JP3444242B2 - レジンコンクリート組成物 - Google Patents
レジンコンクリート組成物Info
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Description
る事無く低収縮でクラックが無い成形品が得られ、また
樹脂含有量を低減しながらも、流動性に優れ、その硬化
物が高強度であるレジンコンクリート組成物及びその成
形品に関するものである。
体とからなる不飽和ポリエステル樹脂組成物、骨材、充
填材を用いたレジンコンクリート組成物は公知であり、
工業的にはマンホール、管材、下水ます等の上下水道関
連製品、セメントコンクリートのひび割れ補修、灯籠等
の景観成形物等に用いられている。従来のレジンコンク
リート、特に粗骨材未含有で、樹脂含有量が15〜20
%と比較的高い領域においては、成形時の硬化収縮によ
るクラック、成形型への抱きつきの解決策として、ポリ
スチレン、ポリ酢酸ビニル等の熱可塑性樹脂からなる低
収縮化剤を併用するのが通常である。
化しないので、できた成形物の強度が低下する、成形品
表面がべたつく、または季節、気温、硬化炉の温度のば
らつき等に起因する硬化時発熱温度のばらつきにより、
低収縮効果がばらつき、製品寸法、強度が一定しない、
さらには低収縮化剤の種類によっては不飽和ポリエステ
ル樹脂との相溶性に乏しい為、レジンコンクリートにし
た時の流動性、脱泡性が低下する事による製品外観の低
下、樹脂含有量を高める必要が生じるが故のコストアッ
プにつながる等の問題点を有していた。
ンタジエン変性不飽和ポリエステルをレジンコンクリー
トとして用いることも例えば、特開昭63-502122号、特
開平4-149050号公報等で知られている。しかし、できた
レジンコンクリート成形物の強度が低い、さらには、耐
クラック性等の問題点を有していた。
縮性、高流動性が得られるレジンコンクリート組成物を
得る事、即ち、樹脂含有量を低減させながらも、成形作
業に重要な流動性に優れ、その成形品がクラックが無
く、高強度であり、低収縮化剤が不要であるレジンコン
クリート組成物及びその成形品にある。
課題について鋭意研究の結果、本発明を完成するに至っ
たものである。
アルキレングリコール及び/又はトリアルキレングリコ
ール、ジシクロペンタジエンを原料として用いてなる不
飽和ポリエステル、(b)重合性不飽和単量体とからな
る樹脂組成物、(B)骨材、(C)充填材とからなり、
前記樹脂組成物が不飽和ポリエステル(a)80〜60重
量部、重合性不飽和単量体(b)20〜40重量部を総
量が100重量部となる割合で含むことを特徴とするレ
ジンコンクリート組成物、好ましくは不飽和ポリエステ
ルが、ジシクロペンタジエンを1〜55重量%含有する
こと、さらに好ましくは不飽和ポリエステル(a)の数平
均分子量が400〜1500であることを特徴とするレ
ジンコンクリート組成物に関する。
物とは、マンホール、管材、下水ます等の上下水道関連
製品、セメントコンクリートのひび割れ補修、灯籠等の
景観成形物等に用いられているもので、樹脂、骨材、充
填剤等からなるものである。
不飽和ポリエステル(a)と重合性不飽和単量体(b)とから
なる不飽和ポリエステル樹脂組成物(A)、骨材
(B)、充填材(C)からなり、さらに硬化させるとき
は硬化促進剤(D)、硬化剤(E)を含んでなるもので
ある。
(a)は、不飽和酸(a1)、ジ及び/又はトリアルキレン
グリコール(a2)、ジシクロペンタジエン(a3)を原料とし
て用いる。不飽和酸(a1)とは、例えば、無水マレイ
ン酸、フマル酸等の不飽和二塩基酸を用い、硬化発熱温
度、物性の調整等の必要に応じてオルソフタル酸、イソ
フタル酸、テレフタル酸、アジピン酸等の飽和二塩基酸
を発明の効果を失わない程度に併用することも可能であ
る。
2)としては、ジエチレングリコール、ジプロピレングリ
コール等のジアルキレングリコール、トリエチレングリ
コール等のトリアルキレングリコールが用いられる。用
途に応じた好ましいレジンコンクリート物性を得るため
に、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチ
レングリコール等のアルキレングリコールを発明の効果
を失わない程度に併用することもある。
エステル(a)の原料成分中に1〜55重量%、好ましく
は25〜50重量%含有する。
リエステル(a)の製造方法としては、(1)酸、グリコ
ール、ジシクロペンタジエンを同時に仕込み縮合させ
て、同時に変性させる一段合成方法、(2)酸及びグリ
コールを縮合させ、途中でジシクロペンタジエンを加え
変性させる二段合成方法、(3)無水酸とジシクロペン
タジエンを水の存在下において付加させ、モノエステル
を生成させ、その後にグリコール、酸を仕込み反応する
方法等があるが、いずれの方法を用いても良い。また、
ジシクロペンタジエンの加熱解離によるシクロペンタジ
エンと不飽和酸が反応して、生成するエンドメチレンテ
トラヒドロフタル酸が存在することもある。本発明の不
飽和ポリエステル(a)は、好ましくはジ及び/又はトリ
アルキレングリコール(a2)に不飽和酸(a1)を付加反応
し、更にジシクロペンタジエンが付加反応した構造のも
のである。
(b)とは、本発明の効果を損なわない範囲で通常不飽
和ポリエステル樹脂組成物に使用されるものが使用でき
る。例えば、スチレン、α-メチルスチレン、クロルス
チレン、ジクロルスチレン、ジビニルベンゼン、t-ブチ
ルスチレン、ビニルトルエン、酢酸ビニル、ジアリール
フタレ-ト、トリアリールシアヌレ-ト、さらにアクリル
酸エステル、メタクリル酸エステル等;(メタ)アクリ
ル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アク
リル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸i−ブチル、
(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸2
−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メ
タ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸ベ
ンジル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アク
リル酸トリデシル、
クリレート、エチレングリコールモノメチルエーテル
(メタ)アクリレート、エチレングリコールモノエチル
エーテル(メタ)アクリレート、エチレングリコールモ
ノブチルエーテル(メタ)アクリレート、エチレングリ
コールモノヘキシルエーテル(メタ)アクリレート、エ
チレングリコールモノ2ーエチルヘキシルエーテル(メ
タ)アクリレート、ジエチレングリコールモノメチルエ
ーテル(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールモ
ノエチルエーテル(メタ)アクリレート、ジエチレング
リコールモノブチルエーテル(メタ)アクリレート、ジ
エチレングリコールモノヘキシルエーテル(メタ)アク
リレート、ジエチレングリコールモノ2ーエチルヘキシ
ルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコ
ールモノメチルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロ
ピレングリコールモノエチルエーテル(メタ)アクリレ
ート、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル(メ
タ)アクリレート、ジプロピレングリコールモノヘキシ
ルエーテル(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコ
ールモノ2ーエチルヘキシルエーテル(メタ)アクリレ
ート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、
レート、ネオペンチルグリコ-ルジ(メタ)アクリレ-
ト、ポリテトラメチレングリコールジメタアクリーレー
ト、1,3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレー
ト、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレー
ト、2−ヒドロキシ1,3ジメタクリロキシプロパン、
2,2−ビス〔4−(メタクリロキシエトキシ)フェニ
ル〕プロパン、2,2−ビス〔4−(メタクリロキシ・
ジエトキシ)フェニル〕プロパン、2,2−ビス〔4−
(メタクリロキシ・ポリエトキシ)フェニル〕プロパ
ン、テトラエチレングリコールジアクリレート、ビスフ
ェノールAエチレンオキサイド付加(n=2)ジアクリ
レート、イソシアヌル酸エチレンオキサイド付加(n=
3)ジアクリレート、ペンタエリスリトールジアクリレ
ートモノステアレート等の、樹脂と架橋可能な不飽和単
量体或いは不飽和オリゴマー等が挙げられる。これら重
合性不飽和単量体(b)は、単独でも2種類以上組み合
わせて使用しても良い。
分子量は、好ましくは400〜1500、より好ましく
は400〜1200、特に好ましくは400〜1000
である。この範囲を外れると本発明の効果、流動性等が
得られない。本発明の不飽和ポリエステル樹脂組成物
は、不飽和ポリエステル(a)80〜60重量部、重合
性不飽和単量体(b)20〜40重量部を、総量が10
0重量部となる割合で含むものである。これらの範囲か
ら外れると低収縮性、物性、成形性の上で問題がある。
その樹脂組成物の粘度は、常温(25℃)で好ましくは
0.5〜50ポイズ、より好ましくは1〜4ポイズであ
る。
成物には、他の飽和酸、不飽和酸、グリコール、重合性
不飽和単量体からなる通常の不飽和ポリエステル樹脂組
成物、本発明と異なるジシクロペンタジエン変性不飽和
ポリエステル樹脂組成物を本発明の効果を失わない程
度、好ましくは0.1〜25重量%混合して使用しても良
い。
岩、寒水石、大理石、石英、花崗岩、石灰石、珪石、珪
砂、川砂等が好ましく用いられる。軽量化の為に、焼結
頁岩、パーライト、シラスバルーン、ガラスバルーン等
の軽量骨材を使用できる。用いる骨材(B)の平均粒径
は、成形品の大きさ、厚さによって異なるが、好ましく
は0.05〜50mm、より好ましくは、0.1〜20
mmである。その添加量は、レジンコンクリート組成物
中に、好ましくは12.5〜92.5重量%である。ま
た、JIS G 5901-1968で規定される1号珪砂(平均粒
径5〜2.5mm)、2号珪砂(粒径2.5〜1.2mm)、3号珪
砂(粒径1.2〜0.6mm)、4号珪砂(粒径0.6〜0.3mm)、
5号珪砂(粒径0.3〜0.15mm)、6号珪砂(粒径0.15〜
0.074mm)、7号珪砂(粒径0.074mm以下)も使用でき
る。
シウム粉、フライアッシュ、クレー、アルミナ粉、珪石
粉、タルク、シリカパウダー、ガラス粉、マイカ、水酸
化アルミニウム、大理石屑等が挙げられる。充填材(C)
の平均粒径は、好ましくは0.5μm〜20μm程度で
ある。その添加量は、レジンコンクリート組成物中に、
好ましくは2.5〜62.5重量%である。
例えばナフテン酸コバルト、オクテン酸コバルト、オク
テン酸バナジル、ナフテン酸銅、ナフテン酸バリウムが
挙げられ、金属キレート化合物としては、バナジルアセ
チルアセテート、コバルトアセチルアセテート、鉄アセ
チルアセトネートがある。またアミン類にはN,N−ジ
メチルアミノ−p−ベンズアルデヒド、N,N−ジメチ
ルアニリン、N,N−ジエチルアニリン、メチルヒドロ
キシエチルアニリン、N,N−ジメチル−p−トルイジ
ン、N,N-ビス(2-ヒドロキシエチル)−p−トルイジ
ン、4-N,N-ジメチルアミノベンズアルデヒド、4-N,N-ビ
ス(2-ヒドロキシエチル)アミノベンズアルデヒド、4-
メチルヒドロキシエチルアミノベンズアルデヒド、N,N-
ビス(2−ヒドロキシプロピル)−p−トルイジン、N
−エチル−m−トルイジン、トリエタノールアミン、m
−トルイジン、ジエチレントリアミン、ピリジン、フェ
ニルモルホリン、ピペリジン、ジエタノールアニリン等
がある。
エステル(a)と重合性不飽和単量体(b)の合計量100重
量部に対して、好ましくは0.001〜5重量部であ
る。本発明においては、金属石鹸類、アミン系促進剤が
好ましく使用される。なお、硬化促進剤(D)は予め樹
脂(a)に添加しておいても良いし、使用時に添加しても
良い。
ばアゾイソブチロニトリル等や、有機過酸化物、例え
ば、ジアシルパーオキサイド系、パーオキシエステル
系、ハイドロパーオキサイド系、ジアルキルパーオキサ
イド系、ケトンパーオキサイド系、パーオキシケタール
系、アルキルパーエステル系、パーカーボネート系等の
公知の物が使用され、具体的には、メチルエチルケトン
パーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド等が挙げら
れる。またこれらの硬化剤は混練条件、養生温度等で適
宜選択される。
は不飽和ポリエステル(a)と重合性不飽和単量体(b)と
の合計量100重量部に対して、0.1〜4重量部、好
ましくは0.3〜3重量部である。上記硬化剤(E)
は、2種以上組み合わせて使用しても良い。
ハイドロベンゼン、トルハイドロキノン、1,4−ナフ
トキノン、パラベンゾキノン、ハイドロキノン、ベンゾ
キノン、トリメチルハイドロキノン、ハイドロキノンモ
ノメチルエーテル、p−tert−ブチルカテコール、
2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノー
ル、2,6−ジ−tert−ブチル−4−ジメチルアミ
ノ−p−クレゾール、ナフテン酸銅等が挙げられ、樹脂
固形分100重量部に対して好ましくは0.0001〜
0.1重量部使用される。
ト組成物は、好ましくは不飽和ポリエステル(a)を重合
性不飽和単量体(b)で希釈した不飽和ポリエステル樹脂
組成物25〜5重量部に対して、骨材(B)と充填材
(C)の総和が75〜95重量部配合することによって
得られる。
剤、紫外線吸収剤、顔料、減粘剤、老化防止剤、可塑
剤、難燃剤、安定剤、補強材、光硬化剤等を使用しても
よい。
方法としては、通常該組成物を型に流し込み、常温また
は加熱硬化することによる注型成形、または円筒状の型
内に流し込んだ後、型を回転させ、その遠心力によりレ
ジンコンクリート組成物を均一な厚さに賦型させ、常温
または加熱硬化させることによる遠心成形法、合わせ型
の中に流し込んだ後、プレス機により圧縮、常温または
加熱硬化することによる圧縮成形法等により実用に供す
る成形品を得ることができる。
ール、排水ます、建材ブロック、舗装体ブロック、蓋、
管材、補修材等の土木建築用成形品、人工大理石成形
品、景観用成形品、イス、ベンチ、C.C.(情報通信
電力地下埋設用)ボックス、情報関連成形品、電力関連
成形品等がある。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。また文中「部」とあるのは、重量部を示すもので
ある。
不飽和ポリエステル(D-1)の合成> 撹拌機、還流冷却塔、不活性ガス導入管、温度計、及び
滴下装置を取り付けた2リットルの四口フラスコにジシ
クロペンタジエン746部、無水マレイン酸554部を
仕込み、125℃まで昇温後、水102部を1.5時間
かけて滴下し、120〜130℃の温度で酸価が220
となるまで反応した。次に、ジエチレングリコール30
0部を仕込み、徐々に205℃まで昇温し酸価が約40
になったところで終了した。このものにトルハイドロキ
ノン0.0800部、ターシャリーブチルカテコール
0.0800部仕込み、ジシクロペンタジエン変性不飽
和ポリエステル(D−1)を得た。
不飽和ポリエステル(D-2)の合成> 撹拌機、還流冷却塔、不活性ガス導入管、温度計、及び
滴下装置を取り付けた2リットルの四口フラスコにジシ
クロペンタジエン702部、無水マレイン酸521部を
仕込み、125℃まで昇温後、水96部を1.5時間か
けて滴下し、120〜130℃の温度で酸価が220と
なるまで反応した。次に、ジプロピレングリコール17
8部、トリエチレングリコール199部を仕込み、徐々
に205℃まで昇温し酸価が約40になったところで終
了した。このものに、トルハイドロキノン0.0800
部、ターシャリーブチルカテコール0.0800部仕込
み、ジシクロペンタジエン変性不飽和ポリエステル(D
−2)を得た。
ポリエステル(UP−1)の合成> 撹拌機、還流冷却塔、不活性ガス導入管、温度計、及び
滴下装置を取り付けた2リットルの四つ口フラスコにエ
チレングリコ−ル157部、プロピレングリコール38
4部、無水フタル酸748部、無水マレイン酸248部
を仕込み、210℃まで昇温し、11時間後に酸価40
を確認して反応終了させた。このものにトルハイドロキ
ノン0.0700部、ターシャリーブチルカテコール
0.0700部を加え、不飽和ポリエステル(UP−
1)を得た。
ポリエステル(UP−2)の合成> 撹拌機、還流冷却塔、不活性ガス導入管、温度計、及び
滴下装置を取り付けた2リットルの四口フラスコにジシ
クロペンタジエン809部、無水マレイン酸601部を
仕込み、125℃まで昇温後、水110部を1.5時間
かけて滴下し、120〜130℃の温度で酸価が220
となるまで反応した。次に、エチレングリコール190
部を仕込み、徐々に205℃まで昇温し酸価が約40に
なったところで終了した。このものにトルハイドロキノ
ン0.0800部、ターシャリーブチルカテコール0.
0800部仕込み、ジシクロペンタジエン変性不飽和ポ
リエステル(UP−2)を得た。
ジシクロペンタジエン変性不飽和ポリエステル(D−
1)、(D−2)を表1に示す配合比でスチレンで希
釈、混練したレジンコンクリート組成物をJIS R5
201に規定された三連モルタル型枠に流し込み、充填
させた。常温硬化させ、7日間静置後、収縮率測定、強
度試験を実施した。またナットを埋め込んだ成形体を成
形し、硬化後の外観を観察した。さらに、6%ナフテン
酸コバルト、55%メチルエチルケトンパーオキサイド
を含まない同一配合比のものを流動性試験に供した。そ
の結果を表2に示した。尚、炭酸カルシウムは、商品名
NS−100(日東粉化製品)、7号珪砂、4号珪砂
は、三栄シリカ製品、55%メチルエチルケトンパーオ
キサイドは、商品名パーメックN(日本油脂製品)を用
いた。
した不飽和ポリエステル(UP−1)(UP−2)を表
1に示す配合比でスチレンで希釈、混練したレジンコン
クリート組成物をJIS R5201に規定された三連
モルタル型枠に流し込み、充填させた。常温硬化させ、
7日間静置後、収縮率測定、強度試験を実施した。また
ナットを埋め込んだ成形体を成形し、硬化後の外観を観
察した。さらに、6%ナフテン酸コバルト、55%メチ
ルエチルケトンパーオキサイドを含まない同一配合比の
ものを流動性試験に供した。
ウム、7号珪砂、4号珪砂、55%メチルエチルケトン
パーオキサイドは、実施例と同じものを使用し、低収縮
化剤として、ポリスチレン樹脂の30重量%スチレン溶
液を用いた。
ジシクロペンタジエン変性不飽和ポリエステル(D−
1)、(D−2)を表3に示す配合比で混練したレジン
コンクリート組成物をJIS R5201に規定された
三連モルタル型枠に流し込み、充填させた。常温硬化さ
せ、7日間静置後、収縮率測定、強度試験を実施した。
またナットを埋め込んだ成形体を成形し、硬化後の外観
を観察した。その結果を表4に示した。尚、炭酸カルシ
ウム、7号珪砂、4号珪砂、55%メチルエチルケトン
パーオキサイドは前記同様のものを用いた。
した不飽和ポリエステル(UP−1)(UP−2)を表
3に示す配合比で混練したレジンコンクリート組成物を
JIS R5201に規定された三連モルタル型枠に流
し込み、充填させた。常温硬化させ、7日間静置後、収
縮率測定、強度試験を実施した。またナットを埋め込ん
だ成形体を成形し、硬化後の外観を観察した。その結果
を表4に示した。尚、炭酸カルシウム、7号珪砂、4号
珪砂、55%メチルエチルケトンパーオキサイド、低収
縮化剤は、比較例1と同じものを用いた。
は、表に示した配合のレジンコンクリートを、25℃に
て、上端部直径40mm、下端部直径50mm、高さ7
4mmのカップに詰めた後、カップを引き上げ、水平に
保った平滑なガラス板上にレジンコンクリートを展開し
た。15分後に展開したレジンコンクリートの直径を直
角な2方向に測定し、その平均値をスランプフロー値と
した。
40mm×40mm×1000mmの直方体の成形物が得られ
る金型を用い、900mmの間隔で開けられた孔を持つ金
型の外側からボルトを孔に通し、これでナットを型内に
固定し、成形体にインサートされるようにした。硬化収
縮による応力がかかる状況にして、得られた成形体のナ
ットの周辺に発生するクラックの状況を目視で観察し
た。
定された三連モルタル型枠を用いて、試験片を作成、同
規格に規定された方法により、曲げ強さ、圧縮強さを測
定した。
規定された三連モルタル型枠にレジンコンクリートを流
し込み、賦型させた時の賦型性を目視で5段階評価し
た。 5:型に流し込んで振動し、すぐに賦形する。(良好) 4:型に流し込んで振動し、しばらくして賦形する。
(やや良好) 3:型に流し込んで振動し、少し時間を要して賦形す
る。(普通) 2:型に流し込んで振動してもなかなか賦形しない。
(やや不良) 1:型に流し込んで振動してもほとんど賦形しない。
(不良)
より少ない樹脂含有率で、実成形において重要な流動性
に優れ、低収縮化剤を用いることなく、硬化収縮率が小
さく、クラックがない成形品が得られる。また低収縮化
剤を用いない為、強度発現性に優れる。比較的小型成形
品でよくみられる、粗骨材を含まず、樹脂含有率が高め
のレジンコンクリート成形品の分野にも、大型成形品で
よくみられる粗骨材を含む、樹脂含有量が低めのレジン
コンクリート成形品の分野にも有用である。
Claims (3)
- 【請求項1】(A)(a)不飽和酸、ジアルキレングリ
コール及び/又はトリアルキレングリコール、ジシクロ
ペンタジエンを原料として用いてなる不飽和ポリエステ
ル、 (b)重合性不飽和単量体とからなる樹脂組成物、 (B)骨材、及び (C)充填材 からなり、前記樹脂組成物が不飽和ポリエステル(a)8
0〜60重量部、重合性不飽和単量体(b)20〜40
重量部を総量が100重量部となる割合で含むことを特
徴とするレジンコンクリート組成物。 - 【請求項2】 不飽和ポリエステル(a)が、ジシクロペ
ンタジエンを1〜55重量%含有することを特徴とする
請求項1記載のレジンコンクリート組成物。 - 【請求項3】 不飽和ポリエステル(a)の数平均分子量
が、400〜1500であることを特徴とする請求項1
記載のレジンコンクリート組成物。
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JP20607099A JP3444242B2 (ja) | 1998-07-22 | 1999-07-21 | レジンコンクリート組成物 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20634698 | 1998-07-22 | ||
JP10-206346 | 1998-07-22 | ||
JP20607099A JP3444242B2 (ja) | 1998-07-22 | 1999-07-21 | レジンコンクリート組成物 |
Related Child Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2003127689A Division JP2003286323A (ja) | 1998-07-22 | 2003-05-06 | レジンコンクリート用不飽和ポリエステル樹脂組成物の製造方法 |
JP2003127690A Division JP2003301017A (ja) | 1998-07-22 | 2003-05-06 | レジンコンクリート成形品 |
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