스템- 분리된 디스플레이 시스템- 경고 신호 시스템- 의료용 조명 응용 시스템- 표시등 시스템- 장식용 조명 시스템- 휴대용 시스템- 자동차 응용- 온실 조명 시스템
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