JP3265629B2 - アンモニアとフッ素とを含む排水の処理法 - Google Patents
アンモニアとフッ素とを含む排水の処理法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はアンモニアとフッ素とを
含む排水の処理法に係り、特に、アンモニアとフッ素と
を含む排水から、触媒による酸化分解処理でアンモニア
を長期にわたり安定かつ効率的に分解除去する方法に関
する。
含む排水の処理法に係り、特に、アンモニアとフッ素と
を含む排水から、触媒による酸化分解処理でアンモニア
を長期にわたり安定かつ効率的に分解除去する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、排水中からアンモニアを除去する
方法としては、生物処理による方法、或いは、薬剤とオ
ゾンを併用する方法（特開平３−１８１３９０）がある
が、生物処理による方法では、次のような問題点があ
る。 汚泥が発生する。 処理水の水質のコントロールが難かしい。 広いスペースを必要とする。
方法としては、生物処理による方法、或いは、薬剤とオ
ゾンを併用する方法（特開平３−１８１３９０）がある
が、生物処理による方法では、次のような問題点があ
る。 汚泥が発生する。 処理水の水質のコントロールが難かしい。 広いスペースを必要とする。
【０００３】また、薬剤とオゾンの併用処理には次のよ
うな問題点がある。 アンモニア濃度の１０倍以上のＢｒ- 濃度が必要であ
る。 アンモニア濃度の２倍以上のオゾン濃度が必要であ
る。 アンモニア濃度の大きい原水に対応できない。
うな問題点がある。 アンモニア濃度の１０倍以上のＢｒ- 濃度が必要であ
る。 アンモニア濃度の２倍以上のオゾン濃度が必要であ
る。 アンモニア濃度の大きい原水に対応できない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来にお
いて、アンモニアの除去方法として、工業的に有利な方
法は提案されておらず、その改良が望まれている。
いて、アンモニアの除去方法として、工業的に有利な方
法は提案されておらず、その改良が望まれている。
【０００５】一方、本発明者らは、アンモニアの除去方
法として触媒によるアンモニアの酸化分解処理が著しく
除去効率に優れる方法であることを見出し、この接触酸
化分解法による処理法について先に特許出願を行なった
（特願平４−６８２１０号）。
法として触媒によるアンモニアの酸化分解処理が著しく
除去効率に優れる方法であることを見出し、この接触酸
化分解法による処理法について先に特許出願を行なった
（特願平４−６８２１０号）。
【０００６】しかしながら、上記接触酸化分解法は、被
処理水中にフッ化物イオン（Ｆ- ）が存在する場合に
は、アンモニアの除去率が低下するのみならず、触媒活
性を長時間維持することができず、このため、安定かつ
効率的な処理を継続し得ないという不具合があった。
処理水中にフッ化物イオン（Ｆ- ）が存在する場合に
は、アンモニアの除去率が低下するのみならず、触媒活
性を長時間維持することができず、このため、安定かつ
効率的な処理を継続し得ないという不具合があった。
【０００７】本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あって、アンモニアとフッ素とを含む排水を、アンモニ
アの接触酸化分解法を採用して長期にわたり安定かつ効
率的に処理する方法を提供することを目的とする。
あって、アンモニアとフッ素とを含む排水を、アンモニ
アの接触酸化分解法を採用して長期にわたり安定かつ効
率的に処理する方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のアンモニアとフ
ッ素とを含む排水の処理法は、アンモニアとフッ素とを
含む排水からフッ素を除去した後、酸化剤の存在下、８
０〜１７０℃において、アルミナ、シリカ、酸化チタ
ン、ジルコニア又は合成樹脂を担体とする金属担持触媒
と接触させることを特徴とする。
ッ素とを含む排水の処理法は、アンモニアとフッ素とを
含む排水からフッ素を除去した後、酸化剤の存在下、８
０〜１７０℃において、アルミナ、シリカ、酸化チタ
ン、ジルコニア又は合成樹脂を担体とする金属担持触媒
と接触させることを特徴とする。
【０００９】なお、本発明において、金属担持触媒の金
属とは、金属単体の他、金属化合物を包含する。
属とは、金属単体の他、金属化合物を包含する。
【００１０】以下に本発明を図面を参照して詳細に説明
する。
する。
【００１１】図１は本発明のアンモニアとフッ素とを含
む排水の処理法の一実施方法を示す系統図である。
む排水の処理法の一実施方法を示す系統図である。
【００１２】図中、１はアンモニア（ＮＨ3 ないしアン
モニウムイオンＮＨ4 +）及びフッ素（Ｆ- ）を含有する
排水の貯槽、２はフッ素除去装置、３は熱交換器、４は
ヒーター、５は触媒５Ａが充填された分解塔である。１
１、１２、１３、１４、１５は配管を示す。
モニウムイオンＮＨ4 +）及びフッ素（Ｆ- ）を含有する
排水の貯槽、２はフッ素除去装置、３は熱交換器、４は
ヒーター、５は触媒５Ａが充填された分解塔である。１
１、１２、１３、１４、１５は配管を示す。
【００１３】本実施例の方法においては、貯槽１中のＮ
Ｈ3 及びＦ- 含有排水をまず配管１１よりフッ素除去装
置２に導入して、含有されるフッ素イオンを除去する。
このフッ素除去装置２のフッ素除去手段としては特に制
限はなく、晶析法、イオン交換法等を採用することがで
きる。
Ｈ3 及びＦ- 含有排水をまず配管１１よりフッ素除去装
置２に導入して、含有されるフッ素イオンを除去する。
このフッ素除去装置２のフッ素除去手段としては特に制
限はなく、晶析法、イオン交換法等を採用することがで
きる。
【００１４】フッ素除去装置２でフッ素が除去された後
の排水は、次いで、配管１２を経て熱交換器３に導入し
て後述の分解塔５の流出水と熱交換し、更にヒーター４
を備える配管１３で加熱した後、分解塔５に導入し、塔
内の触媒５Ａと接触させることによりＮＨ3 を分解除去
する。ＮＨ3 が分解除去された分解塔５の流出水は配管
１４を経て、熱交換器３に導入され、前述の排水と熱交
換された後、配管１５より処理水として系外へ排出され
る。
の排水は、次いで、配管１２を経て熱交換器３に導入し
て後述の分解塔５の流出水と熱交換し、更にヒーター４
を備える配管１３で加熱した後、分解塔５に導入し、塔
内の触媒５Ａと接触させることによりＮＨ3 を分解除去
する。ＮＨ3 が分解除去された分解塔５の流出水は配管
１４を経て、熱交換器３に導入され、前述の排水と熱交
換された後、配管１５より処理水として系外へ排出され
る。
【００１５】本発明において、フッ素除去装置２におけ
るフッ素除去の程度は、フッ素除去装置２の出口水のＦ
- モル濃度 [Ｆ- ] が下記式を満足するような濃度であ
ることが望ましい。
るフッ素除去の程度は、フッ素除去装置２の出口水のＦ
- モル濃度 [Ｆ- ] が下記式を満足するような濃度であ
ることが望ましい。
【００１６】
【数１】
【００１７】ただし、ｎ＝フッ素除去装置出口水中に含
有されるＮＨ4 +以外のカチオン種の数 Ｃ＝フッ素除去装置出口水中に含有されるＮＨ4 +以外の
カチオン種のモル濃度 Ｚ＝フッ素除去装置出口水中に含有されるＮＨ4 +以外の
イオン価数 即ち、後述の如く、触媒作用の阻害因子は、Ｆ- の存在
下でのアンモニアの分解で生成するフッ化水素酸である
が、排水中にＮＨ4 +以外のＦ- のカウンターイオンが存
在する場合は、当該イオンの当量分だけフッ化水素酸が
生成しないことから、その分フッ素除去装置の出口水の
フッ素濃度の許容上限値を高く設定できる。
有されるＮＨ4 +以外のカチオン種の数 Ｃ＝フッ素除去装置出口水中に含有されるＮＨ4 +以外の
カチオン種のモル濃度 Ｚ＝フッ素除去装置出口水中に含有されるＮＨ4 +以外の
イオン価数 即ち、後述の如く、触媒作用の阻害因子は、Ｆ- の存在
下でのアンモニアの分解で生成するフッ化水素酸である
が、排水中にＮＨ4 +以外のＦ- のカウンターイオンが存
在する場合は、当該イオンの当量分だけフッ化水素酸が
生成しないことから、その分フッ素除去装置の出口水の
フッ素濃度の許容上限値を高く設定できる。
【００１８】本発明において、アンモニアの酸化分解に
用いる金属担持触媒としては、触媒有効成分の金属とし
て、白金、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、インジ
ウム、イリジウム、銀、金、コバルト、銅、ニッケル及
びタングステン、並びにこれらの金属の水不溶性又は水
難溶性の化合物、具体的には、一酸化コバルト、一酸化
ニッケル、二酸化ルテニウム、三二酸化ロジウム、一酸
化パラジウム、二酸化イリジウム、酸化第二銅、二酸化
タングステン等の酸化物、更には二塩化ルテニウム、二
塩化白金等の塩化物、硫化ルテニウム、硫化ロジウム等
の硫化物等よりなる群から選ばれた１種又は２種以上を
アルミナ、シリカ、酸化チタン、ジルコニア、又は合成
樹脂の担体に担持したものを用いる。このような担持触
媒中の金属及び／又はその化合物の担持量は、通常、担
体重量の０．０５〜２５重量％、好ましくは０．１〜３
重量％であることが望ましい。このような担持触媒は、
球状、ペレット状、円柱状、破砕片状、ハニカム状、粉
末状等の種々の形態で使用可能である。
用いる金属担持触媒としては、触媒有効成分の金属とし
て、白金、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、インジ
ウム、イリジウム、銀、金、コバルト、銅、ニッケル及
びタングステン、並びにこれらの金属の水不溶性又は水
難溶性の化合物、具体的には、一酸化コバルト、一酸化
ニッケル、二酸化ルテニウム、三二酸化ロジウム、一酸
化パラジウム、二酸化イリジウム、酸化第二銅、二酸化
タングステン等の酸化物、更には二塩化ルテニウム、二
塩化白金等の塩化物、硫化ルテニウム、硫化ロジウム等
の硫化物等よりなる群から選ばれた１種又は２種以上を
アルミナ、シリカ、酸化チタン、ジルコニア、又は合成
樹脂の担体に担持したものを用いる。このような担持触
媒中の金属及び／又はその化合物の担持量は、通常、担
体重量の０．０５〜２５重量％、好ましくは０．１〜３
重量％であることが望ましい。このような担持触媒は、
球状、ペレット状、円柱状、破砕片状、ハニカム状、粉
末状等の種々の形態で使用可能である。
【００１９】また、アンモニアの酸化分解の反応条件
は、温度８０〜１７０℃、特に１３０〜１７０℃が好ま
しく、圧力は１０ｋｇ／ｃｍ2 未満程度とされる。
は、温度８０〜１７０℃、特に１３０〜１７０℃が好ま
しく、圧力は１０ｋｇ／ｃｍ2 未満程度とされる。
【００２０】このアンモニアの接触酸化分解反応は、図
１に示す如く、フッ素除去後の排水を上記担持触媒を充
填した固定床式反応層に通液することにより実施するこ
とができる。この場合、反応層容積、触媒充填量、通液
速度は、被処理水と担持触媒との接触時間が３〜６０
分、特に１０〜３０分となるように設定するのが好まし
い。なお、固定床式反応層に使用する担持触媒の粒径
は、通常、０．２〜１０ｍｍ、特に０．５〜５ｍｍ程度
であることが好ましい。なお、この接触酸化分解にあた
り、酸素含有ガスの吹き込みは不要である。
１に示す如く、フッ素除去後の排水を上記担持触媒を充
填した固定床式反応層に通液することにより実施するこ
とができる。この場合、反応層容積、触媒充填量、通液
速度は、被処理水と担持触媒との接触時間が３〜６０
分、特に１０〜３０分となるように設定するのが好まし
い。なお、固定床式反応層に使用する担持触媒の粒径
は、通常、０．２〜１０ｍｍ、特に０．５〜５ｍｍ程度
であることが好ましい。なお、この接触酸化分解にあた
り、酸素含有ガスの吹き込みは不要である。
【００２１】このような本発明の方法は、特に、半導体
製造工程から排出されるＮＨ3 及びＦ- を含み、有機物
を含まない排水に対して、極めて有効である。
製造工程から排出されるＮＨ3 及びＦ- を含み、有機物
を含まない排水に対して、極めて有効である。
【００２２】
【作用】ＮＨ3 は８０〜１７０℃での接触酸化分解によ
り、酸素含有ガスの吹き込みを要することなく、分解除
去される。
り、酸素含有ガスの吹き込みを要することなく、分解除
去される。
【００２３】しかしながら、被処理水中にＮＨ3 と共に
Ｆ- が含有される場合には、ＮＨ3の分解反応自体がＦ-
により阻害される上に、Ｆ- 存在下でのＮＨ3 の酸化
分解によりフッ化水素酸が生成し、このフッ化水素酸が
阻害因子となってＮＨ3 の分解除去効率を悪化させる。
Ｆ- が含有される場合には、ＮＨ3の分解反応自体がＦ-
により阻害される上に、Ｆ- 存在下でのＮＨ3 の酸化
分解によりフッ化水素酸が生成し、このフッ化水素酸が
阻害因子となってＮＨ3 の分解除去効率を悪化させる。
【００２４】即ち、フッ化水素酸は金属担持触媒の担体
を溶解させるため、下記のような触媒劣化が起こり、触
媒活性を長期にわたって維持し得なくなる。
を溶解させるため、下記のような触媒劣化が起こり、触
媒活性を長期にわたって維持し得なくなる。
【００２５】担持金属の剥離（担持金属量の減少） 触媒表面積の減少 これに対して、本発明の方法によれば、ＮＨ3 の接触酸
化分解に先立ち、予めＦ- を除去するため、フッ化水素
酸の生成及び生成したフッ化水素酸による触媒の劣化が
防止され、その結果、触媒活性を長期にわたり高く維持
することが可能とされる。同時に、Ｆ- によるＮＨ3 分
解反応の阻害も防止されるため、ＮＨ3除去率も向上す
る。
化分解に先立ち、予めＦ- を除去するため、フッ化水素
酸の生成及び生成したフッ化水素酸による触媒の劣化が
防止され、その結果、触媒活性を長期にわたり高く維持
することが可能とされる。同時に、Ｆ- によるＮＨ3 分
解反応の阻害も防止されるため、ＮＨ3除去率も向上す
る。
【００２６】
【実施例】以下に実施例を挙げて、本発明をより具体的
に説明する。
に説明する。
【００２７】実施例１：Ｆ- のＮＨ3 除去率への影響 表１に示す触媒Ｎｏ．Ａ〜Ｃをそれぞれカラムに詰め、
下記条件にて原水を通液し、Ｆ- の有無によるＮＨ3 除
去率の比較を行なった。
下記条件にて原水を通液し、Ｆ- の有無によるＮＨ3 除
去率の比較を行なった。
【００２８】
【表１】
【００２９】条件 原水：Ｆ- を含む原水＝ＮＨ4 ＯＨをＮ換算で１０００
ｐｐｍ含む（Ｈ2 Ｏ2 添加） Ｆ- を含まない原水＝ＮＨ4 ＦをＮ換算で１０００ｐｐ
ｍ含む（Ｈ2 Ｏ2 添加） 流量：３ｍｌ／ｍｉｎ（ＳＶ＝４．５ｈｒ-1） 温度：１４０℃ 図２より、Ｆ- が存在するとＮＨ3 除去率が低下し、特
に触媒担体がアルミナ担体の場合にはＦ- の影響が著し
く、Ｆ- を除去することにより、ＮＨ3 除去率を２倍以
上も向上させることができることが明らかである。
ｐｐｍ含む（Ｈ2 Ｏ2 添加） Ｆ- を含まない原水＝ＮＨ4 ＦをＮ換算で１０００ｐｐ
ｍ含む（Ｈ2 Ｏ2 添加） 流量：３ｍｌ／ｍｉｎ（ＳＶ＝４．５ｈｒ-1） 温度：１４０℃ 図２より、Ｆ- が存在するとＮＨ3 除去率が低下し、特
に触媒担体がアルミナ担体の場合にはＦ- の影響が著し
く、Ｆ- を除去することにより、ＮＨ3 除去率を２倍以
上も向上させることができることが明らかである。
【００３０】実施例２：Ｆ- の触媒劣化への影響 触媒として触媒Ｎｏ．Ａを４０ｇカラムに充填し、実施
例１と同様の条件で原水をそれぞれ通液して、Ｆ- の有
無によるＮＨ3 除去率の経時変化の比較を行なった。
例１と同様の条件で原水をそれぞれ通液して、Ｆ- の有
無によるＮＨ3 除去率の経時変化の比較を行なった。
【００３１】結果を図３に示す。図３においては、通液
初期のＮＨ3 除去率を１００％として示した。
初期のＮＨ3 除去率を１００％として示した。
【００３２】図３より、Ｆ- が存在しない場合には触媒
活性を維持できるが、Ｆ- が存在すると触媒活性は徐々
に低下し、２５０時間後には半分以下になることが明ら
かである。
活性を維持できるが、Ｆ- が存在すると触媒活性は徐々
に低下し、２５０時間後には半分以下になることが明ら
かである。
【００３３】この試験後、触媒をカラムから取り出して
重量を測定したところ、Ｆ- を含まない原水を通液した
ものは殆ど重量が変化していなかったが、Ｆ- を含む原
水を通液したものは１２ｇに減少しており、初期充填量
の４０ｇよりも大幅に重量が減少していた。
重量を測定したところ、Ｆ- を含まない原水を通液した
ものは殆ど重量が変化していなかったが、Ｆ- を含む原
水を通液したものは１２ｇに減少しており、初期充填量
の４０ｇよりも大幅に重量が減少していた。
【００３４】このことからも、Ｆ- が存在すると触媒の
担体が著しく破壊されることが確認された。
担体が著しく破壊されることが確認された。
【００３５】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のアンモニア
とフッ素とを含む排水の処理法によれば、ＮＨ3 及びＦ
- を含む排水の処理にあたり、Ｆ- による阻害を受ける
ことなく、ＮＨ3 を容易かつ効率的に、長期にわたり安
定に分解除去することができる。本発明によれば、ＮＨ
3 の除去にあたり、 生物処理に比べて、処理水の水質コントロールが容易
であり、汚泥の発生もない。 薬剤の添加が不要である。 １０００ｍｇ／ｌ程度のＮＨ3 含有排水にも対応でき
る。 酸素含有ガスの吹き込みが不要で、装置の簡易化が図
れる。 といった効果も奏され、工業的に極めて有利である。
とフッ素とを含む排水の処理法によれば、ＮＨ3 及びＦ
- を含む排水の処理にあたり、Ｆ- による阻害を受ける
ことなく、ＮＨ3 を容易かつ効率的に、長期にわたり安
定に分解除去することができる。本発明によれば、ＮＨ
3 の除去にあたり、 生物処理に比べて、処理水の水質コントロールが容易
であり、汚泥の発生もない。 薬剤の添加が不要である。 １０００ｍｇ／ｌ程度のＮＨ3 含有排水にも対応でき
る。 酸素含有ガスの吹き込みが不要で、装置の簡易化が図
れる。 といった効果も奏され、工業的に極めて有利である。
【００３６】特に、本発明はアンモニアとフッ素とを含
み、有機物を含まない、半導体製造工程から排出される
排水の処理に有効である。なお、特願平４−６８２１０
号にも記載したように、ＮＨ3 の分解に際しては、過酸
化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）をも同時に分解除去できることか
ら、本発明における被処理排水は更にＨ2 Ｏ2 を含むも
のであっても良いことは言うまでもない。
み、有機物を含まない、半導体製造工程から排出される
排水の処理に有効である。なお、特願平４−６８２１０
号にも記載したように、ＮＨ3 の分解に際しては、過酸
化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）をも同時に分解除去できることか
ら、本発明における被処理排水は更にＨ2 Ｏ2 を含むも
のであっても良いことは言うまでもない。
【図１】本発明のアンモニアとフッ素とを含む排水の処
理法の一実施方法を示す系統図である。
理法の一実施方法を示す系統図である。
【図２】実施例１の結果を示すグラフである。
【図３】実施例２の結果を示すグラフである。
１ 排水貯槽 ２ フッ素除去装置 ３ 熱交換器 ４ ヒーター ５ 分解塔 ５Ａ 触媒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C02F 1/72 C02F 1/74 C02F 1/58
Claims (1)
- 【請求項１】 アンモニアとフッ素とを含む排水からフ
ッ素を除去した後、酸化剤の存在下、８０〜１７０℃に
おいて、アルミナ、シリカ、酸化チタン、ジルコニア又
は合成樹脂を担体とする金属担持触媒と接触させること
を特徴とするアンモニアとフッ素とを含む排水の処理
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21916192A JP3265629B2 (ja) | 1992-08-18 | 1992-08-18 | アンモニアとフッ素とを含む排水の処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21916192A JP3265629B2 (ja) | 1992-08-18 | 1992-08-18 | アンモニアとフッ素とを含む排水の処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0663568A JPH0663568A (ja) | 1994-03-08 |
| JP3265629B2 true JP3265629B2 (ja) | 2002-03-11 |
Family
ID=16731161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21916192A Expired - Fee Related JP3265629B2 (ja) | 1992-08-18 | 1992-08-18 | アンモニアとフッ素とを含む排水の処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3265629B2 (ja) |
-
1992
- 1992-08-18 JP JP21916192A patent/JP3265629B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0663568A (ja) | 1994-03-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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