CN103342570B - 一种低成本熔硅浸渗法制备 C/SiC 复合材料的方法 - Google Patents
一种低成本熔硅浸渗法制备 C/SiC 复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种低成本熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法。该方法包括步骤:将碳毡或石墨毡于400~600℃温度煅烧预处理;预处理后的碳毡或石墨毡浸入三聚氰胺和硼酸溶液中,涂覆一层氮化硼保护层;再浸入碳/碳化硅浆料水溶液浸渗,使碳毡或石墨毡孔隙中充满碳/碳化硅,置于烧结炉中,在1600-1800℃温度下进行一次熔融渗硅处理;再浸入液体酚醛树脂中,然后在800-1000℃、惰性气氛保护下碳化处理,使树脂全部碳化,最后进行二次熔融渗硅处理,使树脂碳化产生的碳与硅全部反应生成碳化硅,得到C/SiC复合材料。所得C/SiC复合材料致密度高、气孔和游离硅的含量低,材料强度、韧性和摩擦磨损性能好,可用于制作刹车片。
Description
技术领域
本发明涉及一种低成本熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法,属于C/SiC复合材料制备技术领域。
背景技术
C/SiC复合材料是近几年发展起来的新一代的高性能复合材料,具有密度低、强度大、韧性高、抗热震性好、摩擦磨损性好、耐腐蚀、抗氧化、耐高温、环境适应性强、热膨胀系数小等优点,作为高温结构材料,高温热场隔热防护材料,高速、高能载交通工具和工程机械的摩擦制动材料在航空航天、交通运输、能源、化工等领域具有广阔的应用前景。
中国专利文件CN102795871A(CN201210147844.X)公开了一种快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法,该方法是以液态碳硅烷为先驱体,以碳纤维预制件为骨架,采用化学液气相沉积法制备了C/SiC陶瓷基复合材料;CN102826866A(CN201210278546.4)公开了一种低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法,是采用碳纤维无纬布铺层,然后浸渍聚碳硅烷二甲苯溶液,多次浸渍、固化、裂解制得C/SiC陶瓷复合材料,该方法为先驱体浸渍裂解法;CN102690124A(CN201110271349.5)提供一种C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法,采用化学气相渗透法制备了C/SiC陶瓷基复合材料;CN102617178A(CN201210110949.8)提供了一种C/SiC复合材料的制备方法及摩擦片,采用在碳纤维表面化学气相沉积碳化硅,然后浸渗沥青固化,最后气相渗硅处理制备C/SiC复合材料。总的来说,目前制备碳/碳化硅复合材料的方法主要有热压烧结法(Heat press-sinter,HPS)、先驱体转化法(Liquid polymerinfiltration,LPI)、化学气相浸渗法(Chemical vapor infiltration,CVI)和反应熔体浸渗法(Reactive melt infiltration,RMI)。热压烧结法设备复杂,生产效率低,成本高。先驱体转化法生产过程中基体易出现裂纹,产率很低,制备周期长。化学气相浸渗法生产周期长,制造成本高,制得材料的热稳定性差,残留气孔多,力学性能和抗氧化性能差。相比而言,反应熔体浸渗法具有制备周期短、成本低、近净成形等优点,最具工业化生产应用前景,但反应熔体浸渗法也存在其自身的技术难题,易导致碳/碳化硅复合材料中含有过多的游离硅而使其性能变差。
发明内容
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法,该方法成本低,制备的C/SiC复合材料性能好。
本发明的技术方案如下:
一种熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法,包括步骤如下:
(1)预处理
将体积密度为80-150kg/m3的碳毡或石墨毡在惰性气氛保护下,于400~600℃温度煅烧50~80min;
(2)浸涂氮化硼保护层
将经步骤(1)预处理后的碳毡或石墨毡浸入温度40-60℃、摩尔浓度为0.5-1mol/L的三聚氰胺和硼酸的水溶液中,其中三聚氰胺与硼酸摩尔比为1:2-5,快速搅拌,搅拌速度30-80r/min,搅拌时间4-10min,使碳毡或石墨毡纤维表面涂覆一层氮化硼,氮化硼的厚度约为3-8μm,烘干;
(3)浸渗碳/碳化硅
将经步骤(2)处理得到的涂覆有氮化硼层的碳毡或石墨毡浸入固含量为40-55wt%的碳/碳化硅浆料水溶液中搅动浸渗15-30min,使碳毡孔隙中充满碳/碳化硅,烘干。
所述碳/碳化硅浆料中碳:碳化硅为5-15:79-94质量比。
(4)一次熔融渗硅处理
将经步骤(3)处理后的碳毡或石墨毡置于真空反应烧结炉中,碳毡或石墨毡下面铺金属硅粒,硅粒用量为碳毡或石墨毡质量的0.3-0.5倍,在1600-1800℃温度下进行一次熔融渗硅处理,使已渗入碳毡或石墨毡孔隙中的碳/碳化硅浆料中的碳与硅反应生成碳化硅,一次渗硅时间为0.5-2h,得烧结体;
(5)树脂浸渍和炭化
将步骤(4)制得的烧结体浸入液体酚醛树脂中,浸渗时间0.5-2h,固化得预形成体;浸渍固化后的预形成体在800-1000℃、惰性气氛保护下碳化处理3.5-6h,使树脂全部碳化,得半成品;
(6)二次熔融渗硅处理
将步骤(5)制得的半成品置于真空反应烧结炉中,下面铺金属硅粒,硅粒用量为半成品质量的0.4-0.6倍,在1600-1800℃温度下进行二次熔融渗硅处理,二次渗硅时间为2-5h,使树脂碳化产生的碳与硅全部反应生成碳化硅,得到C/SiC复合材料。
根据本发明优选的,步骤(1)所述的碳毡或石墨毡中C的质量分数大于90%。
根据本发明优选的,步骤(2)中,三聚氰胺和硼酸的水溶液的摩尔浓度为0.7mol/L,三聚氰胺与硼酸摩尔比为1:3,水溶液温度45℃。
根据本发明优选的,步骤(2)中,所述的浸渗是一次浸渗或多次浸渗;多次浸渗时第一次浸渗10-20min,烘干,再重复浸渗-烘干若干次,直至增重量小于前次质量的1%。进一步优选的,步骤(2)中,所述的浸渗是分3次浸渗,第一次浸渗10-15min,烘干,第二次浸渗1-2min,烘干,第三次浸渗0.5-1.5min,烘干。
根据本发明优选的,步骤(3)中,所述碳/碳化硅浆料中炭:碳化硅为8-14:83-89质量比。
根据本发明优选的,步骤(3)中,所述碳/碳化硅浆料中,碳的中位径为0.5μm,碳化硅粒度选自标号W40、W20、W14、W10、W5中的两种或两种以上的组合。
根据本发明优选的,步骤(4)中,硅粒用量为碳毡或石墨毡质量的0.35-0.45倍,在1650-1700℃温度下进行一次熔融渗硅处理1-1.5h。
根据本发明优选的,步骤(5)树脂浸渍过程可采用真空或加压辅助,以使树脂浸渍充分,使树脂充满烧结体的全部空隙。具体方法优选为:
步骤(5)树脂浸渍过程中充入氮气至压力0.4~3.0MPa,挤压液体酚醛树脂向烧结体内部渗透。或者,步骤(5)树脂浸渍过程中保持真空度20-100Pa,利于酚醛树脂液充满烧结体的全部空隙。
根据本发明优选的,步骤(1)、(5)所述的惰性气氛是氮气或氩气。
本发明制备的C/SiC复合材料,致密度高、气孔和游离硅的含量低,材料强度、韧性和摩擦磨损性能好,可用于制作刹车片等。
根据本发明优选的,步骤(3)中,所述的碳/碳化硅浆料的水溶液按现有技术配制。所用碳粉的中位径为0.5μm,所用碳化硅是不同颗粒度的SiC陶瓷混合粉,其粒度需根据碳毡或石墨毡的孔隙大小和孔隙密度选择,优选标号为W40、W20、W14、W10、W5的碳化硅微粉进行颗粒级配,上述标号为业内公知的磨料粒度组成的粒度号,参见GB2477-83《磨料粒度及其组成》。本发明进一步优选的,碳化硅微粉颗粒级配比为W10:W20质量比3:2、W10:W14质量比5:3或W5:W10质量比3:2。
本发明的特点及有益效果:
1、本发明的方法首先利用溶胶-凝胶原理在碳毡或石墨毡纤维表面涂覆一层氮化硼,保护碳毡或石墨毡纤维不被熔融硅侵蚀,最大限度地保留碳毡或石墨毡自身的优异性能。
2、本发明的方法先后进行了两次熔融渗硅处理,渗硅过程以熔融的硅渗入为主,由于炉内硅蒸气的存在也会有少量气相硅渗入。一次渗硅处理使浆料中的C与液相和气相硅反应生成SiC,二次渗硅处理使树脂碳化后的C与Si反应生成SiC。根据加入硅粒的质量确定渗硅时间。采用两次渗硅处理既提高了碳/碳化硅材料的致密度,又降低了气孔含量和游离硅的含量,显著改善了其强度、韧性和摩擦磨损性能。
3、本发明方法技术先进,工艺简单,劳动强度小,生产效率高,因而能够以更低的成本制备高性能的碳/碳化硅刹车材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明所保护范围不限于此。
各实施例中的试验方法,如无特殊说明,均为常规实验方法;所用原料如无特殊说明,均为市场上可以购买的常规原料。
碳/碳化硅浆料的配制方法举例:由以下质量份数的原料成分经混合、球磨制备,碳化硅微粉79-94质量份,炭粉5-15质量份,表面活性剂硬脂酸1-3质量份,分散剂四甲基氢氧化铵0.5-2.5质量份,各成分质量份之和为100份。将碳化硅粉、炭粉、表面活性剂、分散剂按比例称量,加入聚氨酯内衬的球磨机中,以碳化硅陶瓷球石为研磨球,然后加80-120质量份的去离子水,球磨混合4-8小时,制得碳/碳化硅浆料,控制浆料固含量为40-55wt%,具体需根据所用碳毡或石墨毡的孔隙大小和孔隙密度确定。碳粉的中位径为0.5μm,碳化硅微粉颗粒级配在实施例中分别给出。所用表面活性、分散剂也可选用业内公知的其他常用产品。
实施例1:
1、碳毡预处理:
将体积密度为95kg/m3的碳毡置于氮气保护气氛下于500℃下煅烧60min。
2、氮化硼涂覆处理
将经步骤1预处理后的碳毡浸入摩尔浓度为0.7mol/L的三聚氰胺和硼酸的水溶液中,所用三聚氰胺与硼酸的摩尔比为1:3,水溶液温度45℃,搅拌速度50r/min,搅拌时间7min,烘干;
3、碳毡浸渍碳/碳化硅浆料
将经步骤2处理后的碳毡浸入固含量为51wt%的碳/碳化硅浆料水溶液中搅动浸渗,浸渗15min,烘干。碳/碳化硅浆料水溶液中,碳黑质量份14份,碳化硅陶瓷微粉质量83份,其中碳化硅陶瓷微粉中W10:W20质量比3:2。
4、一次熔融渗硅处理
将经步骤3处理后的碳毡置于真空反应烧结炉中,碳毡下面铺金属硅粒,硅粒用量为碳毡质量的0.45倍,在1650℃温度下进行熔融渗硅处理,渗硅时间为1.5h,得烧结体。
5、树脂浸渍和炭化
将经步骤4处理后的烧结体浸入液体酚醛树脂中,置于耐压密闭容器中,充入氮气至压力1.0MPa,浸渗时间1h,固化,然后在850℃氮气气氛保护下碳化处理4.5h,得到半成品。
6、二次熔融渗硅处理
将经步骤5处理后的半成品装入真空反应烧结炉中,下面铺金属硅粒,硅粒用量为半成品质量的0.55倍,在1720℃下进行渗硅处理,渗硅时间为2.5h,得到C/SiC复合材料。
经检测,所得到的C/SiC复合材料体积密度2.21g/cm3,弯曲强度423.41MPa,断裂韧性5.33MPa·m1/2,层间剪切强度28.6MPa,静摩擦系数为0.358,平均线磨损率为1.12μm/(面·次)。
对比例1:
1、碳毡预处理:同实施例1的步骤1。
2、氮化硼涂覆处理:同实施例1的步骤2。
3、碳毡浸渍碳/碳化硅浆料:同实施例1的步骤3。
4、一次熔融渗硅处理
将经步骤3处理后的碳毡置于真空反应烧结炉中,碳毡下面铺金属硅粒,硅粒用量为碳毡质量的0.6倍,在1750℃温度下进行渗硅处理,渗硅时间为3h,得到C/SiC复合材料。
经检测,所得到的C/SiC复合材料体积密度2.14g/cm3,弯曲强度378.17MPa,断裂韧性4.48MPa·m1/2,层间剪切强度24.6MPa,静摩擦系数为0.346,平均线磨损率为1.24μm/(面·次)。
对比例1与实施例1不同之处在于,对比例1采用一次渗硅制备C/SiC复合材料,这种工艺制备的C/SiC复合材料中由于游离硅含量高,因而弯曲强度、断裂韧性、层间剪切强度、静摩擦系数、平均线磨损率等力学性能变差。
实施例2:
1、碳毡预处理:
将体积密度为110kg/m3的碳毡置于氮气保护气氛下于500℃下煅烧60min。
2、氮化硼涂覆处理
将经步骤1预处理后的碳毡浸入摩尔浓度为0.7mol/L的三聚氰胺和硼酸的水溶液中,所用三聚氰胺与硼酸的摩尔比为1:3,水溶液温度45℃,搅拌速度50r/min,搅拌时间6min,烘干;
3、碳毡浸渍碳/碳化硅浆料
将经步骤2处理后的碳毡浸入固含量为49wt%的碳/碳化硅浆料(碳黑质量份10份,碳化硅陶瓷微粉质量88份,碳化硅陶瓷微粉中W10:W14质量比5:3)水溶液中搅动浸渗,第一次浸渗13min,烘干,第二次1.5min,再次烘干,第三次浸渗1min,烘干。
4、一次熔融渗硅处理
将经步骤3处理后的碳毡置于真空反应烧结炉中,碳毡下面铺金属硅粒,硅粒用量为碳毡质量的0.4倍,在1650℃温度下进行熔融渗硅处理,渗硅时间为1.2h,得烧结体。
5、树脂浸渍和炭化
经步骤4处理后的烧结体浸入液体酚醛树脂中,置于耐压密闭容器中,充入氮气至压力1.0MPa,浸渗时间1h,固化,然后在850℃氮气气氛保护下碳化处理4.5h,得到半成品。
6、二次熔融渗硅处理
将经步骤5处理后的半成品装入真空反应烧结炉中,下面铺金属硅粒,硅粒用量为半成品质量的0.48倍,在1750℃下进行熔融渗硅处理,渗硅时间为2h,得到C/SiC复合材料。
经检测,所得到的C/SiC复合材料体积密度2.15g/cm3,弯曲强度420.62MPa,断裂韧性5.35MPa·m1/2,层间剪切强度27.8MPa,静摩擦系数为0.351,平均线磨损率为1.16μm/(面·次)。
对比例2:
1、碳毡预处理:同实施例2的步骤1。
将体积密度为110kg/m3的碳毡置于惰性气体保护气氛下于500℃下煅烧60min。
2、碳毡浸渍碳/碳化硅浆料:将经步骤1处理后的碳毡浸入质量固含量为49%的碳/碳化硅浆料(碳黑质量份10份,碳化硅陶瓷微粉质量88份,其中碳化硅陶瓷微粉中W10:W14质量比5:3)水溶液中搅动浸渗,第一次浸渗13min,烘干,第二次1.5min,再次烘干,第三次浸渗1min,烘干。
3、一次熔融渗硅处理:将经步骤2处理后的碳毡置于真空反应烧结炉中,碳毡下面铺金属硅粒,硅粒用量为碳毡质量的0.4倍,在1650℃温度下进行渗硅处理,渗硅时间为1.2h,得烧结体。
4、树脂浸渍和炭化:经步骤3处理后的烧结体浸入液体酚醛树脂中,置于耐压密闭容器中,充入氮气至压力1.0MPa,浸渗时间1h,固化,然后在850℃氮气气氛保护下碳化处理4.5h,得到半成品。
5、二次熔融渗硅处理:将经步骤4处理后的半成品装入真空反应烧结炉中,下面铺金属硅粒,硅粒用量为半成品质量的0.48倍,在1750℃下进行渗硅处理,渗硅时间为2h,得到C/SiC复合材料。
经检测,所得到的C/SiC复合材料体积密度2.16g/cm3,弯曲强度335.17MPa,断裂韧性3.94MPa·m1/2,层间剪切强度25.4MPa,静摩擦系数为0.321,平均线磨损率为1.17μm/(面·次)。
对比例2与实施例2的不同之处在于,对比例2中的碳毡没有经过氮化硼涂覆处理,碳毡纤维被高温熔融硅侵蚀、损伤,导致弯曲强度、断裂韧性等力学性能明显变差。
实施例3:
1、碳毡预处理:将体积密度为120kg/m3的石墨毡置于氩气保护气氛下于550℃下煅烧60min。
2、氮化硼涂覆处理:将经步骤1预处理后的石墨毡浸入摩尔浓度为0.7mol/L的三聚氰胺和硼酸的水溶液中,所用三聚氰胺与硼酸的摩尔比为1:3,水溶液温度45℃,搅拌速度50r/min,搅拌时间6min,烘干;
3、石墨毡浸渍碳/碳化硅浆料:将经步骤2处理后的石墨毡浸入固含量为48wt%的碳/碳化硅浆料(碳黑质量份8份,碳化硅陶瓷微粉质量89份,其中碳化硅陶瓷微粉中W5:W10质量比3:2)水溶液中搅动浸渗,第一次浸渗12min,烘干,第二次1.5min,再次烘干,第三次浸渗1min,烘干。
4、一次熔融渗硅处理:将经步骤3处理后的石墨毡置于真空反应烧结炉中,石墨毡下面铺金属硅粒,硅粒用量为石墨毡质量的0.38倍,在1680℃温度下进行熔融渗硅处理,渗硅时间为1h,得烧结体。
5、树脂浸渍和炭化:经步骤4处理后的烧结体浸入液体酚醛树脂中,置于耐压密闭容器中,抽真空至30Pa,浸渗时间1.5h,固化,然后在900℃氮气气氛保护下碳化处理4h,得到半成品。
6、二次熔融渗硅处理:将经步骤5处理后的半成品装入真空反应烧结炉中,下面铺金属硅粒,硅粒用量为半成品质量的0.5倍,在1760℃下进行熔融渗硅处理,渗硅时间为2.5h,得到C/SiC复合材料。
经检测,所得到的C/SiC复合材料体积密度2.06g/cm3,弯曲强度412.75MPa,断裂韧性5.08MPa·m1/2,层间剪切强度27.1MPa,静摩擦系数为0.353,平均线磨损率为1.18μm/(面·次)。
需要说明的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例,显然本发明不仅仅限于以上实施例,还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法,包括步骤如下:
(1)预处理
将体积密度为80-150kg/m3的碳毡或石墨毡在惰性气氛保护下,于400~600℃温度煅烧50~80min;
(2)浸涂氮化硼保护层
将经步骤(1)预处理后的碳毡或石墨毡浸入温度40-60℃、摩尔浓度为0.5-1mol/L的三聚氰胺和硼酸的水溶液中,其中三聚氰胺与硼酸摩尔比为1:2-5,快速搅拌,搅拌速度30-80r/min,搅拌时间4-10min,使碳毡或石墨毡纤维表面涂覆一层氮化硼,氮化硼的厚度为3-8μm,烘干;
(3)浸渗碳/碳化硅
将经步骤(2)处理得到的涂覆有氮化硼层的碳毡或石墨毡浸入固含量为40-55wt%的碳/碳化硅浆料水溶液中搅动浸渗15-30min,使碳毡或石墨毡孔隙中充满碳/碳化硅,烘干;
所述碳/碳化硅浆料中碳:碳化硅为5-15:79-94质量比;
(4)一次熔融渗硅处理
将经步骤(3)处理后的碳毡或石墨毡置于真空反应烧结炉中,碳毡或石墨毡下面铺金属硅粒,硅粒用量为碳毡或石墨毡质量的0.3-0.5倍,在1600-1800℃温度下进行一次熔融渗硅处理,使已渗入碳毡或石墨毡孔隙中的碳/碳化硅中的碳与硅反应生成碳化硅,一次渗硅时间为0.5-2h,得烧结体;
(5)树脂浸渍和炭化
将步骤(4)制得的烧结体浸入液体酚醛树脂中,浸渗时间0.5-2h,固化得预形成体;浸渍固化后的预形成体在800-1000℃、惰性气氛保护下碳化处理3.5-6h,使树脂全部碳化,得半成品;
所述树脂浸渍过程采用真空或加压辅助,以使树脂浸渍充分,使树脂充满烧结体的全部空隙;方法为:
树脂浸渍过程中充入氮气至压力0.4~3.0MPa,挤压液体酚醛树脂向烧结体内部渗透;或者,树脂浸渍过程中保持真空度20-100Pa,利于酚醛树脂液充满烧结体的全部空隙;
(6)二次熔融渗硅处理
将步骤(5)制得的半成品置于真空反应烧结炉中,下面铺金属硅粒,硅粒用量为半成品质量的0.4-0.6倍,在1600-1800℃温度下进行二次熔融渗硅处理,二次渗硅时间为2-5h,使树脂碳化产生的碳与硅全部反应生成碳化硅,得到C/SiC复合材料。
2.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中,三聚氰胺和硼酸的水溶液的摩尔浓度为0.7mol/L,三聚氰胺与硼酸摩尔比为1:3,水溶液温度45℃。
3.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中,所述的浸渗是分3次浸渗,第一次浸渗10-15min,烘干,第二次浸渗1-2min,烘干,第三次浸渗0.5-1.5min,烘干。
4.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中, 所述碳/碳化硅浆料中炭:碳化硅为8-14:83-89质量比。
5.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中,硅粒用量为碳毡或石墨毡质量的0.35-0.45倍,在1650-1700℃温度下进行一次熔融渗硅处理1-1.5h。
6.如权利要求1所述的C/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)、(5)所述的惰性气氛是氮气或氩气。
7.权利要求1~6任一项制备的的C/SiC复合材料的应用,用于制作刹车片。
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