JP3441755B2 - 油中水形エマルジョンの製造方法 - Google Patents

油中水形エマルジョンの製造方法

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JP3441755B2 JP03857793A JP3857793A JP3441755B2 JP 3441755 B2 JP3441755 B2 JP 3441755B2 JP 03857793 A JP03857793 A JP 03857793A JP 3857793 A JP3857793 A JP 3857793A JP 3441755 B2 JP3441755 B2 JP 3441755B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の利用分野】本発明は油中水形エマルジョンに関
し、特に小粒度を有する金属酸化物を含む油中水形エマ
ルジョンに関する。
【０００２】
【従来の技術】存在する乳化剤量が典型的にエマルジョ
ンの５〜１０重量％である、小粒度を有する金属酸化物
を含む油中水形エマルジョンは公知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】今までに可能であった
よりも少量の乳化剤を含む、安定な油中水形エマルジョ
ンを提供することが、本発明の目的である。少量の乳化
剤を含む、安定な油中水形エマルジョンの便利な製造方
法を提供することが、本発明の他の目的である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によると、油中水
形エマルジョンの製造方法は、０．２ミクロン未満の平
均一次粒度を有する金属酸化物の粒子の油中分散液を１
種以上の乳化剤及び水相と、油中水形エマルジョンが形
成されるような条件下で混合することを含み、このよう
にして形成された油中水形エマルジョン中に存在する乳
化剤の総量が５重量％未満であり、金属酸化物の粒子が
エマルジョンの０．５〜３０重量％を成し、油相がエマ
ルジョンの１０〜６０重量％を成し、水相がエマルジョ
ンの少なくとも４０重量％を成す方法である。
【０００５】また、本発明によると、油中水形エマルジ
ョンは０．２ミクロン未満の平均一次粒度を有する金属
酸化物をエマルジョンの総重量を基準にして０．５〜３
０重量％含み、エマルジョンの総重量を基準にして１重
量％未満の総量で存在する１種以上の乳化剤と、エマル
ジョンの総重量を基準にして１０〜６０重量％の油相
と、エマルジョンの総重量を基準にして少なくとも４０
重量％の水相とを含む。
【０００６】本発明の製造方法と製品との好ましい実施
態様では、金属酸化物はチタン、亜鉛又は鉄の酸化物を
含む。本発明による油中水形エマルジョンの製造に用い
る金属酸化物の粒子の平均一次粒度は０．２ミクロン未
満であり、粒子が実質的に球形である場合には、この寸
法は直径を表すことになる。しかし、本発明は非球形で
ある金属酸化物の粒子をも含み、このような場合には、
平均一次粒度は最大寸法を意味する。好ましくは、粒子
の平均一次粒度は、実質的に球形である場合に、０．０
１〜０．１５ミクロン、特に好ましくは０．０１〜０．
０６ミクロンである。０．０１〜０．０３ミクロンの平
均一次粒度を有する実質的に球形の粒子を用いて、特に
有用な製品が得られる。針状形を有する粒子では、一次
粒子の平均最大寸法は好ましくは０．１５ミクロン、特
に好ましくは０．０２〜０．１０ミクロンである。
【０００７】金属酸化物が二酸化チタンである場合に
は、粒子は好ましくは針状形であり、８：１から２：１
までの最大寸法対最小寸法の比を有する。金属酸化物が
酸化亜鉛である場合には、粒子は好ましくは０．００５
〜０．１５ミクロンの平均一次粒度を有し、さらに好ま
しくは０．０３〜０．０７ミクロンの平均一次粒度を有
する。金属酸化物の粒子は実質的に純粋な金属酸化物を
含むが、無機被覆層又は有機被覆層をも有することがで
きる。例えば、二酸化チタンの粒子は他の元素の酸化
物、例えばアルミニウム、ケイ素又はジルコニウムの酸
化物によって被覆されることができ、本発明の製品に特
に有用である、針状の、被覆された二酸化チタンの形式
は英国特許第２，２０５，０８８号に開示されている。
【０００８】金属酸化物の粒子は、任意に、例えばポリ
オール、アミン、アルカノールアミン、ポリマーの有機
ケイ素化合物、例えばポリアクリルアミド、ポリアクリ
ル酸、カルボキシメチルセルロース及びキサンカンガム
のような親水性ポリマー又は界面活性剤のような、１種
以上の有機物質の被覆層を有することもできる。
【０００９】本発明の方法に用いるために適した乳化剤
はシリコーンベースド（ｓｉｌｉｃｏｎｅ−ｂａｓｅ
ｄ）乳化剤と、例えば脂肪アルコール、脂肪酸、グリセ
リルエステル、ソルビタンエステル、メチルグリコシド
エステル及びスクロースエステルのような、脂質乳化剤
とを含む。これらの乳化剤の多くは補充可能な原料物質
から容易に製造することができ、容易に生分解可能であ
り、有害な副生成物を含まない。
【００１０】本発明の方法を実施する場合に、前述のよ
うな一次粒度を有する金属酸化物の油中分散液が用いら
れる。典型的に、粒状粉砕媒体の存在下及び分散剤の存
在下の油中で金属酸化物を微粉砕することによって、該
分散液が製造される。
【００１１】英国特許第２，２０６，３３９号は有機分
散剤を含む、平均粒度０．０１〜０．１５ミクロンを有
する二酸化チタンの油中分散液を開示する。英国特許第
２，２０６，３３９号に開示された分散液は、二酸化チ
タンを含む油中水形エマルジョンを製造することが望ま
しい場合に、本発明の方法に用いるために特に適する。
英国特許第２，２０６，３３９号に述べられた方法を用
いて、本発明の方法に用いるために適した、二酸化チタ
ン以外の金属酸化物の油中分散液を製造することができ
る。
【００１２】金属酸化物の分散液の製造に用いることが
できる適当な分散剤には、例えば式：Ｘ．ＣＯ．ＡＲ
［式中、Ａは二価架橋基であり、Ｒは第一、第二もしく
は第三アミン基又は酸によるその塩又は第四アンモニウ
ム塩基であり、ＸはーＣＯ−基と共に式：ＨＯＲ1 ＣＯ
ＯＨ（式中、Ｒ1 は飽和もしくは不飽和ヒドロカルビル
基を表す）で示されるヒドロキシカルボン酸から誘導さ
れるポリエステル鎖残基である］で示される分散剤のよ
うな、英国特許第２，２０６，３３９号に開示されてい
る分散剤がある。典型的な分散剤はリシノール酸、ヒド
ロキシステアリン酸及び水素化ヒマシ油脂肪酸に基づ
く。
【００１３】１種以上のポリエステル又はヒドロキシカ
ルボン酸もしくはヒドロキシ基を含まないカルボン酸の
塩に基づく分散剤も用いることができる。他の適当な分
散剤は、脂肪酸アルカノールアミドと、Ｃ6 〜Ｃ22飽和
もしくは不飽和脂肪酸に基づくカルボン酸又はその塩と
のモノエステルである。例えば、アルカノールアミドは
エタノールアミン、プロパノールアミン又はアミノエチ
ルエタノールアミンに基づくことができる。代替え分散
剤はアクリル酸もしくはメタクリル酸のポリマーもしく
はコポリマーに基づく分散剤、又は例えばエトキシル化
リン酸エステルに基づく分散剤のように、成分ラジカル
にエトキシ基を有する分散剤である。
【００１４】本発明の方法に用いる乳化剤の総量はエマ
ルジョンの５重量％未満、好ましくは１重量％未満であ
り、適当な乳化剤は前述した通りである。本発明の方法
は今までに可能であったよりも少量の乳化剤を用いる金
属酸化物粒子を含む油中水形エマルジョンの製造手段を
提供する。本発明の１態様による新規な油中水形エマル
ジョンは全体で１％未満の乳化剤を含む。
【００１５】油相の組成はエマルジョンの目的の用途に
適するように選択する。例えば、エマルジョンが日焼け
止めとしての使用に予定される場合には、油相は一般に
パラフィン油、トリグセリドエステル、脂肪酸と脂肪ア
ルコールとのエステル又はシリコーン油を含む。本発明
の方法によると、油中水形エマルジョンが形成されるよ
うな条件下で水相を油相と混合することによって油中水
形エマルジョンが製造される。典型的には、金属酸化物
の油中分散液に乳化剤と、望ましい場合には、他の親油
性成分とを混合して、油相を形成する。次に、この油相
に水相を混合して、油中水形エマルジョンを形成する。
或いは、乳化剤を含む油相に水相を混合することによっ
て予め製造したエマルジョンを金属酸化物の分散液に混
合することができる。
【００１６】該エマルジョンは室温において製造するこ
とができるが、少なくとも４０℃の温度を用いることが
好ましい、室温において固体である成分が存在する場合
には、混合前に１相又は両相を加熱することが通常必要
である。予定の用途に依存して、エマルジョンに他の成
分を加えることもできる。これらの成分をエマルジョン
に混合するか、又は分散液、油相もしくは水相に、これ
らの構成要素を共に混合する前に、加えることができ
る。例として、コスメチックとしての用途に予定される
エマルジョンに香料、酸化防止剤、保湿剤及び増粘剤が
通常加えられる。
【００１７】本発明の油中水形エマルジョンは例えば日
焼け止め、皮膚保護剤、保湿剤及びアフターサンローシ
ョンとしての用途を見い出しており、可視光線に対して
透過性であるがＵＶ光線に対しては吸収性である製品の
製造に特に有用である。該エマルジョンは公知のエマル
ジョンよりも少量の乳化剤を用い、好ましい乳化剤は容
易に製造され、容易に生分解可能である。本発明を下記
実施例によって説明する。
【００１８】
【実施例】実施例１ 重量％ １）パラフィン油 １２．５ ２）鉱油とカプリン酸／カプリル酸トリグリセリドとの １：１混合物中の二酸化チタンの分散液（商品名 １２．５ Ｔｉｏｖｅｉｌ ＭＯＴＧで販売） ３）ソルビタンモノオレエート（商品名Ｓｐａｎ８０で販売） ０．９ ４）硫酸マグネシウム７水和物 ０．６ ５）プロピレングリコール ５．０ ６）脱イオン水 １００重量％まで 成分１〜３を一緒に混合し、７５℃に加熱して、油要素
を形成して、７５℃においてサーモスタット付き混合器
に入れた。成分４〜６を一緒に混合し、７５℃に加熱し
て、水性要素を形成する。水性要素を油要素に激しく撹
拌しながら（モーター駆動パドルスターラー）徐々に加
えて、エマルジョンを形成する。エマルジョンを絶えず
激しく撹拌しながら、約１５分間にわたって室温に冷却
した。生じたエマルジョンは５０℃において少なくとも
４日間安定であった。
【００１９】実施例２ Ａ相 重量％ ＰＥＧ−１グリセリルソルビタンイソステアレート （商品名Ａｒｌａｃｅｌ５８２） ３．２５ ＰＥＧ−４０ソルビタンパーオレエート （商品名Ａｒｌａｔｏｎｅ Ｔ） ０．７５ パラフィン油 ８．００ ひまわり油 ８．００ カプリル酸−カプリン酸トリグリセリド （商品名Ｍｉｇｌｙｏｌ ８１２Ｎ） ４．００ ステアリン酸マグネシウム １．００ 鉱油とカプリン酸／カプリル酸トリグリセリドとの １：１混合物中の二酸化チタンの分散液（商品名 Ｔｉｏｖｅｉｌ ＭＯＴＧ） １０．００Ｂ相 グリセロール ４．００ 硫酸マグネシウム７水和物 ０．７０ 脱イオン水 ５９．７８ ５−クロロー２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（及び）２−メチルー４−イソチアゾリンー３ −オン（商品名Ｋａｔｈｏｎ ＣＧ） ０．０２Ｃ相 ヒュームド二酸化ケイ素（商品名Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ９７２）０．５０ Ａ相とＢ相とを別々に８０℃に加熱した。加熱された容
器中でパドルスターラーを用いて激しく撹拌しながら、
Ａ相にＢ相を加えた。Ｃ相を激しく撹拌しながら加え、
生成物を３００ｒｐｍで撹拌しながら２５℃に冷却し
た。
【００２０】実施例３ 下記処方に従って、サンクリーム（ｓｕｎｃｒｅａｍ）
を油中水形エマルジョンとして製造した。Ａ相 重量％ ラウリルメチコーンコポリオール（ＤＣ Ｑ２−５２００[5] ） ０．８３３ ＰＥＧ−４０ソルビタンパーオレエート （商品名Ａｒｌａｔｏｎｅ Ｔ[1] ） ０．１４７ イソヘキサデカン（Ａｒｌａｍｏｌ ＨＤ[1] ） ６．００ ひまわり油 ６．００ カプリル酸−カプリン酸トリグリセリド （商品名Ｍｉｇｌｙｏｌ ８１２Ｎ[4] ） ３．００ 鉱油とカプリン酸／カプリル酸トリグリセリド 中の二酸化チタン分散液（商品名 Ｔｉｏｖｅｉｌ ＭＯＴＧ[2] ） １０．００Ｂ相 塩化ナトリウム １．００ グリセリン ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[3] ０．８０ 脱イオン水 ６８．０２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＴｉｏｘｉｄｅＳｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ Ｌｉ
ｍｉｔｅｄ、[3] Ｈｏｆｆｍａｎｎ Ｌａ Ｒｏｃｈ
ｅ、[4] Ｈｕｌｓ、[5] Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ。 Ａ相とＢ相とを別々に７５℃に加熱し、Ａ相にＢ相を加
え、両相を激しく撹拌することによって混合した。生じ
た混合物を、迅速な撹拌を維持しながら、４５分間かけ
て２５℃に冷却した。
【００２１】実施例４ 下記処方に従って、サンクリームを油中水形エマルジョ
ンとして製造した。Ａ相 重量％ セチルジメチコーンコポリオール（Ａｂｉｌ ＥＭ９０[4] ） ０．８３３ ＰＥＧ−４０ソルビタンパーオレエート （商品名Ａｒｌａｔｏｎｅ Ｔ[1] ） ０．１４７ 水素化ヒマシ油（Ｃａｓｔｏｒ Ｗａｘ） ０．３０ ステアリルアルコール ０．１０ ステアリン酸マグネシウム ０．２０ 鉱油 １１．００ イソプロピルミリステート ４．００ 鉱油とカプリン酸／カプリル酸トリグリセリド 中の二酸化チタン分散液（商品名 Ｔｉｏｖｅｉｌ ＭＯＴＧ[2] ） １０．００Ｂ相 塩化ナトリウム ０．８０ 硫酸マグネシウム７水和物 ０．２０ グリセリン ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[3] ０．８０ 脱イオン水 ６７．４２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＴｉｏｘｉｄｅＳｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ Ｌｉ
ｍｉｔｅｄ、[3] Ｈｏｆｆｍａｎｎ Ｌａ Ｒｏｃｈ
ｅ、[4] Ｔｈ Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ ＡＧ。 Ａ相とＢ相とを別々に７５℃に加熱し、加熱された容器
においてＡ相にＢ相を加えた。循環速度３．１１５ｍ／
秒を有するブレードスターラーで両相を混合した。混合
後に、撹拌を維持しながら、４５分間かけて生成物を２
５℃に冷却した。
【００２２】実施例５ 下記処方に従って、サンクリームを油中水形エマルジョ
ンとして製造した。Ａ相 重量％ ラウリルメチコーンコポリオール（ＤＣ Ｑ２−５２００[5] ） ０．８３３ ＰＥＧ−４０ソルビタンパーオレエート （商品名Ａｒｌａｔｏｎｅ Ｔ[1] ） ０．１４７ ひまわり油 １４．００ 鉱油 １４．００ カプリン酸／カプリル酸トリグリセリド （Ｍｉｇｌｙｏｌ ８１２Ｎ[4] ） ７．００ 鉱油とカプリン酸／カプリル酸トリグリセリド 中の二酸化チタン分散液（商品名 Ｔｉｏｖｅｉｌ ＭＯＴＧ[2] ） １０．００Ｂ相 塩化ナトリウム １．００ グリセロール ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[3] ０．８０ 脱イオン水 ４８．０２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＴｉｏｘｉｄｅＳｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ Ｌｉ
ｍｉｔｅｄ、[3] Ｈｏｆｆｍａｎｎ Ｌａ Ｒｏｃｈ
ｅ、[4] Ｈｕｌｓ、[5] Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ。 Ａ相とＢ相とを別々に７５℃に加熱し、加熱された容器
においてＡ相にＢ相を加えた。循環速度３．１１５ｍ／
秒を有するブレードスターラーで両相を混合した。混合
後に、撹拌を維持しながら、４５分間かけて生成物を２
５℃に冷却した。
【００２３】実施例６ 下記処方に従って、サンクリームを油中水形エマルジョ
ンとして製造した。Ａ相 重量％ ラウリルメチコーンコポリオール（ＤＣ Ｑ２−５２００[5] ） ０．８３３ ＰＥＧ−４０ソルビタンパーオレエート （商品名Ａｒｌａｔｏｎｅ Ｔ[1] ） ０．１４７ ひまわり油 １２．８０ 鉱油 １２．８０ カプリン酸／カプリル酸トリグリセリド （Ｍｉｇｌｙｏｌ ８１２Ｎ[4] ） ６．４０ 鉱油とカプリン酸／カプリル酸トリグリセリド 中の二酸化チタン分散液（商品名 Ｔｉｏｖｅｉｌ ＭＯＴＧ[2] ） １０．００ イソアミルｐ−メトキシシンナメート（Ｎｅｏ Ｈｅｌｉｏｐａｎ Ｅタイプ１０００[6] ） ３．００Ｂ相 塩化ナトリウム １．００ グリセロール ４．００ アラントイン ０．２０ Ｄ−Ｐａｎｔｈｅｎｏｌ[3] ０．８０ 脱イオン水 ４８．０２提供者 [1] ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｓ、[2] ＴｉｏｘｉｄｅＳｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ Ｌｉ
ｍｉｔｅｄ、[3] Ｈｏｆｆｍａｎｎ Ｌａ Ｒｏｃｈ
ｅ、[4] Ｈｕｌｓ、[5] Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ、[6]
Ｈａａｒｍａｎｎ＆Ｒｅｉｍｅｒ。 Ａ相とＢ相とを別々に７５℃に加熱し、加熱された容器
においてＡ相にＢ相を加えた。循環速度３．１１５ｍ／
秒を有するブレードスターラーで両相を混合した。混合
後に、撹拌を維持しながら、４５分間かけて生成物を２
５℃に冷却した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−152919（ＪＰ，Ａ) 米国特許5250289（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 13/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ０．２ミクロン未満の平均一次粒度を有
    する金属酸化物の粒子の油中分散液、１種以上の乳化剤
    及び水相を、油中水形エマルジョンが形成されるような
    条件下で混合することを含み、このようにして形成され
    た油中水形エマルジョン中に存在する乳化剤の総量が５
    重量％未満であり、金属酸化物の粒子がエマルジョンの
    ０．５〜３０重量％を成し、油相がエマルジョンの１０
    〜６０重量％を成し、水相がエマルジョンの少なくとも
    ４０重量％を成す油中水形エマルジョンの製造方法。
  2. 【請求項２】 用いる乳化剤の少なくとも１種がシリコ
    ーンベースド乳化剤、脂肪アルコール、脂肪酸、グリセ
    リルエステル、ソルビタンエステル、メチルグリコシド
    エステル、又はスクロースエステルである請求項１に記
    載の方法。
  3. 【請求項３】 用いる乳化剤の総量がエマルジョンの１
    重量％未満である請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ０．２ミクロン未満の平均一次粒度を有
    する金属酸化物をエマルジョンの総重量を基準にして
    ０．５〜３０重量％含む油中水形エマルジョンであっ
    て、エマルジョンの総重量を基準にして１重量％未満の
    総量で存在する１種以上の乳化剤と、エマルジョンの総
    重量を基準にして１０〜６０重量％の油相と、エマルジ
    ョンの総重量を基準にして少なくとも４０重量％の水相
    とを含む油中水形エマルジョン。
  5. 【請求項５】 ０．２ミクロン未満の平均一次粒度を有
    する金属酸化物をエマルジョンの総重量を基準にして
    ０．５〜３０重量％含む油中水形エマルジョンであっ
    て、エマルジョンの総重量を基準にして１重量％未満の
    総量で存在する１種以上の乳化剤と、エマルジョンの総
    重量を基準にして１０〜６０重量％の油相と、エマルジ
    ョンの総重量を基準にして少なくとも４０重量％の水相
    とを含む油中水形エマルジョンを含む日焼け止め、皮膚
    保護剤、保湿剤又はアフターサンローション。
JP03857793A 1992-02-29 1993-02-26 油中水形エマルジョンの製造方法 Ceased JP3441755B2 (ja)

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GB929204388A GB9204388D0 (en) 1992-02-29 1992-02-29 Water-in-oil emulsions
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JPH0639272A JPH0639272A (ja) 1994-02-15
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US (1) US5543135A (ja)
EP (1) EP0559320B1 (ja)
JP (1) JP3441755B2 (ja)
AT (1) ATE191140T1 (ja)
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