JP3509186B2 - 脱窒処理方法 - Google Patents
脱窒処理方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は脱窒処理方法に係り、特
に、半導体製造工程から排出される排水等のアンモニア
性窒素と硝酸性窒素とを含む水を触媒を用いて処理する
ことにより、窒素成分濃度の低い処理水を効率的に得る
方法に関する。
に、半導体製造工程から排出される排水等のアンモニア
性窒素と硝酸性窒素とを含む水を触媒を用いて処理する
ことにより、窒素成分濃度の低い処理水を効率的に得る
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程等から排出される排水に
は、アンモニア性窒素と硝酸性窒素とが含まれている。
このため、従来は、この両窒素成分をともに除去するこ
とが可能な生物法による脱窒処理が実用されてきた。
は、アンモニア性窒素と硝酸性窒素とが含まれている。
このため、従来は、この両窒素成分をともに除去するこ
とが可能な生物法による脱窒処理が実用されてきた。
【０００３】生物法以外にも、アンモニア性窒素及び硝
酸性窒素の除去方法として、排水を１８０〜２９０℃の
流動床に噴霧する方法（特開昭５２−７３６９号）、排
水に酸素を吹き込みながら加熱する方法（特開昭５３−
２０６６２号、同５５−８６４８４号）などが提案され
ている。
酸性窒素の除去方法として、排水を１８０〜２９０℃の
流動床に噴霧する方法（特開昭５２−７３６９号）、排
水に酸素を吹き込みながら加熱する方法（特開昭５３−
２０６６２号、同５５−８６４８４号）などが提案され
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来法のうち、生物法では、 廃棄処理が必要な余剰汚泥が発生する。 装置を設置するために広いスペースを必要とする。 処理水質のコントロールが難しい。 といった問題点がある。
来法のうち、生物法では、 廃棄処理が必要な余剰汚泥が発生する。 装置を設置するために広いスペースを必要とする。 処理水質のコントロールが難しい。 といった問題点がある。
【０００５】また、排水を流動床に噴霧する方法や、酸
素を吹き込みながら加熱する方法では、実用上の温度が
１８０℃を上回るため、高圧ガス容器取締りを受ける条
件となり、管理者の常駐が必要となるといった不具合が
ある。
素を吹き込みながら加熱する方法では、実用上の温度が
１８０℃を上回るため、高圧ガス容器取締りを受ける条
件となり、管理者の常駐が必要となるといった不具合が
ある。
【０００６】本発明は上記従来の生物法による問題点や
高温処理のために管理者の常駐を要するといった問題点
を解決し、アンモニア性窒素と硝酸性窒素とを含む水を
触媒を用いて処理することにより、窒素成分濃度の低い
処理水を効率的に得る脱窒処理方法を提供することを目
的とする。
高温処理のために管理者の常駐を要するといった問題点
を解決し、アンモニア性窒素と硝酸性窒素とを含む水を
触媒を用いて処理することにより、窒素成分濃度の低い
処理水を効率的に得る脱窒処理方法を提供することを目
的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の脱窒処理方法
は、アンモニア性窒素と硝酸性窒素とを含む被処理水に
水素又はヒドラジンを含む還元剤を添加し、１８０℃以
下の加温条件下触媒と接触させる第１工程と、該第１工
程の流出水に亜硝酸塩を添加し、１８０℃以下の加温条
件下触媒と接触させる第２工程と、該第２工程の流出水
に過酸化水素を添加し、１８０℃以下の加温条件下触媒
と接触させる第３工程とを備えてなることを特徴とす
る。
は、アンモニア性窒素と硝酸性窒素とを含む被処理水に
水素又はヒドラジンを含む還元剤を添加し、１８０℃以
下の加温条件下触媒と接触させる第１工程と、該第１工
程の流出水に亜硝酸塩を添加し、１８０℃以下の加温条
件下触媒と接触させる第２工程と、該第２工程の流出水
に過酸化水素を添加し、１８０℃以下の加温条件下触媒
と接触させる第３工程とを備えてなることを特徴とす
る。
【０００８】以下に本発明を図面を参照して詳細に説明
する。
する。
【０００９】図１は本発明の脱窒処理方法の一実施例方
法を示す系統図である。
法を示す系統図である。
【００１０】図中、１はアンモニア性窒素と硝酸性窒素
を含有する被処理水の貯槽、２は熱交換器、３はバル
ブ、４はヒーター、５は水素ガス（Ｈ2 ）ボンベ、６は
第１触媒塔、７は第２触媒塔、８は第３触媒塔、９は亜
硝酸塩としての亜硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ2 ）貯槽、
１０は過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）貯槽、１１はガス抜きバ
ルブである。Ｐ1 ，Ｐ2 ，Ｐ3 はポンプ、１２〜２１の
各符号は配管を示す。
を含有する被処理水の貯槽、２は熱交換器、３はバル
ブ、４はヒーター、５は水素ガス（Ｈ2 ）ボンベ、６は
第１触媒塔、７は第２触媒塔、８は第３触媒塔、９は亜
硝酸塩としての亜硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ2 ）貯槽、
１０は過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）貯槽、１１はガス抜きバ
ルブである。Ｐ1 ，Ｐ2 ，Ｐ3 はポンプ、１２〜２１の
各符号は配管を示す。
【００１１】本実施例の方法においては、貯槽１中の被
処理水をポンプＰ１を備える配管１２を経て熱交換器２
に導入して、後述の第３触媒塔８から配管１９を経て排
出される処理水と熱交換し、更にヒーター４で加熱した
後、配管１３を経て第１工程としての第１触媒塔６に導
入して接触分解するが、この第１触媒塔６の入口側にお
いて、導入配管１３に、配管１４よりＨ２ボンベ５から
Ｈ２ガスを添加する。
処理水をポンプＰ１を備える配管１２を経て熱交換器２
に導入して、後述の第３触媒塔８から配管１９を経て排
出される処理水と熱交換し、更にヒーター４で加熱した
後、配管１３を経て第１工程としての第１触媒塔６に導
入して接触分解するが、この第１触媒塔６の入口側にお
いて、導入配管１３に、配管１４よりＨ２ボンベ５から
Ｈ２ガスを添加する。
【００１２】このＨ2 ガス添加量は、被処理水中の硝酸
性窒素１モルに対して１〜１００モル、特に１〜１０モ
ルとするのが好ましい。
性窒素１モルに対して１〜１００モル、特に１〜１０モ
ルとするのが好ましい。
【００１３】また、第１触媒塔６内部は８５〜１８０
℃、特に１４０〜１７０℃に加熱、保温することが望ま
しく、この第１触媒塔６における被処理水と触媒との接
触時間は３〜６０分、特に１０〜３０分とするのが望ま
しい。
℃、特に１４０〜１７０℃に加熱、保温することが望ま
しく、この第１触媒塔６における被処理水と触媒との接
触時間は３〜６０分、特に１０〜３０分とするのが望ま
しい。
【００１４】この第１触媒塔６においては、下記反応式
に従って、被処理水中のアンモニア性窒素と硝酸性窒素
とが窒素ガスに分解される。
に従って、被処理水中のアンモニア性窒素と硝酸性窒素
とが窒素ガスに分解される。
【００１５】ＮＨ４ ＋＋ＮＯ３ −＋Ｈ２→Ｎ２＋３Ｈ２
Ｏ 第１触媒塔６の流出水（以下「第１流出水」と称す。）
は、配管２０よりガス（第１触媒塔６内での反応で生成
したＮ２ガス）抜きされた後、配管１５を経て第２工程
としての第２触媒塔７に導入されて接触分解されるが、
この第２触媒塔７の入口側において、第１流出水にはＮ
ａＮＯ２貯槽９内のＮａＮＯ２水溶液が配管１６より添
加される。
Ｏ 第１触媒塔６の流出水（以下「第１流出水」と称す。）
は、配管２０よりガス（第１触媒塔６内での反応で生成
したＮ２ガス）抜きされた後、配管１５を経て第２工程
としての第２触媒塔７に導入されて接触分解されるが、
この第２触媒塔７の入口側において、第１流出水にはＮ
ａＮＯ２貯槽９内のＮａＮＯ２水溶液が配管１６より添
加される。
【００１６】このＮａＮＯ2 水溶液の添加量は、第１流
出水中の残留アンモニア性窒素１モルに対してＮａＮＯ
2 水溶液の亜硝酸性窒素が０．５〜１．２モル、特に
０．９〜１．０モル供給されるような割合とするのが好
ましい。
出水中の残留アンモニア性窒素１モルに対してＮａＮＯ
2 水溶液の亜硝酸性窒素が０．５〜１．２モル、特に
０．９〜１．０モル供給されるような割合とするのが好
ましい。
【００１７】また、第２触媒塔７内部は８５〜１８０
℃、特に１４０〜１７０℃に加熱、保温することが望ま
しく、この第２触媒塔７における第１流出水と触媒との
接触時間は３〜６０分、特に５〜３０分とするのが望ま
しい。
℃、特に１４０〜１７０℃に加熱、保温することが望ま
しく、この第２触媒塔７における第１流出水と触媒との
接触時間は３〜６０分、特に５〜３０分とするのが望ま
しい。
【００１８】この第２触媒塔７においては、下記反応式
に従って、アンモニア性窒素が亜硝酸性窒素と反応して
分解される。
に従って、アンモニア性窒素が亜硝酸性窒素と反応して
分解される。
【００１９】ＮＨ４ ＋＋ＮＯ２ −→Ｎ２＋２Ｈ２Ｏ
第２触媒塔７の流出水（以下「第２流出水」と称す。）
は、配管１７を経て第３工程としての第３触媒塔８に導
入されて接触分解されるが、この第３触媒塔８の入口側
において、第２流出水には、Ｈ２Ｏ２貯槽１０内のＨ２
Ｏ２水溶液が配管１８より添加される。
は、配管１７を経て第３工程としての第３触媒塔８に導
入されて接触分解されるが、この第３触媒塔８の入口側
において、第２流出水には、Ｈ２Ｏ２貯槽１０内のＨ２
Ｏ２水溶液が配管１８より添加される。
【００２０】このＨ2 Ｏ2 水溶液の添加量は第２流出水
中のアンモニア性窒素１モルに対してＨ2 Ｏ2 が１〜１
０モル、特に１．５〜３モルとなるような割合とするの
が好ましい。
中のアンモニア性窒素１モルに対してＨ2 Ｏ2 が１〜１
０モル、特に１．５〜３モルとなるような割合とするの
が好ましい。
【００２１】また、第３触媒塔８内部は８５〜１８０
℃、特に１４０〜１７０℃に加熱、保温することが望ま
しく、この第３触媒塔８における第２流出水と触媒との
接触時間は１〜３０分、特に３〜１５分とするのが望ま
しい。
℃、特に１４０〜１７０℃に加熱、保温することが望ま
しく、この第３触媒塔８における第２流出水と触媒との
接触時間は１〜３０分、特に３〜１５分とするのが望ま
しい。
【００２２】この第３触媒塔８においては、下記反応式
に従って、アンモニア性窒素が過酸化水素と反応して分
解される。
に従って、アンモニア性窒素が過酸化水素と反応して分
解される。
【００２３】
２ＮＨ4 +＋３Ｈ2 Ｏ2 →Ｎ2 ＋２Ｈ+ ＋６Ｈ2 Ｏ
第３触媒塔８の流出水は、各触媒塔６，７，８において
アンモニア性窒素及び硝酸性窒素が十分に接触分解除去
されたものであり、この流出水は配管１９を経て抜き出
され、熱交換器２で被処理水と熱交換された後、配管２
１より系外へ排出される。
アンモニア性窒素及び硝酸性窒素が十分に接触分解除去
されたものであり、この流出水は配管１９を経て抜き出
され、熱交換器２で被処理水と熱交換された後、配管２
１より系外へ排出される。
【００２４】本発明において、第１〜第３触媒塔の触媒
としては、触媒有効成分として、白金、パラジウム、ル
テニウム、ロジウム、インジウム、イリジウム、銀、
金、コバルト、ニッケル及びタングステン、並びにこれ
らの金属の水不溶性又は水難溶性の化合物、具体的に
は、一酸化コバルト、一酸化ニッケル、二酸化ルテニウ
ム、三二酸化ロジウム、一酸化パラジウム、二酸化イリ
ジウム、二酸化タングステン等の酸化物、更には二塩化
ルテニウム、二塩化白金等の塩化物、硫化ルテニウム、
硫化ロジウム等の硫化物等よりなる群から選ばれた１種
又は２種以上を、アルミナ、活性炭、酸化チタン、酸化
ジルコニア等の担体に担持したものが挙げられる。この
ような担持触媒中の金属及び／又はその化合物の担持量
は、通常、担体重量の０．０５〜２５重量％、好ましく
は０．５〜３重量％であることが望ましい。このような
担持触媒は、球状、ペレット状、円柱状、破砕片状、ハ
ニカム状、粉末状等の種々の形態で使用可能である。な
お、固定床式反応層に使用する場合、担持触媒の粒径
は、通常、０．２〜１０ｍｍ、特に０．５〜５ｍｍ程度
であることが好ましい。
としては、触媒有効成分として、白金、パラジウム、ル
テニウム、ロジウム、インジウム、イリジウム、銀、
金、コバルト、ニッケル及びタングステン、並びにこれ
らの金属の水不溶性又は水難溶性の化合物、具体的に
は、一酸化コバルト、一酸化ニッケル、二酸化ルテニウ
ム、三二酸化ロジウム、一酸化パラジウム、二酸化イリ
ジウム、二酸化タングステン等の酸化物、更には二塩化
ルテニウム、二塩化白金等の塩化物、硫化ルテニウム、
硫化ロジウム等の硫化物等よりなる群から選ばれた１種
又は２種以上を、アルミナ、活性炭、酸化チタン、酸化
ジルコニア等の担体に担持したものが挙げられる。この
ような担持触媒中の金属及び／又はその化合物の担持量
は、通常、担体重量の０．０５〜２５重量％、好ましく
は０．５〜３重量％であることが望ましい。このような
担持触媒は、球状、ペレット状、円柱状、破砕片状、ハ
ニカム状、粉末状等の種々の形態で使用可能である。な
お、固定床式反応層に使用する場合、担持触媒の粒径
は、通常、０．２〜１０ｍｍ、特に０．５〜５ｍｍ程度
であることが好ましい。
【００２５】また、還元剤としては水素の他、ヒドラジ
ンを使用することができ、亜硝酸塩としても、ＮａＮＯ
2 の他、ＫＮＯ2 を使用することができる。
ンを使用することができ、亜硝酸塩としても、ＮａＮＯ
2 の他、ＫＮＯ2 を使用することができる。
【００２６】以上、本発明を図１を用いて説明したが、
本発明は何らこれに限定されるものではない。
本発明は何らこれに限定されるものではない。
【００２７】
【作用】水素ガスを添加すると共に所定温度に加熱して
触媒に接触させることにより、下記反応により、アンモ
ニア性窒素及び硝酸性窒素をＮ2 に分解して除去するこ
とができる。
触媒に接触させることにより、下記反応により、アンモ
ニア性窒素及び硝酸性窒素をＮ2 に分解して除去するこ
とができる。
【００２８】ＮＨ4 +＋ＮＯ3 -＋Ｈ2 →Ｎ2 ＋３Ｈ2 Ｏ
そして、この後、酸化剤である亜硝酸塩と過酸化水素と
を添加して所定の加熱条件下で触媒と接触させることに
より、下記反応により、アンモニア性窒素をＮ2 とＨ2
Ｏ、或いは、Ｎ2 ，Ｈ2 Ｏ及びＨ+ イオンに分解して除
去することができ、被処理水中のアンモニア性窒素及び
硝酸性窒素の無害化除去を行える。
を添加して所定の加熱条件下で触媒と接触させることに
より、下記反応により、アンモニア性窒素をＮ2 とＨ2
Ｏ、或いは、Ｎ2 ，Ｈ2 Ｏ及びＨ+ イオンに分解して除
去することができ、被処理水中のアンモニア性窒素及び
硝酸性窒素の無害化除去を行える。
【００２９】ＮＨ４ ＋＋ＮＯ２ −→Ｎ２＋２Ｈ２Ｏ
２ＮＨ４ ＋＋３Ｈ２Ｏ２→Ｎ２＋２Ｈ＋＋６Ｈ２Ｏ本発明では
、亜硝酸塩を添加して接触分解処理した後、
過酸化水素を添加して接触分解処理するため、残留亜硝
酸塩による窒素濃度の増加の問題を引き起こすことな
く、窒素成分濃度を著しく低減することができる。
過酸化水素を添加して接触分解処理するため、残留亜硝
酸塩による窒素濃度の増加の問題を引き起こすことな
く、窒素成分濃度を著しく低減することができる。
【００３０】本発明の脱窒処理方法は、上記反応を触媒
を使用して行うため、反応速度が速く、装置規模の小型
化が可能である。また、触媒との接触時間や処理温度を
操作することにより、処理水質を容易に管理することが
できる。しかも、本発明では、１８０℃以下の温度で処
理可能であることから、常駐の管理者を必要としない。
を使用して行うため、反応速度が速く、装置規模の小型
化が可能である。また、触媒との接触時間や処理温度を
操作することにより、処理水質を容易に管理することが
できる。しかも、本発明では、１８０℃以下の温度で処
理可能であることから、常駐の管理者を必要としない。
【００３１】
【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明をより具体的
に説明する。
に説明する。
【００３２】実施例１
図１に示す方法に従って、表１に示す水質の半導体製造
工程排水を被処理水として処理を行った。
工程排水を被処理水として処理を行った。
【００３３】各触媒塔の仕様、その他の処理条件は下記
の通りとした。
の通りとした。
【００３４】第１触媒塔：０．５重量％Ｐｔ担持チタニ
ア触媒をカラムに１８０ｃｍ3 充填したもの。 第２触媒塔：０．５重量％Ｐｔ担持チタニア触媒をカラ
ムに９０ｃｍ3 充填したもの。 第３触媒塔：０．５重量％Ｐｔ担持チタニア触媒をカラ
ムに３６ｃｍ3 充填したもの。
ア触媒をカラムに１８０ｃｍ3 充填したもの。 第２触媒塔：０．５重量％Ｐｔ担持チタニア触媒をカラ
ムに９０ｃｍ3 充填したもの。 第３触媒塔：０．５重量％Ｐｔ担持チタニア触媒をカラ
ムに３６ｃｍ3 充填したもの。
【００３５】水素ガス：１ｍｌ／ｍｉｎで注入（常温常
圧下） ＮａＮＯ2 ：９．０×１０3 ｍｇ−Ｎ／ｌのＮａＮＯ2
水溶液を０．３ｍｌ／ｍｉｎで注入 Ｈ2 Ｏ2 ：５．５×１０3 ｍｇ／ｌのＨ2 Ｏ2 水溶液を
０．３ｍｌ／ｍｉｎで注入 被処理水流速：６．０ｍｌ／ｍｉｎ 処理温度：１６０℃ その結果、得られた処理水の水質は表１に示す通りであ
り、アンモニア性窒素、硝酸性窒素はともに２ｍｇ−Ｎ
／ｌ程度まで除去され、９９％以上の高い窒素除去率が
達成された。また、処理水中からはＨ2 Ｏ2 は検出され
なかった。
圧下） ＮａＮＯ2 ：９．０×１０3 ｍｇ−Ｎ／ｌのＮａＮＯ2
水溶液を０．３ｍｌ／ｍｉｎで注入 Ｈ2 Ｏ2 ：５．５×１０3 ｍｇ／ｌのＨ2 Ｏ2 水溶液を
０．３ｍｌ／ｍｉｎで注入 被処理水流速：６．０ｍｌ／ｍｉｎ 処理温度：１６０℃ その結果、得られた処理水の水質は表１に示す通りであ
り、アンモニア性窒素、硝酸性窒素はともに２ｍｇ−Ｎ
／ｌ程度まで除去され、９９％以上の高い窒素除去率が
達成された。また、処理水中からはＨ2 Ｏ2 は検出され
なかった。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の脱窒処理方
法は、アンモニア性窒素と硝酸性窒素とを含む水に還元
剤を用いて接触分解することにより、硝酸性窒素を除去
した後、酸化剤として亜硝酸塩と過酸化水素とを併用し
て接触分解することによりアンモニア性窒素を除去する
ものであり、常駐の管理者を必要とすることなく、ま
た、汚泥発生の問題もなく、コンパクトで運転管理が容
易な脱窒装置にて、窒素成分濃度の低い高水質処理水を
効率良く得ることができる。
法は、アンモニア性窒素と硝酸性窒素とを含む水に還元
剤を用いて接触分解することにより、硝酸性窒素を除去
した後、酸化剤として亜硝酸塩と過酸化水素とを併用し
て接触分解することによりアンモニア性窒素を除去する
ものであり、常駐の管理者を必要とすることなく、ま
た、汚泥発生の問題もなく、コンパクトで運転管理が容
易な脱窒装置にて、窒素成分濃度の低い高水質処理水を
効率良く得ることができる。
【図１】図１は本発明の脱窒処理方法の一実施方法を示
す系統図である。
す系統図である。
１ 被処理水
２ 熱交換器
４ ヒーター
５ Ｈ2 ボンベ
６ 第１触媒塔
７ 第２触媒塔
８ 第３触媒塔
９ ＮａＮＯ2 貯槽
１０ Ｈ2 Ｏ2 貯槽
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平５−269477（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−61987（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−99180（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−269475（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−111495（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−224693（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−226268（ＪＰ，Ａ)
特開 昭50−19258（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C02F 1/70 ZAB
C02F 1/58 ZAB
Claims (2)
- 【請求項１】 アンモニア性窒素と硝酸性窒素とを含む
被処理水に水素又はヒドラジンを含む還元剤を添加し、
１８０℃以下の加温条件下触媒と接触させる第１工程
と、該第１工程の流出水に亜硝酸塩を添加し、１８０℃
以下の加温条件下触媒と接触させる第２工程と、該第２
工程の流出水に過酸化水素を添加し、１８０℃以下の加
温条件下触媒と接触させる第３工程とを備えてなること
を特徴とする脱窒処理方法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記還元剤の添加量
が前記被処理水中の硝酸性窒素１モルに対して１〜１０
０モルであり、前記亜硝酸塩の添加量が前記第１工程の
流出水中のアンモニア性窒素１モルに対して亜硝酸性窒
素として０．５〜１．２モルであり、前記過酸化水素の
添加量が前記第２工程の流出水中のアンモニア性窒素１
モルに対して１〜１０モルであることを特徴とする脱窒
処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12368594A JP3509186B2 (ja) | 1994-06-06 | 1994-06-06 | 脱窒処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12368594A JP3509186B2 (ja) | 1994-06-06 | 1994-06-06 | 脱窒処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07328653A JPH07328653A (ja) | 1995-12-19 |
| JP3509186B2 true JP3509186B2 (ja) | 2004-03-22 |
Family
ID=14866791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12368594A Expired - Fee Related JP3509186B2 (ja) | 1994-06-06 | 1994-06-06 | 脱窒処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3509186B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013163150A (ja) * | 2012-02-10 | 2013-08-22 | Kurita Water Ind Ltd | 有機化合物含有排水の処理方法 |
-
1994
- 1994-06-06 JP JP12368594A patent/JP3509186B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07328653A (ja) | 1995-12-19 |
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